实验六精馏实验

F W
D
F
D
W
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回流比
从塔顶回流的液体量与塔顶产品采出量之比称为回 流比，；回流比是精馏操作的一个主要控制参数， 其数值大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。当 料液组成和分离要求一定时，增加回流比R，精馏段 操作线斜率增大，精馏段和提馏段操作线均向对角 线移动。它们与平衡线的距离增大，所需理论塔板 数减少，能耗增大。回流比存在着两种极限状态。
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一、实验原理
对于进料组成的变化，工业上一般采用离线分析的方 法检测。如进料中轻组分增加，塔板温度和浓度变化 同塔底采出率W/F过大的情况相似，而进料中重组分 增加后塔内温度和浓度的变化同塔顶采出率D/F过大 的情况相似。这是，除了要相应调整塔底和塔顶的采 出率外，还要适当减少或增大会流弊，或调整进料位 置，合理分配精馏段和提馏段的塔板数。 进料温度的变化对精馏分离效果也有一定影响，可通 过调节塔釜加热负荷和塔顶冷凝负荷使操作正常。
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一、实验原理 b.严重的漏液现象 在正常操作中，气液两相在塔板上应呈错流 接触。但当气速较小时，部分液体会从筛孔 处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不 利的，影响气液在塔板上的充分接触，使塔 板效率下降。严重的漏液会使塔板上不能积 液而无法正常操作。
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一、实验原理
（2）塔底采出率W/F过大所引发的现象及调节方法 塔底采出率W/F过大所引发的现象和产生的后果与 D/F过大的情况相反。由于重组分大量从塔底流出， 塔内各板上的重组分浓度逐渐降低，轻组分则逐渐 积累，浓度不断增大。最终导致塔顶产品浓度不断 降低，产品质量不合格。 由于W/F过大，塔内重组分大量流失，塔内各板上 轻组分的浓度逐渐增大，各板的温度也随之降低。 但塔顶温度变化较小，塔釜温度将有明显下降。
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一、实验原理
由于W/F过大所造成的不正常现象，在操作 过程中的调节方法是：不改变回流量，加大 塔顶采出量，同时相应调节塔釜加热量，适 当减小进料量的办法，使过程在 （DxDi>FxFi－WxWi）下操作一段时间，待 塔釜温度逐步升至规定值时，再调节操作参 数使过程在DxDi=FxFi－WxWi下操作。
精馏装置流程图
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1-电加热棒 2-塔釜 3-压力表 4-塔体 5-放空阀 6-冷凝器 7-铜电阻 8-转子流量计 9-阀门 10-取样口 11液位计 12-原料槽 13-磁力泵 14-仪表箱 15-高位槽
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一、实验原理
2．精馏塔的效率及测定 （1）全塔效率 全塔效率是筛板精馏塔分离性能的综合度量， 它综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸 因素对塔分离能力的影响。 理论塔板数NT与实验设备的实际塔板数NP相比， 即可得到该塔的全塔效率（或总板效率）E。
E
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二、实验装置及流程
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二、实验装置及流程
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整套实验装置由 塔体、塔釜、冷 凝器、供液系统、 回流系统、产品 贮槽和仪表控制 系统等部分组成。 实验装置流程如 图所示。
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6 8 进 料 回 产 流 品 10
9
4
1 4 1 2
13
1 1 3 2 1 釜 液
N N
T
100 %
21
P
全塔效率
实验中用气相色谱仪测定全回流条件下塔顶、 塔釜产品的质量浓度，并应用芬斯克方程求出理 论板数N 。
log[( N xA xB ) D /( xA xB )W ] log
D W
式中：xA、xB — 产品中乙醇、水的摩尔分数； αD、αW — 塔顶、塔釜产品的相对挥发度。
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3．全塔压降
气体通过塔板孔及板上液层势必有阻力损失，由此 造成塔板上、下相应位置上的压强差，各板压强差的 总和表现为全塔压降。塔板阻力包括干板阻力及液层 阻力。气体通过干板与通过孔板的流动情况极为相似， 阻力大小与孔速成正比；液层阻力包括克服板上泡沫 层的静压、形成气液界面的能量消耗和通过液层的摩 擦阻力损失三个因素，其中克服板上泡沫层的静压所 造成的阻力损失占主要部分，由于溢流管的存在，气 速增大时，泡沫层高度变化不大，但含气率增大，因 此，气体通过泡沫层的阻力损失反而有所降低。当然， 总阻力损失还是随气速增大而增大。
