新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
基础试验报告 总氮
基础试验报告项目名称：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012 项目负责人：张丹审批日期：一．项目概述水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-，NO2-，无机铵盐，溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
二．实验目的本实验以紫外分光光度法测定水中总氮。
本实验方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
本实验室现有条件与标准方法规定的一致，按照该方法做基础实验，验证本实验室条件下开展该检测项目的适用性。
三．检测方法与原理检测方法：紫外分光光度法HJ 636-2012原理：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275 （1）四．主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水①无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
②20%氢氧化钠（NaOH）：称取20.0mg氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至100mL③碱性过硫酸钾（K2S2O8）：称取40.0g纯度大于99.99%的过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
④硝酸盐氮标准溶液：500mg/L⑤硝酸盐氮标准使用液：10.0mg/L，准确移取上述标准溶液5mL，用无氨水稀释至250mL⑥盐酸溶液：1+9⑦浓盐酸：密度1.19mg/m32. 仪器和设备①紫外分光光度计：10mm石英比色皿。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水中的总氮
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中备受重视。
对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。
本文主要针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较1概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120—124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2实验部分2.1原理碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度。
连续流动分析法原理：样品与过硫酸钾/氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入UV消化器中加热至107℃消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应（亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物）检测硝酸盐含量，在540nm处测定吸光度。
总氮方法确认报告
总氮的方法确认报告一、方法概述在60 C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120〜124C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO-N计）的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。
二、方法依据《水质总氮的测定》HJ636-2012 （碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）三、试剂与材料1. 无氨水。
2. 氢氧化钠溶液（200g/L ）。
3. 氢氧化钠溶液（20g/L）。
4. 碱性过硫酸钾溶液。
5. 盐酸溶液（1+9）。
6. 总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。
四、仪器1. 具塞比色管，25mL。
2. 分光光度计：EV200。
3. 高压蒸气灭菌器。
五、分析步骤同《水质总氮的测定》HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）中的要求。
六、校准曲线的绘制外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。
取10mg/L的总氮标准溶液。
按表1配制总氮校准曲线见图1,线性回归方程和相关系数见表2,标准曲线的浓度范围从0mg/L至7.0mg/L，相关系数在0.9999以上。
表1 :总氮标准使用液配制表总氮标准液取样量（mL）0 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00总氮标准液浓度（mg/L）0.00 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00图1:总氮外标法校准曲线外标法A=0.0967 X C+0.0241 0.9999六、数据处理和计算水样的浓度单位以mg/L，公式为：C= (A-b)/aC ------ 样品浓度(mg/L)；a-——校正曲线斜率；A ------- 样品校正吸光度；b- ------ 校正曲线截距；七、方法检出限的估算根据GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光度(扣除空白)为0.01相对应的浓度。
碱性过硫酸钾法测定水中总氮的研究与探讨
碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮的研究与探讨摘要：碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法。
采用标准曲线代替工作曲线，减少消解液的用量，不会影响实际样品的测定。
准确控制消解液的加入量，可以使空白值稳定，从而提高精密度、降低检出限。
本文还就碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式，降低实验空白值进行了探讨，并指出现行标准HJ636-2012中的某些不足。
关键词：总氮；碱性过硫酸钾；紫外光度法；空白；HJ636-2012。
总氮是衡量水质富营养化程度的主要指标之一。
目前我国常用的测定水质总氮的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
新修订标准HJ636-2012已于2012年6月1日实施。
与旧标准GB11894-89相比，新标准有了较大的变动。
本文通过比较新旧标准，同时参考《《水质总氮的测定碱性过硫酸消解紫外分光光度法》（征求意见稿）编制说明》，对碱性过硫酸钾法测定总氮的方法进行了研究与探讨。
1实验部分1.1仪器与试剂Cary 60紫外可见分光光度计（安捷伦科技有限公司，吸光度可读至小数点后4位）；SYQ—DSX—208B型医用手提式蒸汽灭菌器（上海申安医疗器械厂）；25ml具塞磨口比色管。
过硫酸钾1（Fluka 总氮含量≤0.001%）；过硫酸钾2（AR. 国药集团化学试剂有限公司总氮含量≤0.005%）；氢氧化钠（GR.上海山海工学团实验二厂）。
无氨水。
硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮标准溶液均向环保部标准样品研究购置。
碱性过硫酸钾消解液：称取15g氢氧化钠，溶于400ml水后，溶解后加入40g过硫酸钾，缓缓加水溶解，定容至1000ml。
本文中“消解液A”由进口过硫酸钾（Fluka）配制，“消解液B”由国产过硫酸钾（国药试剂）配制。
1.2方法原理与操作步骤在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生氢离子和氧，在氢氧化钠的碱性介质中促使过硫酸钾分解完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水中含氮化合物转化成硝酸盐，在此过程中有机物被氧化分解，采用紫外分光光度法于波长220nm与275nm 处测定吸光度，校正吸光度A＝A220－A275与总氮含量成正比。
