实验室标准物质期间核查计划(附表)
标准物质期间核查作业指导书
标准物质期间核查作业指导书标准物质期间核查作业指导书1、目的规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确性、可靠性和可溯源性。
2、范围适用于本实验室使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液。
3、操作步骤3.1 常规检查3.1.1 检查标准物质包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤。
3.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
3.2 量值核查3.2.1 核查内容：从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完整、液体是否澄清并核查其量值的稳定性。
若发现任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
3.2.2 核查频率：经常使用的标准物质，应在开封后每两个月核查一次；不经常使用的标准物质，每次使用前或者半年核查一次；未开封的标准物质，无需进行核查。
3.2.3 核查方法：3.2.3.1 可以将标准品配制成储备液和系列浓度的工作液，将仪器调整至最佳状态并上机测试绘制标准曲线。
检测近期参加过水平测试结果满意的样品或有足够稳定度的不确定度与核查对象相近的实验室质量控制样品（有证奶粉生物成分分析样品，即奶粉质控样），看检测结果是否落在质控样的不确定度范围内。
3.2.3.2 可以将标准物质配制成储备液和系列浓度的工作液，把仪器调整至最佳状态，上机测试并绘制标准曲线，测试某浓度的标工作液，记录其数值。
在标准物质的有效期内，按照上述方法进行标准物质的期间核查，再将某标液浓度的数次测试值进行数据分析，验证标准物质的稳定性。
3.2.3.3 也可以将标准物质配制成储备液和系列浓度的工作液，将仪器调整至最佳状态，上机测试并绘制标准曲线。
检测近期参加过水平测试结果满意的样品，与其他实验室进行比对。
期间核查计划
期间核查计划一、核查目为了确保本企业仪器在两次检定/校准期间, 各项性能指标满足开展工作技术要求, 并处于良好工作状态; 标准物质在使用期间确保量值正确性, 使检测分析结果正确可靠。
二、核查依据1、《检验检测机构资质认定评审准则》2、本企业质量体系文件3、本企业年度质量确保计划三、核查范围1、检测仪器期间核查1.1对于使用频率较高或常常携带运输到现场, 以及在恶劣环境下使用仪器设备, 在两次正式校准/检定时间, 进行1-2次期间核查, 包含大气采样器、噪声监测仪、pH 计等, 详见附表1检测仪器期间核查计划表。
1.2对于使用频率通常仪器, 在两次正式校准/检定时间, 进行1-2次期间核查。
包含天平、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计等, 详见附表1检测仪器期间核查计划表。
2、标准物质期间核查2.1标准溶液: 用固定试剂配制或是用购置标液稀释标准溶液, 假如保留期超出3个月时, 应在使用期内依据保留时间进行1-2次期间核查。
包含通常无机类、金属类和有机类标准溶液等, 详见附表2标准溶液期间核查计划表。
2.2标准样品: 有证标准样品、标准气体等在有限期内, 应进行1-2次期间核查。
详见附表3有证标准物质期间核查表。
四、核查方法和内容1、检测仪器期间核查关键内容包含检测仪器设备仪表按钮、安全性能、响应时间、检出限、反复性、漂移、示值误差等仪器关键指标。
直读式检测仪器可使用标准物质直接进行核查, 计算示值误差是否符合技术要求; 其她检测仪器还可采取仪器比对、能力验证等方法进行期间核查。
2、标准物质2.1标准溶液: 经过测定有证标准样品来对自配或稀释标准溶液进行期间核查, 同时检验七保留条件, 使用期、量值及标识, 假如浓度值有显著改变, 超出许可误差范围, 应重新配制标准溶液。
2.2标准样品: 对有证标准样品保留条件、使用期、量值及标识进行期间核查; 量值可经过不一样时间段, 或是不一样人员、不一样试验室对有证标准物质进行测定, 计算测定结果误差是否在许可范围。
标准物质期间核查方案
水泥ISO基准砂期间核查方案
ZLJL514-02
根据标准物质期间核查年度计划，制定此方案，对水泥ISO基准砂进行期间核查。
1.核查人员的组成及时间、地点
a.组长：许彬
组员：周君（操作）
张溢（记录）
张溢（计算）
b.时间：2011年06月26日
地点：水泥室
2.执行文件
a．期间核查程序；
b．水泥ISO基准砂期间核查作业指导书。
3.该标准物质的有效周期时间为：
干燥环境储存长期有效
编制人：年月日
批准人：年月日
（此方案与检查记录一同报综合组备案）
水泥细度和比表面积标准粉期间核查方案
ZLJL514-02
根据标准物质期间核查年度计划，制定此方案，对水泥细度和比表面积标准粉进行期间核查。
1.核查人员的组成及时间、地点
a.组长：许彬
组员：周君（操作）
张溢（记录）
张溢（计算）
b.时间：2011年06月28日
地点：水泥室和天平室
2.执行文件
a．期间核查程序；
b．水泥细度和比表面积标准粉期间核查作业指导书。
3.该标准物质的有效周期时间为：
2010年3月～2015年3月
编制人：年月日
批准人：年月日
（此方案与检查记录一同报综合室备案）。
标准物质期间核查记录
标准物质期间核查记录
检查方法：
►A类核查－储存温度核查
1. 查看标准物质储存温度是否符合要求：□是□否
►B类核查－外观核查
1.查看标准溶液是否有证：□是□否
2.查看标签是否清楚：□是□否
3.查看标液的包装是否完好、标液瓶是否密闭、无泄漏：□是□否
4.查看标液是否在有效期：□是□否
►C类核查－其他类核查
1.标准物质（标准溶液，基准物质）或新配置的标准溶液:
标准质控样品（LCS）监控：
不同标准物质间相互比对：
与其它实验室间比对：
2.新购置或已经使用的标准样品
标准质控样品（LCS）前处理：
En法：
与其它实验室间比对：
生效日期：20xx年01月12日版本号：A/0 第页共页。
标准物质期间核查报告(空白表格)
核查物质:
核பைடு நூலகம்依据:
报告日期:
一,基本信息:
核查依据
核查目的
检测依据,方法
结果评判依据
核查时间
核查地点
环境条件
温度:℃湿度: %
使用仪器名称,型号,编号
二,标准物质信息:
名称
标准物质编号
实验室
编号
测量范围及不确定度
标准物质来源
有效期
核查标准物质
被核查
标准物质
三,核查结果数据分析评定:
样品编号
分析结果值(mg/L)
平均值（mg/L）
En数法分析结果
En数法判定标准
