土壤农化指标测定方法
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土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法
1 土壤样品吸湿水测定
土壤吸湿水是风干土样水分的含量,是各项分析结果计算的基础。
1.1 方法原理
风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干,从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下,自由水和吸湿水都被烘干,然而土壤有机质不能被分解。
1.2 主要仪器
铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。
1.3 测定步骤
1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。
2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g),并精确称出铝盒与土样的总重量W2。
3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态,放入烘箱中,保持烘箱内温度105±2℃,烘6小时。
4. 待烘箱内温度冷却到50℃时,将铝盒从烘箱中取出,并放入干燥器内冷却至室温称重,然后再启开铝盒盖烘2小时,冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。
1.4 结果计算
土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100%
= (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100%
1.5 注意事项
1. 要控制好烘箱内的温度,使其保持在105±2℃,过高过低都将影响测定结果的准确性。
2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。
2 土壤样品pH测定
pH是土壤重要的基本性质,也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响,因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值,可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化,作为改良和利用土壤的参考依据,同时在一系列的理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系,也是审查其他项目结果的一个依据。
2.1 方法原理
以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH,一般用酸度计可直接测读pH。
2.2 主要仪器
pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。
2.3 试剂配制
1. pH4.01标准缓冲液。称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。
2. pH6.87标准缓冲液。称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)
3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,溶解在蒸馏水中,定容至1000ml。
3. pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中,定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化,应注意保存。
2.4操作步骤
称取通过1mm筛孔的风干土10克,放入50ml的烧杯中,加无C02蒸馏水,25ml(此时土水比为1:2.5,含有机质的土壤改为1:5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。2.5 附:PHS-3C型酸度计使用说明
2.5.1 准备工作
把仪器电源线插入220V交流电源,玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中,将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些,以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下,在不用时仍用橡皮套将下端套住。
在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下,接通仪器后面的电源开关,让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置,调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
2.5.2 测量电极电位
1. 按准备工作所述对仪器调零。
2. 接入电极。插入玻璃电极插头时,同时将电极插座外套向前按,插入后放开外套。插头拉不出表示已插好。拔出插头时,只要将插座外套向前按动,插头即能自行跳出。
3.用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。
4.电极浸在被测溶液中,仪器的稳定读数即为电极电位(mv值)。
2.5.3 仪器标定
在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。一般在正常连续使用时,每天标定一次已能达到要求。但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对测定结果有疑问时应重新进行标定。一般采用二点标定法。
1. 插入电极插头,按下选择开关按键使之处于pH位,“斜率”旋钮放在100%处。
2. 选择二种标准溶液,测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值(假定为pHS1和pHS2)。将温度补偿器放在溶液温度相应位置。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第一种标准溶液中,稳定后的仪器读数为pH1。
3. 再将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中,仪器读数为pH2。计算S=[(pH1-pH2)/ (pHS1-pHS2)]×100%,然后将“斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置,再调节定位旋钮使仪器读数为第二种标准溶液的pHS2值。
4. 再将电极浸入第一种标准溶液,如果仪器显示值与中pHS1相符则标定完成。如果不符,则分别将电极依次再浸入这二种溶液中,在比较接近pH7的溶液时“定位”,在另一溶液中时调“斜率”,直至二种溶液都能相符为止。
2.5.4 测量pH值
1. 已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值,测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变,“温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。
2. 将清洗过的电极浸入被测溶液,摇动烧杯使溶液均匀,稳定后的仪器读数即为该溶液的pH 值。
2.6 注意事项
1. 土水比的影响:一般土壤悬液愈稀,测得的pH愈高,尤以碱性土的稀释效应较大。为了便于比较,测定pH的土水比应当固定。经试验,采用1:1的土水比,碱性土和酸性土均能得到较好的结果,酸性土采用1:5和1:1的土水比所测得的结果基本相似,故建议碱性土采用1:1或1:
2.5土水比进行测定。
2. 蒸馏水中C02会使测得的土壤pH偏低,故应尽量除去,以避免其干扰。
3. 待测土样不宜磨得过细,宜用通过1mm筛孔的土样测定。
4. 玻璃电极不测油液,在使用前应在0.1molL-1 NaC1溶液或蒸馏水中浸泡24小时以上。
5. 甘汞电极一般为KCl饱和溶液灌注,如果发现电极内已无KCl结晶,应从侧面投入一些KCl 结晶体,以保持溶液的饱和状态。不使用时,电极可放在KCl饱和溶液或纸盒中保存。