溶剂浸渍树脂含有醌茜

溶剂浸渍树脂含有醌茜

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溶剂浸渍树脂含有醌茜:采用批处理模式分离制备应用及用火焰原子吸收光谱法测定水溶液中镉（Ⅱ),铜(Ⅱ），镍（Ⅱ），和锌（Ⅱ）

穆罕默德赛义德侯赛尼,Mojtaba侯赛尼，和艾哈迈德Ahmad Ｈossｅiｎi Banｄｅh-Gharaｅi

比尔詹德大学,理学院,化学系，比尔詹德,伊朗

摘要：一种高稳定溶剂制备浸渍树脂（SIR)含有１,4 -二羟基蒽醌(醌茜,QNZ)，利用安伯来特（一种离子交换树脂）XAD －16珠，通过火焰原子吸收光谱法（FAＡS)测定前在水介质中的镉（IＩ),铜（Ⅱ)，镍(II),和锌（Ⅱ）。对上述金属离子的批处理模式的最佳提取条件进行了研究,发现从１000 ml等分的溶液中溶解这些金属离子1．５克可以进行定量吸附,其pH值为９.5,离子强度为0.01mol/L。随后用10 ｍl 2mol／Ｌ的盐酸吸附金属离子，且用盐酸洗脱液进行火焰原子吸收光谱法测定。啤酒的法规规定中镉（IＩ)、锌（Ⅱ)的含量为0.００0000009mｏl/L-－0.00００0０1mol／Ｌ，镍(IＩ）、铜（Ⅱ）的含量为0.0０0０0009mol ／Ｌ--0．000００1mｏl／L。由于观察到的各种离子不显着干扰,可在天然水样品中发现的。该方法的实用性是使用合成的认证的参考材料确认（CRＭ）和加标水样。

关键词：溶剂浸渍树脂，Ambeｒlite XAＤ-１6，醌茜，火焰原子吸收光谱法

引言

由于低浓度的分析和基体干扰，努力确定痕量金属离子的直接和可靠的火焰原子吸收光谱法（ＦAAＳ）是有限的。因此,在现代仪器分析方法中,分离和富集技术在痕量金属分析中是重要的。

为了提高灵敏度,精度，这些方法如共沉淀（１–3)，液-液萃取（4,5）,离子交换（6,7)，和固相萃取(8–10）是最常用的富集,分离技术。使用螯合树脂固相萃取技术是目前广泛用于痕量元素的富集和清理各种化学品的各种主要的水溶液。有兴趣在持续的螯合试剂的开发中使用的金属富集系统。在化学界（11–16）

适当的螯合试剂可以浸渍到载体（１7–19）,并提供络合或螯合固相。溶剂浸渍树脂（SIR）包含各种类型的试剂，被称为最简单的路线的液－液萃取系统转换成一个固液系统,已被广泛用作萃取剂使用(２0–23)。在传统的液－液系统中的显著优点是相分离的难易程度,存在的问题归因于形成稳定的乳液的消除，并获得高的相当大的富集因子。一种有机萃取剂浸渍到聚合物支持提供了化学边界方法的几个优势，如:

１、制备简单;

2、所需的选择性试剂的广泛的选择;

３、在水和树脂相之间的树脂相和金属流动性良好的萃取剂的流动性好；

4、结合能力高

5、化学和物理稳定性良好且萃取剂的损失低(24–26）。

尽管拥有这些优势，SIＲ系统经常遭受从聚合物载体泄漏由于萃取剂的低稳定在其使用中与SIRS能力逐渐丧失。因此,随着时间的推移，使用时间只要螯合树脂或多个稳定的高体系的制备应需要消除这种重要的缺点。

