(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法5.7
固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃测定气相色谱法
附件6中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-201□代替HJ/T 38-1999 固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法Stationary source emission—Determination of methane, total hydrocarbons and nonmethane hydrocarbons—Gas chromatography(征求意见稿)201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施环境保护部发 布目 次前 言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (6)附录A (资料性附录)除烃空气的制备方法 (7)附录B (资料性附录)废气取样系统 (9)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放的废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。
本标准是对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)的修订。
本次为第一次修订,主要修订内容如下:——标准名称修改为《固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法》。
——目标化合物从非甲烷总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃,结果以碳计。
——标准气体由甲烷、丙烷混合气更改为甲烷标准气。
——分析用色谱柱增加了毛细管色谱柱。
自本标准实施之日起,原国家环境保护总局发布的《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T 38-1999)废止。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
浅析气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃
浅析气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃
气相色谱法是一种重要的分离和分析技术,在环境保护领域中得到了广泛应用。
本文将从气相色谱的基本原理、操作方法及参数设置、样品准备等方面进行浅析,重点讲述气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃。
一、气相色谱法原理
气相色谱法是将分离柱内的载气作为流移相,将待测物质以气态形式注入柱内,在柱内不同介质的相互作用下,待测物质被分离并逐一传输到检测器,从而得到样品组成的定量分析结果。
二、操作方法及参数设置
1. 柱型选择:一般适用于检测非极性化合物的是直链烷烃和环烃,如HP-1、HP-5、DB-1、DB-5等;而检测极性化合物,如醇类、酸类、酮类等则需要选择极性柱,如DB-Wax 等。
2. 载气选择:一般采用氢气、氦气和氮气等不易与待测物质发生反应的惰性气体,其中以氢气最优。
3. 柱温设置:不同的柱型和待测物质具有不同的最佳柱温,一般可先从较低的温度开始,再逐级增加温度进行测试,最后找到最佳工作温度。
4. 检测器选择:常用的检测器有火焰离子化检测器、电子捕获检测器、氧化物检测器等。
5. 分析参数设置:主要包括流速、进样量等,流速的设置应遵循“越快越好”的原则;进样量的设置应考虑样品浓度、检测灵敏度等多个因素。
三、样品准备
样品准备是影响气相色谱分析结果的一个重要环节,其主要是为了避免样品中含有的杂质干扰和进样量不均匀引起的误差。
其中最主要的是通过气体扩散中的前处理方法,将废气抽取搜集到固定的样品罐中,并通过Seph-Pak C18定向吸附法去除杂质,最后进行总量分析。
结论:。
(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7
(环境空⽓)总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法5.7⽅法验证报告⽬录开展新检测项⽬申请表修改记录:第0次HJ 604-2017 ⽓相⾊谱法环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽅法验证报告1.⽅法依据依据《环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法》HJ 604-2017。
2.⽅法原理将⽓体样品直接注⼊具氢⽕焰离⼦化检测器的⽓相⾊谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为⾮甲烷总烃的含量。
同时以除烃空⽓代替样品,测定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的⼲扰。
3.适⽤范围本标准规定了测定环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的直接进样-⽓相⾊谱法。
本标准适⽤于环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定,也适⽤于污染源⽆组织排放监控点空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定。
当进样体积为 1.0 mL 时,本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3(以甲烷计),测定下限均为0.24 mg/m3(以甲烷计);⾮甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3(以碳计),测定下限为0.28 mg/m3(以碳计)。
