气相色谱常见问题及注意事项汇总
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱常见问题及注意事项
气相色谱常见问题及注意事项气相色谱常见问题及注意事项一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出10-13g的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？答：气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分2、进样装置3、色谱柱4、鉴定器和记录器五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？答：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。
-更换柱子，确保柱子没有损坏。
-清洗进样器，以确保进样器畅通。
-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。
-检查进样器密封性，排除漏气情况。
-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。
-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。
综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。
气相色谱常见问题
气相色谱仪作为一种分析检测仪器，因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点，被广泛地应用于各种领域。
但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现各种问题，严重影响正常的生产，甚至造成巨大经济损失。
本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法，以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨。
一、基线不稳，基线噪音过大原因分析及解决办法：1.载气纯度不够，根据检测需要更换纯度较高的载气。
2.脱氧管，脱水管等载气过滤装置失效，可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换，如失效，应及时更换，防止造成整个检测系统污染。
3.管路有漏气处，打开载气，使用检漏液对管路各连接点进行检漏，发现漏气处，重新连接。
4.进样口、色谱柱或检测器有污染，判断污染出在何处，逐一进行排查，首先，拆下色谱柱连接检测器端，若基线仍不正常，刚说明检测器受污染，需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时；每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管，防止空气回流进入检测器造成污染。
若基线正常，检测器未受污染，则打开进样口，用溶剂清洗汽化室、分流平板，更换衬管内玻璃毛或更换新衬管；若基线仍不正常，拆下色谱柱连接检测器端，与进样口端正常连接，通载气，用色谱柱使用温度范围内较高温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。
5.静电干扰或仪器电子控制元件问题，检查仪器是否良好接地，检查线路板及各电子部件是否松动，若问题仍旧，拆下通过流量控制阀后管线，用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符，若波动或相差较大，则需要更换气体流量控制阀。
6.检测器老化。
检测器使用时间过久，已达到使用年限，或是日常不正确的操作，致检测器受损严重，则需要更换部件或是更换检测器。
二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆原因分析及解决办法：1.进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在高温时膨胀更紧，使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好，既防止了针头扎弯，又能增加隔垫使用次数。
GC气相常见问题与解决方法
GC气相常见问题与解决方法汇总表问题1：基线噪声-出现锯齿状杂峰。
1.进样口被污染或隔垫降解→更换衬管、隔垫。
2.检查分流平板有无石墨垫在里面，必要时清洗分流平板。
3.检测器被污染→清洗检测器。
4.气体受到污染或质量较差。
问题2：出现拖尾峰。
1.首先考虑衬管问题→换新的衬管。
2.清洗分流平板、检测器、喷嘴。
3.色谱柱被污染→充分老化色谱柱。
4.色谱柱安装不正确，泄露或柱端切割不平整→重新切割，老化。
5.进样口温度太高或太低，会对早流出或后流出的峰有影响。
问题3：开机时，前进样口压力关闭。
1.检查气瓶气体是否充足、气阀有无拧开，氢气发生器有无产气，排气阀是否拧紧。
2.仪器连接过快，仪器自检未完成→关闭连接、仪器，重启仪器。
3.柱参数设置错误→检查配置中柱参数与实际一致。
4.检查隔垫螺母是否松动→手拧紧即可，不能过紧。
5.切割色谱柱口不平滑，漏气→重新切割色谱柱。
6.色谱柱石墨垫是否完整→破损、碎了，要更换新的。
7.进样口其他管路漏气，比如分流流路或隔垫吹扫管路→检查漏气处。
8.以上措施仍不能解决，考虑是否要更换分流传感器（EPC）（联系工程师）。
问题4：检测器点火失败，甚至出现反复点火的情况。
考虑可能的原因：气体问题、天气因素、喷嘴、点火线圈、色谱柱没接好。
1.检查气瓶气体是否充足、气阀有无拧开，氢气发生器有无产气。
2.若天气较冷，打火温度不够，容易熄火→仪器控制面板，关闭尾吹气（调为0），再点火（借助工具扇风），过几分钟后，待火焰不关闭，即火焰稳定，再开尾吹气（即在控制面板把尾吹气调回设定值）。
3.检查色谱柱连接检测器端是否有异常→拆下检测器端的色谱柱，检查是否断了或者长度不够。
4.检查喷嘴是否堵塞。
5.检查点火线圈是否异常→点火时会发亮，不亮有可能接触不好或者断了，重新安装点火线圈，断了直接换新的。
6.安装问题：检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
7.检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大而实际基线值低，会点火报警。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
气相色谱分析中常见问题及解决方法
气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 （FID 小于0.02MV ）可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册，确定适当的插入距离手册，确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册，确定适当的流速手册，确定适当的流速 使用MS MS，，ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS，，TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆，更换色谱柱不可逆，更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加，峰拖尾会减弱保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。
气相色谱常见问题及注意事项汇总
气相色谱常见问题及注意事项汇总一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题，取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷，使用新针2 进样后漏液，判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子2 提高OVEN，INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复，偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高，减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性，检查衬管5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降，调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
