化工原理吸收实验

精馏实验报告

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一、 报告摘要

本实验利用乙醇-正丙醇混合物进行精馏，达到分离和提纯的效果。通过这

次实验能进一步掌握精馏的单元操作方式，利用测得的塔板组成数据求出全塔效率和单板效率，从而进一步地加深对精馏操作机理的掌握。实验中也用到了阿贝折光仪来测算塔板各部位的组成，同过多次使用阿贝折光仪，能进一步熟练对其的使用。同过实验的操作和数据的处理，我们可以加深对精馏操作的理解，掌握了一项我们化工行业耐以生存的一项基本技能。

二、 实验目的及任务

1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

2. 了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触情况。

3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。

4. 测定全塔浓度分布。

5. 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

三、 实验基本原理

在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务。则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产物采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比通常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将恶化。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E

e

N E N = (4-25)

式中 E —总板效率 N —理论板数； e N —实际板数 （2）单板效率E ml

n 1n

ml n 1n

x x E x x -*--=

- (4-26)

式中 E ml —以液相浓度表示的单板效率；

x n ,x n-1—第n 块和第（n-1）块板的液相浓度； n x *—第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板相率是评价踏板性能优劣的重要参数。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中电加热的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

m Q A t =α∆ (4-27) 式中 Q —加热量，kW;

α—沸腾给热系数，kW/（m 2·K ）； A —传热面积，m 2；

m t ∆—加热器表面与温度主体温度之差

若加热器的壁面温度为t s ，塔釜内液体的主体温度为t w ，则式（4-27）可改写成

s w Q A(t t )=α- (4-28) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q 为

2

U Q R

= (4-29)

式中 U —电热器的加热电压，V ； R —电加热器的电阻，Ω。

四、 装置和流程

本实验的流程如图4-11所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

图4-11 精馏装置和流程示意

1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视盅；

6—塔釜；7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷凝器；

11—原料液罐；12—缓冲罐；13—进料泵；14—塔顶放气阀

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块踏板，塔身结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm,塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1～6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成。它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈讲引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器即可通过控制器实现手动控制，也可通过计算器实现自动控制。3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的