4.主要仪器4.1、⽓相⾊谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空⽓:总烃含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧峰外⽆其他峰。
5.2、甲烷标准⽓:16.0µmol/mol、800µmol/mol,平衡⽓为氮⽓。
也可根据实际⼯作需要向具资质⽣产商定制合适浓度标准⽓体。
5.3、氮⽓:纯度≥99.999%。
5.4、氢⽓:纯度≥99.99%。
5.5、空⽓:⽤净化管净化。
5.6、标准⽓体稀释⽓:⾼纯氮⽓或除烃氮⽓,纯度≥99.999%,按样品测定步骤测试,总烃测定结果应低于本标准⽅法检出限。
6.本⽅法样品的采集、处置和保存6.1、样品采集环境空⽓按照HJ 194 和HJ 664 的相关规定布点和采样;污染源⽆组织排放监控点空⽓按照HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。
HJ604-2017环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃-直接进样
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法Ambient air —Determination of total hydrocarbons,methane and nonmethane hydrocarbons —Direct injection/Gas chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-12-14发布2018-03-01实施环境保护部发布代替HJ 604—2011目次前言 (i)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (5)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (6)12注意事项 (6)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。
本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)的修订。
本标准首次发布于1994年,原标准(GB/T15263-1994)起草单位为甘肃省环境监测中心站,第一次修订于2011年。
本次为第二次修订,修订的主要内容如下:——扩展了测定指标,增加了甲烷和非甲烷总烃,相应修改标准名称;——适用范围增加了无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定;——修改了总烃的定义,增加了非甲烷总烃的定义;——增加气袋作为采样容器,规定了样品采集、保存方式和保存期限;——增加了质量保证和质量控制要求;——删除了附录。
自本标准实施之日起,《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ604-2011)废止。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
关于气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题探究
关于气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题探究摘要:气相色谱法检测废气中的甲烷、非甲烷总烃,应用甲烷作为标准参考气体较为合适,与丙烷比较,对非甲烷总烃的定量没有较大差别,且时间上明显缩短,提升了作业效率;在仪器配置上,建议采用双柱配置的气相色谱,一次进样做完所有分析,效率更高,而且能够有效提高实验结果的准确性;手工配制方法尽管有些麻烦,但也能较好的满足实验要求,且成本更低;与毛细管柱相比来说,填充柱的检出限尽管稍差,但成本更低,已经能够满足实验要求;在样品采集环节,污染源具有负压时,需要选用动力采样,而其余情况以及无组织排放,采用玻璃注射器采集,再注入惰性气袋存放即可,这样不但提高了采集效率,而且更加方便运送,气密性也很好,方便保存。
关键词:气相色谱法;甲烷;非甲烷总烃甲烷是最简单的有机物,主要用于燃料及炭黑、氢等的生产。
研究发现,甲烷的温室效应明显,是二氧化碳的二十五倍。
非甲烷总烃一般指的是除甲烷外的一切可挥发的碳氢化合物及衍生物。
空气中的烃类主要来自于车辆尾气排放、工业生产、燃烧过程等,烃类含量高,就表明空气中的有机污染物较多,达到一定比例,不仅会对人们的身体健康造成危害,还会经过光化学反应生成危害更大的光化学烟雾。
所以,为了降低温室气体的排放以及空气污染,对空气中的甲烷、非甲烷总烃进行检测与管理极为必要。
一、实验部分(1)仪器选择。
气相色谱仪:安捷伦7820A,编号S001-1C。
测定条件:进气阀,0.01mm开启,0.5mm关闭;检测器,氢焰离子化检测器(FID),检测器温度,280℃;色谱柱,玻璃微球填充柱1m、GDX-502填充柱3m;柱流量,恒压10psi;柱箱温度,70℃,保持2.0min。
(2)标准参考气体。
通过研究国内外相关标准,发现对标准参考气体的选择存在不同。
对不同标气在检测器上的响应差别及其分析效率进行比较。
(3)样品保存。
样品保存的容器一般包括:玻璃注射器、真空瓶、苏码罐、惰性气袋等。
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析【摘要】气相色谱法是一种常用于废气监测的方法,能够有效检测废气中甲烷非甲烷总烃的含量。
本文首先介绍了气相色谱法的原理,然后阐述了其在废气监测中的应用和检测甲烷和非甲烷总烃的优势。
接着详细描述了气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的具体步骤,并指出了在环境监测中的一些局限性。
通过综合考虑气相色谱法的优势和局限性,可以更全面准确地评估废气排放对环境的影响。
气相色谱法的应用将有助于监测和控制废气排放,保护环境。
【关键词】气相色谱法、废气、甲烷、非甲烷总烃、环境监测、检测、含量、排放、影响、优势、局限性1. 引言1.1 研究背景废气中的甲烷和非甲烷总烃是环境监测中常见的污染物,它们对大气质量和生态环境产生着重要影响。
甲烷是一种主要的温室气体,它的排放会导致全球气候变化和大气温室效应的加剧。
非甲烷总烃则包括多种挥发性有机化合物,如烷烃、芳烃、烯烃等,它们不仅对空气质量造成负面影响,还参与光化学反应形成臭氧和细颗粒物,对人体健康和生态环境构成威胁。
