锗同位素质谱分析
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法孙朝阳;董利明;贺颖婷;杨利华;郑存江【摘要】地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。
适当稀释样品（稀释因子 DF ＝1000），控制试液中的含盐量，并结合内标（Rh、Ir）校正消除基体效应和物理效应。
28 Si16 O1 H、29 Si16 O 干扰45 Sc的测定，在样品处理时除硅以消除其干扰。
142 Ce2＋、142 Nd2＋干扰71 Ga 的测定，58 Ni16 O、148 Sm2＋、148 Nd2＋干扰74 Ge 的测定，114 Sn、98 Mo16 O、97 Mo16 O1 H 干扰114 Cd 的测定，115 Sn、98 Mo16 O1 H、98 Mo17 O干扰115 In 的测定，采用数学校正法消除它们的干扰。
高含量的204 Pb 和206 Pb 分别干扰203 Tl和205 Tl的测定，在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。
应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量，测定值与认定值相符。
%Geological sample was decomposed with a mixed acid of nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid under hermetic condition.Thesalt content of the sample solution was carefully controlled by appropriate dilution with value of DF of 1 000.Elimination of matrix and physical effects were attained by correction with Rh and Ir as internalstandards.Interferences of 28 Si16 O1 H and 29 Si16 O on the determination of 45 Sc were eliminated by removal of Si in sample pre-treatment.Furthermore,some other interferences,such as 142 Ce2+ and142 Nd2+ on the determination of 71 Ga,58 Ni16 O,148 Sm2+ and 148Nd2+ on the determination of 74 Ge,114 Sn,98 Mo16 O and 97 Mo16 O1H on the determination of 114 Cd,115 Sn,98 Mo16 O1 H and 98 Mo17 Oon the determination of 115 In,were eliminated by mathematical corrections.The interferences of 204 Pb and 206 Pb (with high concentration)on the determination of 203 Tl and 205 Tl were eliminated by separation with precipitation of Pb from the sample solution in the pre-treatment. The proposed method was tested by analyzing a CRM for its corrtents of Sc,Ga,Ge,In,Cd and Tl,giving results in consistency with the certified values.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)009【总页数】5页(P1026-1030)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;干扰;钪;镓;锗;铟;镉;铊【作者】孙朝阳;董利明;贺颖婷;杨利华;郑存江【作者单位】浙江省地质矿产研究所，杭州 310007;浙江省地质矿产研究所，杭州 310007;浙江省地质矿产研究所，杭州 310007;浙江省地质矿产研究所，杭州310007;浙江省地质矿产研究所，杭州 310007【正文语种】中文【中图分类】O657.63钪、镓、锗、铟、镉、铊等稀散元素在自然界的分布相当分散，少见或未见独立矿物。
同位素质谱计工作原理
同位素质谱计是用来测定同位素比 值的精密仪器。它是在一密闭的真空系 统内，通过仪器内的离子源将待测样品 变为带电离子，这些离子在一高压电场 力的作用下获得了能量，经聚焦、整形 成一束截面为矩形的离子束，定向射入 一个固定的磁场内（称为磁分离器）。
带电粒子在磁场内高速运动，导致 它们的运动轨迹发生偏转。样品的质量 数（M）、电荷（e）、高压（V）、磁 场强度（H）以及粒子偏转运动的曲率 半径（R），存在以下关系：
Ⅲ 磁分离器（separating magnet）
MAT261质谱计采用扇形对称式均匀磁场作为质量分析 器，称之为磁分析器。扇形磁场是由一对电磁铁的扇形极 靴而构成。极靴之间有一定的间隙(叫做磁隙)，它是离子 发生偏转的通道部分，是主要利用的磁场空间。径向聚焦 是磁场的主要特性，当离子束按一定角度射入均匀扇形磁 场后，在磁场力的作用下，粒子束发生偏转运动，使不同 质荷比的离子按照大小分离开来，射出磁场，到达接收器 就能实现相同质荷比离子聚焦在一起。
分析系统（analyzer system）
Ⅱ 样品转盘（magazine drive） 样品转盘的功能就是选择分析样品，当做完 一个样品后，通过它选择下一个样品来进行分析； 或者可以选择任一个样品进行分析，同时，它还 具有辅助离子聚焦的作用（MAGAZINE FOCUS）。
分析系统（analyzer system）
分析系统（analyzer system）
Ⅰ 离子源（ion source）
结构上分为单金属带（如Pb样），双金属带（如Sr 样）。单带直接通电流加热使样品蒸发、电离。双带是在 单带的基础上，附加一个电离带，蒸发和电离彼此分开， 温度可以分别调节。样品带用来加热样品至最合适的蒸发 温度，而电离带却处在实际允许的最高温度下工作，以便 既获得强的离子流，又不激烈蒸发样品，保持离子流的稳 定性。当蒸发出来的样品原子(分子)碰撞灼热的电离带表 面时，一部分原子(分子)由于失去或得到电子而被电离。 其电离效率比单带源高得多。
标准物质镓、锗、铟、铊矿石中15种稀土元素定值方法探讨
标准物质镓、锗、铟、铊矿石中15种稀土元素定值方法探讨陈海英【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素，本法的检出限为（0.003～0.015）µg/g，相对标准偏差在1.11%～2.92%之间，加标回收率在95.5%～105.9%之间，通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度，测定值和标准值吻合，表明此方法具有操作简便，检出限低，线性范围宽，精密度高，准确度好等优点，能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。
