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(完整版)分析化学课后答案--武汉大学--第五版-上册-完整版

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第1章 分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。

计算Zn 2+溶液的浓度。

解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。

问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升?解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ 2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克? 解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0.3~0.4g6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。

分析化学部分课后习题答案

分析化学部分课后习题答案
wH2 O2 5 1 (0.02150 25.00 0.1120 5.10) 103 34.02 5 2 0.5870 0.0613
18
3 酸碱滴定法-1
P54
1.写出下列物质的共轭碱,并按碱性由 强至弱的顺序排列出来。
HAc, NH+ , HF, (CH2 )6 N4 H+ , HCO3 , H2 PO-4 4
0.1120mol· -1 Fe2+ 标准溶液返滴定过量 L
的 KMnO4 , 消 耗 5.10mL , 求 试 样 中
H2O2的质量分数。
17
2 滴定分析法概论-20
2MnO4- + 5H2O2+ 6H+ =2Mn2++ 5O2+ 8H2O 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ =5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
甲分析结果的准确度和精密度均比乙的高。
7
1 绪
论-21
0.93molL-1
21、根据有效数字运算规则计算下列算式:
①pH=0.03,求[H+]
1.52 246.47 ② 0.1000 25.00- 0.2894 2.000 1000 ③ 2.187×0.854+9.6×10-5-0.0326×0.00814
+ H H+
H
[H + ] + [HCN] = [NH 3 ] + [OH - ]
20
3 酸碱滴定法-4
2H H 4 + H
NH NH3
+ 4 24 H+

分析化学 课后答案

分析化学 课后答案

第二章:误差及分析数据的统计处理思考题1.正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。

答:准确度是测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示,误差越小,准确度越高。

精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次,所得结果之间的一致程度。

精密度的大小常用偏差来表示。

误差是指测定值与真值之差,其大小可用绝对误差和相对误差来表示。

偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别,其大小可用绝对偏差和相对偏差表示,也可以用标准偏差表示。

2.下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀;(2)天平两臂不等长;(3)容量瓶和吸管不配套;(4)重量分析中杂质被共沉淀;(5)天平称量时最后一位读数估计不准;(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。

答:(1)引起系统误差,校正砝码;(2)引起系统误差,校正仪器;(3)引起系统误差,校正仪器;(4)引起系统误差,做对照试验;(5)引起偶然误差;(6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。

3.用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一种更合理?答:用标准偏差表示更合理。

因为将单次测定值的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。

4.如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。

针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。

如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。

对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正。

5.某铁矿石中含铁39.16%,若甲分析得结果为39.12%,39.15%和39.18%,乙分析得39.19%,39.24%和39.28%。

试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

解:计算结果如下表所示xE=x -μ ds 甲 39.15 -0.01 0.02 0.03 乙39.24+0.080.030.05由绝对误差E 可以看出,甲的准确度高,由平均偏差d 和标准偏差s 可以看出,甲的精密度比乙高。

《分析化学》习题答案(华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学)Microsoft-Word-文档

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21世纪师范类教学用书 国家“十二五”规划教材参考分析化学(含仪器分析)---课后参考答案汇编陕西师范大学 华东师范大学 北京师范大学东北师范大学 合编 刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案:1.仪器分析法灵敏度高。

2.仪器分析法多数选择性较好。

3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。

4.易于使分析工作自动化。

5.相对误差较大。

6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高。

第二章 定性分析1.解:最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 1:G=1:5×1042.解:检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答:应选用(2)1mol·L -1HCl 作洗液,因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子,可以减少洗涤时的溶解损失,又保持一定的酸度条件,避免某些水解盐的沉淀析出,另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤,则不具备上述条件,使沉淀的溶解损失太大,特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子,反而引起盐效应而使沉淀溶解度大,NaCl 则虽具有共同离子,但不具备酸性条件,所以亦不宜采用。

4.解:(1)用NH4Ac溶解PbSO4,而不溶解Hg2SO4。

(2)用氨水溶解Ag2CrO4,而不溶解Hg2CrO4。

(3) 用NaOH溶解PbCrO4,而不溶解Hg2CrO4。

(4) 用氨水溶解AgCl,而不溶解PbSO4。

(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2,而不溶解AgCl 。

(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4。

5.答:(1) H2O2+2H+ +2e=2H2O E0=1.77 VSn4++2e=Sn2+ E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂,所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I- E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂,所以NH4I可以还原AsO43-6.答:(1)因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。

分析化学陈怀侠课后答案

分析化学陈怀侠课后答案

分析化学陈怀侠课后答案一、判断题。

10分1、(×)在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。

2、(√)金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。

3、(√)指示剂的变色范围越窄越好。

4、(×)酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。

5、(√)当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。

6、(×)高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。

7、(√)使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。

8、(√)随机误差具有重复性,单向性。

9、(×)滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。

10、(×)有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显著性差异,应当用Q验。

二、选择题。

20分1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A )A:定性分析、定量分析、结构分析B:常量分析、半微量分析、微量分析C:无机分析、有机分析D:化学分析、仪器分析2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B )A:天平零点突然变化B:读取滴定管的度数量偏高C:环境温度发生变化D:环境湿度发生变化3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B )A:直接滴定法B:返滴定法C:置换滴定法D:间接滴定法4、以下试剂不能作为基准物质的是:……………………………………………( D )A:优级纯的Na2B4O7.10H2O B:99.99%的纯锌C:105-110。

