茶叶中重金属铅含量的测定

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茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析

茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析

茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要:铅是一种对人体危害极大的重金属元素,它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。

人体铅中毒后,轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等,重者可导致中枢神经系统损伤,影响智力和骨骼发育。

如果长期摄入较高剂量的铅,会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。

我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注,中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测,对铅污染状况进行了分析,并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。

关键词:茶叶产品;铅含量;抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品,在我国具有悠久的历史。

随着人们健康意识的提高,茶叶作为一种天然的保健饮品,被越来越多的人所接受和喜爱。

但是随着对茶叶质量的不断监测和监督,发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重,其危害性不可忽视。

本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析,并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍,以期为相关领域提供参考。

1 茶叶中铅含量超标原因分析第一,茶叶加工过程中,由于使用了铅含量较高的原材料,并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质,导致茶叶中铅含量超标。

第二,由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用,导致土壤、水源等环境受到污染,从而引起土壤和水源中的铅含量超标,最终造成茶叶中铅含量超标。

第三,在对茶叶进行加工的过程中,由于加工设备不符合标准,导致在加工过程中产生重金属。

第四,茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。

由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分,并且其很容易受到环境污染,导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变,从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。

在储藏过程中,如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。

第五,一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。

虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害,但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。

验证石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的方法

验证石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的方法

验证石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的方法
代升飞;陈嘉琪;赵婉宁;央嘎美朵;李游;魏中煜;汤茶琴
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2024(30)2
【摘要】为了提高茶叶中重金属铅的检测效率,本研究依据GB 5009.12—2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,测定了茶叶中的重金属铅含量。

结果表明,检出限满足标准要求,生物成分标准物质质量浓度均满足要求,且精密度RSD均小于5%。

因此,本试验采用的石墨炉原子吸收光谱法符合标准要求,可满足茶叶中重金属铅的检测工作。

【总页数】4页(P164-167)
【作者】代升飞;陈嘉琪;赵婉宁;央嘎美朵;李游;魏中煜;汤茶琴
【作者单位】江苏农林职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅时消解方法的选择
2.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量
3.石墨炉原子吸收光谱法测定生熟茶叶
中的铅元素含量及其安全评估4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定西兰花和茶叶中的微量铅5.湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅方法的优化
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茶叶中重金属铅的测定

茶叶中重金属铅的测定

02
茶叶中重金属铅的来源
土壤污染
土壤中重金属铅的来源
01
工业废弃物、采矿废弃物、农药和化肥的不合理使用等。
茶叶从土壤中吸收重金属铅
02
茶叶的根部能够吸收土壤中的重金属铅,并将其转运至叶片中。
土壤pH值对重金属铅的影响
03
酸性土壤有利于重金属铅的释放和迁移,增加茶叶吸收重金属
铅的风险。
空气污染
空气中的重金属铅来源
茶叶中重金属铅 的含量与标准
不同茶叶品种和不同产地之 间的铅含量存在差异,但大 多数茶叶中的铅含量低于国 家标准限值。然而,仍需关 注一些特定产地和特定品种 的茶叶中铅含量较高的现象 。
茶叶中重金属铅 的安全风险评估
长期饮用铅含量超标的茶叶 会对人体健康造成潜在危害 ,如影响神经系统、心血管 系统和内分泌系统等。因此 ,需要加强茶叶中重金属铅 的安全风险评估和监控,以 确保消费者的健康安全。
01 工业排放、汽车尾气、燃煤等。
空气中的重金属铅对茶叶的影响
02 空气中的重金属铅可以通过叶片气孔进入茶叶内部。
气候条件对茶叶吸收重金属铅的影响
03
湿润气候有利于重金属铅在茶叶叶片上的沉积和吸收

水源污染
1 2
水源中重金属铅的来源
工业废水排放、采矿活动、农业化肥和农药的使 用等。
茶叶通过灌溉水吸收重金属铅
重金属铅是一种有毒物质,长期摄入会对人体健康造成严重危害,如影响神经系 统、免疫系统、心血管系统等。因此,对茶叶中重金属铅的测定和监控具有重要 意义。
研究目的
通过对茶叶中重金属铅的测定,了解茶叶中铅的 含量水平及分布情况。
分析茶叶中铅的来源,为控制茶叶中铅的污染提 供科学依据。

KJ02茶叶中重金属铅含量检测项目-黄伟素O(精)

KJ02茶叶中重金属铅含量检测项目-黄伟素O(精)