%A method for determination of iffteen rare earth elements in the minerals of Ga,Ge,Inand Tl by microwave digestion and ICP-MS method was studied. The method detection limit was (0.003~0.015)µg·g-1 ,the variation coefifcient (RSD) was 1.11%~2.92%, the recovery rate of standard addition was95.5%~105.9%. The rare earth elements in the standard reference substance GBW07103,GBW07106 and GBW07120,were also determined according to this way and the result was in good agreement with certiifed value. It provides simple, low detection limit, broad linear range, good accuracy and precision method for the detection and analysis of rare earth elements in rock minerals.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P125-128)【关键词】微波消解;ICP-MS;镓;铟;锗;铊矿石;稀土元素【作者】陈海英【作者单位】国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】P618.7;O657.63稀土元素是指元素周期表中镧系元素及其同族的钪和钇，在自然界中广泛存在。
76Ge同位素的离心级联分离制备
!第S N 卷第P 期原子能科学技术Y $35S N !O $5P !JK J J 年P 月;-$,()>%+!&7H )(+%)+"%#<+)0%$3$&7;/&5J K J J K /O "同位素的离心级联分离制备孙!旺 潘建雄% 周明胜 孙启明 王彦博#清华大学工程物理系!北京!I K K K P Q$摘要 高丰度V N F +同位素在基础物理研究(医用放射性同位素领域有广泛应用!V NF +富集的高纯锗探测器可用于探测无中微子双$衰变'为实现V NF +同位素的分离制备!本文以四氟化锗#F +?Q $为介质!使用气体离心法开展研究'采用阶梯级联模型的计算结果表明!S 轮分离可将V NF +的丰度从天然丰度V W V M [提升至L K [以上'在J I 级阶梯级联实验平台上进行离心分离实验!调节流量(分流比等工况参数!制定分离流程!探索实验规律并优化实验方案'最终经过S 轮分离!获得百克量级的丰度为L Q W J I [的V N F +同位素产品!为国产离心级联制备高丰度V N F +产品及其工业化生产提供参考'关键词 V N F +同位素&气体离心法&离心级联中图分类号 <E J S 5J 文献标志码 ;文章编号 I K K K :N L M I #J K J J $K P :I V I Q :K V 收稿日期 J K J I :K N :I N &修回日期 J K J I :K L :I K %通信作者潘建雄'%0 I K 5V S M P -78*5J K J I 57$/C ("%5K Q P I J "G 9&940%393'@&"G 9&940%3%6K /O "P (%4%G "D #F "34&065="F 9(29'"H Z O g "%&!G ;Od ("%C ($%&%!f \T Z R (%&'0+%&!H Z O n (,(%&!g;O F e "%1$#(+-H P 16+*1C ;#*7A *++P A *7J G :2A F 2!.2A *7G B HV *A T +P 2A 1:!D +A 8A *7IK K K P Q !E G A *H $>D (4&924%!V NF +('$-$4+9(-00(&0"1/%#"%)+('1!$"#37"443(+#(%-0+.(+3#'$../%#",+%:-"3407'()'!+'+"!)0"%#,+#()"3!"#($%/)3(#+'!+'4+)("337(%-0+."1!()"-($%$.0(&04/!(:-7&+!,"%(/,#+-+)-$!'-$#+-+)-%+/-!(%$3+''#$/13+:$#+)"75O /,+!$/'(%-+!%"-($%"3!+'+"!)0)$$4+!"-($%&!$/4''/)0"'F >6=;!E >F >O =!R;d T 6;O ;=>RT O H <6;:<T 6"%#A =>^"!+)$,,(--+#-$-0+9$!*$.#+-+)-(%&-0+K *$$#+)"75;))$!#(%&-$4/13()!+4$!-'!3$%&:-+!,43"%'$.-0+'++C 4+!(,+%-"34!$h+)-''0$9-0"-,$!+-0"%-$%'$.+%!()0+#V NF +('%++#+#-$."1!()"-+\G F +#+-+)-$!'5@%-0+.(+3#$.!"#($40"!,")+/-(:)"3-0+!"47!V N F +)"%1+/'+#-$4!$#/)+'+2+!"3,+#()"3!"#($%/)3(#+'!.$!(%'-"%)+!V N;'!V P H +!V Q f %!V M f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opyright ©博看网. 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All Rights Reserved.烷为介质!通过气体离心法分离锗同位素!再利用低温精馏法进行超纯化!利用热解法制备出高纯单晶锗!单晶产品中V N F +丰度为P V W S [)IS *'目前国内尚无厂家大规模生产(销售高丰度V N F +等锗的同位素产品!V N F +同位素的浓缩富集有着广阔的市场应用和重要的研究价值'相比于低温精馏法和电磁法!气体离心法分离V NF +的分离系数大(能耗低)I N *'本研究采用实验室搭建的国产离心准生产级联!以F +?Q 为介质!进行V NF +同位素的分离实验!生产丰度L K [以上的V NF +同位素')!离心分离介质本研究以F +?Q 为介质进行离心分离实验'F +?Q 物化性质列于表I 'F +?Q 室温#J S o $下饱和蒸气压为P S K*G "!相对分子质量较大'同时!天然氟元素仅一种同位素I L!所以F +?Q 的质量分布与S 种锗同位素的丰度一一对应'F +?Q 是一较理想的离心分离介质'*!离心级联实验平台采用实验室搭建的国产离心级联!探索离心法生产V NF +同位素的可行性与实验规律'离心级联分离实验平台原理图示于图I '实验室国产离心级联为阶梯级联!共J I 级'供料级为中间级第I I 级!级联形式和管路结构已经固定'第I 级至第L 级以及第I M 级至第J I 级的装机量相同!每一级有)K 台机器'第I I 级有J )K 台机器&第I K 级和第I J级有I W S )K 台机器'此阶梯级联总装机量为J M )K 台'表)!O ";-的物化性质E 9D 8")!@B #(029893'2B "C 0298G &%G"&40"(%6O ";-物化参数性质相对分子质量I Q P W N M 熔点!o `I S 沸点!o`M N W S J S o 饱和蒸气压!*G "P S K 蒸发热!*d .,$3`I M Q W V J S o 比热容!d .*&`I .]`I S S I M K o 密度!&.),`M J W I J N热稳定性IK K K o 下稳定不分解性状常温下无色(有毒气体!