在现代社会对环境保护越来越重视的背景下,对废气中甲烷和非甲烷总烃的准确监测已成为一项迫切的需求。
本研究旨在探讨气相色谱法在此领域的应用价值和优势,为更好地保护环境和人类健康提供科学依据。
1.2 研究意义废气中甲烷非甲烷总烃的含量是环境监测中一个重要的指标,对于评估废气排放对环境造成的影响具有重要意义。
通过气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的含量,可以更准确、快速地获取数据,帮助监测废气排放的质量和效果。
这对于改善我国的环境质量、提高环境保护的水平是非常重要的。
对于相关行业而言,了解废气中甲烷非甲烷总烃的含量也是一项重要的工作。
掌握这些数据有助于优化生产过程,减少废气排放,提高资源利用率,降低运营成本。
研究气相色谱法在检测废气中甲烷非甲烷总烃方面的应用意义重大,对于环境保护和相关行业发展都具有积极的推动作用。
2. 正文2.1 气相色谱法的原理气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的技术,其原理基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。
气相色谱法对环境空气中非甲烷总烃的测定
气相色谱法对环境空气中非甲烷总烃的测定作者:郭洪强来源:《商情》2017年第37期【摘要】本文主要通过进行研究造成挥发性有机物污染的各个因素以及挥发性有机物的污染源的检测,研究了用气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的测定方法。
【关键词】气相色谱法非甲烷总烃1.引言非甲烷总烃简称NMHC,通常是指除甲烷以外所有的气态碳氢化合物(其中主要是C2~C8),又称非甲烷总烃。
排放源主要有汽油燃烧、焚烧、溶剂蒸发、石油蒸发和运输损耗及废物提炼,这五类占碳氢化合物人为排放量的96%。
大气中的NMHC超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。
通常用气相色谱法、荧光分光光度法、高效液相色谱法、膜导人质谱法、气象色谱一质谱法等等,最常用的方法是气相色谱法,气相色谱法可以用于分析大气含量挥发性有机物,也可以进行分析易于发挥的液体或固体,气相色谱分析法具有很高的灵敏度,是分析挥发性有机物最主要的方法。
2.气相色谱法对环境空气中非甲烷总烃的测定2.1非甲烷总烃在气相色谱法中的原理及使用范围原理:用氢火焰检测器分别测得样品中总烃的含量与甲烷的含量,总烃含量与甲烷含量之差即为非甲烷总烃含量。
使用范围:当样品进样体积为1.0ml时,检出限为0.04mg/m3,测定下限为0.1 6mg/m3。
2.2仪器与条件仪器:气相色谱仪一氢火焰离子检测器(东西GC一4000A)进样器:带1ml定量管的六通阀色谱柱:材料为不锈钢填充柱,长1-2米,内径5mm,内填充硅烷化玻璃微珠(甲烷柱内填充GDX-502)。
标准气体:甲烷标准气(以氮气为底气)含量为7.14mg/m3。
助燃气:高纯氢气(纯度>99.99%)载气:高纯氮气(纯度>99.99%)2.3操作步骤与分析步骤(1)打开氮气阀,确认色谱柱,设定参数。
详见表1(2)待柱箱、气化室、氢焰温度到达设定参数时,打开空气压缩机,氢气发生器,稳定10min后点火,跑基线。
环境空气 甲烷总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法DOC(完整版)
环境空气甲烷总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法DOC(完整版)(文档可以直接使用,也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载)附件8中华人民共和国国家环境保护标HJ 604-201□代替HJ 604-2021环境空气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法Ambient air-Determination of methane, total hydrocarbonsand nonmethanehydrocarbons-Gas chromatography(征求意见稿)201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言... ..ii 1 适用范围... ..12 术语和定义... . 13 方法原理... ..14 试剂和材料... . 15 仪器和设备... . 26 样品... .27 分析步骤... ..28 结果计算与表示... ..49 精密度和准确度... ..510 质量保证和质量控制... (6)11 注意事项... ..6附录A(资料性附录)除烃空气的制备方法... .7前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的监测方法,制订本标准。
本标准规定了测定环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。
本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2021)的修订。
本标准首次发布于2021年,原起草单位为原常州市环境监测中心站。
本次为第一次修订。
修订内容如下:——目标化合物从总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃,结果以碳计。
自本标准实施之日起,《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2021)废止。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:常州市环境监测中心。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、常州市武进区环境监测站、南京市环境监测中心站、江阴市环境监测站、南京市溧水区环境监测站、苏州国环环境检测和南京白云化工环境监测。
气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的探讨
气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的探讨摘要:本文主要针对气相色谱法测定环境空气中的非甲烷总烃问题进行分析与研究。