据En数法判定标准，En= <0.7，表明本次测定xxx项目标准样品准确可靠，实验室保持xxx标准溶液量值的稳定性和准确性。
四，结论：
编制：审核：签发：年月日
实验室标准物质期间核查计划(附表)
实验室标准物质期间核查计划在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。
中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO／IEC17025：2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。
有证标准物质还能定期用于内部质量控制。
为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。
此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。
核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。
1. 职责1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
1.2 实验室负责人：负责配合期间核查的进行。
1.3 管理人员：负责定期监督期间核查，并做好记录。
2. 核查规程2.1 核查前的准备2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。
2.1.2 建立《标准物质入库登记表》（附件1），内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。
2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。
2.2 核查频度根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度：2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。
如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。
2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。
2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。
标准物质期间核查
标准物质期间核查1 目的对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2 适用范围本指导书适用于本实验室标准物质的期间核查。
3 核查依据JJF1005-2005《标准物质常用术语和定义》JJF1006-1994《一级标准物质技术规范》标准物质使用说明书4 核查周期一般情况下每半年进行一次，但每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔。
经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。
5 核查项目与方法5.1 一般检查按照标准证书上的要求检查标准物质的性状是否有异常变化、其外观（其颜色、性状等）是否发生变化、是否在有效期内、储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）、容器是否有损伤、是否有可见性杂质、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用等方面。
5.2 性能检查5.2.1 期间核查的实施方法对于已经开封使用的标准溶液要定期进行标准溶液浓度值的检查，核查方法可选择以下几种之一：1)与其他实验室间比对；2)送有资质的校准机构进行校准；3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；5)用一级标准物质对二级标准物质进行核查；6)新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；5.2.2 期间核查的计算方法1）t检验法 t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。
选择双侧检验（P2）来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。
式中：x为测定的平均值；μ0为标准值得；S为样本标准偏差；n为测定次数。
该方法测得的结果评价为：1 t≤t(0.05)，说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异，合格；2 t(0.05)＜t≤t (0.02) ，说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异，可疑；3 t＞t (0.02) ，说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异，不合格。
标准物质期间核查表
室温
有
14
有
是
否
59
氟化物
201744
室温
有
15
有
是
否
60
氟化物
BW063217
07
室温
有
2
有
是
否
61
氟化物
BW063217
06
室温
有
3
有
是
否
62
氟化物
BW063217
08
室温
有
4
有
是
否
63
氟化物
BW063217
05
室温
有
1
有
是
否
64
氟化物
201741
室温
有
3
有
是
否
65
氟化物
201740
室温
有
1
有
是
否
41
亚氮
200635
室温
有
3
有
是
否
42
亚氮
200633
室温
有
2
有
是
否
43
亚氮
200634
室温
有
2
有
是
否
44
挥发酚
200350
室温
有
2
有
是
否
45
挥发酚
200349
室温
有
2
有
是
否
46
挥发酚
200346
室温
有
1
有
是
否
47
挥发酚
实验室仪器设备期间核查程序（含表格）
实验室仪器设备期间核查程序（含表格）实验室仪器设备期间核查程序1．⽬的为证明本实验室仪器设备、标准物质和标准溶液在使⽤期及仪器设备两次检定标准周期之间，保持良好的置信度和稳定性。
2．适⽤范围适⽤于本实验室的检测仪器设备、标准物质和标准溶液的期间核查。
3．职责3．1技术负责⼈制定仪器设备、标准物质和标准溶液的期间核查⽅案。
3．2实验室主任批准期间核查⽅案。
3．3⽣产管理室组织实施期间核查4．程序4．1仪器设备的期间核查4．1．1需进⾏期间核查的条件a．固定场所外的检测仪器设备返室。
b．仪器设备使⽤过程中，怀疑有问题发⽣。