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一、实验原理
由于采出率的变化所引起的现象可以根据塔内的温度分 布来分析判断。当操作压力一定时，塔内气液组成与温 度存在对应关系。若D/F过大，随着轻组分的大量流失， 塔内各板上重组分的浓度逐渐增大，因而各板的温度也 随之升高。 对于D/F过大所造成的不正常现象，在操作过程中的调 节方法是：不改变塔釜加热量，减小塔顶采出量，加大 进料量和塔釜采出量的办法，使过程在（DxDi<FxFi－ WxWi）下操作一段时间，以补充塔内轻组分量，待塔 顶温度逐步下降至规定值时，再调节操作参数使过程在 DxDi=FxFi－WxWi下操作。
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塔板压降及塔釜压力 塔板压降是精馏塔一个重要的操作控制参数，它反 映了塔内气液两相的流体力学状况。一般，以塔釜 压力PB表示塔内各板的综合压降：
PB PT
P
i
其中，PT为塔顶压力,ΔΡi为塔板压降。 当塔内发生严重的雾沫夹带时，PB将增大。若PB 急 剧上升，则表明塔内可能已发生液泛；如果PB过小， 则表明塔内已发生严重漏液。
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（1）最小回流比Rm
当回流比减至某一数值时两操作线的交点e落在平 衡线上，此时，即使理论塔板数无穷多，混合物组成 也不能跨过e 点，此回流比为该条件下的最小回流 比，。最小回流比的数值还与平衡线的形状有关，当 回流比减小时，如果精馏段操作线或提馏段操作线与 平衡线相切于e点，则此时的回流比为该条件下的最小 回流比。
一、实验原理
来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口， 在横向流过整个塔板，经另一侧的降液管流下。气、液 两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板上塔内气、 液两相的流动特征。一种好的塔板，总希望其处理量大， 效率高，阻力小（压降低），结构简单。
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塔板气液两相接触演示
实验六 精馏实验
一、实验原理 1.概述 精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离 的单元操作。精馏过程是在精馏塔内完成的。在精馏实 验中所用的精馏塔是逐级接触的板式塔。塔板是板式精 馏塔的主要构件，是塔内气、液两相接触传热、传质的 媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化， 上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传 热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产 品，部分冷凝液则作为回流液返回塔内。
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实验六 精馏实验
在板式精馏塔中，塔板是气液两相接触 的场所，由塔釜产生的上升蒸汽与从塔 顶下降的下降液逐级接触进行传热和传 质，下降液经过多次部分气化，重组分 含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷 凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合 物达到一定程度的分离。
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（2）wenku.baidu.com回流
精馏过程既无加料也无采出，操作线与对角线重 合，为达到指定分离程度，所需的理论板数最少。
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一、实验原理
2）精馏操作过程的流体力学现象 在精馏操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷量，避免 发生以下不正常的操作状况： a.严重的液沫夹带现象 在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带之上 层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液 体主流方向相反的流动，属返混现象塔。在一般情况下， 液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛， 破坏塔的正常操作。操作气速过大是导致过量液沫夹带 的主要原因。
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一、实验原理
（2）单板效率 精馏塔的单板效率（默弗里效率）Em是以气相（或液 相）通过实际板的组成变化值与经过理论板的组成变化 值之比来表示的。 y n y n 1 E mv y n y n 1
