二硫化碳的测定 气相色谱法题库及答案
气相色谱复习题与答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46 题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5 答:(3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
气相色谱法相关试题及答案
气相色谱法相关试题及答案一、填空题1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法,职业危害因素检测常用的方法属于外标法。
2. 色谱分别主要是由色谱柱进行的。
3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。
4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。
5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。
7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。
9.我国现有职业卫生检测标准中,采纳气相色谱法检测的有害物质有:大部分的有机化合物及部分无机化合物。
二、选择题1. 在色谱分析中,当载气中所含样品器的待测组分浓度高于样品该组分的浓度时消失(C)。
A.不出峰B.正峰C.倒峰2.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)。
A.没有变化B. 变宽,C.变窄D.不成线性3.下列说法正确的是(ABD)A.工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的检测可以使用氢焰离子化检测器B.工作场所空气中溴氰菊酯的气相色谱法检测所使用的解析液是正己烷C.工作场所空气中乙酐的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是甲醇D.工作场所空气中甲醇的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是水。
4.下列气相色谱仪的检测器中,不属于质量型检测器的是(ACD)A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
三、简答题1.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。
载气系统.进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和数据处理系统.载气系统的作用是获得纯洁、流速稳定的载气。
进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱系统是色谱分析的心脏,组分分别的场所。
二硫化碳考试题答案
二硫化碳考核试题
姓名:得分:
一、判断题
1.本方法适用于恶臭源厂界环境及环境空气中二硫化碳的测定。
(√)
2.本方法检出限为0.3μg∕10mL,当采样体积为10-30L时,最低检出浓度为
0.03mg∕m∖(√)
3.硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定,可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。
(√)
二、填空题
1.用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜,于435nm波长处进行分光光度法测定。
2.配制二硫化碳标准溶液和标准色列时,应先加吸收液,后加二硫化碳或标准溶液,勿使二硫化碳或标准溶液附着在管壁上,以防止二硫化碳挥发损失。
三、简答题
1.简述吸收液的配制过程。
空气质量 二硫化碳的测定题库及答案
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB/T14680-1993)一、填空题1.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T14680-1993),硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定,可在采样时用过滤管排除。
答案:乙酸铅棉2.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),采样时串联两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,置于中,第一支吸收管的吸收液明显呈色,第二支吸收管的吸收液五色或略有颜色,即停止采样。
答案:冰水浴黄3.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),采集环境空气中二硫化碳时,在进气口接除硫化氢过滤管,该过滤管有三分之二变为色时,即应更换。
答案:黑灰4.《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T14680-1993)规定了源厂界环境及环境中二硫化碳的测定方法。
答案:恶臭空气二、判断题1.《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993)的方法检出限为0.3μg/10ml;当采样体积为10~30L时,最低检出浓度为0.03mg/m3。
( )答案:正确2.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),采集二硫化碳时,由于橡胶与二硫化碳发生反应,故除硫化氢的过滤管与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间,应采用内接外套法连接,不要直接用乳胶管连接。
( )答案:正确3.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),所用乙酸铅脱脂棉的制备方法是:称取10g乙酸铅溶解于90ml水中,加丙三醇10ml,搅拌均匀后将脱脂棉浸入,然后取出挤干,放在干燥箱内烘干,贮于广口瓶中备用。
( )答案:错误正确答案为:将脱脂棉从丙三醇中取出挤干后,应放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用。
4.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
气相色谱法习题及答案
气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、环境、食品等领域。
它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。
下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案,希望对大家的学习有所帮助。
习题一:请简要解释气相色谱法的原理。
答案:气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后通过气体载气将样品引入柱子中,样品在柱子中与固定相发生相互作用,不同组分在固定相上停留时间不同,从而实现分离。
分离后的组分通过检测器进行检测,得到色谱图,进而确定样品中各组分的含量。
习题二:请列举气相色谱法的优点和应用领域。
答案:气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。
它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。
例如,在化学领域,气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量;在环境领域,可用于监测大气中的污染物;在食品领域,可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。
习题三:请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。
答案:气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。
不同组分在固定相上的停留时间不同,这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。
保留时间可以通过实验测定,并且可以用来鉴定待测物的性质。
习题四:请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。
峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。
峰面积越大,表示该组分在样品中的含量越高。
习题五:请简要介绍气相色谱法的仪器组成。
答案:气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。
进样系统用于将待测物样品引入柱子,柱子用于分离不同组分,载气系统用于将样品带入柱子中,检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。
习题六:请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。
峰宽可以用来表示分离效果的好坏,峰宽越小,表示分离效果越好。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板 高度; ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时 间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?