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法主要参考文献：HJ636-2012GB11894-892018年11月21日碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实验数据异常。
为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤1.实验准备1.1仪器与试剂仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）1.2实验原理及方法见参考文献HJ636-20122.实验结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。
实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。
后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进口药剂。
2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法:40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,另取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000mL。
过硫酸钾常温下不易完全溶解,为促进其溶解往往需要加热。
有文献显示,过硫酸钾在60℃甚至在50℃时就会分解，加热温度最好控制在50℃以内,既利于促进过硫酸钾溶解,又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012
——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高，导致检测难度增大。
国产试剂或存放稍长的进口试剂，其吸光度一般都超过1.00以上，根本无法检测。
即使新买进口试剂，其吸光度有时也在0.100~0.250之间，也达不到要求。
通过以下方法提纯过硫酸钾，其吸光度可以达到0.030以内，完全满足方法要求。
提纯过程：
重结晶：在1L广口瓶加入约800mL水，于50℃水浴锅中加热（注意温度过高会使过硫酸钾分解），然后逐渐加入过硫酸钾，直至达到饱和不能溶解为止。
盖紧盖子，等饱和溶液冷却至室温，再放进0-5℃冰箱重结晶，同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。
重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，清洗速度尽量快点，减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染（结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了，然后再清洗）。
一般重结晶两次效果较好。
烘干：洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干，时间较长，最好夜间烘。
处理好后妥善保存，防止污染。
1 / 1。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
总氮的测定碱性过流酸钾消解紫外分光光度法修订的主要内容
水质总氮的测定碱性过流酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012修订的主要内容一、扩大了标准的适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过流酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20-7.00 mg/L。
二、增加了氢氧化钠和过流酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法氢氧化钠含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠的含氮量的测定方法见本标准附录A，过硫酸钾含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾的含氮量的测定方法见本标准附录A。
三、增加了质量保证和质量控制条款（一）校准曲线的相关系数应大于等于0.999.（二）每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校准吸光度A b应小于0.030.超过该值应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过流酸钾）纯度，器皿和高压蒸汽灭菌锅的污染状况。
（三）每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。
当样品总氮含量≤1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤10%；当样品总氮含量＞1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤5%。
测定结果以平行双样的平均值报出。
（四）每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。
否则，需重新绘制校准曲线。
（五）每批样品至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在90%-110%之间。
四、增加了注意事项条款（一）某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
（二）测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
（三）实验所在的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。
实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。
高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
（四）在碱性过流酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过流酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
水质 总氮方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：总氮分析方法：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法方法编号：HJ 636-2012验证人员：卢志艺验证日期：1、方法概述在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220nm和A275nm，按下列公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A= A220nm-2A275nm2、仪器和试剂紫外分光光度计（UV1800PC）高压蒸汽灭菌器无氨水碱性过硫酸钾溶液硝酸钾标准贮备液（ρ=10.0mg/L）3、分析步骤取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9，待测。
4、标准曲线的绘制以硝酸钾标准贮备液配制硝酸钾标准使用液，在进行标准曲线的绘制，以总氮含量为横坐标，对的A r值为纵坐标。
按下表配置标准A b=A b220nm-2A b275nm A s=A s220nm-2A s275nm A r=A s-A b5、数据处理及含量的计算样品中总量的质量浓度ρ（mg/L）按下式计算：ρ（mg/L）=（A r-a）*f / bVρ—样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；A r—试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；a—校准曲线的截距；b—校准曲线的斜率；V—试样体积；f-稀释倍数。
6、方法检出限配置相同7组含总氮低浓度的样品，按照步骤3进行试样制备，计算7组样品的标准偏差，按照公式MDL=t(n-1,0.99)*S计算检出限。
6、方法精密度分别制备低、中、高三种试样，每组平行测定六次。