在方法的选取上,主要以双柱双氢火焰离子化检测器为主,按照气相色谱法应用原理测定环境空气中的非甲烷总烃含量。
在实际应用过程中,该方法主要从总烃含量、甲烷含量、非甲烷含量等成分方面入手,根据变异系数程度,确定加标回收率。
根据测定结果来看,该种方法具备较强的准确性与适用性,值得推广与应用。
希望通过本人的相关研究,能够给相关人员提供一定的参考价值。
关键词:气相色谱法;环境空气;非甲烷总烃;测定;前言:所谓的非甲烷总烃主要是指除甲烷之外,所有具备可挥发性特质的碳氢化合物。
根据实际情况来看,具备可发挥特质的碳氢化合物一般多为C2-C8。
近些年来,为确保大气环境质量安全、减少环境污染问题,相关研究人员针对环境空气中的非甲烷总烃物质浓度进行了大量实践研究。
结果表明,非甲烷总烃物质组成成分较为复杂,多来源于汽油燃烧、垃圾焚烧当中。
一旦大气中非甲烷总烃浓度超过规定标准,势必会对人体、动物、环境等产生较大危害。
严重时,甚至会在光照条件作用下,产生光化学烟雾反应,必须加以严格重视。
1 气相色谱法的应用原理分析所谓的气相色谱法主要是指针对易于挥发但不易于分解的化合物进行分解与分析所运用到的一种技术,称之为气相色谱法,也称之为气相层析方法。
正式应用气相色谱法的过程中,测试人员需要针对某一特定化合物的浓度、组分问题进行分析与测定。
对于微型化学实验而言,气相色谱法可以直接用于混合物制造纯品过程当中[1]。
根据现场实际应用来看,气相色谱法涉及到的主要原理为:将一定量或者已知量的气体或者液体分析物送入到进样口当中,在此过程中,需要借助微量进样器或者气源切换装置等,实现对分析物的色谱分析过程。
当分析物处于载气带动作用下,分析物的分子会受到柱壁的吸附作用而发生反应速率降低的现象。
对于色谱柱而言,吸附强度及速率基本上取决于分析物分子类型。
(固定污染源)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
方法验证报告目录开展新检测项目申请表修改记录:第0次HJ 38-2017 气相色谱法测定固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法依据依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017。
2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品,测定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0ml时,本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3(以甲烷计),测定下限均为0.24mg/m3(以甲烷计);非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3(以碳计),测定下限为0.28mg/m3(以碳计)。
4.主要仪器4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气:16.0µmol/mol、800µmol/mol,平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气:纯度≥99.999%。
5.4、氢气:纯度≥99.99%。
5.5、空气:用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定步骤测试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的采集、处置和保存6.1、气袋采集按照图1所示连接采样装置。
固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的相关规定。
开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃(有防爆安全要求的除外),气袋须用样品气清洗至少3次,结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存,直至样品分析时取出。
环境空气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准
环境空气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准作为大气环境监测和保护的重要指标之一,环境空气中总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准备受到广泛关注。
在讨论这一主题之前,我们需要先了解一些基本概念和背景知识。
1. 总烃甲烷和非甲烷总烃的定义总烃甲烷是指含有碳和氢两种元素的化合物,是一种无色、无味的气体,常被称为天然气的主要成分之一。
而非甲烷总烃则是指除甲烷外,其他所有的碳氢化合物的总和,通常包括烷烃、烯烃、芳烃等。
2. 测定标准的重要性环境空气中总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准具有重要的意义。
甲烷和非甲烷总烃是大气中的重要温室气体。
其浓度的升高会引起全球气候变化,对环境和生态系统造成影响。
制定和执行相应的测定标准,能够帮助监测和控制大气中的温室气体排放。
总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准也直接关系到大气的污染物排放控制和治理。
通过对其浓度的监测和分析,可以及时了解大气污染物的排放情况,为环境管理和政策制定提供科学依据。
3. 测定方法和技术在实际的环境空气监测中,总烃甲烷和非甲烷总烃的测定通常采用气相色谱法(GC)和质谱联用法(GC-MS)。
气相色谱法可以将混合气体中的各种成分分离出来,从而对其进行定量分析。
而质谱联用法则可以通过质谱仪的检测,对气体样品中的各种化合物的分子结构和相对含量进行精准测定,具有高灵敏度和准确性。
4. 标准制定和执行为了确保总烃甲烷和非甲烷总烃的测定结果的准确性和可比性,国际上和各国政府均制定了相应的测定标准和监测方法。
这些标准一般包括样品采集、预处理、仪器检测和数据分析等方面的规定,以确保环境空气监测的科学性和可靠性。
在实际监测中,监测机构和实验室需要严格执行这些标准和方法,确保监测数据的准确性和可比性。