气相色谱注意事项
气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头及沾展览有样品的部位；不要有气泡；吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次。
一些针头部分体积特别小的注射器吸样是要特别留意，如10ul注射器的金属针头部分体积只有0.6ul，即使有气泡也看不到，操作时可以多吸1-2ul，把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡；进样速度要快（但不易特快），带芯子注射器凭感觉，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时，FID检测器的灵敏度急剧下降。
在使用色谱，其他条件不变时，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流需要在仪器温度稳定后开始做样前再给。
五、如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
气相色谱常见问题及解决办法
气相色谱常见问题及解决1：基线不稳的可能因素1。
进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。
1:基线噪音1。
进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2。
色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。
污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5。
柱子安装太过。
可重新安装。
6。
载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。
2：基线噪声波动大1。
电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2。
测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3：分离度下降1。
柱温不同。
检查柱温。
2。
不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3。
改变载气流速.4。
色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5。
进样器的改变.检查进样器的设置.6。
样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4：峰形改变答：1.检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3。
色谱柱受污染。
5：进样器或载气被污染1。
GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。
气相常见问题及解决方法
气相常见问题及解决方法气相技术在化学分析中具有广泛的应用，但是在实践中可能会遇到一些常见的问题。
下面将列举一些常见问题及其解决方法，以帮助您更好地应对气相分析过程中的困难。
1. 检测信号弱：如果您在气相分析中遇到信号弱的问题，首先需要检查仪器的参数设置是否正确。
确保气流速度、柱温、检测器温度等参数都符合分析要求。
另外，检查进样量和进样方式是否正确，以确保足够的样品量进入系统。
如果以上步骤都正常，可以尝试更换柱子以及检测器，或者进行柱子的再准备。
2. 色谱峰形状异常：如果在气相分析中发现色谱峰形状异常，可能是由于柱子质量不佳或者柱子损坏引起的。
可以尝试更换柱子，并确保正确安装柱子，避免残留空气进入柱内。
此外，也要注意样品的准备方法和进样量是否符合要求，过高或过低的进样量都可能导致色谱峰形状异常。
3. 杂质干扰：在气相分析中，杂质干扰是常见的问题之一。
如果遇到杂质干扰，可以考虑采用适当的柱子和检测器选择来增加分离度和选择性。
此外，也可以尝试优化样品的准备方法，如适当的萃取、净化等步骤，以减少杂质对分析结果的影响。
4. 响应不稳定：如果在气相分析中发现仪器响应不稳定，首先要检查仪器的进样系统和气流系统是否正常工作。
确保供气系统稳定，如气源的纯度和压力等。
另外，也要检查仪器的检测器是否需要维护和校准，如需要，及时进行维护和校准操作。
综上所述，气相分析中可能出现的常见问题及其解决方法包括检测信号弱、色谱峰形状异常、杂质干扰和响应不稳定等。
通过正确设置仪器参数、优化样品准备和进样方法、选择合适的柱子和检测器，以及定期维护和校准仪器，这些问题都可以得到有效解决，从而获得准确可靠的气相分析结果。
气相色谱法的注意事项与常见问题解答
气相色谱法的注意事项与常见问题解答气相色谱法（GC）是一种广泛应用于化学分析中的分离和检测技术。
它通过样品中化合物之间的不同挥发性和亲和力来分离它们，然后利用检测器进行定量分析。
虽然GC在实验室工作中非常常见，但对于初学者而言，使用GC仍然可能存在一些注意事项和常见问题。
在本文中，我将介绍一些值得注意的事项，并解答一些常见的问题。
首先，注意样品的准备是非常重要的。
在进行气相色谱分析之前，样品必须被适当地制备成气相可溶性的形式。
此外，样品的浓度也要适中，过高或过低的浓度都可能导致分析结果的失真。
此外，样品中的杂质也可能影响分析结果，因此必要时应进行样品预处理，例如使用固相萃取技术或其他净化方法。
其次，正确选择适当的柱是至关重要的。
柱是GC中的核心组件，它承担着分离化合物的任务。
不同类型的柱有不同的分离机理和性能，因此需要根据分析目标来选择合适的柱。
常见的柱类型有非极性柱、极性柱和选择性柱等。
了解样品的性质以及目标化合物与静态相之间的亲和力是选择适当柱的关键所在。
此外，柱温和程序也需要仔细控制。
柱温是影响分离效果和保证分析结果准确性的重要因素之一。
在GC分析过程中，样品中的化合物在柱上会发生吸附和解吸过程。
因此，控制柱温温度程序，使样品中的化合物以适当的速率通过柱，并尽可能减少吸附和解吸的影响，是确保分析结果准确的关键。
另外，对于GC仪器的操作也需要一些注意事项。
首先是进样方式的选择。
进样方式是指将样品引入进色谱柱之前的步骤，常见的进样方式有气相进样和液相进样等。
选择适当的进样方式可以提高分析效率和灵敏度。
此外，注射体积和进样速度也需要控制在适当范围内，以避免柱塞压力过高或过低，影响分析结果。
最后，常见的问题解答。
在进行GC分析时，常常会遇到一些问题，例如峰形不良、峰尖不对称、峰裂分离不完全等。
对于这些问题，可能的原因有样品残留、柱污染、进样器积累等。
解决这些问题的方法包括更换柱、调整进样体积和进样速度，或者进行柱清洗等。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括：
1. 色谱峰形状畸变问题：可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题：可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题：可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题：可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题：可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题：可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题：可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题：可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子，具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
气相色谱分析测试常见问题及解决方法
气相色谱分析测试常见问题及解决方法一、标定时有峰丢失可能的缘由及应采纳的排解方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采纳失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采纳快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
气相色谱仪器常见故障排除方法
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题：（1）柱前端堵塞：可以尝试使用溶剂进行冲洗，或者更换柱。
（2）柱端封堵：检查是否有封堵物，可以使用一些清洗剂进行冲洗。