表6.2中浓度测定结果表6.3高浓度测定结果7、准确度测量两种有证物质的浓度，每组平行测定6次表7.28、加标回收用同一种的水样分别进行不同浓度的加标且加标量分别为5㎍、10㎍、50㎍结果如下：9、计算方式标准偏差()112--=∑=n XXS ni i变异系数（精密度）V=%100⨯XS%100-⨯=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率10、评价与验证结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析
Environmental Science230《华东科技》水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析楼敏敏，龚向红（义乌市水处理有限责任公司，浙江 义乌 322000）摘要：水质总氮测定的标准方法是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012，为了保证实验室总氮分析结果的精密性和准确性，本文通过对碱性过硫酸钾存放时间、实验室用水和比色管密闭性几个实验数据进行逐一分析，提出了这几个影响总氮测定结果的主要因素，总结了分析过程的关键点和解决方法。
关键词：总氮；空白值；碱性过硫酸钾；密闭性；浊度总氮的定义是水中各种形态有机氮和无机氮的总量，是所有含氮化合物的氮含量，以四种形式存在：有机氮、氨氮、亚硝态氮和硝态氮。
水体中含有超标的氮、磷类物质时，会造成浮游植物繁殖旺盛，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
污水中的总氮的来源：（1）氨氮：以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4+）形式存在，是通过有机氮受微生物作用分解而来的。
（2）有机氮：主要以蛋白质形式存在，尿素等含氨基和不含氨基的等含氮有机物。
（3）硝态氮：NO 2-和NO 3-是较常见的化学污染，许多工业废水中含有大量的硝态氮。
三者之间存在一定的转化途径： 氨化 亚硝化 硝化 有机氮 --→ 氨氮 --→ 亚硝态氮 --→ 硝态氮在日常的环境监测中，总氮是废水和地表水水质监测和评价的一个重要指标。
1 实验室测定废水中总氮通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，而在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124℃下，使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处测定其吸光度 ，按A=A 220 -2A 275计算校正吸光度A，从而计算总氮的含量。
对测定总氮新标准(HJ636—2012)的探讨
ｕ ｓ ｅ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ．Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ—Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ Ｔ ｏ ｔ ａ ｌ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ—Ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ
Ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ Ｐ ｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ Ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｕ Ｖ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ（ Ｈ Ｊ ６ ３ ６—２ ０ １ ２ ）ｗ ａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｉ ｍ —
过硫 酸钾 消解 紫外分光 光度 法》 （ Ｈ Ｊ ６ ３ ６ ～２ ０ １ ２ ） 进 行 了探 讨 和 改进 ， 结论如 下 ： 采 用标 准 曲线代 替 工作 曲线不 影响 测定 ； 减 少消解 液的 用量 ， 准确控 制 消 解液 的加 入 量 ， 可 以使 空 白值 降低 并且 保 持 稳定， 满足 大部 分 实际样 品的测 定 。通过碱 性过 硫 酸钾 溶 液 的 配制 、 贮存 方 式 、 比 色 管的 清 洗 方式 等试验 ， 对新 标 准部分 内容 进行 了探 讨 。
关 键词 ： 总 氮； 碱性 过硫 酸钾 ； 紫外 光度 法 中图分 类号 ：Ｔ Ｕ ９ ９ １ 文 献标 识码 ：Ｃ 文章编 号 ：１ ０ ０ ０— ４ ６ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） １ ６— ０ ０ ９ ４— ０ ４
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。
HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。
碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。
消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。
1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。
2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。
3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。
紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。
1.光谱扫描范围为220-400nm。
2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。
3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。
4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。
–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。
2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。
–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。
3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。
–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。
–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。
–将样品消解于120℃，持续50分钟。
4.测定总氮–将样品冷却到室温。
–恢复水量至20mL。
–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
–空白对照比较，测定样品的吸光度值。
–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。
总氮方法验证报告
方法验证报告方法名称：《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）验证单位：XXXXXXXXXXXXXXXX项目负责人及职称：XXXXXXXXXXXXX通讯地址：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX电话：XXXXXXXXXXXXXXXX报告编写人及职称：XXXXXXXXXXXXXX报告日期：X年X月X日一、方法验证基本情况1、参加验证的人员情况我实验室技术人员对水质中相关项目的检测均已积累了丰富经验，且熟练掌握紫外可见分光光度计操作使用。
实验室质量管理部组织相关检测人员对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）进行了系统的培训和考核，考核结果表明相关技术人员都已熟练掌握该方法，且能够胜任相关检测工作。
主要参与验证人员情况见表1。
表 1验证的人员情况2、使用仪器设备情况《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）中总氮的测定所需仪器设备1台（套），仪器均通过计量校准或检定，且均在有效期内，各项技术指标完全满足本方法的要求。