在空气中发烟!刺激性蒜臭味在实验中!通过手动阀与自动调节阀结合的方式!对级联内部参数#压强(滞留量等$与外部参数#供料压强(分流比等$进行调节!供料管路连接稳压容器'在供料管路安装声速孔板和压强控制器!可调节供料流量'在精料(贫料管路安装声速孔板和手动阀'此外!还有紧急抽空卸料管路!级联每级均通过电磁阀与之相连!当发生紧急情况时打开电磁阀可将级联系统中的物料抽空'分离实验中!在不同的工况下对精料(贫料取样!将样品在实验室的R;<:J P I 质谱上进行分析!得到样品中不同相对分子质量组分的丰度数据!评价分离效果'图I !离心级联实验平台原理图(&5I !H )0+,"-()#("&!",$.)+%-!(./&"3)"')"#++C 4+!(,+%-"343"-.$!,N IV I 原子能科学技术!!第S N 卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.,!阶梯级联理论计算参照实验室国产离心级联结构!进行了阶梯级联理论计算'从天然丰度的F +?Q 开始!研究离心级联分离中V N F +同位素的浓缩过程'在单机实验数据的基础上!设置级联参数中的基本全分离系数/K 为IW I K !级联每轮分流比为K W S '由于V NF +同位素天然丰度较低!仅为V W V M [!考虑在同一离心级联平台上进行多次分离'计算多次分离过程采用同样的阶梯级联'锗同位素的分离是多元分离问题!但由于V NF +是锗的S 种同位素中最重的组分!属于边缘组分!所以分离方案较为简单'初始时供料为天然样!每轮供料分离后取重馏分#贫料$!再将其作为下一轮的供料'经过多次分离即可得到满足V NF +丰度要求的产品'采用阶梯级联模型计算出的结果列于表J '表*!离心分离K /O "同位素阶梯模型计算结果E 9D 8"*!F 98258940%3&"(584%62"34&065=98("G 9&940%3%6K /O "0(%4%G "D 9("'%3(4"G 29(29'"分离轮次不同质量数F +轻馏分丰度-[不同质量数F +重馏分丰度-[V K V J V M V Q V N V K V J V M V Q V N I Q K W M Q Q I W P J N W N Q I I W K M K W I P K W P K I M W K P P W P N N I W L V I S W J P J I W S L J Q W M M I M W V V S P W S Q I W V N K W K I I W P Q M W L Q N S W Q I J P W V L M K W K J M W S Q N W P V P M W Q V N W K L N W Q P _I K`S K W I Q I W K I Q V W M Q S I W S K Q I W J L _I K`QK W J P I W L I V N W J J J I W S P I W L L _I K`VQ W P L _I K`MK W I J I P W Q N P I W Q I SM W L P _I K `V L W V K _I K `MK W J QM M W Q SN N W J LM W I N _I K `I KP W J Q _I K `SN W P Q _I K `MM W Q NL N W S J!!表J 计算结果显示!前Q 次分离得到的重馏分中V NF +的丰度分别为I S W J P [(J P W V L [(S I W S K [(P I W Q I ['经过第S 次级联分离!以第Q 轮贫料为供料所得到的第S 轮贫料中V NF +的丰度为L N W S J [!超过了L K [!满足预期的丰度要求'最后两轮分离中!V K F +(V J F +(V MF +的丰度很小#,J [$!近似于二元分离'S 轮分离中!J I 级级联的各级丰度分布如图J 所示'图J !V NF +在J I 级阶梯级联中的丰度分布(&5J !;1/%#"%)+#('-!(1/-($%$.V NF +(%J I :'-"&+'-+4)"')"#+根据级联计算结果!可采用S 轮左右的分离!将V NF +同位素的丰度富集至L K [以上'-!实验结果与分析由理论计算可知!经过S 轮左右的分离浓缩!可以使V NF +达到目标丰度L K ['但具体的分离结果必须通过实验验证'在实验室国产离心级联上开展实验!并研究供料流量(分流比对于分离性能的影响'在级联第I 轮分离之中!分流比为K W S K !供料流量为Q K W N &-0!得到精料与贫料样品'第I 轮贫料样品V N F +丰度为I M W Q N ['将其作为第J 轮供料进行后续分离!继续提高V N F +丰度'第J 轮分离初始阶段探索工艺参数!改变离心级联的供料流量与分流比!探索不同工况下分离效果!目标是尽量使第J 轮贫料样品中V N F +丰度较高!分离效果列于表M 并示于图M 'V NF +是最重的组分!根据级联理论!V NF +会在贫料端富集'由表M 结果可看出%I $在同样的流量下!分流比越大!V N F +丰度越高!如流量约Q K &-0!分流比分别为K W Q S (K W S K 和K W S S 的工况下!第J 轮贫料样品中V NF +丰度分别为J Q W V J [(J N W K S [和J P W Q Q [&J$在同样的分流比下!流量变化!V NF +丰度变化规律不明显!经过不同工况对比!设置第J 轮分离的分流比为K W S S (流量为S J W L &-0左右'VI V I 第P 期!!孙!旺等%V NF+同位素的离心级联分离制备Copyright ©博看网. All Rights Reserved.表,!不同流量与分流比下的分离效果E 9D 8",!J "G9&940%3"66"24(53'"&'066"&"342%3'040%3(%668%$&94"93'254流量-#&.0`I $分流比第J 轮贫料不同质量数的F +组分丰度-[V KV J V M V Q V N Q K W N K W Q S K W L N M W M M Q W V L N N W I L J Q W V J Q K W V K W S K K W N L M W M M Q W N Q N S W J L J N W K S Q K W Q K W S S K W N M M W I N Q W K N N M W V M J P W Q Q Q V W L K W Q S I W M I Q W S Q Q W P L N S W I I J Q W I S Q P W K K W S K K W N Q M W M Q Q W Q N N Q W L L J N W S V Q P W K K W S S K W V N M W P S Q W M J N M W M Q J V W V M S J W P K W Q S K W M S M W M L Q W P S N S W K S J N W M N S J W V K W S K K W M J M W M S Q W N S N Q W V J J N W L N S J W LK W S SK W N VM W J SQ W I LN M W J SJ P W NQ图M !不同工况下第J 轮贫料中V NF +丰度(&5M !;1/%#"%)+$.V N F +(%-0+'+)$%#!$/%#9"'-+.3$9/%#+!#(..+!+%-9$!*(%&)$%#(-($%'在此次V NF +同位素分离实验中!一共进行了S 轮分离!离心级联分离流程如图Q 所示'在后M 轮分离中!设置不同的工况!分流比一般为K W S S 或K W S K '后一轮分离所需的时间一般是前一轮的I -J 左右!