在对环境空气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准进行了解和分析之后,我们可以得出一些个人的观点和理解。
总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准具有重要的环境意义,对于大气环境的监测和保护起着至关重要的作用。
标准的制定和执行是确保监测数据准确性和可比性的关键,监测机构和实验室需要严格按照标准要求进行操作。
简析气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃
简析气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃发表时间:2019-09-03T17:03:54.760Z 来源:《科学与技术》2019年第07期作者:谢娜依·买吐尔逊[导读] 非甲烷总烃是由工业生产所产生的有害废气,当其在空气中达到一定浓度后就会对人体健康产生危害。
所以本文中采用气相色谱法试验测定了环境空气中非甲烷总烃的浓度含量相关数据,并进行结果讨论。
乌鲁木齐石化公司研究院环保室新疆乌鲁木齐 830019摘要:非甲烷总烃是由工业生产所产生的有害废气,当其在空气中达到一定浓度后就会对人体健康产生危害。
所以本文中采用气相色谱法试验测定了环境空气中非甲烷总烃的浓度含量相关数据,并进行结果讨论。
关键词:非甲烷总烃;气相色谱法;环境空气;试验分析;测定非甲烷总烃(NMHC)属于一类甲烷以外的、可挥发的碳氢化合物,它其中的主要成分为C2-C8。
一般来说普通环境空气中的非甲烷总烃含量并不高,不过在当前城市化建设、工业快速发展的现实大环境下,环境空气中的非甲烷总烃含量正在急剧上升,这是因为工业生产中的大量废弃被排入到河流、土壤、环境空气中,导致人体健康长期持续受损。
特别是非甲烷总烃在日光照射下是会产生光化学烟雾的,这种烟雾对于人类所造成的危害是极大的。
一、环境空气监测方法选择在环境空气监测工作中主要是对城市中的工业废气进行监测,而监测的核心内容就是非甲烷总烃。
目前可采用的监测方法非常之多,例如可选择燃烧法、气相色谱法或者红外线法,其中采用气相色谱法监测测定非甲烷总烃拥有一定优势,因为它的测定灵敏度高且快速。
基于气相色谱法,可采用其中比较常用的双柱双氢火焰离子检测器展开气相色谱研究。
该方法可直接检测环境空气中的非甲烷总烃,它利用针筒采样,配合六通阀定量环进样方式测定空气中的甲烷及总烃含量。
考虑到空气中氧的含量是一定的,所以将总烃扣除甲烷与空气中的氧的含量即可获得非甲烷总烃的实际浓度含量[1]。
二、环境空气中非甲烷总烃的监测试验分析采用气相色谱法对环境空气中的非甲烷总烃情况进行监测,下文主要结合实际试验展开,给出科学分析结论。
环境空气 总烃的测定 气相色谱法
环境空气总烃的测定气相色谱法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气中总烃的气相色谱法。
本方法适用于环境空气中总烃的测定。
当进样体积为1.0 ml时,本方法的检出限为0.04 mg/m3,测定下限为0.16mg/m3。
2. 术语和定义下列定义适用于本方法。
总烃total hydrocarbons指在本方法规定条件下,用氢火焰检测器所测得气态碳氢化合物及其衍生物的总量,以甲烷计。
3. 方法原理将样品直接注入气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量(以甲烷计),同时用除烃空气代替样品,可以测得氧的含量(以甲烷计),从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。
4. 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家方法的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水。
4.1 磷酸:ρ=1.75 g/ml。
4.2 磷酸溶液:c (H3PO4) =3.3mol/L量取38ml磷酸(4.1)于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
4.3除烃空气:总烃含量(含氧峰)<0.4mg/m3 (以甲烷计),直接购置或自行制备,参见附录A。
4.4甲烷方法气体:10.0µmol/mol,以氮气为底气。
4.5 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%4.6 载气:氮气,纯度≥99.99%4.7 助燃气:空气,用净化管净化。
4.8稀释气:高纯氮气,纯度≥99.999%。
5. 仪器和设备5.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
5.2 进样器:1ml气密玻璃注射器或带1ml定量管的六通阀。
5.3 色谱柱5.3.1填充柱:材质为不锈钢或硬质玻璃,长1〜2m,内径5 mm,内填充硅烷化玻璃微珠(60〜80目)或其他等效填充柱。
填充柱制备方法:不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通过软管接漏斗,将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内。
在装担体的同时,开启真空泵抽气,并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀,填充完毕后用玻璃棉塞住。
hj 604-201x 环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定(征求意见稿)
附件8中华人民共和国国家环境保护标准HJ 604-201□代替 HJ 604-2011 环境空气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法Ambient air-Determination of methane, total hydrocarbonsand nonmethanehydrocarbons-Gas chromatography(征求意见稿)201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算与表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (6)11 注意事项 (6)附录A(资料性附录)除烃空气的制备方法 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的监测方法,制订本标准。