（3）柱床破裂：需更换柱。
2.气路问题：（1）气路堵塞：排除堵塞物，可以通过拆除气路进行清洗。
（2）气体流量过大或过小：调整气体流量控制阀。
（3）进样口漏气：检查漏气点，重新连接或更换密封件。
3.检测器问题：（1）检测器灵敏度降低：检查检测器操作温度是否符合要求，调整操作温度。
（2）检测器响应变慢：调整参数，例如增加进样量等。
（3）检测器积聚背景信号：更换耗材，例如更换检测器气体。
4.温控问题：（1）温度不稳定：检查温控程序是否正确设置，可以尝试重新进行温度校准。
（2）温度过高：检查温度控制器的设定值和实际值是否相符，检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题：（1）峰形畸变：可能是进样量过大导致，减小进样量可以解决。
（2）峰高不稳定：可能是流速不稳定导致，调整流速控制阀进行修正。
（3）峰分离不良：可能是温度不稳定导致，调整温度控制器进行修正。
6.其他问题：（1）噪声干扰：检查周围环境是否有干扰源，例如电磁辐射源等。
（2）漏气问题：检查连接点和密封件是否完好，重新连接或更换密封件。
总结起来，气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行，提高分析效率和准确度。
需要注意的是，在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作，并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:1：为什么有些峰显现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，假如需要的话，可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好，则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。
对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。
假如没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。
液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且显现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减，而更多的进入色谱柱；因此加添柱头压力，可降低分流比。
检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在，可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长：这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短：这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大：这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移：这是一种常见的故障，通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂，并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失：这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良：这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定：这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏：这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱，并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中，还可能会出现其他不同的故障，需要根据具体情况进行分析和解决。
此外，定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的，可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术，它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。
GC在很多领域中都有广泛的应用，包括环境监测、食品安全、药物研究等。
然而，在进行GC分析的过程中，常常会遇到一些问题，比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。
本文将介绍一些常见的气相色谱问题，并提供相应的解决方法。
问题一：峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形，比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。
峰形异常可能由多种因素引起，包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。
解决方法：1. 检查进样量：确保样品进样量适当，避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。
可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。
2. 检查进样器温度：确保进样器温度稳定，尽量避免温度的波动。
可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。
3. 优化柱温度梯度：柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。
可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。
通常情况下，初始温度设置为较低的温度，然后逐渐升温。
4. 更换老化的柱：如果柱老化严重，也会导致峰形异常。
在出现峰形异常时，可以考虑更换新的柱。
问题二：背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号，它会干扰到目标化合物信号的检测。
背景噪声可能由多种因素引起，包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。
解决方法：1. 清洁进样器：定期清洁进样器，避免进样器表面的污染物带入样品。
可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。
2. 优化仪器环境：保证仪器的工作环境干净和稳定，尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。
3. 选择合适的流动气体：选择合适的流动气体，如氢气、氮气等，可以降低背景噪声的水平。
4. 调整检测器参数：不同的检测器有不同的参数可以调整。
可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数，降低背景噪声。
气相色谱分析注意事项
气相色谱分析注意事项气相色谱在实验室分析中较为常见，由于仪器比较的精密，在使用过程中需要注意的地方有很多，下面我将色谱分析之前注意事项进行汇总：一、载气钢瓶的使用注意事项1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。
2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。
4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。
5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二、减压阀的使用及注意事项1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8～14.7 MPa。
2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。
氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。
使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。
三、微量注射器的使用及注意事项1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。