技能要点

正确移取溶液(移液管润洗、握法、最后一滴处理、 管外壁液体处理、洗耳球使用) 正确分液(加液顺序、试剂污染、振荡手势、液体 泄露、正确放气、正确取液)

3 上机测定(北京普析TAS-990F)
3.1 开机 3.1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机,等电 脑启动完毕后打开主机电源。 注意:如果先开主机电源可能造成电脑和主 机无法联机。 电脑开机后,待电脑启动完毕后,先检查仪 器工作灯(Pb灯)所在位置,检查完毕后再 开启开仪器主机电源
火焰原子吸收光谱法
实验原理 试样经处理后,铅离子在一定pH 条件下与二 乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物 ,经4-甲基-2-戊酮萃取分离,导入原子吸收 光谱仪中,火焰原子化后,吸收283.3 nm 共 振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列 比较定量。

实验准备工作

实验操作前,实验中用到的所有玻璃器皿事先 要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净, 烘干,备用。 消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗 干净,然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁 做好标记,备用。
铅的危害

铅是一种人体并不需要,过量时会对人 体产生毒害的重金属。铅能影响神经系统的许 多功能,但最主要的是影响婴幼儿的智力发育、 儿童的学习记忆功能。铅可通过消化道及呼吸 道进入体内,长期积累而不能全部排泄 (在体 内的半衰期可达5年),造成人体慢性中毒。铅 中毒会导致人体贫血、高血压、脑溢血、骨骼 变化和智力下降等病症。
2.4 将铅标准储备液(100µg /mL)稀释到10µg/mL。 2.5 分别吸取铅标准使用液(10µg/mL) 0.00mL,1.00mL, 2.00mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL(相当于0.0µg, 10.0µg,20.0µg,30.0µg,40.0µg,50.0µg铅)于125mL分 液漏斗中。与试样相同方法萃取。

茶叶中重金属测试方法及脱出方法0108

茶叶中重金属测试方法及脱出方法0108

茶叶中重金属测试方法及脱除办法一、茶叶中重金属的检测方法1、原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)即原子吸收光谱法[14~17],是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。

也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。

该方法检出限为1.0×10-9g/mL 的Cu2+、Zn2+、Mn2+和5.0×10-9g/mL 的Fe3+。

采用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中部分重金属的含量,具有方法简便,检出限低,取样量少、化学预处理简单,重复性好、干扰少、结果准确等优点,相对现行使用的国家标准方法更具有可操作性和实用性,缺点是原子化效率低,试样组成不均匀性较大,有强的背景吸收。

2、分光光度法分光光度法是一种经典的方法,其所需仪器常见,测定成本低,方法简单,稳定性、回收率均符合要求,适宜在实验室及中小型茶场中推广。

但是对低含量的重金属检测达不到要求,并且测定中有的需要使用大量有机溶剂,操作繁琐。

3、电化学分析法电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法,用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。

其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。

电化学法灵敏度、准确度高,测量范围宽,仪器设备简单,价格低廉,容易实现自动化,但条件苛刻,测定结果重现性差。

4、电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术,也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。

它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点,能够广泛地应用于各个行业中。

文献报道用ICP-AES 法同时测定茶叶中6 种重金属元素铅、铜、砷、镉、铬、钴。

KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)

KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)

仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平:感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平:感量为1 mg。

样品预处理
称取5 g~10 g 捣碎后的茶叶试样(精确到0.01 g),置 于50 mL 瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,500 ℃以下灰化16h 后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸, 小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸。 如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10 mL 盐酸,溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度, 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸,按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸:硝酸-高氯酸(9+1)。 2.硫酸铵溶液(300 g/L):称取30 g 硫酸铵[(NH4)2SO4],用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液(250 g/L):称取25 g 柠檬酸铵,用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液(1 g/L)。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g/L):称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水(l+l)。 7.4-甲基-2-戊酮(MIBK)。 8.铅标准溶液:配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸(1+11):取10 mL 盐酸加入110 mL 水中,混匀。 10.磷酸溶液(1+10):取10 mL 磷酸加入100 mL 水中,混匀。
从环境污染方面,重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种:铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解,人饮用后毒性放大,与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。

