加氢催化剂及其设备制作方法和应用与制作流程
加氢催化剂及其设备制作方法和应用与相关技术
本技术提供了一种加氢催化剂及其制备方法和应用。
所述催化剂制备方法包括将成型的载体先负载活性金属镍得到载体S1，再负载磷源得到载体S2，然后将载体S2在氢氛围下活化得到含有金属磷化物NixPy的加氢催化剂，其中x：y为1：31：7；载体占所述加氢催化剂总重量的60％80％。
该催化剂适用于缓和条件下柴油的加氢脱硫和加氢脱氮反应，其主要特点是在反应过程中具有较高的直接脱硫和/或脱氮选择性。
权利要求书1.一种加氢催化剂的制备方法，其中，所述方法包括将成型的载体先负载活性金属镍得到载体S-1，再负载磷源得到载体S-2，然后将载体S-2在氢氛围下活化得到含有金属磷化物NixPy 的加氢催化剂，其中x：y为1：3-1：7；在制备得到的加氢催化剂中，载体占所述加氢催化剂总重量的60％-80％；优选负载活性金属镍和磷源时所用的镍原子与磷原子摩尔比为1：3-1：7。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法中负载活性金属镍的步骤包括，将镍的前驱体与水配制成溶液A，通过等体积浸渍方法将镍负载到载体上，干燥后得到负载了活性金属镍的载体S-1；其中优选是在80-120℃下干燥；其中还优选干燥3-7h；优选通过等体积浸渍将镍负载到载体后，先室温放置8-16h，再干燥得到载体S-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法中负载磷源的步骤包括，将磷的前驱体与水配制成溶液B，通过等体积浸渍方法将磷负载到载体S-1上，干燥后得到负载了磷的载体S-2；其中优选是在80-120℃下干燥；其中还优选干燥3-7h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法中活化的步骤包括，先将载体S-2在氢气气氛中，在750-900℃下活化，活化结束后降温至室温，在2％的O2/N2条件下钝化得到所述的加氢催化剂；优选氢气体积空速为600-3000h-1；优选载体S-2在氢气气氛中，以10℃/min 升温至300℃，保温30min后，再以1-10℃/min的速度升温至750-900℃进行活化；优选钝化的持续时间为3h。
镍基CO加氢反应催化剂及其设备制作方法与应用与设计方案
本技术介绍了一种镍基CO加氢反应催化剂及其制备方法与应用，该镍基CO加氢反应催化剂的组成分成分包括氧化镍、氧化铝和助剂，并且所述氧化镍的含量占该镍基CO加氢反应催化剂总质量的55～90％，所述助剂的含量占该镍基CO加氢反应催化剂总质量的1～5％；所述氧化镍的粒度为3～17nm。
该镍基CO加氢反应催化剂是采用共沉淀法进行制备的，并通过添加不同种类助剂、改进助剂的添加方式、改进干燥过程提高了催化剂的反应活性，从而能够极大的降低甲烷化反应的反应温度，而且在低温条件下能够保持很高的反应活性和稳定性，因此该镍基CO加氢反应催化剂可用于在低温条件下完全脱除富氢气体中的CO。
技术要求1.一种镍基CO加氢反应催化剂，其特征在于，其组成分成分包括氧化镍、氧化铝和助剂，并且所述氧化镍的含量占该镍基CO加氢反应催化剂总质量的55～90％，所述助剂的含量占该镍基CO加氢反应催化剂总质量的1～5％；其中，所述氧化镍的粒度为3～17nm；所述的助剂为氧化镧、氧化铈、氧化镁、氧化锰、氧化镨中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的镍基CO加氢反应催化剂，其特征在于，所述镍基CO加氢反应催化剂的比表面积为220～271m2/g，孔容为0.90～1.08cm3/g，平均孔径为3.