得到的贫料质量是供料的K W S S 倍或K W S K 倍'第M 轮流量为N J W N &-0'由于最后两轮物料质量变少!若继续设置为S K &-0以上的大流量!则会导致供料时间更短!级联非平衡态时间占比大!故将第Q (S 轮分离的流量设置为Q K W S &-0'在前Q 轮分离中!V NF +的丰度由天然丰度V W S M [被依次提高到I M W Q N [(J N W V I [(Q L W J J [(V P W P I ['经过第S 轮分离!最终得到V NF +丰度为L Q W J I [的F +?Q 产品'结合表J 结果!每一轮分离V NF +丰度的实验数值略低于阶梯级联计算结果!实验结果与理论计算吻合较好'在实验运行中!有数台机器#占总机器数I W I [$出现了损机情况!总分离功率下降!可能是实验值略低于理论值的原因之一'从后J 轮的实验数据中可看出!V K F +(V JF +与V MF +的丰度很低!基本低于I ['在第Q 轮的分离结果中!V K F +丰度不符合物质守恒规律!是因为在丰度很低的情况下R;<:J P I 质谱仪测量结果相对误差较大'最初供料天然样品的质量为I K W L P Q*&!V NF +丰度V W S M [&第S 轮贫料样品的质量为M Q P &!V N F +丰度L Q W J I ['原料中V N F +的利用率约M L W N ['在S 轮分离后!又以第S 轮精料#V NF +丰度为S P W J M [$为供料进行了分离!得到了V NF +丰度为P N W V Q [的样品I P K &!提高了V NF +利用率'.!结论本文以F +?Q 为介质!通过气体离心法!利用实验室国产离心级联生产高丰度的V NF +产品!得到以下结论'I $在单机分离实验基础上!设定阶梯级联结构为J I 级(供料级第I I 级!进行级联理论计算'计算结果表明通过S 轮左右的分离!V N F +同位素的丰度将被富集至L K [以上'J $在J I 级阶梯级联上进行离心分离实验!调节分流比与流量等参数!选取合适的工况!制定分离流程与方案'经过S 轮分离!最终可将V NF +同位素的丰度从天然丰度提升至L Q W J I [!满足了高纯锗探测器所需丰度要求'本研究为国产离心级联生产V NF +同位素提供了一定参考'P IV I 原子能科学技术!!第S N 卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.图Q !V NF +同位素分离实验循环方案图(&5Q !H )0+,+$.)7)3+'$.V NF +('$-$4+'+4"!"-($%+C 4+!(,+%-!!M $为提高原料中V NF +的利用率!除了分离贫料!还可利用某些轮次中的精料再次分离!实现V N F +高效利用'参考文献)I *!D >6F E Z O =R !g @>H >6R >5@'$-$4())$,:4$'(-($%'$.-0++3+,+%-'J K K L #@Z G ;A-+)0%()"3!+4$!-$)d *5G /!+"%#;443(+#A 0+,('-!7!J K I I !P M #J $%M L V :Q I K 5)J *!;D 6T H @RT Y O !A f Z G ;E E ;R !=6T G ];O !+-"35<+)0%$3$&7#+2+3$4,+%-$.0(&04/!(-7&+!,"%(/,)!7'-"3'.$!!"#("-($%#+-+)-$!')d *5d $/!%"3$.A !7'-"3F !$9-0!J K J K !S M J %I J S M L N 5)M *!]E ;G =T 6:]E >@OF 6T <\;Z H \Y !=@><f ;!]6@Y T H \>@O ;@Y5H +"!)0.$!)$3#"%#0$-#"!*,"--+!9(-0-0+\+(#+31+!&:R $')$9+C 4+!(:,+%-!\=R H !F >O @Z H"%#F >O @Z H :<?)d *5O /)3+"!G 07'()'D %G !$)++#(%&'H /443+,+%-'!J K K M !I J Q %J K L :J I M 5)Q *!;FT H <@O @R !;E E ;6=<R !D ;];E e ;6T Y ;R !+-"35D ")*&!$/%#:.!++'+"!)0.$!%+/-!(%$:3+''#$/13+:$#+)"7$.V NF +9(-0F >6=;)d *5O "-/!+!J K I V !S Q Q %Q V :S J 5)S *!;;E H ><\A >!;DF 6;E E O !;F Z ;e T >!+-"35H +"!)0.$!%+/-!(%$3+''#$/13+:$#+)"7(%V NF +9(-0-0+R;d T 6;O ;=>RT O H <6;<T 6)d *5G 07'()"36+2(+9E +--+!'!#$(%I K 5I I K M -G 07'6+2E +--5I J K 5I M J S K J 5)N *!;D F 6;E E O !;D 6;RT Y ;!;D 6T H @RT Y O !+-"35<0+3"!&++%!()0+#&+!,"%(/,+C 4+!(,+%-.$!%+/-!(%$3+''#$/13+1+-"#+)"7#E >F >O =$)A *2G !$)++#(%&'$.-0+@%-+!%"-($%"3A $%.+!+%)+$.F 3$1"3O +-9$!*.$!@%%$2"-(2+<+)0%$3$&7"%#;g;R @%-+!%"-($%"3A $%.+!+%)+(%A (2(3>%&(:%++!(%&#@F O @<>:;@A A >"I V $%H /'-"(%"13+<+:)0%$3$&7"%#G !")-()+.$!@%.!"'-!/)-/!+"%#LI V I 第P 期!!孙!旺等%V NF+同位素的离心级联分离制备Copyright ©博看网. All Rights Reserved.A$,,/%(-76+'(3(+%)+5)H535*%)'5%5*!J K I V5 )V*!d@;O F\!d@;E G!e Z>n!+-"35E(,(-'$% 3(&0-9+"*37(%-+!")-(%&,"''(2+4"!-()3+'.!$,-0+.(!'-I K J5P*&_#"7#"-"$.-0+A=>^:I K+C:4+!(,+%-)d*5G07'()"36+2(+9E+--+!'!J K I P!I J K#J Q$%J Q I M K I5)P*!]@RZ6;]!<;];F@O!<;O;];R5<0+ 3+2+3'-!/)-/!+$.V N;'17-0+V N F+#4!%"$!+")-($%)d*5O/)3+"!G07'()';!I L P K!M M N#J$%J Q N:J N N5 )L*!<;RZ6;<!E Tg]!Z=;F;g;<5;%"37: '('$.V N F+#I N T!I Q A$V P H+!+")-($%(%-+!,'$.+C:")-:.(%(-+:!"%&+)$/43+#:)0"%%+31$!%"44!$C(,": -($%)d*5G07'()'E+--+!'D!I L V Q!S I%I I N:I I P5 )I K*D>6O;H R!=>H H;F O>G!E;O F>Y@O R!+-"35R"''"%#+C)(-+#3+2+3'$.-0+%+/-!$%:!()0%/)3+(V M f%"%#V Q f%'-/#(+#9(-0-0+V N F+#I Q A!I V T$"%##I Q A!I N T$!+")-($%')d*5O/)3+"!G07':()';!I L P Q!Q I M#J$%M N M:M V Q5)I I*6Z O<>>!H A\R@=<:T<<g=!<@=>R;O=:G><>6H H T OG!