本标准规定了测定环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。
本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)的修订。
本标准首次发布于2011年,原起草单位为原常州市环境监测中心站。
本次为第一次修订。
修订内容如下:——目标化合物从总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃,结果以碳计。
自本标准实施之日起,《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)废止。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:常州市环境监测中心。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、常州市武进区环境监测站、南京市环境监测中心站、江阴市环境监测站、南京市溧水区环境监测站、苏州国环环境检测有限公司和南京白云化工环境监测有限公司。
甲烷和非甲烷总烃测定气相色谱法 (1)
甲烷和非甲烷总烃测定气相色谱法气相色谱法(GasChromatography,GC)是一种常用的分析技术,可以用于甲烷和非甲烷总烃测定。
这种方法基于物质在气相和液相之间的分配行为,通过将待测样品注入气相色谱仪中,然后在特定的条件下进行分离和检测。
以下是用气相色谱法进行甲烷和非甲烷总烃测定的一般步骤:
1.样品准备:收集待测样品,并进行必要的前处理步骤,例如过滤和稀释,以确保样品符合仪器分析要求。
2.气相色谱仪设置:调整气相色谱仪的参数,包括进样口温度、柱温、流动气体速度等,以确保样品能够在柱中有效分离。
3.样品注入:将处理好的样品通过自动或手动方式注入气相色谱仪的进样口。
4.分离:样品中的化合物在色谱柱中会根据它们的特性,例如沸点和亲水性,以不同的速率分离。
5.检测:在柱出口,将分离的化合物通过检测器检测,通常使用火焰离子化检测器(FlameIonizationDetector,FID)进行总烃测定。
FID可以在分离后的化合物中产生离子,根据离子信号的强度来量化各种化合物的浓度。
6.数据分析:通过测定的信号强度和相应的标准曲线,可以计算出甲烷和非甲烷总烃的浓度。
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《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
(1)2007 年 7 月 26 日,原国家环境保护总局发布了《关于开展 2007 年度国家环境保 护标准制修订项目计划的通知》(环办函〔2007〕544 号),向常州市环境监测中心下达了《环 境空气 非甲烷总烃的测定 气相色谱法》标准编制任务,项目统一编号为 852。
附件 9
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测 定 气相色谱法》 (征求意见稿) 编制说明
《环境空气 甲烷、非甲烷总烃和总烃的测定 气相色谱法》编制组 二〇一六年二月
项目名称:环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 项目统一编号:852 承担单位:常州市环境监测中心 编制组主要成员:滕加泉、章建宁、戴玄吏、余益军、李春玉、章霖 之、杨旭、孙佳、祁红娟 标准所技术管理负责人:谭玉菲 标准处项目负责人:张 朔
(2)本标准制订任务的承担单位为常州市环境监测中心。
1.2 工作过程
(1)成立标准编制小组 本标准任务下达后,常州市环境监测中心成立标准编制组。小组成员为从事多年环境监 测的高级工程师及工程师,具有从事总烃、非甲烷总烃以及有机污染物分析的相关工作经验 及完成该课题的能力。 (2)查询国内外相关标准和文献资料 标准编制组及时查阅国内外相关资料(包括 ISO、EPA、ASTM、JIS、EU 以及国内的 标准),认真研究了相关标准检测方法,并在文献资料调研的基础上拟定标准方法修订的基 本原则、方法和技术依据,确定了本标准应该成为适应我国大部分环境监测及相关实验室仪 器设备、技术能力的环境空气中甲烷和非甲烷总烃测定的标准方法的目标。 标准编制组经过大量文献调研和基础实验,确定了标准方法的各项特性参数,编制完成 了《环境空气 非甲烷总烃的测定 气相色谱法》标准开题报告和标准方法草案,并报请国家 环境保护部科技标准司组织专家对标准开题报告和标准草案进行开题论证。 (3)开题论证,确定标准制订的技术路线 2010 年 10 月,环保部环境标准研究所在北京召开了《环境空气 非甲烷总烃的测定 气 相色谱法》开题论证会,组织有关专家对本标准开题报告的技术路线和编制内容进行了详细 认真的评审。论证委员会通过该标准的开题论证,提出了如下 4 项修改意见和建议: ①按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境污染 物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函〔2009〕10 号)的要求开展实验、验证和保 准草案的编制工作; ②注意准名称修改为“环境空气 甲烷与非甲烷总烃的测定 气相色谱法”,结果表示以 甲烷计;
环境空气-总烃-甲烷、校准曲线与样品