C烘干2h的Na2C2O4 D:烘干的Na2CO35、某AgNO3标准溶液的滴定度为TAgNO3/NaCl=0.005858g/L,若M NaCl=58.44,则AgNO3标准溶液的浓度是:…………………………………………………………………………( B )A: 1.0 mol.L-1B:0.1002 mol.L-1C:0.0100 mol.L-1D:0.1 mol.L-16、下列各组混合液中,可作为缓冲溶液使用的是:…………………………………( C )A:0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合B:0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合C:0.2mol.L-1NaHCO3与0.1mol.l-1NaOH等体积混合D:0.1mol.L-1NH3.H2OlmL与0.1mol.L-1NH4Cl lmL及1L水相混合7、在EDTA直接滴定法中,终点所呈现的颜色是:………………………………( B )A: 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色B:游离金属指示剂的颜色C:EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色D:上述A项与B项的混合色8、在间接碘量法中,正确加入淀粉指示剂的时机是:……………………………( D )A:滴定前B:滴定开始后C:终点前D:近终点9、可以用直接法配制的标准溶液是:………………………………………………( C )A:Na2S2O3B:NaNO3C:K2Cr2O7D:KMnO410、使用碱式滴定管时,下列错误的是:…………………………………………( C )A: 用待装液淌洗滴定管2-3次B: 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管,中指、无名指和小指辅助夹住出口管C: 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管D: 读数时滴定管应保持垂直,视线、刻度线、液面凹月面三点一线三、填空题。

分析化学第七版(仪器分析部分)课后答案.doc

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电位法及永停滴定法1. 在25°C,将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中,测得电动势为0.386V ;测 定另一未知试液时,测得电动势为0.508V o 计算未知试液的pHo2. 若K H+,Na +=l X 10'15,这意味着提供相同电位吋,溶液中允许Na+浓度是屮浓度的多少倍?若Na+浓度为 1.0 mol/L吋,pH= 13.00的溶液所引起的相对误差是多少?(1)K,Na+=l X IO*15时,意味着干扰离子Na*的活度比被测离子T 的活度高1 X 1(^倍时,两者才产生相 同的电位。

⑵空% =込心poo%-竺兽3十%C g10"3. 某钙离子选择电极的选择系数Kc 砂皤=0.0016,测定溶液中C/+离子的浓度,测得浓度值为2.8X 10'4mol/L,若溶液中存在冇0.15mol/L 的NaCI,计算:①由于NaCl 的存在,产生的相对误差是多少?②若 要使相对谋差减少到2%以下,NaCl 的浓度不能人于多少?医% =心厂严灯00% = °・°°心(0」5芒xl00% = 12.89%C乞2.8x10 4A若要使相对谋差减少到2%以下,则解得NaCl 的浓度不能人于0.059mol/L4. 用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。

Ag | AgCl (固)|KC1(饱和 H 迸涣浓度)|Ag2C2O4 個)|Ag(1) 推导出PC2O4与电池电动势Z 间的炎紊式(AgzCzCti 的溶度积Ksp=2.95Xl ()7)(2) 若将一走知浓度的草酸钠溶液置入陀电解池,在25°C 测得电池电动势为0.402V, Ag-AgCI 电极为负极。

计算未知溶液的PC2O4值。

(审切八旳/A 厂+ 0」990V , ^Ag+/Ag =+0.7995V ) a c 2o 42~0.0591 ”0.0591crew 0.059“TI、0.059 厂八"爲念 + 丁临心 -一1侶~广=0.7995 +丁lg(2.95xl0 J +丁=0.4889 + 空愛 pC 2O 42E ~ WAg^CE Ag - 0/fg+"g 一 必皿+°・°59仗® Ag=0.4889 + pC 2O 4 一 0.1990 = 0.2899 + pC 2O 42 20.402 = 0.2899 + pC 2O ApH x = pHs +0.059= 6.87 +0.508-0.386~~0.059-= 8.94 2%>心n n x/nr UYxl00% =0.0016 x(Cj“2.8 x 10-4xlOO% 必 eg% =必他 +0・0591g% =必仏 +0.0591gpC2O, = 3.8045 -30- 115- 1 1 f :>N 0- <3 U--15 -■ f I / I I I・30-I-45 -C 5 10 15 20 25 30 35 4 024-20- 16- 12- 8-5101520 253035405、下列电池的电动势为0.460V,计算反应M 2++4Y«MY 42_生成配合物MY 广的稳定常数K 皿比-。