1.热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。
2.一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量20mL/min(50℃)柱温50℃ 柱前压力:133.32kpa柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50min正己烷保留时间3.50min
③
3.已知n理=3900,t0=10s, t1=85s, t2=94s n理=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2即3900=16×(85/w1)2 3900=16 (×94/w2)2求得w1=5.44s, w2=6.02s所以
4.已知Heff= 0.1cm, r21=1.211, R=1.5cm,近似为120cm.
V庚'=F(庚t-t0)=20×(4.10-0.50)=72mL②W1/2(庚)=0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)2=5.54 (4×.10/0.25)2=1490H=L/n理=200/1490=0.13cm对正已烷,若半峰宽也为0.25min,则W1/2(已)=0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)2=5.54 (3×.5/0.25)2=1086H=L/n理=200/1086=0.184cm
二硫化碳的测定
二硫化碳的测定【原创实用版】目录1.二硫化碳的概述2.二硫化碳的测定方法3.二硫化碳的测定注意事项4.二硫化碳的测定应用领域正文【二硫化碳的概述】二硫化碳(CS2)是一种无色至微黄色的易燃液体,具有刺激性气味。
它是一种广泛应用于化学工业的有机溶剂,尤其在橡胶、制药和染料等领域具有举足轻重的地位。
然而,二硫化碳在生产和使用过程中,容易泄漏到大气中,对人体和环境造成危害。
因此,准确测定二硫化碳的含量至关重要。
【二硫化碳的测定方法】目前,常用的二硫化碳测定方法主要有以下几种:1.气相色谱法:气相色谱法是一种常用的二硫化碳测定方法。
其基本原理是利用气相色谱仪将混合物中的二硫化碳与载气分离,然后通过检测器测定其浓度。
这种方法具有较高的准确性和灵敏度,适用于大气中二硫化碳的连续监测。
2.液相色谱法:液相色谱法是另一种常用的二硫化碳测定方法。
其基本原理是利用液相色谱仪将混合物中的二硫化碳与流动相分离,然后通过检测器测定其浓度。
这种方法具有较高的分辨率和回收率,适用于实验室样品的测定。
3.紫外吸收光谱法:紫外吸收光谱法是利用二硫化碳在紫外区的吸收特性,通过测定其吸光度来推算其浓度。
这种方法操作简便,速度快,适用于现场快速检测。
【二硫化碳的测定注意事项】在进行二硫化碳的测定时,应注意以下几点:1.选择合适的测定方法:根据实际需求和样品特性,选择合适的测定方法。
2.准确取样:在测定前,要确保样品的取样准确无误,避免因取样不当导致的测定误差。
3.严格控制实验条件:在测定过程中,要严格控制实验条件,如温度、压力、流量等,以保证测定结果的准确性。
4.合理选择检测器:根据测定方法和样品特性,选择合适的检测器,以提高测定的准确性和灵敏度。
【二硫化碳的测定应用领域】二硫化碳的测定在许多领域都有广泛的应用,如环境保护、职业卫生、工业生产等。
通过准确测定大气、水质、土壤、食品等中的二硫化碳含量,可以有效评估其对人体和环境的危害程度,为污染治理和预防提供科学依据。
气相色谱仪测试题及答案
气相色谱仪测试题及答案一、选择题1. 气相色谱仪中,载气的主要作用是什么?A. 作为样品的溶剂B. 携带样品通过色谱柱C. 作为色谱柱的填充物D. 作为检测器的检测对象答案:B2. 以下哪项不是气相色谱仪的组成部分?A. 色谱柱B. 载气系统C. 检测器D. 紫外-可见光谱仪答案:D3. 气相色谱仪中,色谱柱的主要作用是什么?A. 混合样品组分B. 根据样品组分的物理性质进行分离C. 测量样品组分的浓度D. 记录色谱图答案:B二、判断题1. 气相色谱仪的检测器可以是火焰光度计。
()答案:正确2. 气相色谱仪中的样品必须为气态。
()答案:错误3. 气相色谱仪的色谱柱越长,分离效果越好。
()答案:错误三、简答题1. 简述气相色谱仪的工作原理。
答案:气相色谱仪的工作原理基于样品组分在固定相和流动相中的分配系数不同,通过色谱柱实现组分的分离。
载气携带样品通过色谱柱,不同组分在色谱柱中移动速度不同,从而实现分离。
分离后的组分通过检测器检测,记录色谱图,根据色谱图分析样品成分。
2. 气相色谱仪中常用的检测器有哪些?答案:气相色谱仪中常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)等。