一种镍基CO加氢反应催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、配制镍盐和铝盐的混合水溶液，从而得到混合盐溶液；步骤B、将第一部分碱溶液先加入到反应容器中，然后控制反应温度为75～85℃，在转速为5～20r/s的搅拌条件下，将第二部分碱溶液与所述混合盐溶液并流加入到所述反应容器中，同时控制反应容器内液体的pH值为8～10，从而得到胶状溶液；步骤C、向所述胶状溶液中加入助剂盐溶液，并在搅拌30分钟后超声波处理30分钟，然后在75～85℃条件下陈化1小时，再采用去离子水进行洗涤和抽滤，直至得到pH值为7的中间体沉淀物；将所述中间体沉淀物与第一醇溶液混合，并超声波处理20～60分钟使所述中间体沉淀物分散均匀，然后在75～85℃的条件下搅拌蒸发水分，从而得到中间体粉末；再将所述中间体粉末置于120℃下干燥4小时，从而得到干燥的中间体粉末；步骤D、对所述干燥的中间体粉末进行焙烧，焙烧后冷却降温，并使用压片机压片成型，从而制得上述权利要求1或2所述的镍基CO加氢反应催化剂；其中，所述镍盐水溶液为硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍中的至少一种；所述铝盐水溶液为硝酸铝和硫酸铝中的至少一种；所述第一部分碱溶液和第二部分碱溶液均为Na2CO3、NaHCO3、尿素中的至少一种；所述助剂盐溶液为镧、铈、镁、锰、镨中至少一种的盐溶液；所述第一醇溶液是由月桂醇硫酸脂钠、烷基酚聚氧乙烯醚、醇溶液按照0.1～1：0.1～1：0.1～1的体积比混合而成；所述烷基酚聚氧乙烯醚采用壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
加氢催化剂及其制备方法与应用和聚苯乙烯的加氢反应方法(一)
加氢催化剂及其制备方法与应用和聚苯乙烯的加氢反应方法加氢催化剂是一种重要的化学催化剂，广泛应用于石油化工行业和有机合成领域。
在聚合物工业中，加氢催化剂也扮演着重要角色，特别是在聚苯乙烯的加氢反应中起到关键作用。
本文将详细探讨加氢催化剂及其制备方法与应用，以及聚苯乙烯的加氢反应方法。
一、加氢催化剂的种类加氢催化剂可以分为贵金属催化剂、过渡金属催化剂和非金属催化剂三大类。
贵金属催化剂如铂、钯等，具有高催化活性和选择性，但成本较高；过渡金属催化剂如镍、铁等，价格适中，具有较好的催化活性和稳定性；非金属催化剂如硫化镍、硫化钼等，具有良好的催化活性，但在使用中可能受到硫化物的中毒影响。
贵金属催化剂是性能最好的一类加氢催化剂，但成本较高。
过渡金属催化剂是应用最为广泛的加氢催化剂，具有良好的催化活性和稳定性。
非金属催化剂在一些特殊条件下也有着重要的应用价值。
二、加氢催化剂的制备方法制备加氢催化剂的方法主要包括沉淀法、共沉淀法、浸渍法、离子交换法、溶胶-凝胶法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种先进的制备方法，可以制备出颗粒均匀、孔道分布合理的加氢催化剂。
该方法通过溶胶的制备、凝胶的形成和干燥、煅烧等步骤，可以获得高性能的加氢催化剂。
沉淀法是一种较为简单的制备方法，通过将金属盐与沉淀剂反应生成沉淀，再经过干燥和煅烧得到催化剂。
共沉淀法是在沉淀法的基础上，将两种金属盐同时加入沉淀剂，形成共沉淀，制备出复合催化剂。
浸渍法则是将载体浸渍于金属盐的溶液中，再经过干燥和煅烧制备催化剂。
离子交换法主要用于制备非金属催化剂，通过将载体与金属离子进行置换反应，制备出非金属催化剂。
这些制备方法各有优缺点，选择合适的制备方法需要考虑催化剂的性能要求和成本等因素。
三、加氢催化剂的应用加氢催化剂在石油加工、有机合成、聚合物加工等领域有着广泛的应用。
在石油加工中，加氢催化剂可以用于石油的脱硫、脱氮、裂化等反应；在有机合成领域，加氢催化剂可以用于有机化合物的加氢反应、氢化反应等；在聚合物加工中，加氢催化剂则可以用于聚合物的降粘、改性等反应。
加氢催化剂合成方案
加氢催化剂合成方案
引言
加氢催化剂是重要的工业催化剂之一，用于催化石油加工、煤
转化、石油化工等领域中的加氢反应。
本文将介绍一种简单而高效
的加氢催化剂合成方案。
材料与方法
1. 原料选择：合成气体（CO和H2）、载体材料（如氧化铝）、活性组分（如铂、镍等）。
2. 催化剂的合成步骤：
- 步骤1：将载体材料与活性组分分别粉碎至粉末状态，并进
行干燥处理。
- 步骤2：将粉末状的载体材料与活性组分按一定比例混合，
并进行物理混合。
- 步骤3：将混合后的催化剂前驱体放入高温炉中，进行还原
处理。