分析化学酸碱滴定法课后答案.doc

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(2)Na2CO3⑶(NH4)2HPO4(4)(NHQ3PO4 NH4H2PO4 第四章酸碱滴定法思考题1.从质子理论来看下面各物质对分别是什么?哪个是最强酸?哪个是最强碱?试按强弱顺序把他们排列起来答:HAc (Ac) Ka=1.75X10-5;NH3 (NH4+)Ka=5.7XW10;HF (F) Ka=6.8X IO:HCO「(CO「)Ka2=5.61X10-11酸的强弱顺序:H3PO4(H2PO4-) Kai=7.52X10-3;HCN (CN「)Ka=6.2X W10(CH2) 6N ((CH2) 6NH+) Ka=1.4X10-9H3PO4 >HF> HAc> (CH2)6N4H+ > HCN > NH4+ > HCO3- 碱的强弱顺序:CO3- > NH3 >CN > (CH2) 6N4>A C >F > H2PO4-2.写出下列物质在水溶液中的质子条件式答:(1 )NH4CN [HCN] + [H3O+] = [NH3] + [OH ]2[H2CO3] + [HCOj] + [H3O+] = [OH ]2 旧3PO4] + [H2PO4] + fH3O+] = [NH3] + [OH]+[PO431 3[H3PO4] + 2[H2PO4]+[HPO42]+[H3O+] = [NH3] + [OH] [H3PO4] + [H3O+] = [NH3] + [HPO42]+2[PO43]+[OH]3.欲配制pH为3的缓冲溶液,应选下列何种酸及其共猊碱二氯乙酸(1.30)二氯乙酸(2.86)甲酸(3.74)乙酸(4.76)苯酚(9.95) 答:选二氯乙酸(缓冲溶液pHepKa=2.86)5.NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2,当用于滴定(1)强酸;(2)弱酸时,对滴定的准确度各有何影响?答:滴定强酸时:(1)若用甲基橙为指示剂,终点pH@4,消耗2mol强酸,即2molNaOH 与CO2反应生成1 molNaCO3仍消耗2mol强酸,基本无影响;(2) 若用酚猷作指示剂,终点pH^9,生成NaHCO3,即2molNaOH与CO2反应生成1 molNaCCh只消耗Imol 强酸,有显著影响。

分析化学课后习题答案(第六版-李发美)

分析化学课后习题答案(第六版-李发美)

第十章紫外-可见分光光度法1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。

2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。

这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。

由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。

3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。

而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。

分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。

紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线,是以波长或波数为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的图线。

在吸收光谱上,一般都有一些特征值,如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。

4.Lambert-Beer定律的物理意义是什么?为什么说Beer定律只适用于单色光?浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些?朗伯-比耳定律的物理意义:当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。

Beer定律的一个重要前提是单色光。

也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。

非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定,不能提供准确的定性定量信息。

浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素(1)定律本身的局限性:定律适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液,减免:将测定液稀释至小于0.01 mol/L测定(2)化学因素:溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。

分析化学课后习题答案(第7章)

分析化学课后习题答案(第7章)

7.1 计算下列重量因数:测定物 称量物(1)FeO Fe 2O 3(2)KCl (→K 2PtCl 6→Pt ) Pt(3)Al 2O 3 Al(C 9H 6ON)3 (4)P 2O 5 (NH 4)3PO 4·12MoO 3答案:232(FeO)271.85(1)0.8999(Fe O )159.69M M ⨯== 2(KCl)274.55(2)0.7643(Pt)195.08M A ⨯== 23963(Al O )101.96(3)0.11102(Al(C H ON))2459.44M M ==⨯ 254343(P O )141.94(4)0.037822((NH )PO 12MoO )21876.3M M ==⨯ 7.2 称取某可溶性盐0.3232g ,用硫酸钡重量法测定其中含硫量,得BaSO 4沉淀0.2982g ,计算试样含SO 3的质量分数。

答案:3443(SO )(BaSO )(BaSO )(SO )100%0.29820.3430 100%31.65%0.3232s M m M w m =⨯⨯=⨯= 7.3 用重量法测定莫尔盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 的纯度,若天平称量误差为0.2mg ,为了使灼烧后Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%,应最少称取样品多少克?答案:323424423234244230.210100%0.1%(Fe O )2(NH )SO FeSO 6H O0.210100%(Fe O )0.1%2((NH )SO FeSO 6H O)0.210 100%1(g)1600.1%2392s s M m M m M M ---⨯⨯≤⋅⋅⨯≥⨯⋅⋅⨯=⨯=⨯⨯ 7.4 计算下列微溶化合物在给定介质中的溶解度(除(1)题外均采用I =0.1时的常数)。

(1) ZnS 在纯水中(p K 0sp (ZnS)=23.8,H 2S 的p K a1=7.1,p K a2=12.9);(2) CaF 2在0.01mol ·L -1 HCl 溶液中(忽略沉淀溶解所消耗的酸);(3) AgBr 在0.01mol ·L -1 NH 3溶液中;(4)BaSO4在pH7.0,EDTA浓度为0.01mol·L-1的溶液中;(5)AgCl在0. 10 mol·L-1的HCl溶液中。