四、计算题1. 若某气相色谱仪的色谱图显示,某组分的保留时间是5分钟,而该组分在色谱柱中的迁移距离是15厘米。
假设载气流速为20厘米/分钟,计算该组分的柱效率。
答案:柱效率(N)可以通过以下公式计算:N = 16 * (tR / L)^2 / W0.5,其中tR是保留时间,L是色谱柱长度,W0.5是半峰宽。
由于题目中没有给出半峰宽,无法直接计算柱效率。
如果已知半峰宽,可以代入公式计算。
五、论述题1. 论述气相色谱仪在环境监测中的应用及其优势。
答案:气相色谱仪在环境监测中广泛应用于挥发性有机化合物(VOCs)、农药残留、大气污染物等的检测。
其优势包括高灵敏度、高选择性、快速分析、操作简便等。
二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定污水中的苯系物和氯苯
De e m i to fBe e pa t e nd Chl r be z neo we a eW a e y t r na i n o nz neDe r m nta o o n e fS w g t rb Ga sPha eCh om a o r ph t t a to fCa bo s fd s r t g a y wih Ex r c i n o r n Diul e i
r n e o e o ey rt t d e p c me s 1 0 % ~ 1 3 % a g fr c v r ae wih a d d s e i n wa O 0 d p rme t n h o o e z n f we g ae e a t n d c l r b n e eo wa ew tr a s K e wo d : a h s h O n t g a h y r s g sp a e c r r ao r p y; b n e ed p rm e t c l r b n e e s e g t r e z n e at n ; h o o e z n ; w wa e wa e Th e ul o ee m i ai n i dc t h tt e m eh d i s i b e f rd t r i ai n o n 'l e r s t fd t r n t n iae t a h t o s u t l o ee m n t fe ? l o a o ee
[ 要] 摘 以二硫化碳为萃取剂,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对污水中的苯系物和氯苯的同步测定。该方法各个 目标物的校 正曲线 相 关系 数可 达 0 9 8以 上 ,检测 下 限为 O0 ~O 5mg .9 9 .3 . 0 / L,加标 回收率 为 9 9%~13%。对实 际污 水样 的测 定结 果表 明 ,该方法 适 用于污 0 水中 苯系物 和 氯苯 的测 定 。 【 键词 ] 色 谱 ;苯 系 物 ;氯苯 ;污 水 关 气相 [ 中图分 类号 ] 5 06 [ 标识 码 ] 文献 A [ 文章 编号 ]o7 16 (0 0 30 3 2 1o—8 52 1 0 —140
仪器分析之气相色谱法试题及答案
6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 B进入色谱柱的最小物质量
7.在气-液色谱分析中,良好的载体 A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?D N2
10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 A柱温
三:计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。
1. mV·mL·mg-1
mg·mL-1
2.F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s
①V已’=F(t已-t0)=20×(3.50-0.50)=60mL
V庚’=F(t庚-t0)=20×(4.10-0.50)=72mL
②W1/2(庚)=0.25min
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:
流量 20 mL/min( 50℃) 柱温 50℃
柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min
正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;
③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?