还原条件可根据具体需求进行优化，常用的还原气体有氢气等。
- 步骤4：将还原后的催化剂前驱体进行活化处理。
活化条件
可根据具体需求进行优化，常用的活化气体有氢气等。
结果与讨论
本合成方案合成的加氢催化剂具有以下优势：
1. 简单方便：该方案制备过程简单，无需复杂的工艺和设备，适用于工业生产。
2. 高效性能：合成的催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够满足不同加氢反应的需求。
3. 改性灵活：通过调整载体材料和活性组分的比例，可以灵活调控催化剂的性能，满足不同实际应用场景的需求。
结论
本文介绍了一种简单而高效的加氢催化剂合成方案。
该方案制备的催化剂具有良好的催化活性和选择性，适用于多种加氢反应。
通过调整合成条件、载体材料和活性组分的比例，可以进一步改进催化剂的性能，满足不同实际应用场景的需求。
本合成方案为加氢催化剂研发和工业应用提供了一种简单而可行的方法。
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本技术提供了一种加氢催化剂及其制备方法和应用。
所述方法包括将成型的载体先负载活性金属镍得到载体S1，再负载磷源得到载体S2，然后将载体S2在氢氛围下活化得到含有金属磷化物NixPy的加氢催化剂，其中x：y为1：31：7；载体占所述加氢催化剂总重量的60％80％；优选负载活性金属镍和磷源时所用的镍原子与磷原子摩尔比为1：31：7。
该催化剂适用于缓和条件下柴油的加氢脱硫和加氢脱氮反应，其主要特点是在反应过程中具有较高的直接脱硫和/或脱氮选择性。
权利要求书1.一种加氢催化剂的制备方法，其中，所述方法包括将成型的载体先负载活性金属镍得到载体S-1，再负载磷源得到载体S-2，然后将载体S-2在氢气氛围下活化得到含有金属磷化物NixPy的加氢催化剂，其中x：y为(1：3)-(1：7)；在制备得到的加氢催化剂中，载体占所述加氢催化剂总重量的60％-80％；(优选负载活性金属镍和磷源时所用的镍原子与磷原子摩尔比为1：3-1：7)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法中负载活性金属镍的步骤包括，将镍的前驱体与水配制成溶液A，通过等体积浸渍方法将镍负载到载体上，干燥后得到负载了活性金属镍的载体S-1；其中优选是在80-120℃下干燥；其中还优选干燥3-7h；优选通过等体积浸渍将镍负载到载体后，先室温放置8-16h，再干燥得到载体S-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法中负载磷源的步骤包括，将磷的前驱体与水配制成溶液B，通过等体积浸渍方法将磷负载到载体S-1上，干燥后得到负载了磷的载体S-2；其中优选是在80-120℃下干燥；其中还优选干燥3-7h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法中活化的步骤包括，先将载体S-2在氢气气氛中，在750-900℃下活化，活化结束后降温至室温，在2％的O2/N2条件下钝化得到所述的加氢催化剂；优选氢气体积空速为600-3000h-1；优选载体S-2在氢气气氛中，以1-10℃/min 升温至300℃，保温10-60min后，再以1-10℃/min的速度升温至750-900℃进行活化；优选钝化的持续时间为1-10h。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法，其中，磷源的前驱体选自磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、三氧化二磷、五氧化二磷、三氯化磷和五氯化磷中的一种或几种；镍的前驱体选自硝酸镍、碱式碳酸镍、硫酸镍、氯化镍和溴化镍中的一种或几种。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法，其中，所述载体选自基质材料和/或分子筛；优选所述基质材料选自氧化铝、无定型硅铝、氧化硅、和活性碳中的一种或多种的混合；优选所述分子筛选自Y型分子筛、ZSM-5分子筛、BETA分子筛、A型分子筛、SAPO-11分子筛和SBA-15分子筛中的一种或多种的混合；优选所述载体主要由Y和/或BETA分子筛和基质材料氧化铝组成、或者主要由Y和/或BETA分子筛和基质材料无定型硅铝组成、或者主要由Y和/或BETA分子筛和基质材料活性炭组成。