二羟基蒽醌(DHAQ)已被广泛用作染料,螯合剂，和酸碱指示剂(27–31）。这些试剂以阴离子形式存在于pH值适度高的和有能力与金属离子结合的介质中。各种化合物中1,4 -二羟基蒽醌DHAQ(醌茜,ＱNＺ，1)在9．26和11.７9连续的pKａ值（32)，是一个有趣的试剂。如2,螯合物与许多金属离子它是能够形成的,如铝通过游离羟基和相邻的羰基结合形成。(３３-３7) 然而，据报道，金属螯合进展非常缓慢,在水介质中，它不能用于金属离子的快速测定法（38)。以前,对ＱNZ极性基板的化学吸附,如氧化铝进行了研究，表明它是能够包围与氧化铝表面通过两个相邻的羰基和羟基功能(3９）。通过考虑QNＺ非极性，这是归因于芳香苯环和分子内氢键,预计惰性载体可与QNZ强烈浸渍。在各种不同的类型中,由于非离子型疏水性行为,纯度,和良好的吸附性能用于浸渍QＮZ，Ambｅrlｉte XAＤ系列是首选。

在这个系列中,AｍbｅrlitｅXＡＤ-１6是最合适的吸附剂，由于其优良的物理性能，水力特性，和热稳定性。此外，这得益于其高孔隙度,低极性，和最大的表面积。在这项工作中，Ａｍberlｉte XAD-1６作为吸附剂使用QNZ浸渍工艺，这是混合的二氯甲烷。所制备的浸渍树脂是用于金属离子的富集和测定,用火焰原子吸收光谱法测定技术分批进行。

实验

仪器装备

岛津AA ６30０火焰原子吸收光谱仪配备氘弧用于金属离子的测定。对于这种测定的操作参数被设置为通过公司推荐。康宁13０型pＨ计是用于测量pH值

材料和方法

所有试剂均为分析纯,从默克公司,德国取得和使用,无需进一步纯化。在所有的实验中都用去离子和双蒸馏水。金属离子原液是由浓度为0.001moｌ/L的硝酸盐制备，通过稀释原液样品制备工作样品,准备调整实验溶液的pＨ，浓度为1mol/L浓度的氨和硝酸铵溶液。

固体载体的制备和浸渍工艺

最初，消除各类型的杂质,这可能与未经处理的Amberlｉte X ＡD－1６珠，他们保持在1：1的甲醇水溶液含有４mｏl/L盐酸接触12小时。固体残渣用水洗涤至滤液中氯离子不存在时，然后它被存储在蒸馏水中。进行浸渍工艺，1ｇ干吸附剂与含3ｇQNＺ,20ml二氯甲烷接触。混合２4 h,然后浸渍珠使用水泵通过多孔过滤分离,依次用水和2ｍol/Ｌ盐酸漂洗。最后,它被存储在蒸馏水中。

金属提取程序

在环境温度下,进行锌(ＩI),镉（II),铜(IＩ）,和镍（II)离子批萃取实验。1．5g ＳIR沉浸到标准样品溶液的等分试样（100０ｍl）中含第一金属离子的最大浓度为0.０0０0０0１mol/L，最后两个是０.000001ｍoｌ/Ｌ，使用铵和氨水分别调整pH为９．５和浓度为0.０１moｌ/Ｌ的缓冲溶液。混合了35分钟然后SIR被过滤。在与10ml 2mｏｌ／L盐酸洗涤,洗脱液进行火焰原子吸收光谱法测量。

结果与讨论

ＳIＲ的制备

浸渍过程中大孔离子树脂疏水内表面被认为是通过两种机制的组合:

1、吸引力的烷基链或配体中的芳香环之间的溶剂和树脂的骨架结构;

２、随后，在树脂珠粒的孔中物理截留这些配体（40)。

在本研究中，采用AｍberlｉteXAD-16个是ＳIR系统，它具有Ａｍberｌｉｔe系列最大表面积。它是一种非离子,疏水性，大孔吸附脂肪族交联聚合物,基于二乙烯基苯，这源于其吸附性能,从连续的聚合物相到连续的孔相。然而,ＱNZ在三氯甲烷中高的溶解度,由于其较小的毒性,浸渍过程是用二氯甲烷进行的。图1通过浸渍率的函数说明了浸渍聚合物的重量变化(g QNZ /g吸附剂)。研究表明，在达到1.５g QNZ／g吸附树脂的浸渍率时，这个值被采纳为最佳浸渍比。

SＩR的化学稳定性与50ml等分的6mｏl／Ｌ盐酸和0．０1mｏl／L的氢氧化钠溶液混合的吸光度测量的顺序，分光光度法测量，３0分钟和48小时后摇动混合物。结果详见表１。