气相色谱法题库及答案
气相色谱法主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,用活性炭采样管富集样品后,加浸泡解吸,经色谱柱分离,检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。
答案:四氯化碳氢火焰离子化(或FID)2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中,用活性炭吸附采样管采集样品时,两头封端打开与采样器连接,使采样管 (放置方向)地面,令空气样品 (走向)通过采样管。
答案:垂直自上而下二、判断题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。
( )答案:错误正确答案为:可存放1个月。
2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致,活性炭的用量要相同。
( )答案:正确3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样管A段用于采样,B段用于防护,防止穿透,在采集高浓度样品时,需对B段活性炭进行测定。
( )答案:正确4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。
( )答案:正确三、选择题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,活性炭吸附采样管采集样品时,以流量采样。
( )A.0.2L/min B.0.5L/min C.1.0L/min D.大于1.0L/min答案:B2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样完毕后,将采样管加帽密封,于低温处存放不超过,或立即解吸。
( )A.24h B.48h C.一周 D.两周答案:B3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品被四氯化碳解吸后,解吸液于低温处存放,当氯丁二烯浓度低于 mg几时,可稳定一周。
( )A. 10 B.20 C.50 D.100答案:B4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,样品解吸时,将采样管中吸附剂倒入具塞试管中,加入2.00m1四氯化碳,加塞浸泡 min,摇匀,取一定量的解吸液注入色谱分析。
( ) A.20 B.30 C. 60 D. 90答案:D四、问答题1.简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。
气相色谱习题及答案
气相色谱习题及答案气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。
在进行气相色谱分析时,我们常常会遇到一些习题和问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱习题,并提供相应的答案,以帮助读者更好地理解和掌握这一技术。
1. 问题:什么是气相色谱?答案:气相色谱是一种利用气体载气将混合物中的化合物分离并进行定性、定量分析的技术。
它基于化合物在固定相(填充柱或薄膜)和流动相(气体载气)之间的分配和传递过程。
2. 问题:气相色谱的主要原理是什么?答案:气相色谱的主要原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离。
化合物在固定相上的停留时间取决于其在固定相和流动相之间的分配系数,分配系数越大,停留时间越长。
3. 问题:气相色谱的分离机理有哪些?答案:气相色谱的分离机理主要包括插入式分离、吸附分离和表面分离。
插入式分离是指化合物在固定相上的分配和传递过程;吸附分离是指化合物在固定相表面发生物理吸附;表面分离是指化合物在固定相表面发生化学反应。
4. 问题:气相色谱的柱温对分离有何影响?答案:柱温对气相色谱的分离有重要影响。
提高柱温可以加快分离速度,但也可能导致分离不完全或峰形变宽。
降低柱温可以提高分离效果,但也会延长分离时间。
5. 问题:气相色谱中的峰面积与化合物浓度之间有何关系?答案:气相色谱中的峰面积与化合物浓度成正比。
峰面积可以用来定量分析样品中的化合物浓度。
6. 问题:气相色谱中的峰宽与何相关?答案:气相色谱中的峰宽与分离效果相关。
峰宽越宽,分离效果越差,峰形越尖锐,分离效果越好。
7. 问题:如何选择适当的气相色谱柱?答案:选择适当的气相色谱柱需要考虑样品性质、分离要求和分析目的。
柱的选择包括固定相类型、柱内径、长度和薄膜厚度等因素。
8. 问题:气相色谱中的峰识别方法有哪些?答案:气相色谱中的峰识别方法主要包括保留指数法、质谱联用和标准物质对照等。
气相色谱法考核题答案
气相色谱法考核题
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温(5-10)°C,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与(检测器)断开。
2、气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就(越小),而保留值差别最小的一对组分就是(难分离)物质对。
3、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用(非极性)固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如燃和非燃混合物,同沸点的组分中(极性)大的组分先流出色谱柱。
