能谱分析仪
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能谱分析仪(EDS)
能谱分析仪(EDS)是微区成份分析的主要手段之一。通常EDS检测限为0.1%-0.5%(元素含量)。EDS的能量分辨率:~130eV。
图1 EDS
1、主要有以下特点:
1)、能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几分钟即可完成。
2)、对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。
3)、能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。
4)、检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。
2、EDS分析方法----点分析法
电子束(探针)固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。
图2 某试样EDS点分析
3、EDS的分析方法-线扫描分析
电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌像对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。
图3 某试样线扫表分析
4、EDS的分析方法-面分布
电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来(定性分析),亮度越亮,说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。
图5-a 某试样EDS检测(未镀膜)
图5-b 某试样EDS检测(镀膜)5、定量分析对试样的要求
1)样品在真空和电子束轰击下要稳定;
2)高准确度的分析时,要求试样分析面平、垂直于入射电子束;
图6 不同入射角度对比图
3)试样尺寸大于X射线扩展范围;
4)有良好的导电和导热性能;
不导电试样或者导电性差的试样,例如无机非金属材料、有机材料、矿物及生物材料等,在常规SEM/EDS分析条件下会产生如下现象:
(1)、荷电现象(电荷积累);
(2)电子束不稳定,无法确定分析点或者分析点漂移。
(3)、图像质量差(图像畸变、衬度和亮度异常),试样经常放电或者无法成像。
二次电子像畸变图像衬度、亮度异常
(4)、电子束轰击点的温度显著升高,往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度。
5)均质、无污染。