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法，其中，所述方法还包括使用杂原子前驱体对载体掺杂杂原子的步骤，所述杂原子选自铁、钴、锰、镓、铌和铼中的一种或几种；其中优选所述铁原子的前驱体为氧化亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧化亚铁、三氧化二铁、三氯化铁、硫酸铁和羰基铁中的一种或几种；所述钴原子前驱体选自硝酸钴和/或碱式碳酸钴；所述锰原子前驱体选自硝酸锰、高锰酸钾和硫酸锰中的一种或几种；所述镓院子的前驱体选自硝酸镓、磷酸镓和三氧化二镓中的一种或几种；所述铌原子前驱体选自五氯化铌、五氟化铌、铌酸、磷酸铌和草酸铌中的一种或几种；所述铼原子的前驱体选自高铼酸、四氟化铼、五氟化铼、六氟化铼、七氟化铼、五氯化铼、六氯化铼和三氯化铼中的一种或几种；优选所述掺杂杂原子的步骤是在担载活性金属镍后，将载体S-1掺杂杂原子，再将掺杂杂原子的载体S-1担载磷源，然后活化得到含有金属磷化物NixPyMz的加氢催化剂；或者是在担载活性金属镍和磷源后，将载体S-2掺杂杂原子，再将掺杂杂原子的载体S-2活化得到含有金属磷化物NixPyMz的加氢催化剂；其中M表示杂原子，且x：y：z为1：3-7：0.01-0.4。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述掺杂杂原子的步骤包括：对于能溶于水的杂原子前驱体，所述掺杂杂原子的步骤包括：将杂原子前驱体配制水溶液C，将水溶液C通过等体积浸渍的方法将杂原子负载到载体S-1或载体S-2上；优选当将杂原子负载到载体S-1上后，经过干燥，再担载磷源；或者对于不能溶于水的杂原子前驱体，所述掺杂杂原子的步骤包括：将杂原子前驱体通过混捏的方法负载到载体S-1或载体S-2上。
9.权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的加氢催化剂。
10.权利要求9所述的加氢催化剂在加氢催化中的应用；优选所述加氢催化是石油馏分的加氢催化；更优选所述加氢催化是石油馏分的加氢脱硫催化。
技术说明书一种加氢催化剂及其制备方法和应用技术领域本技术涉及化工领域，具体的说，涉及一种加氢催化剂及其制备方法和应用。
背景技术目前国内外所使用的柴油加氢精制催化剂大部分是以氧化铝为载体，以钴、钼、镍、钨为活性组分。
近年来为了提高加氢催化剂的脱硫、脱氮及脱芳烃性能，在载体改性、新材料的采用及制备方法等方面进行了一些工作。
USP4880524提出的石油烃类加氢处理方法中，采用一种具有高活性的加氢催化剂。
该催化剂属于Ni-Mo/Al2O3型，采用胶凝法制备，即用水溶性碱金属铝化物滴定水溶性酸性铝盐，形成水凝胶沉淀，在一定的条件下老化，洗涤沉淀物，然后将Ni-Mo盐溶液与该沉淀物混合，再经成型、干燥、焙烧即制得所需催化剂。
该催化剂小于7nm的孔径大于70％。
由于孔径偏小，该催化剂只能用于轻质油品的加氢脱硫过程，另外该催化剂的制备过程也比较复杂。
CN1289636A公开了一种含钛氢氧化铝的制备方法和用途，是在氧化铝的表面均匀分散氧化钛层，并避免堵塞氧化铝的微孔。
以钛改性的氧化铝为载体的加氢催化剂的性能会得到一定的改进，但金属担载量与孔容下降的矛盾难以解决，因而催化剂的性能难有大幅度提高。
USP4392985和CN96109048.0分别公开了以氧化铝和氧化硅混合物为载体的Mo、Co和Ni、Mo加氢脱硫催化剂，通过在浸渍液中加入磷酸提高金属组分溶解性的方法，提高催化剂的金属担载量和加氢脱硫活性。
但这类以磷直接改性的催化剂对催化裂化柴油具有较好的初始脱硫活性，但柴油中的烯烃及多环芳烃易在催化剂表面的强酸中心缩合生焦，从而使催化剂难以保持较理想的活性稳定性。
而且，催化剂的脱芳性能及柴油十六烷值的提高还不甚理想。