4、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种(定向)力,氢键力在气相色谱中占有重要地位。
5、气相色谱法分离中等极性组分首先选用(中极性)固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
6、气相色谱分析用归一化法定量的条件是(样品中所有组分)都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能(完全分离)。
二、判断题
1、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。
(对)
2、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。
(对)
3、气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。
(错)
4、气相色谱分析时进样时间应控制在IS以内。
(对)
5、气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
(对)
三、问答题
气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。
二硫化碳题库1-2-10
二硫化碳题库1-2-10问题:[填空题]二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时,采用曝气法将二硫化碳从水样中分离出来,如水样中存在硫化氢,可用()溶液吸收,以除去干扰。
问题:[填空题]含有二硫化碳的水样采集后,应立即分析,如需暂缓分析,应于()℃保存,保存期()d。
问题:[判断题]二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时,曝气吸收装置采用全玻璃器皿,接口处用橡胶管连接。
A.正确B.错误接口处用硅橡胶管连接并使两头玻璃管相接触。
(天津11选5 )问题:[判断题]二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时,配制的吸收液应无色或接近无色,否则应蒸馏精制二乙胺后重新配制吸收液。
A.正确B.错误问题:[判断题]二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时,曝气吸收装置需串联两个活芯气体采样管,第一个采样管加入乙酸铅溶液,第二个采样管加入吸收液。
A.正确B.错误问题:[单选]二乙胺乙酸铜分光光度法测定水样中二硫化碳时,水样应采集在()中。
A.A.250ml具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶B.B.500ml广口玻璃瓶C.C.250ml的小口塑料瓶问题:[单选]二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时,样品显色后在430nm处以()作参比、用lcm比色皿测量吸光度。
A.A.蒸馏水B.B.无水乙醇C.C.巴乙酸铜吸收液问题:[单选]二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳中,配制二硫化碳标准使用液的方法是:取一定量二硫化碳贮备液用()稀释为100μg/ml。
A.A.无水乙醇B.B.蒸馏水C.C.乙酸铜吸收液。
毛细管柱气相色谱法测定空气中二硫化碳
8 3 0 0 1 1 ) ( 新疆维吾尔 自治 区环境监测 总站 , 新疆 乌鲁木齐
摘
要: 利用毛细管柱对二硫化碳进行分离 , 火焰光度检测器( F P D) 进行检测 , 建立 了空气 中二硫 化碳的毛细管柱 气
相 色谱测 定 法。该方 法检 出限 为 0 . 0 3 m s / m , 空 白样 品 加标 回收率 为 9 1 . 3 % 一1 0 2 . 8 %, 精 密度 ( R S D, n= 7 ) 为 1 . 0 4 % ~3 . 9 1 %, 变异系数为 1 . 0 0 % ~ 3 . 9 3 % 。实验结果表 明, 该方 法准确可靠、 灵敏度好 、 分析速度快 、 操作简便 , 适 用于空气 中二硫化碳的测定 。
第3 l卷
第 2期
干 旱 环 境 监 测
A r i d En v i r o n me n t a l Mo n i t o r i n g
Z . 3l No . 2
2 0 1 7年 6 月
J u n . . 2 0 1 7
毛细 管柱 气 相 色谱 法测 定 空气 中二 硫化 碳
毛细管 柱气 相色 谱法 测定 空气 中的二硫 化碳 , 对
方 法进 行优 化 , 并 对方 法 的线性 、 精 密度 、 准确 度 进行 探讨 , 并将 该 方 法用 于 实 际样 品的测 定 , 为
无 色液体 , 工业 品因混有 其他 硫化 物而 呈黄 色并
具有 强 烈 的恶 臭 气 味 【 1 l 2 J 。二 硫 化碳 毒 性 较 大 ,
u mn . T h e d e t e c t i o n l i m i t o f t h e m e t h o d w a s 0 . 0 3 ms /m . he T b l a n k s a m p l e r e c o v e r y r a t e s w e r e b e t e w e e n 9 1 . 3 % a n d 1 0 2 . 8 % w i t h p r e c i s i o n f o 1 . 4% 一 0 3 . 9 1 % R S D( n= 7 ) , a n d t h e v a r i a t i o n c o e f i c i e n t s w e r e 1 . 0 0 % 一 3 . 9 3 % .T he r e s u l t s s h o w t h a t