环境空气总烃、甲烷气相色谱校准曲线(2018.9.14)环境空气总烃、甲烷、非甲烷总烃气相色谱样品1分析报告打印时间:2018年9月14日,11时11分41秒进样时间:2018年9月13日,19时27分33秒打开的谱图文件:C:\色谱数据\B\2018年9月\总烃,甲烷,非甲烷总烃\样品1(20180913 19;27;33).hw───────────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 0.286 总烃 10.85 382422 Y=-3.784e+004+3.874e+004X 0.9994852 2.238 甲烷 10.54 398744 Y=2927+3.756e+004X 0.999628───────────────────────────────────────总计 21.39 781166环境空气总烃、甲烷、非甲烷总烃气相色谱样品2分析报告打印时间:2018年9月14日,11时20分3秒进样时间:2018年9月13日,19时39分28秒打开的谱图文件:C:\色谱数据\B\2018年9月\总烃,甲烷,非甲烷总烃\样品2(2018091319;39;28).hw───────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 0.278 总烃 10.33 366606 Y=-3.784e+004+3.874e+004X 0.9994852 2.230 甲烷 10.06 380448 Y=2927+3.756e+004X 0.999628───────────────────────────────────────总计 20.39 747054环境空气总烃、甲烷、非甲烷总烃气相色谱标样3分析报告打印时间:2018年9月14日,11时22分1秒进样时间:2018年9月13日,19时42分58秒打开的谱图文件:C:\色谱数据\B\2018年9月\总烃,甲烷,非甲烷总烃\质控3(2018091319;42;58).hw───────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 0.282 总烃 9.062 321477 Y=-3.784e+004+3.874e+004X 0.9994852 2.236 甲烷 9.054 342468 Y=2927+3.756e+004X 0.999628───────────────────────────────────────总计 18.12 663945环境空气总烃、甲烷、非甲烷总烃气相色谱标样4分析报告打印时间:2018年9月14日,11时23分1秒进样时间:2018年9月13日,19时51分50秒打开的谱图文件:C:\色谱数据\B\2018年9月\总烃,甲烷,非甲烷总烃\质控4(2018091319;51;50).hw───────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 0.279 总烃 10.08 357584 Y=-3.784e+004+3.874e+004X 0.9994852 2.232 甲烷 9.987 377743 Y=2927+3.756e+004X 0.999628───────────────────────────────────────总计 20.07 735327环境空气总烃、甲烷、非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法自认定分析方法:HJ604-2017 环境空气总烃、甲烷、非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法检出限:当进样体积为 1.0 ml 时,本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3(以甲烷计),非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3(以碳计)仪器名称及型号:北分瑞利气相色谱仪/SP-3420A仪器管理编号:MNT-YQ-003样品类型:环境空气仪器设置条件:气相色谱仪:柱箱温度:70℃恒温;进样器温度:230℃;检测器温度:250℃。
环境空气—总烃的测定—气相色谱法
FHZHJDQ0001环境空气 总烃的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0001环境空气—总烃的测定—气相色谱法1范围本方法适用于空气中总烃的测定。
氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1~C8)为总烃,以甲烷计。
本方法用注射器采集空气样品,以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。
样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总烃含量。
所用的仪器不同,方法的测定范围不同。
总烃测定下限为0.14mg/m3。
以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。
2试剂2.1载气和辅助气体2.1.1氮气:99.9%的纯氮。
用装有5A分子筛净化管净化。
2.1.2氢气:99.9%。
用装有硅胶和活性炭净化管净化。
2.1.3空气:由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气,用装有硅胶和活性炭净化管净化。
2.1.4净化空气:经除烃的净化空气装置处理(详见附录A)。
2.2硅烷化玻璃微珠。
2.3色谱标准物:以氮气为底气7.1mg/m3(10ppm)左右的甲烷标准气体。
3仪器3.1仪器:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.1.1仪器主要部件:带有氢火焰离子化检测器,附带柱加热炉,温度调节器,注入口加热器,检测器加热器及相应的温度调节器,放大器等。
3.1.2控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计,3.2进样器:仪器自带不锈钢进样口或六通阀,1mL定量管。
3.2.1注射器;1mL、5mL、50mL、100mL注射器若干个。
3.3色谱柱:3.3.1色谱柱类型:空柱或填充柱。
3.3.2色谱柱数量:2~3根。
3.3.3色谱柱的特征;3.3.3.1材料;不锈钢。
3.3.3.2长度:1~2m。
3.3.3.3内径:Ø5mm。
3.3.3.4形状:螺旋形。
3.3.4填充物:3.3.4.1装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料(空柱子)。
3.3.4.2粒度:60~80目。
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方法验证报告
目录
开展新检测项目申请表
修改记录:第0次
HJ 604-2017 气相色谱法
环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告