分析化学课后习题答案

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分析化学课后习题答案第四章酸碱滴定法思考题4-11.质子理论和电离理论的最主要不同点是什么?答:(1)定义不同。

质子理论认为,凡是能给出质子的物质是酸,凡是能接受质子的物质是碱;而电离理论认为,电解质离解时所生成的阳离子全部是H+的物质是酸,离解时所生成的阴离子全部是OH-的物质是碱。

(2)使用范围不同。

电离理论具有一定的局限性,它只适用于水溶液,不适用于非水溶液,也不能解释有的物质(如NH3)虽不含OH-,但具有碱性的事实,而质子理论却能对水溶液和非水溶液中的酸碱平衡问题统一加以考虑。

(3)对于酸碱反应的本质认识不同。

质子理论认为各种酸碱反应过程都是质子的转移过程,而电离理论则将酸碱反应分为酸碱中和反应、酸碱离解反应及盐的水解反应。

2.写出下列酸的共轭碱:H2PO4-,NH4+,HPO42-,HCO3-,H2O,苯酚。

答:上述酸的共轭碱分别为:HPO42-,NH3,PO43-,CO32-,OH-,C6H5O-。

3.写出下列碱的共轭酸:H2PO4-,HC2O4-,HPO42-,HCO3-,H2O,C2H5OH。

答:上述碱的共轭酸分别为:H3PO4,H2C2O4,H2PO4-,H2CO3,H3O+,C2H5OH2+。

4.从下列物质中,找出共轭酸碱对:HOAc,NH4+,F-,(CH2)6N4H+,H2PO4-,CN-,OAc -,HCO3-,H3PO4,(CH2)6N4,NH3,HCN,HF,CO32-答:由酸碱质子理论可知,上述为共轭酸碱对的分别是:HOAc-OAc-,NH4+-NH3,HF-F-,(CH2)6N4H+-(CH2)6N4,H3PO4-H2PO4-,HCN-CN-,HCO3-- CO32-。

5.上题的各种共轭酸和共轭碱中,哪个是最强的酸?哪个是最强的碱?试按强弱顺序把它们排列起来。

答:4题中的各种共轭酸碱中,最强的酸是H3PO4,最强的碱是CO32-。

酸性由强到弱的顺序为H3PO4、HF、HOAc、(CH2)6N4H+、HCN、NH4+、HCO3-。

分析化学课后习题答案

分析化学课后习题答案

第二章 误差和分析数据处理1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

10、进行下述运算,并给出适当位数的有效数字。

解:(1)34102.54106.1615.144.102.52-⨯=⨯⨯⨯ (2)6102.900.00011205.1021.143.01⨯=⨯⨯(3)4.020.0020342.512104.0351.04=⨯⨯⨯- (4)53.01.050102.128.10.03242=⨯⨯⨯(5)3.193.5462107.501.89405.422.512.28563=⨯⨯-+⨯- (6)pH=2.10,求[H +]=?。

[H +]=10-2.10=7.9×10-3。

11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。

分析化学答案(精品).doc

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第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外一可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第八早原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范I韦I;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准|11|线与线性范围:标准Illi线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系Illi线;标准]11| 线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质虽的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2.对试样小某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位//g mL-1)分别为0.36, 0.38, 0.35, 0.37,0.39o(1)计算测定结果的相对标准偏差;(2)如果试样中该成分的真实含量是0.38 试计算测定结果的相对误差。

解:(1)测定结果的平均值0.36 + 0.38 + 0.35 + 0.37 + 0.39x = ----------------------------------------5标准偏耒1(0.36 — 0.37)2+(0.38 — 0.37)2+(0.35 — 0.37)2+(0.37 — 0.37)2+(0.39 — 0.37)2 _ V5^1 =0.0158“g •加厶"和対标准偏差『評00% =晋XW7%(2)相对误差E r = -x 100% = °37 ~038 x 100% = -2.63% o“0.383.用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质最浓度炖(单位mg-L1)分别为0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0的标准溶液,测得吸光度A分别为0.140, 0.160, 0.280, 0.380,0.410, 0.540。

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第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案1正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。