气相色谱法题库及答案
气相色谱法主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,用活性炭采样管富集样品后,加浸泡解吸,经色谱柱分离,检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。
答案:四氯化碳氢火焰离子化(或FID)2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中,用活性炭吸附采样管采集样品时,两头封端打开与采样器连接,使采样管 (放置方向)地面,令空气样品 (走向)通过采样管。
答案:垂直自上而下二、判断题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。
( )答案:错误正确答案为:可存放1个月。
2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致,活性炭的用量要相同。
( )答案:正确3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样管A段用于采样,B段用于防护,防止穿透,在采集高浓度样品时,需对B段活性炭进行测定。
( )答案:正确4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。
( )答案:正确三、选择题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,活性炭吸附采样管采集样品时,以流量采样。
( )A.0.2L/min B.0.5L/min C.1.0L/min D.大于1.0L/min答案:B2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样完毕后,将采样管加帽密封,于低温处存放不超过,或立即解吸。
( )A.24h B.48h C.一周 D.两周答案:B3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品被四氯化碳解吸后,解吸液于低温处存放,当氯丁二烯浓度低于 mg几时,可稳定一周。
( )A. 10 B.20 C.50 D.100答案:B4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,样品解吸时,将采样管中吸附剂倒入具塞试管中,加入2.00m1四氯化碳,加塞浸泡 min,摇匀,取一定量的解吸液注入色谱分析。
( ) A.20 B.30 C. 60 D. 90答案:D四、问答题1.简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。
气相色谱法(附答案)
气相色谱法(附答案)一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。
答案:5~10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案:63Ni 3H11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。
答案:噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案:分流进样不分流进样14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。
即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。
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二硫化碳二硫化碳的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一、填空题1.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,使用注射器或采气袋采样,经色谱柱分离,用检测器测定,用峰高定量。
答案:β、β'-氧二丙腈火焰光度2.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,配制二硫化碳标准气体的玻璃配气瓶,需要经溶液浸泡,用自来水、蒸馏水依次洗净,烘干备用。
答案:(1+3.5)磷酸过夜3.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,所用的色谱柱填充后,需要在℃下、以 ml/min流量通氮气老化至基线平稳。
答案:70 5~10二、判断题1.《空气和废气监测分析方法》(第三版)中,气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳的最低检出浓度为0.033mg/m3。
( )答案:正确2.《空气和废气监测分析方法》(第三版)中,气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,采样时使用普通塑料采气袋采集气样。
( )答案:错误正确答案为:应使用对二硫化碳吸附性小的铝箔或者内衬铝塑料采气袋。
三、选择题1.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,气相色谱的定量管以及与色谱柱连接的管均采用管。
( )A.硅胶 B.厚壁橡胶 C.聚四氟乙烯 D.聚乙烯答案:C2.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,样品采集后,最多可存放。
( ) A.24h B.2d C.3d D.1周答案:A3.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,使用配制好的二硫化碳标准气体时,所取标气体积不应超过 ml。