在实验过程中所使用的仪器设备详情见表2。
表 2仪器设备情况3、试剂和材料的满足情况《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）总氮的测定所需用到的试剂和材料我实验室均具备。
在实验过程中使用的试剂、标准溶液、标准物质登记表见表3。
表 3试剂和材料二、样品分析 1、样品前处理取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节怕pH 值至5-9，量取10.00mL 该试样于25mL 具塞玻璃比色管中，加入5.00mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
将比色管至于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120°C 开始计时，保持温度在120-124°C 之间30分钟。
自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管的液体颠倒混匀2-3次。
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》颁布新标准
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》颁布新
标准
佚名
【期刊名称】《给水排水》
【年(卷),期】2012(38)5
【摘要】国家环境保护部于2012年2月29日发布国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）（简称“标准”）。
“标准”规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
“标准”适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
本“标准”首次发布于1989年，原“标准”（GB11894—89）起草单位为上海市环境监测中心，
【总页数】1页(P139-139)
【关键词】环境保护标准;紫外分光光度法;过硫酸钾消解;测定;总氮;碱性;水质;环境监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】X-65
【相关文献】
1.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素总结 [J], 牟东兰;姚娟;
2.《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》空白影响因素的探讨 [J], 刘春景
3.浅谈水质总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定的影响因素 [J], 张海燕
4.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质中总氮实验空白的分析与研究 [J], 景胜元
5.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮过程中试剂因素的影响分析 [J], 吴耀;高瑞链
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：
HJ636-2012
负责人：
审核人：
日期：
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料
3.1.1新制备的去离子水
3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至
100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）
2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器
3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
3.2.2具塞比色管，25mL。
3.2.3高压蒸汽灭菌锅。
3.2.4一般实验室常用仪器和设备。
4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存
参照HJ/T91和HJ/T164 的相关规定采集样品。
将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸（6.6）调节pH 值至1～2，常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中，一20℃冷冻，可保存一个月。
4.2样品制备
取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5~9，待测。
4.2样品测定
4.2.1标准曲线绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL 硝酸钾标准使用溶液于25mL 比色管中，用无氨水稀释至10mL 标线。
②加入5mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
③将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h ，放气使压力指针回零。
然后升温至120～124℃开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h 。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
⑤加入（1+9）盐酸1mL ，用无氨水稀释至25mL 标线。
⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm 石英比色皿分别在220nm 及275nm 波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
4.2.2试样的制备
取10mL 水样，或取适量水样（使氮含量为20～80µg ）按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。
然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，，空白式样步骤相同，再用下列公式计算总氮含量。
V
m
mg/L
）总氮（ 式中：m ——从校准曲线上查得的含氮量（µg）；
V--——所取水样体积（mL ）。
5、结果表示
当测定结果小于1.00mg/L ，时，保留到小数点后两位；大于等于1.00mg/L 时，保留三位有效数字。
6、方法能力验证
6.1标准曲线测试
表6-1 钴标准曲线
6.2方法检出限
根据方法的要求，对空白样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表6-2。
6.3 方法精密度
使用两种有证标准样品进行精密度实验，方法精密度测试结果见表6-3
6.4方法准确度
使用有证标准样品进行准确度实验，方法准确度测试结果见表6-4
6.5实际样品测试
对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下：表6-5 实际样品测试结果
7、结论
7.1人员培训、设施和环境
在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。
7.2方法检出限验证
按照样品分析的步骤，对空白样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。
7.3方法精密度验证
使用两种有证标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。
两种标准样品6次测定结果的相对标准偏差分别为：% 和% ，满足方法关于质量控制的要求。
7.4方法准确度验证
使用两种有证标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。
两种有证标
准样品测试结果的平均值均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。
7.5实际样品测试
对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对标准偏差为%，满足方法关于质量控制的要求。
通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、准确度、）均能满足方法特性指标要求。