+-"35=+)"7'-/#(+'$.%+/-!$%:!()04!$#/)-'.!$,V N F+(%#/)+#,/3-(%/)3+$%-!"%'.+!!+")-($%'(%)3/#(%&-0+%+9('$-$4+'N J R%!N M?+"%#V I!V J!V M A/)d*5O/)3+"!G07'()';!I L P M!M L L#I$%I N M:I P K5)I J*]>@R A5>3+)-!$,"&%+-()'+4"!"-($%$.'-"13+ ('$-$4+')d*5;%%/"36+2(+9$.O/)3+"!H)(+%)+!I L S J!I#I$%J N M:J L J5)I M*D;E e H\;!D>A]R!D>E e;>YH<!+-"35 <0+\+(#+31+!&:R$')$9#$/13+1+-"+C4+!(,+%-9(-0+%!()0+#V N F+%?(!'-!+'/3-')d*5G07'()'E+--+!'D!I L L J!J P M#I:J$%M J:M N5)I Q*H<T\E>6>5F+!,"%(/,:V N('$-$4+'+4"!"-($%17)!7$&+%()#('-(33"-($%.(%"3!+4$!-)6*5Z H%)'5%5*!J K K V5)I S*A\Z6D;O T Y R?!F;Y Y;Y;!D Z E: ;O T Y;=!+-"35G!$#/)-($%$.&+!,"%(/,'-":13+('$-$4+''(%&3+)!7'-"3')d*5A!7'-"36+'+"!)0"%#<+)0%$3$&7!J K I V!S J#Q$%I V K K K J N5)I N*周明胜!徐燕博!程维娜5离心法分离锗同位素实验研究)d*5同位素!J K I K!J M#M$%I M Q:I M P5f\T Z R(%&'0+%&!^Z e"%1$!A\>O F g+(%"5 >C4+!(,+%-"3!+'+"!)0$%-0+)+%-!(./&"3'+4"!": -($%$.&+!,"%(/,('$-$4+')d*5d$/!%"3$.@'$: -$4+'!J K I K!J M#M$%I M Q:I M P#(%A0(%+'+$5KJVI原子能科学技术!!第S N卷Copyright©博看网. 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锗_元素周期表
特性拟硅锗
原子质量72 72.59
密度（g/cm3） 5.5 5.35
熔点（℃）高947
颜色灰色灰色
氧化物种类耐火（refractory）二氧化物耐火二氧化物氧化物密度（g/cm3）4.7 4.7
氧化性弱碱弱碱
）氯化物熔点100℃以下86℃ （GeCl
4氯化物密度（g/cm3）1.9 1.9
克莱门斯·温克勒
年份
价格（$/kg）[49]
1999 1,400
2000 1,250
2001 890
2002 620
2003 380
2004 600
2005 660
2006 880
2007 1,240
2008 1,490
2009 950
GeS2 + 3O2→ GeO2 + 2SO2
在这个过程中，部份锗会进到所产生的灰尘中，而剩下的锗则被转化
GeO2 + 4HCl → GeCl4 + 2H2O
GeO2 + 2Cl2→ GeCl4 + O2
的GeO2适用于制造锗玻璃。
纯二氧化锗与氢反应后被还原成锗，用这种还原方式所得的锗，适用于红外线光学或半导体工业：GeO2 + 4H2→ Ge + 2H2O
GeO2 + C → Ge + CO2
应用[编辑]
图为典型的单模光纤。
氧化锗用于掺杂二氧化硅核心（1号）。
1. 核心 8 µm
2. 包层 125 µm。
ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究
ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究【摘要】锗为银灰色晶体，熔点为937.4℃，沸点2830℃，密度为5.35g/cm，硬度为6-6.5，是一种稀有金属，重要的半导体材料，室温下晶体锗质脆，有明显的非金属性质。
锗，原子序数32.原子量为72.61。
锗地壳中含量约为0.0007%，大量的锗以分散状态存在各种金属的硅酸盐，硫化物矿以及各种类型的煤中。
锗在自然界分布很散，很广，煤、铜矿，铁矿，硫化矿，某些银矿中也有锗石产出，岩石、泥土和泉水中都含有微量的锗。
很多植物中含有限量的锗，如人参、党参、白芷、枸杞、灵芝草、芦荟和茶叶等。
现在工业生产的锗，主要来自铜，铅，锌冶炼的副产品中，锗作为一种高新技术材料，在光纤通信，国防科技，航空航天技术，医疗保健，地质勘查，化工催化和半导体材料领域应用日趋广泛。
【关键词】icp-ms 地质样品锗元素研究1 实验部分1.1 仪器和材料试剂（1）电感耦合等离子体质谱仪（icpms） x serise ⅱ型（赛默飞世尔）（2）聚四氟乙烯烧杯 50ml（3）有刻度带塞聚乙烯试管 25ml1.2 试剂（1）本实验全过程用水全部为：gb/ t6682-2008 三级水（2）本实验全过程用盐酸，硝酸，磷酸，高氯酸，氢氟酸均为优级纯。
（3）内标溶液ρ（rh）=25ng/ml（4）仪器调谐液ρ（a）=2ng/ml a为li，co，in，u，be。
（5）国家一级标准物质若干gsd-1a gsd-9 gsd-12 ，gsd-14，gsr-1，gsr-5，gss-5，gss-6，gbwxxgso-1，gso-2，gso-4，gso-7（6）标准溶液①锗标准容液：称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250ml烧杯中，加水50ml，加入三颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，加入20ml磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含25ug锗。
②锗标准溶液：准确移取40ml上述锗标准溶液a）40.00ml置于1000ml容量瓶中，加入2ml磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。
国家标准-金属锗化学分析方法 第3部分： 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法-编制说明(预审稿)
《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）广东先导稀材股份有限公司2021年7月《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》国家标准编制说明一、工作简况1、项目的必要性简述锗是稀散金属，稀散金属一般包括7种金属：硒、碲、铟、镓、锗、铊、铼，其中除铊还未发现有较大应用外，其余6种元素已成为当代社会的基础元素，稀散金属具有极为重要的用途，是传统材料更是当代高科技新材料的重要组成部分。
红外锗单晶材料、含锗光纤、半导体锗片等材料广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、感光材料、光电材料、能源材料等。
锗是国家具有战略意义的战略物资，对发展和巩固国防建设不可或缺。
稀散金属的生产、开发和应用及储备对国家具有重要意义。
锗是一种非常重要的稀有分散金属，在地壳中的含量仅为4×10-4%，主要赋存于有色金属矿、煤矿中，除了非常少的锗石矿外，几乎没有单独的锗矿。
提取锗的原料主要有各种金属冶炼过程中的富集物、含锗煤燃烧产物和锗加工的废料。
锗为一种稀散金属，由于本身具有亲石、亲硫、亲铁、亲有机的化学性质，很难独立成矿，一般以分散状态分布于其他元素组成的矿物中，成为多种金属矿床的伴生组分。