( )A. 100 B.200 C.250 D.300答案:B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,二硫化碳标准气体的配制过程。
答案:配气瓶抽成负压后,冲入纯氮气与外界大气压平衡。
重复操作2~3次后,再将配气瓶抽为负压,用微量注射器向配气瓶准确注入一定体积的二硫化碳。
室温条件下挥发30mm 后,充入纯氮气,直至与外界大气压平衡,摇匀。
五、计算题气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,某样品采样体积为2L样品用六通阀进样1.00m1,得到峰高37.84Pa。
已知浓度为35.6mg/m3的二硫化碳标准气体进样1.00m1时,峰高为29.52Pa,试求该样品中二硫化碳的浓度。
答案:(37.84×35.6×1.00)/(29.52×1.00)=45.6(mg/m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会.空气和废气监测分析方法.3版.北京:中国环境科学出版社,1990.命题:时庭锐审核:彭华袁敏夏新主要内容空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法(GB/T14678-1993)一、填空题1.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,使用经真空处理的1L采样瓶采集排放源恶臭气体和环境空气气体样品,以聚酯塑料袋采集内恶臭空气气体样品。
答案:无组织排气筒2.气相色谱法测定大气中有机硫化物,进行样品分析时,若直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限,则需以浓缩管在以为制冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管联入色谱仪分析系统并加热至℃,使全部浓缩成分进入色谱进行分析。
答案:液氧 1003.气相色谱法测定大气中有机硫化物,使用气袋采样法时,采样装置的气路导管应由和两部分组成。
根据采样现场的操作条件尽可能缩短导管长度。
答案:玻璃管聚四氟乙烯管4.气相色谱法测定硫化物(含甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和硫化氢)时,色谱柱的担体是Chromsorb-G,固定液是β,β'-氧二丙腈,固液配比是%。
答案:255.气相色谱法测定大气中有机硫化物,恶臭物质(硫化物)采样时应注意风向和的变化,应选择风向指定位置、恶臭气味最有代表性时采样,同一样品应平行采集2~3个。
答案:臭气强度下二、判断题1.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,色谱柱填充好之后,应在150℃下以5~10ml/min 通入低流速氮气老化24h。
( )答案:错误正确答案为:应在90℃下老化色谱柱。
2.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,可采用单点校正法进行定量分析。
( )答案:错误正确答案为:应用标准曲线法进行定量分析。
三、选择题1.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,采样前,采样瓶要用真空处理装置将瓶内气体排出,使真空度接近负 kPa。
( )A.90 B. 100 C. 110答案:B2.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,采样瓶内表面应以 mol/L磷酸-丙酮溶液涂渍后,烘干后备用。
( )A.0.01 B.0.02 C.0.05 D.0.2答案:B3.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,硫化氢和甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下℃。
( )A.4 B. 10 C. 15 D.20答案:D4.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,所用色谱柱的规格为:长度 m,内径 mm。
( )A.2,3 B.2,4 C.3,3 D. 3,4答案:C5.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,硫化氢标准样品用碘量法标定浓度后,标定结果在内有效。
( )A.两周 B.一个月 C.三个月 D.半年答案:B6.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,真空瓶采集的硫化物样品应在内分析。
( ) A.24h B.2d C.3d D.1周答案:A7.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准溶液配制后,可在4℃下存放。
①( )A.24h B.2d C.3d D. 1周答案:B8.气相色谱法测定大气中有机硫化物时,若4种硫化物浓度低于 mg/m3,需要对气体样品进行浓缩。
( )A. 1.0 B.5.0 C. 10 D.20答案:A四、问答题1.简述气相色谱法测定大气中有机硫化合物时所用填充柱的填涂方法。
答案:(1)将经过(1+3.5)磷酸溶液浸泡过夜的玻璃色谱柱(3m×3mm)用水洗净、烘干后,将玻璃色谱柱的尾端(接检测器)用石英棉塞紧,接真空泵。