答:准确度表示测走结果和真实值的接近程度,用误差表示。

精密度表示测走值之间相互接近的程度, 用偏差表示。

误差表示测定结果与真实值之间的差值。

偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。

即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。

2下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)狂码被腐蚀;答:系统误差。

校正或更换准确誌码。

(2)天平两臂不等长; 答:系统误差。

校正天平。

(3)容量瓶和吸管不配套;答:系统误差。

进行校正或换用配套仪器。

(4)重量分析中杂质被共沉淀;答:系统误差。

分离杂质;进行对照实验。

(5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。

增加平行测定次数求平均值。

(6 )以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。

做空白实验或提纯或换用分析试剂。

3用标准偏差和算术平均偏差表示结果”明07更合理?答:标准偏差。

因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现岀来。

4如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。

通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。

5某铁矿石中含铁39.16%若甲分析结果为39.12% 39.15% ,39.18%乙分析得39.19% 39.24% ,39.28%。

试匕交甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

答:通过误差和标准偏差计算可得岀甲的准确度高,精密度好的结论。

M = (39.12+39.15+39.18)^3 =39.15(%) 血=(39.19 + 39.24 + 39.28) 4-3 = 39.24(%)^=39.15 ・ 39.16 =-0.01(%) ^=39.24 - 39.16 = 0.08(%)=1x(^.-X)2 = = 0 ()30% s = EZHUZEZE = 0.035%1 V n-\ V n-\ - V n-\6甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。

分析化学实验课后习题答案(第四版)

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的K a=5.6×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1) V 1=0 V 2>0(2)V 1>0 V 2=0(3)V 1>V 2(4)V 1<V 2(5)V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时,组成为:HCO 3- ②V 1>0 V 2=0时,组成为:OH - ③V 1>V 2时,组成为:CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时,组成为:HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时,组成为: CO 32-实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值,否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。

分析化学课后习题(详解)

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分析化学(第五版)课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。

计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。

答:分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3,置信度为95%时,t = 4.303,有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样,其标准值为0.123%,今用一新方法测定,得四次数据如下(%):0.112,0.118,0.115和0.119,判断新方法是否存在系统误差。

(置信度选95%) 答:x =0.116%,s=0.003%n=6,置信度为95%时,t = 3.182,有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差,结果偏低。

11.按有效数字运算规则,计算下列各式: (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814; (2) 51.38/(8.709×0.09460);(3);(4)688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解:(1)1.868;(2)62.36;(3)705.2 ;(4)1.7×10-5。

第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度,以g·mL -1表示:(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液,用来测定Na 2CO 3,NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液,用来测定HNO 3,CH 3COOH 解: (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 21, HCl NH n n =3, 所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ;=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。

分析化学第六版课后答案及思考题DOC

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第二章 习 题1.已知分析天平能称准至±0.1mg ,要使试样的称量误差不大于0.1%,则至少要称取试样多少克?解:设至少称取试样m 克,由称量所引起的最大误差为±0.2mg ,则%100102.03⨯⨯-m≤0.1% m ≥0.2g答:至少要称取试样0.2g 。

2.某试样经分析测得含锰质量分数(%)为:41.24,41.27,41.23,41.26。

求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。

解: )(426.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01%d)(401.002.002.001.01+++=∑==ndi ni % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑==n di ni s %=0.018%CV=x S×100%=25.41018.0⨯100%=0.044%3.某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。

计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。

解:x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知,置信度为95%,n=3时,t=4.303 ∴ μ=(302.0303.441.20⨯±)% =(20.41±0.05)% 4.水中Cl -含量,经6次测定,求得其平均值为35.2 mg .L -1,s=0.7 mg .L -1,计算置信度为90%时平均值的置信区间。

解:查表得,置信度为90%,n=6时,t=2.015 ∴ μ=ntsx ±=(35.2±67.0015.2⨯)mg/L=(35.2±0.6)mg/L 5.用Q 检验法,判断下列数据中,有无舍去?置信度选为90%。

分析化学教材习题参考答案doc

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第二章 习 题2-1 用沉淀法测纯NaCl 中Cl -含量。

测得结果如下:59.28%、60.06%、60.04%、59.86%、60.24%,计算平均值,绝对误差及相对误差。

解:%28.591=x %06.602=x %04.603=x %86.594=x %24.605=x()%90.59%24.6086.5904.6006.6028.5951151=++++==∑=-i i x n x ()()%66.60%100NaCl Cl =⨯=M M T %76.0%66.60%90.59T E -=-=-=←-x d%3.1%10066.6076.0%100E -=⨯-=⨯=←T d d r r2-2 甲乙两化验员,测定同一个样品中铁含量,得到报告如下:甲 20.48%、20.55%、20.58%、20.60%、20.53%、20.50%;乙 20.44%、20.64%、20.56%、20.70%、20.38%、20.32%;如果铁的标准值为20.45%,分别计算它们的绝对误差及相对误差。

解:甲组 ()%54.20%50.2053.2060.2058.2055.2048.206141=+++++=x x ()%09.0%45.2054.20T E +=-=-=←-x d%44.0%10045.2009.0%100E +=⨯+=⨯=←T d d r r 乙组 ()%51.20%32.2038.2070.2056.2064.2044.20612=+++++=x ()%06.0%45.2051.20T E 2+=-=-=←-x d%29.0%10045.2006.0%100E 2+=⨯+=⨯=←T d d r r2-3 如果天平读数误差为0.1mg ,分析结果要求准确度达0.2%,问至少应称取试样多少克?若要求准确度为1%,问至少应称取试样多少克? 解:%1001⨯=s m d d rs d d m = 当%2.0=r d g d d m r s 5.0%2.0101.03=⨯==-当%5.0=r d g d d m r s 01.0%1101.03=⨯==-2-4 钢中铬含量的五次测定结果是:1.12%,1.15%,1.11%,1.16%和1.12%。