据美国地质调查局统计，全球已探明的锗保有储量为8600t，分布较集中，主要分布摘美国和中国，其中美国为3870t，中国为3500t。
中国的锗资源主要分布在云南和内蒙古，云南省的锗资源主要分布在铅锌矿和含锗褐煤中。
目前全球领先的金属锗行业企业是比利时的优美科公司及中国的广东先导稀材股份有限公司，全球产量较大的企业还有中国的中科技和云南锗业、鑫圆锗业等公司，加拿大的Teck Cominco、俄罗斯的Fuse和GEAPP、德国的Photonic Sense、美国的AXT。
随着我国的经济不断发展，我国已是全球有色金属冶炼和加工要国家，在不久的将来，我国必将成为全球最主要的锗金属的生产加工国家，掌握和发展这一有战略作用的稀奇资源是非常有意义的。
张青莲先生的原子量新值测定
张青莲先生的原子量新值测定赵匡华;倪葆龄【摘要】@@1 九旬豪情再创辉煌rn2000年3月,人民教育出版社发行的全日制普通高级中学教科书《化学》(第一册)向全国高中生介绍了我国两位杰出化学家以及他们建树的足以使国人自豪的科学成就.其中之一是我国同位素化学的奠基人、中国科学院资深院士、北京大学化学学院教授张青莲先生.展示……【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2003(018)003【总页数】6页(P7-12)【关键词】张青莲;原子量;新值;测定;质谱法;校准法【作者】赵匡华;倪葆龄【作者单位】北京大学化学与分子工程学院,北京,100871;北京大学化学与分子工程学院,北京,100871【正文语种】中文【中图分类】O6－0411 九旬豪情再创辉煌2000年3月，人民教育出版社发行的全日制普通高级中学教科书《化学》(第一册)向全国高中生介绍了我国两位杰出化学家以及他们建树的足以使国人自豪的科学成就。
其中之一是我国同位素化学的奠基人、中国科学院资深院士、北京大学化学学院教授张青莲先生。
展示的业绩是张青莲先生于90高龄之际在原子量新值测定方面所取得的举世瞩目的成果。
20世纪90年代初以来，张青莲先生主持了一个科研小组，实施了测定10项原子量新值的长期计划。
现在这项在张先生82岁高龄时正式启动的研究课题经过历时12年的研究已经胜利完成。
截至2001年7月，已经有9个原子量新值被国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的原子量与同位素丰度委员会(CAWIA)正式确定为原子量的国际新标准；另有一个钐原子量新值已测出并提出了研究报告，有待CAWIA确定。
有关这些原子量新值测定的情况见表1。
表1 张青莲主持测定的原子量新值元素原子量新值被取代的旧值论文发表年代CAWIA确认年代注In114.818(3)114.82(1)1991[1]1991首次采用我国测值,非校准法Ir192.217(3)192.22(1)1992[2]1993与Heumann并列,非校准法Sb121.760(1)121.757(3)1993[3]1993校准法Eu151.964(1)151.965(9)1994[4]1995校准法Ce140.116(1)140.115(4)1995[5]1995校准法Er167.259(3)167.26(3)1998[6]1999校准法Ge72.64(1)72.61(2)1999[7]1999校准法Dy162.500(1)162.498(2)2001[8]2001校准法Zn65.409(4)65.39(2)2001[9]2001校准法Sm150.363(8)150.36(3)2002[10]校准法表中括号内为末位数的误差范围。
化学物质的同位素分析
化学物质的同位素分析同位素分析是一种重要的化学分析方法，通过对元素同位素的测定和分析，可以帮助科学家们深入了解化学物质的性质和变化规律。
同位素分析在地球科学、环境科学、生命科学以及工业制造等领域都有广泛的应用。
本文将介绍同位素分析的原理、常用技术和应用领域。
一、同位素分析的原理同位素是指具有相同原子序数但质量数不同的同一元素的不同核型形式。
同位素之间的质量差异导致了它们在化学反应中的行为上的差异，从而为同位素分析提供了理论基础。
同位素分析主要基于同位素质谱技术，包括质谱仪的使用，通过测定样品中同位素的质量特性来进行分析。
同位素质谱技术一般分为稳定同位素质谱和放射性同位素质谱两种类型。
稳定同位素质谱技术是利用质谱仪测量样品中稳定同位素的相对丰度。
常用的稳定同位素有碳同位素、氢同位素、氧同位素等。
稳定同位素在自然界中存在丰度不同的多种同位素，利用质谱技术可以精确测定它们的相对含量，从而进行同位素分析。
放射性同位素质谱技术是基于放射性同位素的放射性测量。
放射性同位素分析广泛应用于地质学、生物学、医学等领域。
通过放射性同位素的测定，可以确定样品的放射性剂量、年龄以及物质的迁移和循环等信息。
二、同位素分析的常用技术1. 质谱技术：质谱技术是同位素分析中最常用的方法之一。
质谱仪可以对样品中的同位素进行准确的分析和测量。
常见的质谱仪有质谱质谱仪（MS/MS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等。
2. 中子活化分析：中子活化分析是利用中子轰击样品，使样品中的原子核发生变化，从而实现对同位素的测量和分析。
中子活化分析技术在地质、环境、生物等领域具有广泛的应用。
3. 放射性同位素测定：通过测定放射性同位素的衰变速率和放射线特性，可以确定样品中放射性同位素的含量。
这种方法在核物理、地球科学等领域被广泛应用。
三、同位素分析的应用领域1. 地球科学：同位素分析在地质学、气象学和地质化学等领域具有重要应用。
通过测量不同同位素的含量和比例，可以揭示地球演化、地质过程、气候变化等方面的信息。
锗_元素周期表
特性拟硅锗
原子质量72 72.59
密度（g/cm3） 5.5 5.35
熔点（℃）高947
颜色灰色灰色
氧化物种类耐火（refractory）二氧化物耐火二氧化物氧化物密度（g/cm3）4.7 4.7
氧化性弱碱弱碱
）氯化物熔点100℃以下86℃ （GeCl
4氯化物密度（g/cm3）1.9 1.9
克莱门斯·温克勒
年份
价格（$/kg）[49]
1999 1,400
2000 1,250
2001 890
2002 620
2003 380
2004 600
2005 660
2006 880
2007 1,240
2008 1,490
2009 950
GeS2 + 3O2→ GeO2 + 2SO2
在这个过程中，部份锗会进到所产生的灰尘中，而剩下的锗则被转化
GeO2 + 4HCl → GeCl4 + 2H2O
GeO2 + 2Cl2→ GeCl4 + O2
的GeO2适用于制造锗玻璃。
纯二氧化锗与氢反应后被还原成锗，用这种还原方式所得的锗，适用于红外线光学或半导体工业：GeO2 + 4H2→ Ge + 2H2O
GeO2 + C → Ge + CO2
应用[编辑]
图为典型的单模光纤。
氧化锗用于掺杂二氧化硅核心（1号）。
1. 核心 8 µm
2. 包层 125 µm。
锗及其化合物
锗及其化合物锗（旧译作鈤）是一种化学元素，它的化学符号是Ge，原子序数是32，原子量72.64。
在化学元素周期表中位于第4周期、第IVA族。
锗单质是一种灰白色准金属，有光泽，质硬，属于碳族，化学性质与同族的锡与硅相近，不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液，溶于王水、浓硝酸或硫酸，具有两性，故溶于熔融的碱、过氧化碱、碱金属硝酸盐或碳酸盐，在空气中较稳定，在自然界中，锗共有五种同位素：70，72，73，74，76，在700℃以上与氧作用生成GeO2，在1000℃以上与氢作用，细粉锗能在氯或溴中燃烧，锗是优良半导体，可作高频率电流的检波和交流电的整流用，此外，可用于红外光材料、精密仪器、催化剂。