c．仪器设备状态不够稳定。
d．长期不使⽤的仪器设备。
e．使⽤频率⾼的仪器设备。
f．设施和环境条件恶劣。
g．停⽤修复后，经检定后重新交付使⽤的仪器设备。
4．1．2期间核查的频次a．固定场所内的⼀般三个⽉核查⼀次。
b．外出使⽤的，在离开实验室进⾏检测时。
c．外出使⽤后，交回实验室进⾏检测时。
d．发现异常、不稳定时可随时进⾏期间核查。
4．1．3期间核查的⽅法a．采⽤⾼⼀精度等级的有证标准物质核查。
b．同等级仪器设备⽐对。
c．技术参数、不确定度的验证。
d．对样品不同特性检验结果的相关性验证。
4．2标准物质的期间核查4.2.1根据累积的内部标准物质的稳定性，经济和技术的可⾏性等信息，技术负责组织识别需要利⽤期间核查保持校准状态可信度的内部标准物质，编制和批准《内部标准物质期间核查清单》，包括（但不限于）内部标准物质的序号，惟⼀性标识，名称，期间核查程序惟⼀性标识和名称，期间核查周期等信息。
4.2.2 ⽣产管理室和质量监督员针对有证标准物质，定期对其保存环境、标识状态及标准值统计进⾏期间核查。
将每次有证标准物质的检测值做数理统计，计算有证标准物质的质量参数（平均值，不确定度评定），若发现标准值有异常现象，应⽴即报告技术负责⼈。
采取纠正/纠正措施。
4.2.3有证标准物质的每项检测结果及核查记录由⽣产管理室负责保存。
标准物质期间核查
标准物质储备液期间核查计划及数据结果记录1.目的规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2. 范围适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。
3. 职责3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。
3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。
4。
操作规程4.1 操作前的检查4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2 核查4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的，可以免于核查;对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
4.3 结果判定 4.3.1 1C与C相比较，若1C 在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染;若1C 不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。
只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下比较比较比较比较2C与与与与C的值的值的值的值才有意义才有意义才有意义才有意义。
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实验室标准物质期间核查计划
在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。
中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO／IEC17025：2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。
有证标准物质还能定期用于内部质量控制。
为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。
此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。
核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。
1. 职责
1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
1.2 实验室负责人：负责配合期间核查的进行。
1.3 管理人员：负责定期监督期间核查，并做好记录。
2. 核查规程
2.1 核查前的准备
2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。
2.1.2 建立《标准物质入库登记表》（附件1），内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。
2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。
2.2 核查频度
根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度：
2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。
如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。
2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。
2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用
前核查。
2.2.4 只用于加标回收试验的标准物质，确定在有效期内的，仅在实验前核查其不确定度。
2.3 核查项目
2.3.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
依据物质的状态查看固体是否变色、液体是否澄清、溶液是否有沉淀等，并填写《期间核查记录》（附件2）
2.3.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液的容器是否有损伤、是否在有效期内、保存条件是否符合要求、溶液是否被污染等。
2.4核查结论
从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的，可免于核查并默认标准物质有效；对于已开封的，核查时若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
3. 管理台账
标准物质管理员应根据实验室监测能力范围，建立管理台账，对领用和发放进行动态管理。
建立《标准物质领用登记表》（附件3），记录标准物质领用日期、领取数量、领用人、实验项目。
附件1 《标准物质入库登记表》附件2 《期间核查记录》
附件3 《标准物质领用登记表》
包头市昆区环境监测站2014年11月14日
附件1 标准物质入库登记表。