1.方法依据
依据《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 604-2017。
2.方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品,测定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围
本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。
本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定,也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为 1.0 mL 时,本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3(以甲烷计),测定下限均为0.24 mg/m3(以甲烷计);非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3(以碳计),测定下限为0.28 mg/m3(以碳计)。
4.主要仪器
4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂
5.1、除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气:1
6.0µmol/mol、800µmol/mol,平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气:纯度≥99.999%。
5.4、氢气:纯度≥99.99%。
5.5、空气:用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定步骤测试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的采集、处置和保存
6.1、样品采集
环境空气按照HJ 194 和HJ 664 的相关规定布点和采样;污染源无组织排放监控点空气按照HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。
采样容器经现场空气清洗至少 3 次后采样。
以玻璃注射器满刻度采集空气样品,用惰性密封头密封;以气袋采集样品的,用真空气体采样箱将空气样品引入气袋,至最大体积的80%左右,立刻密封。
6.2、样品保存
采集样品的玻璃注射器应小心轻放,防止破损,保持针头端向下状态放入样品箱内保存和运送。
样品常温避光保存,采样后尽快完成分析。
玻璃注射器保存的样品,放置时间不超过8h;气袋保存的样品,放置时间不超过48h,如仅测定甲烷,应在7d内完成。
7.校准曲线
制备:以100 ml注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)或1L气袋为容器,按1:1的体积比,用标准气体稀释气将甲烷标准气体逐级稀释,配制5个浓度梯度的校准系列,该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0 μmol/mol 分析步骤。
绘制:由低浓度到高浓度依次抽取 1.0 ml 校准系列,注入气相色谱仪,分别测定总烃、甲烷。
以总烃和甲烷的浓度(µmol/mol)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。
见图一、图二。
图一甲烷校准曲线
图二甲烷校准曲线
8.1、总烃和甲烷的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定样品的总烃和甲烷峰面积,总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。
注:总烃色谱峰后出现的其他峰,应一并计入总烃峰面积。
8.2、氧峰面积的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定除烃空气(5.在总烃柱上的氧峰面积结果计算
样品中总烃、甲烷的质量浓度,按照公式(1)进行计算。
样品中非甲烷总烃质量浓度,按照公式(2)进行计算。
当测定结果小于 1 mg/m3时,保留至小数点后两位;当结果大于等于 1 mg/m3时,保留三位有效数字。
8.方法检出限
按照样品分析的全部步骤,对浓度或含量为估计方法检出限2~5倍的样品进行
n(n≥7)次平行测定。
计算n次平行测定的标准偏差,按下列公式计算方法检出限。
MDL=t(6,0.99)×S
式中:MDL—方法检出限;
t—自由度为6,置信度为99%时的t分布(单侧);
S—7次平行测定的标准偏差。
表2平行测定结果
实验室检出限MDL(甲烷)=0.02mg/m3、MDL(总烃)=0.03mg/m3,均小于本方法的检出限,符合标准方法要求。
9.方法精密度与准确度
分别对含总烃浓度(以甲烷计)为:1.428 mg/m3、7.14 mg/m3、28.6mg/m3的标准气进行了测定。
表3.方法精密度与准确度测定数据结果
10.实际样品
对实际样品分析测定,测试结果如下。
表4 实际样品环境空气非甲烷总烃分析数据(以甲烷计)
11.结论
通过HJ 604-2017《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》的测定方法确认实验,得出:
11.1标准曲线:
见附件。
11.2方法检出限:
当进样体积为 1.0 ml 时,本方法测定总烃检出限为0.02 mg/m3(以甲烷计)、甲烷检出限为0.03 mg/m3(以甲烷计)。
11.3方法精密度:
标准样品为1.428 mg/m3:相对标准偏差为0.8%、2.0%。
标准样品为7.14 mg/m3:相对标准偏差为0.6%、0.7%。
标准样品为28.6 mg/m3:相对标准偏差为0.3%、0.5%。
11.4方法准确度:
标准样品为1.428 mg/m3:相对误差为0.01%、0.03%。
标准样品为7.14 mg/m3:相对误差为0.05%、0.05%。
标准样品为28.6 mg/m3:相对误差为0.08%、0.14%。
11.5实际样品:
实际样品环境空气非甲烷总烃分析数据(以甲烷计)
编写:审核:批准:
项目评审批准记录
修改记录:第0次。