(2)柱的另一端通过软管接一漏斗,开动真空泵后,使固定相慢慢通过漏斗进入色谱柱内,边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱,使固定相在色谱柱内填充均匀、紧密。
(3)装填完毕后,用石英棉塞住色谱柱的另一端。
(4)为防止真空泵吸入异物,应在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶。
(5)将填好的色谱柱在90℃下以5~10ml/min通入低流速氮气老化24h。
2.简述气相色谱法测定大气中有机硫化物时,环境气体样品、无组织排放源和排气筒内臭气样品采样方法。
答案:环境气体样品、无组织排放源使用采样瓶采样:采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞,使瓶内充入样品气体至常压,随即以硅橡胶塞塞住入气孔。
记录采样地点、时间、温度、气压,将采样瓶避光运回实验室,应在24h内测定样品。
(2)排气筒使用采样袋采样:在排气筒取样口侧安装采样装置,启动抽气泵,用排气筒内气体将采样袋清洗三次后,在1~3min 内使样品气体充满采样袋。
记录采样地点、时间、排气温度、排气压力(静压)和气压。
采样袋避光运回实验室,尽快分析。
参考文献[1] 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法(GB/T14678-1993).[2] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会.空气和废气监测分析方法.4版.北京:中国环境科学出版社,2003.(十五) 乙醛分类号:G16-14主要内容固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法(HJ/T 35—1999)一、填空题1.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,使用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的,然后在稀碱溶液中供热释放出乙醛,经色谱柱分离,用检测器测定。
答案:α-羟基磺酸盐氢火焰离子化2.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛,配制乙醛标准贮备液时,分析纯乙醛试剂的解聚方法是:在装有分馏柱的蒸馏装置中加入50m1三聚乙醛和 ml浓硫酸,缓慢加热,使乙醛在℃以下蒸出,用一个冰水冷却的接收器收集解聚新鲜乙醛。
答案:0.5 353.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,采集有组织排放乙醛样品所用的采样管,可采用不锈钢、硬质玻璃和材质的采样管,并具有可加热至℃以上的保温夹套。
答案:聚四氟乙烯 1204.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,项目结果统样品的测定方法是:将吸收管的吸收液转移至10m1比色管中,用少量10g/L亚硫酸氢钠溶液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管中,并定容至 ml,然后加入2.0mol/L的0.50m1,摇匀,进样分析。
答案:5 碳酸钠二、判断题1.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,样品采集后,如不能及时分析,应在常温下避光保存,至多可保存10d。
( )①②答案:错误正确答案为:至多可保存6d。
2.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,采集样品的采样器上所用连接管应为乳胶管或硅橡胶管。
( )答案:错误正确答案为:应是聚四氟乙烯软管或者内衬聚四氟乙烯膜的硅橡胶管。
3.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,采集无组织排放乙醛样品时,应在常温下以1.0L/min流量采集60L左右。
( )答案:错误正确答案为:应至少采集100L。
4.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,由于市售分析纯乙醛试剂中有聚合物存在,所以不能作为标准样品直接使用。
( )答案:正确三、选择题1.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛,采用单点比较法进行定量时,一个样品连续进样两次,其测定值的相对偏差要小于%。
( )A.5 B.10 C.15 D.20答案,A2.根据《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》(HJ/T 35—1999)测定乙醛时,采集有组织排放乙醛样品时,应以 L/min的流量采样。
( )A.0.2~0.3 B.0.3~0.5 C.0.8~1.0 D.1~1.5答案:B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时,乙醛标准贮备液的标定方法。
①②答案:分别吸取21g/L.羟胺乙醇溶液5.00m1和0.1mol/L NaOH溶液10.0m1于100ml碘量瓶中,然后加入5.00ml乙醛水溶液,塞好磨口玻璃塞,摇匀。
在室温放置30min,然后加入三滴溴酚蓝指示剂,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。
同时进行空白试验,在5.00m1羟胺乙醇溶液和10.0m1 NaOH溶液中加入2.0m1饱和NaCl水溶液及三滴溴酚蓝指示剂,用0.02mol/L,盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。