2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3、对10～100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法。
4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。
针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。
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气相色谱常见问题及注意事项汇总一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题，取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷，使用新针2 进样后漏液，判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子2 提高OVEN，INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复，偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高，减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性，检查衬管5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降，调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
2 减少进样量（固体样品加大溶剂量）。
3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。
综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。
最终目的是达到分离好，出峰时间快。
十二、如何确定色谱柱老化是否完全?FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。
在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。
如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。
如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。
如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。
真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。
十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。
由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。
长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
②柱流速过高。
若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。
十五、气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，最高工作压力为15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。
由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。
各种气体钢瓶的标志见表1-3。
表1-3各种气体钢瓶的标志2、钢瓶使用注意事项(1)钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。
充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。
(2)搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。
放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。
(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。
钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。
可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。
氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。
(4)使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。
各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。
安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。
易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限，避免久贮。
(5)可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，(右旋)螺纹，即顺时针拧紧。
(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。
(7)要注意保护好钢瓶阀门。
开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。
开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。
(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。
有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。
(9)不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的残余压力(减压阀表压)。
可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2～0.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。
钢瓶要随用随关，勤检查。
(10)一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。
3．氢气和乙炔气使用注意事项(1)氢气。
若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。
氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0％～75.6％(体积比)时，遇火即会爆炸。
因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。
(2)乙炔。
极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。
乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5％～80.5％(体积比)。
因此，要严禁烟火，防止漏气。
十六、GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。
分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0．5～1 m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。
毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；(2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；(3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫；(4)再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15 rnin；(5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；(6)无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。