综上所述，在现有的以氧化铝或改性的氧化铝为载体的催化剂在进行柴油加氢时，难以同时兼有良好的加氢脱硫、脱氮和脱芳的性质，磷改性的催化剂不能保持很好的活性稳定性，因而单一的催化剂均无法实现对柴油的深度精制，为此，需要开发一类新的柴油加氢精制催化剂。
技术内容本技术的一个目的在于提供一种加氢催化剂的制备方法；本技术的另一目的在于提供所述的制备方法制备得到的加氢催化剂；本技术的再一目的在于提供所述的加氢催化剂在加氢催化中的应用。
为达上述目的，一方面，本技术提供了一种加氢催化剂的制备方法，其中，所述方法包括将成型的载体先负载活性金属镍得到载体S-1，再负载磷源得到载体S-2，然后将载体S-2在氢氛围下活化得到含有金属磷化物NixPy的加氢催化剂，其中x：y为1：3-1：7；在制备得到的加氢催化剂中，载体占所述加氢催化剂总重量的60％-80％。
根据本技术一些具体实施方案，其中，负载活性金属镍和磷源时所用的镍原子与磷原子摩尔比为1∶3-1∶7。
根据本技术一些具体实施方案，其中，所述载体的比表面积和孔容分别为150～350m2/g、0.4～0.7ml/g。
根据本技术一些具体实施方案，其中，在制备得到的加氢催化剂中，载体占所述加氢催化剂总重量的60％-80％，余量为NixPy。
根据本技术一些具体实施方案，其中，所述方法中负载活性金属镍的步骤包括，将镍的前驱体与水配制成溶液A，通过等体积浸渍方法将镍负载到载体上，干燥后得到负载了活性金属镍的载体S-1。
根据本技术一些具体实施方案，其中，将镍负载到载体上后，是在80-120℃下干燥得到负载了活性金属镍的载体S-1；根据本技术一些具体实施方案，其中，将镍负载到载体上后，是在80-120℃下干燥3-7h得到负载了活性金属镍的载体S-1；根据本技术一些具体实施方案，其中，通过等体积浸渍将镍负载到载体后，先室温放置8-16h，再干燥得到载体S-1。
根据本技术一些具体实施方案，其中，所述方法中负载磷源的步骤包括，将磷的前驱体与水配制成溶液B，通过等体积浸渍方法将磷负载到载体S-1上，干燥后得到负载了磷的载体S-2。
根据本技术一些具体实施方案，其中，将磷负载到载体S-1上后，是在80-120℃干燥得到负载了磷的载体S-2；根据本技术一些具体实施方案，其中，将磷负载到载体S-1上后，是在80-120℃干燥3-7h得到负载了磷的载体S-2。
根据本技术一些具体实施方案，其中，所述方法中活化的步骤包括，先将载体S-2在氢气气氛中，在750-900℃下活化，活化结束后降温至室温，在2％的O2/N2条件下钝化得到所述的加氢催化剂。
本技术所述的2％的O2/N2是指以O2和N2的混合气体的总体积为100％计，O2占总体积的2％。
根据本技术一些具体实施方案，其中，所述方法中活化的步骤包括，先将载体S-2在氢气体积空速为600-3000h-1的氢气气氛中，在750-900℃下活化。
根据本技术一些具体实施方案，其中，载体S-2在氢气气氛中，以10℃/min升温至300℃，保温30min后，再以1-10℃/min的速度升温至750-900℃进行活化。
根据本技术一些具体实施方案，其中，钝化的持续时间为3h。
根据本技术一些具体实施方案，其中，磷源的前驱体选自磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、三氧化二磷、五氧化二磷、三氯化磷和五氯化磷中的一种或几种。
根据本技术一些具体实施方案，其中，镍的前驱体选自硝酸镍、碱式碳酸镍、硫酸镍、氯化镍和溴化镍中的一种或几种。
根据本技术一些具体实施方案，其中，所述载体选自基质材料和/或分子筛；根据本技术一些具体实施方案，其中，所述基质材料选自氧化铝、无定型硅铝、氧化硅和活性碳中的一种或多种的混合；根据本技术一些具体实施方案，其中，所述分子筛选自Y型分子筛、ZSM-5分子筛、BETA 分子筛、A型分子筛、SAPO-11分子筛和SBA-15分子筛中的一种或多种的混合。
根据本技术一些具体实施方案，其中，所述载体为主要由Y和/或BETA分子筛和基质材料氧化铝组成、或者为主要由Y和/或BETA分子筛和基质材料无定型硅铝组成、或者为主要由Y 和/或BETA分子筛和基质材料活性炭组成。