XRD基本教程

XRD基本问题

对称性或不对称性。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。

2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？

XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。你得注意：其相对强度大小是不是一样的。XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！

3，JADE 5.0的应用，

No2 数据的输入

Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。

高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。

做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。

我由于嫌麻烦，没有去和英文说明书进行对照，因此可能有纰漏或不当之处，请大家最终以说明书为准。以后的也是如此

No 3 基本功能使用：平滑，扣背底

一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld 精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。

1 平滑

打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。

2 扣背底!

打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。

背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点，右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。

II所指为背底以下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的结晶度。

以上完成后点击“removal"即可。

No 4 寻峰和峰型拟合

1寻峰

在寻峰之前最好用标样校正过2theta值，这些都是仪器操作人员的事情，我就不说了。

打开analyze/find peaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框，在“search”里面可以对寻峰的判据进行设置，大家可以改动不同的限制条件，然后按“apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可以选定标注的内容，如d值，2 theta值，半峰宽，强度等，这些大家多试几次就OK了。如果要将寻峰结果列出，按下“report”即可。

也可以自己手动直接在图谱上标峰，大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit toolbar”，左键点击第3个图标。然后就可以直接在峰顶标注，如果同时按住“Ctrl”键，则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠，出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注，在窗口中点击右键，选定”Erase all”即可。

2 峰型拟合

如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要经过峰型拟合，JADE提供了单峰拟合的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。

就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度，也可能会导致软件“罢工”（我也遇到过这种情况），但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对重叠峰是不可避免的，我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进行（背底严重的除外）。

先在图谱上选好角度范围，在编辑栏中左键点击第7个图标，然后再右键点击，将出现一个峰型拟合的工作框（也可通过analyze/fit peak profile），然后选定你的峰（注意排除Kalfa2）或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有时不管怎样似乎都拟合不好，此时可在工作框中调整峰型函数，以及“Exponent”和“lorentzian”的值，也可以调整背底的类型等，另外，可以重新确定峰位，去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的标准除了看R因子外，主要是观察差值线。

按下“report”直接查看结果，里面也有一些设置，如要修正的参数，晶粒大小计算的根据等，大家在实践中多试试，看看结果会有什么不同。在结果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底，一行被选定（在图谱上该峰的标注线显示红色），按下“Erase”删除，其它栏目大家都比较熟悉，最后一项为晶粒大小的计算结果，要注意的是，这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的，否则就按默认的仪器曲线（软件自带），但不同仪器有不同的宽化曲线，因此最好自己建立，这也是仪器操作人员的事情，我就不多讲了，如果有朋友感兴趣，可以和我直接交