在本实验中，精馏塔的单板效率是在全回流状态下测定 的，此时回流比R为无穷大，在x—y图上操作线与对角 线相重合，操作线方程为yn+1=xn，因此yn=xn-1。实验中 测得相邻两块板的液相组成xn、xn-1 并在平衡曲线上找 出与xn相平衡的气相组成yn*代入上式即可求得Em
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一、实验原理
c.溢流液泛 由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大 到一定程度，或塔内某塔板的降液管有堵塞现 象时，降液管内的清液层高度将增加，当降液 管液面升至溢流堰板上沿时，降液管内的液体 流量为其极限流量，若液体流量超过此极限值， 塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引 起溢流液泛，破坏塔的正常操作。
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一、实验原理
（4）分离能力不足所引发的现象及调节方法 所谓分离能力不足是指在操作中回流比过小而导致产品不合 格。其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔釜 产品不合格。 采取措施：通过加大回流比来调节，但应注意，在进料量和 进料组成一定时，若规定了塔顶、塔底产品组成，则塔顶、 塔底产品流量即被规定。因此，增大回流比并不意味塔顶 产品流量的减少，加大回流比的措施只能是增加塔釜加热 量和塔顶的冷凝量，使上升蒸气量和回流液量同时增加。 注意此时随着回流比增加，容易发生雾沫夹带或其它不正常 现象。
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一、实验原理 当进料量F，进料组成，以及产品的分离要 求，xDi，xWi 一定的情况下，必须严格保证 馏出液和釜液W的采出率为：
D F
W F
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x F xW x D xW
D F
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一、实验原理
(在规定分离要求时，应使 Dx Fx ，D x x F ，不能 x x 无限增大或减小，xFi 给定，当xDi，xWi 确定，则D/F， W/F即被确定；当xDi，D确定，则xWi W也被确定) （2）选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力 （R=L/D） 回流比是精馏过程重要的设计和操作参数。在塔板数一 定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保 证一定的分离效果，获得合格产品。一般应根据设计 的回流比严格控制回流量和馏出液量。
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一、实验原理
3)精馏塔操作过程的调节 （1）塔顶采出率D/F过大所引发的现象及调节方法 当进料条件和分离要求已经确定后，在塔顶和塔底 采出率的大小要受到全塔物料平衡的制约，不能 随意规定。在操作过程中，如果塔顶采出率D/F 过大，则必DxDi>FxFi－WxWi。随着过程的进行， 塔内轻组分将大量从塔顶流出，塔内各板上的轻 组分浓度将逐渐降低，重组分则逐渐积累，浓度 不断增大。最终导致塔顶产品浓度不断降低，产 品质量不合格。
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4 (点击画面动画表演
实验原理
回流比
总板效率
空塔气速
全塔压降
最 小 回 流 比 Rm
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全 回 流
芬 斯 克 方 程
上 升 蒸 汽 流 量
塔 顶 蒸 汽 摩 尔 流 量
空 塔 气 速
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一、实验原理
精馏过程的稳定操作 （1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格 维持塔内总物料平衡和各个组分的物料平衡，即满 足 F=W＋D (6—1) FxFi=DxDi＋WxWi （6—2） 当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常 操作，如进料量大于出料量，将引起淹塔；而出料 量大于进料量时，将引起塔釜干料。
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一、实验原理
（3）进料条件变化所引发的现象及调节方法 在工业生产中，精馏塔的进料条件，包括进料量、 进料组成、进料温度等。如果进料量变化仅仅是由 于外界条件的波动而引起，适当调节进料控制阀门 即可；如果是由于生产需要而改变，则就要相应的 改变塔顶、塔底的采出量，并调整塔釜加热负荷 （和塔顶冷凝负荷）。 如果由于操作疏忽引起，造成塔顶、塔底产品不合 格，应根据塔顶、塔底温度的变化，参照（1） （2）的分析和处理方法调节有关参数。