锗的化合物可用以制造荧光板和各种折射率高的玻璃。
锗、锡和铅在元素周期表中是同属一族，后两者早被古代人们发现并利用，而锗长时期以来没有被工业规模的开采。
这并不是由于锗在地壳中的含量少，而是因为它是地壳中最分散的元素之一，含锗的矿石是很少的。
锗粉末状呈暗蓝色，结晶状，为银白色脆金属。
化合价+2和+4。
第一电离能7.899电子伏特，是一种稀有金属，重要的半导体材料，不溶于水。
基本信息锗化学性质稳定，常温下不与空气或水蒸汽作用，但在600～700℃时，很快生成二氧化锗。
与盐酸、稀硫酸不起作用。
浓硫酸在加热时，锗会缓慢溶解。
在硝酸、王水中，锗易溶解。
碱溶液与锗的作用很弱，但熔融的碱在空气中，能使锗迅速溶解。
锗与碳不起作用，所以在石墨坩埚中熔化，不会被碳所污染。
锗在元素周期表上的位置正好夹在金属与非金属之间，因此具有许多类似于非金属的性质，这在化学上称为“亚金属”，外层电子排布为4s²4p²。
但它的化学性质类似于临近族的元素，尤其是砷和锑。
化学上或毒物学上重要的锗化合物很少。
锗的二氧化物，一种微溶于水的白色粉末，形成锗酸，这类似于硅酸。
四氯化锗是一种不稳定的液体，四氟化锗是一种气体，它们很容易在水中水解。
氢化锗（锗烷）是一种相对稳定的气体。
锗的同位素 -回复
锗的同位素-回复锗的同位素是指锗元素原子核中具有相同质子数（即原子序数）但质量数不同的同种原子。
同位素是由于原子核中中子数不同而形成的。
在自然界中，锗有五个稳定同位素：锗-70、锗-72、锗-73、锗-74和锗-76。
此外，还存在一些不稳定同位素，其中最重要的是锗-68、锗-69、锗-71、锗-75和锗-77。
首先，让我们了解一下锗的基本性质。
锗是一种化学元素，属于周期表中的第14族元素，原子序数为32。
它是一种灰色非金属，具有类似金属的特性，有较高的电导率和热导率。
锗具有稳定的结构和较高的熔点，被广泛用于半导体材料和光电领域。
锗的同位素主要通过自然放射性衰变和人工合成两种方式形成。
自然放射性衰变是指原子核中不稳定同位素放射性衰变为稳定同位素的过程。
例如，锗-68通过α衰变变为镓-64，而锗-69和锗-71则通过贝塔衰变分别变为砷-69和砷-71。
人工合成同位素是指通过人工方法，如粒子加速器或核反应堆，将不同的原子核聚变而生成新的同位素。
锗的同位素在科学研究和工业应用中具有重要意义。
其中，锗-74是最广泛使用的同位素之一，用于生产高纯度锗和半导体器件。
锗-76则用于核反应堆中的控制棒。
此外，锗还广泛用于红外光学、激光器、太阳能电池等领域。
同位素的研究对于了解原子核结构、核反应及放射性衰变等核物理现象具有重要意义。
通过研究不同同位素的衰变链和半衰期，科学家可以了解核反应的规律，并应用于放射性同位素的医学诊断和治疗，例如放射性同位素的肿瘤治疗和核医学成像等。
不稳定同位素的衰变可以用作放射性测年的方法。
例如锗-68的衰变可以用来测定地质样品的年龄。
通过测量锗-68和其衰变产物镓-64之间的比例，可以推算出样品的年龄，从而了解地球的演化历史。
总结起来，锗的同位素是指锗元素原子核中质子数相同而质量数不同的同种原子，其中有稳定和不稳定同位素。
同位素的研究对于核物理学、材料科学和医学等领域具有重要意义，广泛应用于科研和工业生产中。
样品中稀有气体同位素组成的质谱分析
样品中稀有气体同位素组成的质谱分析一、内容概要质谱分析是一种非常有趣且实用的科学工具，它能帮助我们理解样品中各种元素和化合物的构成。
今天我们要聊一聊如何利用质谱分析来研究稀有气体同位素的组成。
首先稀有气体包括氦、氖、氩、氪和氙等元素。
它们的独特之处在于它们的原子核含有一个或多个中性粒子(即同位素)。
这些同位素在自然界中的分布是非常不均匀的，而质谱分析可以帮助我们精确地测量和比较这些同位素的比例。
质谱仪通过将样品分子离子化并将其加速到足够高的速度，然后检测和记录它们的质量tocharge比，从而生成有关样品组成的质谱图。
这个过程就像烹饪一样：样品被烹饪,变成了一种叫做离子的物质，然后我们可以品尝它们的味道,也就是通过质谱图来了解它们的组成。
在研究稀有气体同位素的质谱分析中，我们主要关注的是它们的质量tocharge比。
因为不同种类的稀有气体有不同的同位素比例，所以这些比例会在质谱图上有明显的差异。
通过对这些差异进行深入的分析，我们就能揭示出样品中稀有气体同位素的真实构成，这对于理解材料的化学性质和物理性质有着重要的意义。
质谱分析是一个强大的工具，它能让我们以前所未有的方式探索世界。
通过研究稀有气体同位素的质谱分析，我们可以更深入地理解自然界的多样性和复杂性。
1. 稀有气体同位素组成的背景和意义；稀有气体同位素组成的质谱分析，是研究样品中稀有气体同位素组成的重要方法。
在我们的日常生活中，稀有气体无处不在，它们不仅存在于空气中，还被广泛应用在各种工业领域和科学研究中。
因此了解稀有气体同位素的组成对于我们的生活和工作具有重要意义。
首先稀有气体同位素组成的质谱分析可以帮助我们了解大气中的成分分布。
大气中的稀有气体主要包括氦、氖、氩、氪、氙等元素，它们在地球生态系统中起着重要作用，如调节气候、维持空气质量等。
通过对大气中稀有气体同位素的分析，我们可以更好地了解这些元素在大气中的含量和分布，为环境保护和气象预测提供科学依据。
锗的分析方法进展
文章编号:1000 - 7571 (2003) 05 - 0025 - 08锗的分析方法进展刘凤,强红,邹洪,谷学新3(首都师范大学化学系,北京100037)摘要:介绍了自1994 年以来,测定锗的多种分析方法,主要内容包括: 光度法,原子吸收法,极谱法,荧光法和其它方法。
引用文献131 篇。
关键词:锗;分析方法;综述中图分类号:O614143 + 1 文献标识码:A锗是由德国化学家Winkler 于1886 年在硫银矿中发现的,它是一种典型的超痕量稀散元素, 其地球化学背景偏低,具有金属和非金属的双重性质[ 1 ] 。
锗常以化合物形式广泛分布在大气圈、水等其它自然环境中,在一些植物、食品、生物体内各器官和酶中都不同程度上含有锗[ 2 ] 。
锗的存在形式大致有无机锗和有机锗两种。
其中无机锗主要以无机氧化锗( GeO) 形式存在, 它是半导体工业、光学元件和石油化工中的一种重要原料。
有机锗可分为三类:一类是合成有机锗,即羧乙基锗倍氧化物( Ge2132) ,它及其衍生物具有抗衰老、抗癌、抗氧化和调节免疫力功能等作用,但服用过多易引起缺钙; 另一类是天然有机锗,指的是从天然植物中提取或可直接食用的有机锗,它对人体无任何毒副作用;第三类是生物有机锗,是将锗化合物植入生物体中,如酵母、细菌、大型真菌、蔬菜等,使其与生物细胞某部位结合, 转化为大分子复合物,有较高的营养价值。
目前,有机锗的有效性越来越被人们重视。
在日本, Ge2132作为免疫缺陷疾病和癌症患者辅助药物已进入临床实验; 我国卫生部已批准有机锗作为食品能源可以低浓度使用。
因此近年来对锗的分析,尤其是对中草药及生物样品中痕量锗的分析报道呈递增趋势,本文着重从普通光度法、浮选光度法、氢化物发生光度法等方面详细论述了光度法测定锗的现状,同时对石墨炉原子吸收法、极谱法、荧光法、色谱法等分析锗的方法作出评述。
1 光度法111 荧光酮类显色剂光度法荧光酮类试剂在锗的光度分析中应用最为广泛,其中主要有苯基荧光酮和水杨基荧光酮两大类(表1) ,后者与前者相比,灵敏度、显色速度、重现性都有所提高。
质谱技术研究儿茶素及儿茶素-锗多聚体特性
樯酸Ｇｄｌｉｃ Ａｃｉｄ（ＧＡ） （一）表没食子儿茶素没食子酸酯（一）．Ｅｐｉ鲥ｌｏｃⅡｔ∞ＩＩｉｎ斟ｕｍｅ（ＥＧｃＧ）
表三羟基黄烷０一醇（一）一Ｅｐｉ出ｌｅｃｈｉｎ（Ｅｚ）
（一）表桔儿茶素（一）·Ｅ一列ｌｏｃｍｅｃＭｎ（ＥＧｃ） 表三羟基黄烷０一醇没食子酸酯（一）－Ｅｐｉ出ｄｅｅｈｉｎ ｇａ陆ｅ（ＥｚＧ）
第３４卷 ２００６年１月