茶叶中砷、铅盐含量的测定

茶叶中砷、铅盐含量的测定

46四川化工第24卷2021年第3期与测试r茶叶中a、铅盐含量的测定黄炜(浙江金华广播电视大学,浙江金华,321000)摘要在有些不合格的茶叶中4的含量较高,茶叶中4主要土壤和农药的施用&按国国口一2):茶叶中4的含量不得高于0.5mg/kg;铅的含量不得高于1mg/kg o4的化合强烈的,人若服用0.005g—0.05g急性中毒,服用0.1g—0. 2g即:死3;铅是有害金一,当人期饮饮料时,铅就会在人体内积累,弓中毒,最后出现脑溢血、血管病、肾炎以及骨骼变化病&本文主要阐述了度法测定茶叶中的4的方法。

关键词:茶叶a铅分光光度法测定4的方法一般采用蔡氏4斑法,度&若DDC-Ag盐(二乙基二硫代氨甲酸银)比色法可以提高度测定的原理是消化后,用氯化亚锡将4化原成+3价4,然后酸产生的氢气生成A s H3,然后用银盐溶液对其进行吸收,弓液进行对照后定量。

测定铅常用的是双硫月宗法,它的原理是双硫月宗在碱性(H值=8—9)溶液中形成红色配合物&Ph Ph、NH-NHC6H5NH-/N-NHPb2++2S=C壬——*S=C <二C=S+2H4-N=NC6H5^N=N N=NPh Ph此红色配合物溶于三氯甲烷,加入KCN、HONH・HC1酸三,弓扰离子(如:Zn2+、Fe?+、Fe3+、Cu2+)等,从而达列比较的目的&1实验部分1.1主要仪器及试剂主要仪器:V-1100D可见紫外分光光度计(美谱达公司)&主要试剂:(1)测定4所用的试剂:A s?o3(上海化学试剂四厂)、氯化亚锡(北京化工厂)、无4锌粒(天津科)、乙酸、4液(W mL)、1:1硫酸溶液、银盐溶液。

(2)测试剂:硝酸铅(广东予能科技)、氯20%盐酸液、20%酸液(」爱)、10%|化钾溶液、0.02%酚红液(用乙醇配制)、1:1氨液、40mg/L双硫月宗-氯仿溶液、铅标准溶液(1'g/mL)。

茶叶中铜铅含量的检测

茶叶中铜铅含量的检测

21
为了便于比较分析 , 将铜和 铅测定的 结果 加以换 算处 理 . 其公式如下 : X = ( A 1 - A 2 ) V / m. 式中 : X - 样品中 Cu 或 P b 的含量 ( mg / kg) ; A 1 - 测定用样品液中 Cu 或 P b 的含量 ( g / mL ) ; A 2 - 试剂空白液中 Cu 或 P b 的含量 ( g / mL ) ; V - 样品处理液的总体积 ( mL) ; 表2 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 空白 2. 2 1 1. 32 0. 66 0. 96 1. 66 1. 62 0. 83 1. 56 1. 23 0. 68 1. 52 1. 74 0. 03 平行实验 2 1. 33 0. 65 0. 96 1. 67 1. 58 0. 84 1. 55 1. 22 0. 68 1. 50 1. 75 0. 03
mg / mL , 国家标 准物质研究中心 ) ; 浓 硝酸 , 高氯酸 ( 成 都飞 科化学试剂厂 ) , 所用 化学试 剂均为 国产分 析纯 ; 所用水 为 超纯水 ( 用蒸馏水经超纯水器制得 ) . 1. 3 实验步骤 1 . 3 . 1 仪器工作条件 . 测 定 2 种元 素时仪 器的 工作条 件 见表 1 [ 3] .
铅的测定结果 每种样品分别进行 3 次平行实验 . 样品茶叶中铅元 素含量的测定结果见表 3. 表3 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 空白 平行实验 1 0. 19 0. 14 0. 21 0. 16 0. 27 0. 25 0. 25 0. 27 0. 55 0. 28 0. 27 0. 04 2 0. 19 0. 14 0. 25 0. 16 0. 24 0. 22 0. 24 0. 29 0. 55 0. 28 0. 28 0. 05 3 0. 17 0. 13 0. 26 0. 17 0. 28 0. 24 0. 24 0. 30 0. 54 0. 29 0. 29 0. 04 茶叶中铅的测定结果 平均值 / ( g 0. 19 0. 13 0. 24 0. 16 0. 26 0. 24 0. 24 0. 29 0. 55 0. 28 0. 28 0. 04 mL - 1 ) 换算结果 / ( mg 2. 401 1. 557 3. 243 2. 077 3. 629 3. 247 3. 329 4. 068 8. 429 4. 034 3. 948 kg - 1 )