张梅分析化学课后答案

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张梅分析化学课后答案1. 根据分析任务不同将分析化学分为 [单选题] *无机分析,有机分析定性分析,定量分析和结构分析(正确答案)常量分析,微量分析重量分析,滴定分析2. 常量分析称量试样质量一般在 [单选题] *A. >0. 1g(正确答案)B.O.1 ~0.01gC.10~0.1mgD.3. 微量分析量取试样体积一般在 [单选题] *A. > 10mLB.10~ 1mLC.1~0.01mL(正确答案)D.4. 滴定分析法属于 [单选题] *A.色谱法B.光谱法C.化学分析法(正确答案)D.光学分析法5. 根据分析方法原理不同将分析化学分为 [单选题] *A.常量分析、微量分析B. 化学分析、仪器分析(正确答案)C. 重量分析、滴定分析D.光学分析、色谱分析6. 下列叙述错误的是 [单选题] *A.方法误差属于系统误差B.系统误差又称可定误差C.系统误差成正态分布(正确答案)D.系统误差包括操作误差7. 2下列措施为减小偶然误差的是 [单选题] *A.空白试验B.对照试验C回收试验D.多次测定取平均值(正确答案)8. 偶然误差产生的原因不包括 [单选题] *A.实验方法不当(正确答案)B.温度的变化C.湿度的变化D.气压的变化9. 精密度的表示方法不包括 [单选题] *A.绝对偏差B.相对误差(正确答案)C.相对平均偏差D.标准偏差10. 一次成功的测量结果应是 [单选题] *A.精密度高,准确度高(正确答案)B.精密度高,准确度差C.精密度差,准确度高D.精密度差,准确度差11. 下列测量值中,不是四位有效数字的是 [单选题] *A.10. 00mLB.0.1234gC. pH= 10.00(正确答案)D.20.10%12. 已知准确浓度的溶液称为 [单选题] *A.试液B.缓冲溶液C标准溶液(正确答案)D.被测物质溶液13. 滴定分析法是()中的-一种分析方法。

[单选题] *A.化学分析法(正确答案)B.重量分析法C.仪器分析法D.中和分析法14. 下列哪项不是基准物质必须具备的条件 [单选题] *A.物质具有足够的纯度B.物质组成与化学式完全符合C.物质易溶于水(正确答案)D. 物质的性质稳定15. 下列滴定分析对化学反应的要求,哪一个不正确 [单选题] *A.反应定量进行B. 反应速度快C.滴定终点和化学计量点完全吻合D.不发生副反应(正确答案)16. .在测定Cl-时,采用AgNo3.滴定液进行满定,此种滴定方式属于 [单选题] *A.直接滴定法(正确答案)B.返滴定法C.置换滴定法D.间接滴定法17. 滴定分析法主要用于 [单选题] *A.定性分析B.常量分析(正确答案)C.重量分析D.仪器分析18. 待测组分的质量除以试液的质量表示的是 [单选题] *A.质量分数B.质量浓度(正确答案)C. 物质的量浓度D.体积分数19. 对于滴定分析法,下列错误的是() [单选题] *A.以化学反应为基础的分析方法B.要有合适的方法指示滴定终点C.是药物分析中常用的一种含量测定方法D.所有化学反应都可以用于滴定分析(正确答案)20. 用基准物质配制滴定液应选用的方法 [单选题] *A.移液管配制法B直接配制法(正确答案)C间接配制法D.多次称量配制法21. 滴定液是指 [单选题] *A只能用基准物质配制的溶液入B浓度已知,准确的溶液(正确答案)C浓度永远不变的溶液D.当天配制、标定、使用的溶液22. 在滴定分析中,化学计量点与滴定终点的关系是 [单选题] *A.两者必须吻合B.两者互不相干C.两者含义相同D.两者愈接近,滴定误差愈小(正确答案)23. 将0.2500g Na,CO,基准物质溶于适量水中后,用0.2mol . IL-1的HCl溶液滴定至终点,大约消耗此HCI溶液的体积是 [单选题] *A.18mLB.20mLC.24mL(正确答案)D.26mL24. 滴定终点是指 [单选题] *A.指示剂发生颜色变化的转折点(正确答案)B.滴定液和被测物质质量相等家际中C.滴定液与被测物质按化学反应式反应完全时D.加入滴定液25. 00mL时25. 用基准物质配制滴定液,应选用的量器是 [单选题] *A.量杯B.滴定管C.量筒D.容量瓶(正确答案)26. 测定CaCO,的含量时,加入一定量过量的HCI滴定液与其完全反应,剩余的HCI用NaOH溶液滴定,此滴定方式属于 [单选题] *A.直接滴定方式B.间接滴定方式C.置换滴定方式D.返滴定方式(正确答案)27. 关于酸碱指示剂,下列说法错误的是 [单选题] *A.酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱,加人的量越少越好(正确答案)B.为提高滴定灵敏度、减小滴定误差,可选择混合指示剂C.双色指示剂比单色指示剂更灵敏,适用范围更广D.在一次滴定中可使用2种或以上指示剂28. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是 [单选题] *A.指示剂变色范围与化学计量点完全符合B.指示剂应在pH= 7.00时变色C.指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH突跃范围之内(正确答案)D.指示剂变色范围应全部落在滴定pH突跃范围之内29. 关于酸碱指示剂,下列说法错误的是 [单选题] *A.指示剂本身是有机弱酸或弱碱B.指示剂的变色范围越窄越好C.指示剂的变色范围必须全部落在滴定突跃范围之内(正确答案)D. HIn与In颜色差异越大越好30. 在酸威滴定中,选择指示剂不必考虑的因素是 [单选题] *A. pH突跃范围B指示剂变色范围C指示剂颜色的变化D.指示剂的分子结构(正确答案)31. 某酸碱指示剂的Kmm =1.0x10-*,则该指示剂的理论变色范围为 [单选题] *A.2~4B.3~5(正确答案)C.4~5D.4 ~632. 用已知浓度的HCI标准溶液,滴定相同浓度的不同弱碱溶液,若弱碱的K、越大,则 [单选题] *A.消耗的HCI越少B.消耗的HCI越多C.滴定突跃范围越小D.滴定突跃范围越大(正确答案)33. 下列弱酸或弱碱能用酸碱滴定法直接准确滴定的是 [单选题] *A.0. lmol. L~苯酚 K。