分析化学（ｎ￡ＮｘＩ ＨｕＡｘｕＥ） 研究报告 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｍ丑ｌ ｏｆ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓ时
第１期
５２～５６
质谱技术研究儿茶素及儿茶素－锗多聚体特性
黄河宁１１ ２ 胡晓慧１ 黄河清“ 颜 利１ 陈东仕１ 欧阳高亮１ 卓惠钦１
（厦门大学生命科学学院细胞生物学与肿瘤细胞工程教育部重点实验室，化学生物学福建省重点实验室，厦门３６１００５） ２（三明学院化学与生物工程系，三明３６５００４）
实验表明，采用纯度为９５％ＥＧｃｃ和Ｇｅ４＋进行络合反应，并结合红外光谱证实了ＥＧｃＧ－Ｇｅ的形成 （见图４）。图３是采用ＭＡＬⅨ—ＴｏＦ履谱技术测定ＥｃｃＧ． 一 Ｇｅ化合物的质谱图，显示出比图２更多且更为复杂的质谱 苫 峰。这一现象说明了，在有机化学合成ＥＧｃＧ—Ｃｅ化合物的 ｛ 过程中，ＥＧｃＧ不仅能直接络合锗离子，形成ＥＧｃｃ—Ｇｅ络 ｛ 合物，而且能与它的分解产物形成多聚体或多聚体一Ｇｅ等 兰 有机锗化合物。参考前人的实验结果。“…，列举出图３中 较为典型的ＥＧｃＧ－ｃｅ和它多聚体实验结果（见表３）。表３ 说明：（１）ＥＧｃＧ不仅能直接络合锗，形成ＥＧｃＧ—Ｇｅ（Ⅳ）化 图３ ＭＡ。０１·Ｔｏ”质谱法测定儿茶索．Ｇｅ（Ⅳ）
｝Ⅲｚ
图２ ＭＡＬＤＩ—ＴｏＦ质谱法测定儿茶素多聚 体的质谱圈 Ｆｉｇ．２ Ｍａｓｓ ８ｐｅｃｔｒｑ妒ｍ“ｔｈｅ ｃａｔｅｃｌｌｉｎ ｐｏｌ一
用高纯锗_HPGe_谱仪测量天然放射性核素活度_彭崇
1.密封时间 国标在建材样品测量方法中规定：“当检验样品中天然 放射性衰变链基本达到平衡后，进行镭-226、钍-232、钾-40 比活度测量”。其中的“天然放射性衰变链基本达到平衡” 主要是考虑对226Ra比活度测量值的影响。在包括226Ra活度在内 的环境样品天然放射性核素的能谱分析中，绝大多数都采用 将所制备的待测样品密封6～7个222Rn的半衰期，约25d以上， 然后才采用谱仪进行测量。在样品装样密封后大约1周，样品 中226Ra比活度的变化幅度趋小，在样品密封2周后，天然放射 性 衰 变 链 基 本 达 到 平 衡 。 由 于 226Ra 与 222Rn 的 半 衰 期 分 别 为 1600a和3.82d，其平衡具有永久平衡的属性。通常认为，二 者达到平衡系数大于97%以上可认为其二者达到平衡。因此， 在检测过程中，密封时间未达到放射性平衡时，必需对测量 结果进行修正。 2.测量时间 样品测量时间应根据γ谱仪的本底、探测效率和样品测 量的类型以及对测量精度的要求和样品中放射性活度的高低 等确定。环境样品中放射性活度普遍较低，测量时间相对需 要较长。若测量时间太短，样品净计数统计误差偏大，测量 结果的分散性就大；但测量时间太长，则应兼顾考虑系统的 长期稳定性和经济效益。因此，最好先根据全能峰面积或所 感兴趣能区范围内的计数统计误差作初步判断。
能量多，探头输出的脉冲幅度越大。微机多道系统分析脉冲 的高度分布，就可以得出γ射线在闪烁体中沉积的能量的分 布，这就是闪烁体能谱仪测到的γ能谱。
总的来说，γ谱仪的主要作用是，通过能量测量说明是 哪一种放射性核素，通过强度测量说明放射性核素的含量。 由于γ射线在探测物质中沉积能量有多种方式，使得γ谱较 复杂。实际测量中γ射线的谱形是更加复杂的，其原因是除 了本底与干扰等因素的影响外，所测谱中含有多种能量的强 度不同的γ射线，这些γ射线的单能谱加在一起都在输出谱 形中出现，特别是能量很接近的γ射线，往往以重峰形式出 现，而强度弱的γ谱线又容易被强峰或本底所掩盖。复杂的 γ谱中往往包含几十条甚至上千条入射γ射线的信息。所以 对所测γ射线的能谱进行分析与处理是一个很重要的问题。
富有机物流体中一些重要Ge同位素的平衡分馏参数
研 究非 常薄 弱 ，少 量 国外 的一些 研究 还仅 限于 样 品 数 。
中 Ｇｅ同位 素成 分 的测定 【１卜ｎ１。Ｓｉｅｂｅｒｔ ｅｔ ａ１．［ｎｌ用
ＭＣ—ＩＣＰ．ＭＳ方 法测 定 了美 国太平 洋西 北部 的 高温热 液 流体 中 Ｇｅ同位 素 的组成 ，发现 热液
中 Ｇｅ同位 素较 轻 ，推测是 因为次生 石英 的沉
（ｂ）
降所 致 。Ｒｏｕｘｅｌ ｅｔ ａ１．【１ 基 于 ＭＣ—ＩＣＰ—ＭＳ技
术 测 定 了一 些 硅 酸 岩 矿 物 和 生 物 蛋 白石 中
ＯＨ
Ｇｅ同位 素 的组 成 。他们 发 现 Ｇｅ同位素 分馏
遵循 质量 分馏 关 系 ；相对于 他们 用 的标 准 ，测 得所 有火 成岩 中 Ｇｅ（ Ｇｅ／ 。Ｇｅ比）变化 非
常小 ，约为 ０．２５％０；基 于此 也确定 了整 体硅
酸盐 地球 （ＢＳＥ）的 Ｇｅ大约 为 １．３％０；生 物 蛋 白石有 比较 高 的 Ｇｅ，约 ２．０％０～３．０％ｏ。 Ｒｏｕｘｅｌ ｅｔ ａ１．根 据 海绵 蛋 白石 中富集 比较 轻 的 ｓｉ同位 素 ，认 为 Ｇｅ同位 素 也有 相 同 的分
成 了稳 定 的络合 物 （结 构如 图 １ｎ ）。Ｇｅ的配位数 可 以从 四扩大 到六 ，Ｇｅ和 一些 有机 配合体 （含 羟基醇 、 羟基 酚和羰 基官 能 团）形成 了二齿 螫合键 ，如一 个 Ｇｅ原 子和两个 Ｃ— ＯＨ、Ｏ＝Ｃ－ ＯＨ或 Ｃ＝ Ｏ官 能团 形 成稳 定 的多 角环 ，解 释 了 Ｇｅ与 这些 有机 配体 形
Ｕ Ｘｕｅ—ｆａｎｇ．ＴＡＮＧ Ｍａｏ ａｎｄ ＬＩＵ Ｙｕｎ‘ （Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆＯｒｅ Ｄｅｐｏｓｉｔ Ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ， Ｇｕｉｙａｎｇ ５５０００２， Ｃｈ／ｎａ）
地球化学中的同位素分析技术
地球化学中的同位素分析技术在地球科学领域中，同位素分析技术是一项关键而广泛应用的技术。
同位素分析可以为我们解析地球系统的演化过程、研究地下水资源的动态变化、了解生物地球化学循环等提供重要的线索和信息。
本文将介绍地球化学中常用的同位素分析技术，包括质谱法、放射性同位素法和同位素比值法。
一、质谱法质谱法是一种常见的同位素分析技术，主要用于确定样品中各种同位素的相对丰度。
该技术基于样品中同位素的质量差异，通过质谱仪将样品中的同位素分离出来，并通过检测器进行检测和分析。
常用的质谱法包括质谱质谱法（MS-MS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
质谱质谱法结合了质谱仪和质谱/质谱仪的优点，可以提高同位素测量的准确性和灵敏度。
而ICP-MS技术则可以同时测量多种元素的同位素组成，并具有高灵敏度和高分析速度的特点。
二、放射性同位素法放射性同位素法是一种基于放射性同位素衰变的分析技术。
每种放射性同位素都有其特定的半衰期，通过测量样品中放射性同位素的衰变速率，可以确定样品的年龄、起源等信息。
常用的放射性同位素包括铀、钍、铀系列等。
放射性同位素法在地质学、环境科学和考古学等领域得到广泛应用，为我们提供了研究地球演化和环境变化的重要工具。
三、同位素比值法同位素比值法是一种基于不同同位素的比例关系进行分析的技术。
通过测量样品中不同同位素的比值，可以获得一些关于样品来源和过程的信息。
常用的同位素比值法包括碳同位素比（δ13C）、氮同位素比（δ15N）和氧同位素比（δ18O）等。
这些同位素比值可以用于研究生物地球化学循环、古气候变化、水文地球化学等方面。
四、案例分析在一个地下水资源调查项目中，同位素分析技术被广泛应用。
研究人员采集了地下水样品，并使用质谱法测定了样品中各种同位素的浓度。
通过分析地下水中氧同位素比（δ18O）和氢同位素比（δ2H），研究人员可以判断水体的来源以及水文循环过程。
此外，还可以通过测量样品中放射性同位素的浓度，获得地下水的年龄和补给速率等信息。