KJ09茶叶中重金属铅含量的测定

KJ09茶叶中重金属铅含量的测定

仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平:感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平:感量为1 mg。
样品预处理
计算公式
仪器参考条件:空心阴极灯电流 8 mA;共振线283.3 nm;狭缝 0.4nm;空气流量8 L/min;燃烧器高度6 mm。
土壤pH值
Detection methods
石墨炉原子吸收光谱法

氢化物原子荧光光谱法


火焰原子吸收光谱法

ICP/MS法 二硫腙比色法
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理:
试样经处理后,铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫 代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮萃 取分离,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收 283.3 nm 共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系 列比较定量。
致慢性中毒。另外还有致癌性。
铅中毒的表现
成年人铅中毒后经常会出现:疲劳、情绪消沉、心脏衰
竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫 血等症状。
孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿
发育不良等严重后果。
儿童经常会出现:食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便
秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。
二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水(l+l)。 7.4-甲基-2-戊酮(MIBK)。 8.铅标准溶液:配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸(1+11):取10 mL 盐酸加入110 mL 水中,混匀。 10.磷酸溶液(1+10):取10 mL 磷酸加入100 mL 水中,混匀。

原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅

原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅

原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种常用的分析方法,可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。

具体步骤如下:
1. 样品制备:将茶叶样品研磨成细粉,并进行干燥处理,以去除水分。

2. 标准曲线制备:准备一系列铅的标准溶液,浓度从低到高。

可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。

3. 仪器操作:将样品溶解于适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。

设置铅吸收线的波长和燃烧条件,确保测量的准确性。

4. 测量:将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,测量其吸光度。

根据吸光度与铅浓度的相关性,可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。

需要注意的是,为了获得准确的结果,需要进行负空白校正,即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂,将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。

另外,还可以选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)或者火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)等
方法测定茶叶中的重金属铅含量,这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。

茶叶中重金属铅的测定

茶叶中重金属铅的测定

茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品,而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。

重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素,会对人体健康造成潜在的危害。

其中,铅是常见的重金属之一,长期摄入铅可能导致中毒,影响神经系统、血液系统等健康问题。

因此,对茶叶中铅的测定具有重要的意义。

目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法,以提供科学依据,保障茶叶产品的质量安全。

方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。

该方法基于原子吸收分光光度法的原理,通过溶解茶叶样品中的铅后,利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度,从而确定茶叶中铅的含量。

2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤:1.准备样品:取适量的茶叶样品,经过研磨和混合,以保证样品的均匀性。

2.溶解样品:将样品加入酸性溶液中,使茶叶中的铅溶解出来。

常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。

3.体系处理:根据样品的性质,可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式,以去除杂质。

4.原子吸收分光光度法测定:将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。

5.计算结果:根据标准曲线,计算出样品中铅的含量。

数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定,得到了茶叶样品中铅的含量。

根据国家相关标准,将结果与限制值进行对比,判断茶叶产品是否合格。

茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。

本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤,以及数据分析。

通过对茶叶中铅含量的测定,可以及时发现茶叶中的重金属污染问题,为茶叶生产企业提供科学依据,确保茶叶产品的质量安全。

参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。

茶叶中重金属铅的测定 分享资料

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准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪(火焰原子化器、空心阴极灯) 氨水、4-甲基-2-戊酮(MIBK)
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
2
三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀,放5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后,弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管,备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
与试样相同方法萃取
5
五、上机测定
1.开机

KJ11茶叶中铅含量的测定。(精)

KJ11茶叶中铅含量的测定。(精)

8/9/2018
• 制作标准曲线。
• 饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直 接进样测定。 • 萃取液进样,可适当减小乙炔气的流量。 • 仪器参考条件:空心阴极灯电流 8 mA;共 振线 283.3 nm;狭缝 0.4 nm;空气流量 8 L / min;燃烧器高度 6 mm。
8/9/2018
计算
8/9/2018
• 分别吸取铅标准使用液 0.00 mL, 0.25 mL, 0.50 mL, 1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL(相 当 0.0 μg, 2.5 μg, 5.0 μg, 10.0 μg,15.0 μg, 20.0 μg 铅)于 125 mL 分液漏斗中。与 试样相同方法萃取。 • 试液配制:取0.5ml 的铅储备溶液于50ml容 量瓶,用0.2%的硝酸定容,配制成10μg/mL 的铅标准溶液。
Байду номын сангаас
常见重金属及其危害
8/9/2018
常见重金属及其危害:
铅:伤害人的脑细胞,致癌致突变等。 汞:食入后直接沉入肝脏,对大脑神精视力破坏及大。天然水每升水中 含0.01毫克,就会强烈中毒。 铬:会造成四肢麻木,精神异常。 砷:会使皮肤色素沉着,导致异常角质化。 镉:导致高血压,引起心脑血管疾病;破坏骨钙,引起肾功能失调。 铝:积累多时,对儿童造成智力低下;对中年人造成记忆力减退;对老 年人造成痴呆等。 钴:能对皮肤有放射性损伤。
8/9/2018
• 吸取 25.0 mL~50.0 mL 上述制备的样液及试剂空 白液,分别置于 125 mL 分液漏斗中,补加水至 60 mL • 加 2 mL 柠檬酸铵溶液 • 溴百里酚蓝水溶液3 滴~5 滴,用氨水调 pH 至溶 液由黄变蓝 • 加硫酸铵溶液10.0 mL, DDTC 溶液10 mL,摇匀。 放置 5 min左右 • 加入10.0 mLMIBK,剧烈振摇提取 1 min,静置分 层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10 mL 带塞刻度 管中,备用
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原子吸ห้องสมุดไป่ตู้光谱法