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第十九章化学分析法1.什么是重量分析法的换算因子?在计算换算因子时应该注意什么?2.哪些因索影响沉淀的溶解度和纯度?采用什么样的措施才能获得合适的沉淀?3.重量分析法有哪些类型?4.简述重量分析法的基本原理。

电重量分析法有哪两种?5.用于滴定分析的滴定反应应具备哪些条件?6.滴定分析屮指示剂变色吋是到达化学计量点,还是滴定终点?两者有何区别?7.在酸碱滴定,络合滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定中如何选择指示剂?8.下列物质那些可以直接配制标准溶液?那些只能用间接配制?为什么?H2SO4 KOH ,KMnO4 t K2Cr2O A ^3$203^209.在络合滴定中,为什么要应用条件稳定常数?而在氧化还原滴定中,要应用条件电极电势?10.提高络合滴定选择性的方法有哪些?根据什么情况來确定该用的方法?12.EDTA络合滴定过程中,影响滴定曲线突跃范围人小的主要因索是什么?由于不同的配合物其稳定性大小不同,稳定常数就不同;被分析的溶液的浓度不同;在不同的酸介质条件下,使得条件稳定常数发生改变,皆对滴定曲线突跃范围大小产生影响。

13.是否平衡常数人的氧化还原就能用氧化还原滴定?为什么?第二十章仪器分析1.为什么各种物质对光有选择性吸收?分子原子或离子具有不连续的量子化能级,仅当照射光光子的能量与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差相当才能发生吸收,而不同物质的粒子由于结构不同而具有不同的量子化能级,其能量差也就不同,从而照成各种物质对光有选择性吸收2.朗伯比尔定律的物理意义是什么?什么叫做吸收曲线?什么叫做标准曲线?物理意义是吸光度和液层厚度成正比例,而与被测组分浓度成反比例。

将不同波长的光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液,测得吸光度,然后以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图得到的曲线叫做吸收曲线。

在固定容器厚度时,以吸光度A对浓度C作图,得到的关系图称为标准曲线。

3.摩尔吸光系数的物理意义是什么?它对于比色分析有何指导意义?摩尔吸光系数在数值上等于lmol • L"吸光物质在1cm光程中的吸光度,是吸光物质吸收能力的量度。

摩尔吸光系数值越大,灵敏度越高,可以在比色分析中帮助选择合适的比色液。

4.吸光度分析屮的谋差來源有哪些?如何减少?主要是两方面:一是比尔定律只适合单色光,而实际测量中的光源仍然含有不同波长光线的复合光带。

所以要采用对光选择性好的滤光片或棱镜,获得尽量接近单色光的光源来减少误差。

二是化学因素的引起偏离,采取的措施是使用低浓度的溶液,减少误差。

5.摄谱仪有哪些部分组成?各组成部分的主要作用是什么?摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统、投影系统组成。

照明系统提供光源,准光系统把光分成平行光束照射到色散系统,色散系统是让光发生色散,投影系统是将色散后的单色光聚焦而形成按波长顺序排列的狭缝像…•光谱6.何为元素的共振线,灵敏线,最后线,分析线?它们之间有何联系?由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。

共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。

灵敏线(sensitive line)是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线(resonance line)。

最后线(last line)是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。

它也是该元素的最灵敏线。

进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)o由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。

7.光谱定性分析的基本理论是什么?处于激发态的原子是不稳定的,在极短的时间内跃迁到基态或其它较低能量的能级上,多于的能量以电磁波的形式释放。

对于一定的元素,其原子均可产生一系列不同波长的特征谱线。

而光谱分析法即使识别这些元素的特征谱线来鉴别元素的存在。

8.光谱定量分析的依据是什么?为什么要用内标法?简述内标法的原理。

内标元索和分析线对应具备哪些条件?在光谱定量分析中,元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系:/=aCb 在一定条件下,a,b为常数,因此log / = b logC +logcr亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系,这就是光谱定量分析的依据。

在光谱定量分析时,由于a,b随被测元素的含量及实验条件(如蒸发、激发条件,取样量,感光板特性及显影条件等)的变化而变化,而且这种变化往往很难避免,因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。

所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。

用内标法进行测定时,是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分析线对,利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。

这时存在如下的基本关系:logR = Iog(ll/I2) = bllogC + logA其中A二al/12内标元素和分析线对应具备的条件%1内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;%1内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。

%1分析线对选择需匹配;两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。

%1分析线对两条谱线的激发电位相近。

若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”。

%1分析线对波长应尽可能接近。

分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其它谱线的干扰。

%1内标元素含量一定的。

9.何谓三标准试样法?(没讲)三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下,在同一感光板上进行摄谱。

由每个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量c的对数绘制工作曲线,然后由被测试样光谱中测得的分析线对的黑度差,从工作曲线中査出待测成分的含量。

10.简述原子吸收分光光度分析的基本原理,并从原理上比较发射光谱线和原子吸收光谱法的异同点和优缺点。

AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法.AES是基于原子的发射现象,而AAS则是基于原子的吸收现象.二者同属于光学分析方法. 原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。

而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经,因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有更高的灵敏度。

在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原子。

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比11.这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

何谓锐线光源?在原子吸收光谱屮为什么要用锐线光源?锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。

在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。

这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。

这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

12.原子吸收分析屮,若采用火焰原子化方法,是否火焰温度越高,测定灵傲度就越高?为什么?不是•因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少•所以如果太高, 反而可能会导致测定灵敏度降低•尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.13.石墨炉原子化法的工作原理是什么?于火焰原子化法相比较,有什么优缺点?为什么?石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.14.有那些常用的色普定量方法?是比较它们的优缺点及适用情况?处标法是色谱定量分析中较简易的方法.此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.15. 16. 17.内标法 当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用 内标法.内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开, 并尽量接近欲分析的组份.内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造 成一定的困难。

归一化法 该法的主要优点是:简便、准确;操作条件(如进样量,流速等)变化时,对 分析结果影响较小.这种方法常用于常量分析,尤其适合于进样量很少而其体积不易准确 测量的液体样品. 试简述热导池检测器的工作原理。

有哪些因索影响热导池检测器的灵敬度?热导池检测器属于浓度型检测器,其信号大小与组分浓度成正比。

检测原理是利用被测 组分和载气的热导系数的不同,当组分进入检测器时,热敏元件的温度和电阻值发生变 化,导致电信号的产生,进入组分的浓度越大,信号越大。

影响热导检测器灵敏度的因素有:(1)桥路工作电流;(2)热导池池体温度;(3)载气的种类;(4)热敏元件本身的 电阻值。

(2)试简述氢焰电力检測'J 器的工作原理。

解:对于氢焰检测器离了•化的作用机理,至今还不十分淸楚。

U 前认为火焰中的电离不足热电离而足化学电离,即有机物在火焰中发生自山坍反应而被电离.化学电离产生的止离r (CHO\ H")和电Ce )在外加 150、300v 丸流电场作用下向两极移动而产生微电流.经放大后,记录下色谱峰。

氢火焰电离检测器对大多数的冇机化合物冇很高的灵敏度,故对痕债冇机物的分析很适宜.但对在氢火焰中不电离的元机化合物 例如CO 、ca 、S0»、N 、NH»等则不能检测. 应川原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?是比较 它们的优缺点。

在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测 元素浓度成正比关系,这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

常用两种方法进行定量分析:(1) 标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。

(2) 标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。

不适合于曲线斜率过小 的情况。

18. 要保证提高原子吸收分析的灵敬度和准确度,应该注意哪些问题?怎样选择原子吸收光 谱分析的最佳条件?应该从分析线的选择、光源(空心阴极灯)的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选 择及狭缝宽度等几个方面来考虑,选择最佳的测定条件。

19. 简述气相色谱分析的分离原理。

气相色谱法的分离原理是基于不同物质组分在流动相(气相)和固定相两相间的作用力 不同,当试样通过色谱柱时,试样中的各组分在两相中进行反复多次的分配,最终可使(4)检测器是将流出色谱柱的组分的量转变成电信号;非极性和极性组分的分离,选用极性固定液;24.作用力不同的各个组分彼此得以分离。

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