原子吸收光谱法根据其原子化的不同可分为:火 焰原子 吸收光谱法 (FAAS)、石墨炉原子吸收光 谱法 (GFAAS)及 氢化物发生法。火焰原子吸收光 谱法可测到 10-9g/mL数量 级 、石墨炉原子吸 收法可测到 10 g/mL数 量级 。其氢化物发 生器 可对 8种挥发性元素汞 、砷 、铅 、硒 、锡 、碲 、 锑 、锗进行微 痕量测定。

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量

1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备
6.实验测定
7.注意事项
注意事项

1.
·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开 红灯,再开绿灯。使用时,燃气为乙炔气体,助 燃气为空气。打开助燃气开关,调节表盘数值为 0.3Mpa ,打开燃气开关,调节表盘数值为 0.05 Mpa~0.07 Mpa。 3. 乙炔钢瓶的使用,打开主阀,将减压阀调节至 表盘数值显示为0.15左右。

火焰原子吸收光谱法(FAAS)是 目前分析茶叶中痕 量 铅、镉及微量铜、锌等重金属元素最常用的方 法之一。
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量

1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备
6.实验测定
7.注意事项
实验原理
茶叶中铅的主要检测方法

主要方法:第一法为石墨炉 原子吸收法,最低检 出浓度为 5μg/kg;

第二法 为火焰原子 吸收法 ,最低检 出浓度 0.1mg/ kg; 第三法为双硫腙比色法,最低检出浓 度为 0.25mg/kg ;


除此之外,还有电感耦 合等离子 体发射 光谱法 (ICP—AES法 ) 和 氢化物发生一原子荧光光谱法 (AFFS法)。

这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、 健忘、神经错乱、关节疼痛、结石、癌症(如肝癌、胃癌、 肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病和畸形儿)等; 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、 神经的破坏极其严重。且重金属排出困难,建议平常注意 饮食,不然一旦在体内沉淀会给身体带来很多危害。

常见的重金属 :金、银、铜、铅、锌、镍、钴、
镉、铬、汞、锡、锑、和铋等。
重金属对人体的伤害常见的有:

汞:食入后直接沉入肝脏,对大脑视力神经破坏极大。天 铬:会造成四肢麻木,精神异常。 砷:会使皮肤色素沉着,导致异常角质化。
然水每升水中含0.01毫克,就会强烈中毒。含有微量的汞 饮用水,长期食用会引起蓄积性中毒。

茶是我国传统的保健饮品,全球的饮茶人数超过20亿。随 着我国加入世界贸易组织,各茶叶进口国对我国茶叶出口 的“绿色壁垒”不断增多,茶叶的卫生质量问题直接关系 到我国茶叶产业的前景。当前我国茶叶重金属超标问题已 经成为继茶叶农药残留之后又一必须认真面对和研究的课 题。铅就是其 中的一种 鉴于各地土壤 结构 、气候条件 、 茶树品种的不 同,茶叶中铅含量也 会有较大差别 。 为此, 国家制定了各种食品中铅的允许标准,其中GB9679—88 中规定:茶叶中铅的允许量≤2mg/kg 。而一些茶叶中的 铅含量却往往大于该界限。因此,在茶叶卫生指标的测定 中,科学而准确地测定茶叶中铅的含量显得颇为重要。

原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的 特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基 态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测 元素的含量。谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守 比耳定律( A=kcL ),这是本方法的定量分析基 础。 测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系 统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃 烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化, 使被测元素转化为气态基态原子。本次实验采用 标准曲线法测定未知液中铅的含量。
6.实验测定
7.注意事项

1、标准液制备
样品溶液的制备
用盐酸(1+11)将铅标准储备液稀释至100mg/L 2、样品溶液的制备 称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中,小火炭化至 无烟,移入马弗炉中500℃灰化6~8h,冷却。加入1mL混 合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低温加热,不使干涸,如此 重复几次,直到残渣中无碳粒,放冷。用10mL盐酸 (1+11)溶解残渣,将溶液过滤入50mL容量瓶中,用少 量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混 匀备用。同时做试剂空白试验。
锑:与砷能使银手饰变成砖红色,对皮肤有放射性损伤。 铊:会使人得多发性神经炎。 锰:超量时会使人甲状腺机能亢进。 锡:与铅是古代巨毒药‘鸩’中的重要成分,入腹后凝固
成块,使人至死

锌:过量时会得锌热病。

铁:是在人体内对氧化有催化作用,但铁过量时会损伤细
胞的基本成分,如脂眆酸、蛋白质、核酸等;导致其他微 量元素失衡,特别是钙、镁的需求量。

镉:导致高血压,引起心脑血管疾病;破坏骨钙,引起肾
功能失调。

铅:是重金属污染中毒性较大的一种,一但进入人体很难
排除。直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经板,可造 成先天大脑沟回浅,智力低下;对老年人造成痴呆、脑死 亡等。

钴:能对皮肤有放射性损伤。

钒:伤人的心、肺,导致胆固醇代谢异常。

1.常见重金属及其危害 2.茶叶中铅的检测意义及标准 3.茶叶中铅的主要检测方法

原子吸收法检测茶叶中铅的含量

重金属的概念:相对密度在5以上的金属,称作
重金属。包括铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、 镉和铋10 种金属。重金属的化学性质一般比较稳 定。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要 的微量元素,但是大部分重金属如汞、铅、镉等 并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定 浓度都对人体有毒。

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量

1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备
6.实验测定
7.注意事项
仪器和试剂

1. 2. 3. 4. 5.
原子吸收分光光度计, 铅空心阴极灯 25ml容量瓶9个, 5ml吸量管2支 铅标准储备溶液(1mg/mL)

铅是一种毒性很强的重金属,不是人体必需的微量元 素, 食品中铅主要是通过原料污染和生产工艺、容器、包装、 储存和运输等环节污染,很早以前世界卫生组织即把铅确 定 为食品污染物而加以控制,人体摄入 的铅就会引起急 性中毒。铅中毒具有蓄积性,持久性,不可逆性,特别是 儿童 认知发育的损害一旦发生即难以逆转。因此,加强食 品检 测,防止铅中毒十分必要
仪器工作条件
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量

1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备
6.实验测定
7.注意事项
.火焰法测定的操作开机流程
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量

1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备
茶叶中的铅金属
前一段时间电视上公开报道,很多饭店里供给前来 吃饭的消费者的免费茶当中,茶叶重金属(尤其 是铅)含量严重超标(>7.42μg/L )铅超标对人 体的危害: a、对皮肤有影响外的
b、造成神经衰弱
c、消化系统也会有一些症状, 如说便秘,食欲不不振,厉害 的话,肝功能可能有损害
茶叶中铅的检测意义及标准
6. 盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),高氯酸 (分析纯),去离子水
7. 瓷坩埚4个

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量

1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备
6.实验测定
7.注意事项

原子化器高度7mm 狭缝0.7mm 空气流速6L/min 乙炔流速1.2L/min 空心阴极灯工作参数:波长 283.3mm 10mA 灯电流
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量

1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备
6.实验测定
7.注意事项
实验测定

1、标准溶液的配置 吸取铅标准使用液,用盐酸(1+11)配置成浓度分 别 为 0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/ L的标准工作溶液。依次导入火焰原子化器并进行 吸光度值的测定,绘制工作曲线。 2样品的测定 用标准曲线法测定样品中铅的含量

铅中毒的预防
避免铅中毒应做到以下几点: 1.不要经常在车辆较多的马路边逗留,以免吸入铅尘或含铅 沙土 2.养成良好的卫生习惯,不要啃咬铅笔、蜡笔或玩具,饭前 要洗手; 3.不要使用带釉彩的餐具,特别是不要用这些餐具存放酸性 食物,以免铅溶出; 4.蔬菜、水果食用前要洗净,能去皮的要去皮,以防残留农 药中的铅给人体造成危害;
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