第14讲物质的制备、鉴别、分离和提纯

（即通过点燃使其燃烧掉，如CO、CH4、C2H4、 C2H2等气体）；②水溶性大的气体可采用“水封法” （即将该气体通入水中，如HCl、NH3等气体）； ③酸性气体可采用“碱封法”（即用碱液吸收该气
体，如SO2、Cl2等气体）；④H2S气体可用CuSO4 溶液吸收等。实际上，根据需要，可将“空气”、
A.
B.
C. D.用碳酸钙（块状）与稀硫酸制二氧化碳
解析 A中MnO2（粉末）会漏在烧杯中持续反应， 因而错误；C中生成H2S有毒气体，是大气污染物， 不宜采用此装置；D中不可以用稀H2SO4与CaCO3 制CO2；只有B正确。 答案 B
【例2】 可用下图装置制取（必要时可加热）、
净化、收集的气体是
5.粗盐提纯 主要操作： 溶解 、过滤 、 蒸发 、结晶。
三、常见离子的检验 1.常见阳离子的检验 （1） 常规检验法
①用NaOH溶液能检验出 Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、NH+4 Cu2+——产生 蓝 色沉淀 Fe3+——产生红褐 色沉定
Fe2+——先产生白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，
略），能达到实验目的的是
（D
解析 A项中Cl2的入口错误；B项中导管插入 液面以下易引起倒吸；C项中温度计水银球应 放于烧瓶支管口处；即A、B、C均不可能达到 目的。
下列除去杂质的方法正确的是
（B） Cl2，
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠
③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠
4
②推测原溶液中含有NH ；
据实验③推测原溶液中含有CO23
和SO24-
，则一定不
含Mg2+、Ba2+。而仅据题意无法判断原溶液中是否
含有Cl-
（2）由题意知：NH+4 的物质的量等于NH3的物质的
4.实验室制取氯气 （1）反应原理 化学方程式: MnO2+4HCl(浓) △ MnCl2+Cl2↑+2H2O 。 （2）收集方法
用 向上排空气法或排饱和食盐水法 。 5.实验室制取氨气 （1）反应原理 化学方程式： 2NH4Cl+Ca(OH)2 △ CaCl2+2NH3↑ +H2O 。 （2）收集方法 用 向下排空气法 。
2.33 g
（1）一定不存在的离子是
。
（2）确定溶液中肯定存在的阴离子及浓度（可不填
离子符号
，浓度
离子符号
，浓度
离子符号
，浓度
（3）试确定K+是否存在
（填“是”或
“否”），判断的理由
是解析 （1）首先考虑离子间共存：CO23。- 、SO24- 与
Ba22- +,
3
CO 与Mg2+间不能23大- 量共24存- 。据实验①推测原溶 液中至少含有Cl-、CO +、SO 中的一种；据实验
A.①② B.②④ C.③④ D.②③ 解析 分析可知①通入Cl2，与C2H6可以发生取代 反应，③饱和碳酸钠溶液可以吸收CO2气体。
以下实验装置一般不用于的方法、所用仪 器及物质的量浓度溶液的配制方法及仪器的掌握。 A项可用于分离沸点不同的液体混合物；B项可以分 离溶液和胶体；C项可用于过滤，从溶液中分离不溶 物；而D项能用于配制一定物质的量浓度的溶液，不 能用于分离物质。 答案 D
4.萃取分液 （1）萃取 利用混合物中一种溶质在 互不相溶 的两溶剂中溶解 度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所 组成的溶液中提取出来的操作。 萃取剂应符合的条件是： ① 与原溶剂互不相溶 ; ② 溶质在萃取剂的溶解度比在原溶剂中大的多; ③ 溶质与萃取剂不发生反应 。 （2）分液 把两种互不相溶的液体分开的操作，分液所用的主 要仪器是 分液漏斗。
变浑浊 的无色无味气体
SO24-
加入BaCl2溶液，产生不溶于稀HNO3或
盐酸的白 色沉淀。
SO23- 加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸， 放出无色、有 刺激气性味、能使品红溶液褪
色的气体
（3）利用AgNO3（HNO3酸化）溶液检验
硝酸
Cl-
酸化 生成不溶于稀硝酸的 白 色沉淀
Br-
的硝 生成不溶于稀硝酸的浅黄色沉淀
（2）带有长颈漏斗的装置检查气密性的方法（如 图2）：①向导气管吹气，长颈漏斗下端形成水柱， 说明不漏气，反之漏气；②用止水夹夹紧橡皮管， 向长颈漏斗中注入水，静置片刻，长颈漏斗中水柱
（3）启普发生器气密性的检查（如图3）：打开 活塞，向球形漏斗中加水，使漏斗下管口被水刚刚 浸没后，关闭活塞，继续向球形漏斗中加水至球形 漏斗球形部分1/2处，静置5分钟，液面位置不变，
I-
酸银 生成不溶于稀硝酸的 黄 色沉淀
溶液
（4）利用某些特征反应检验 I- 滴入淀粉溶液和氯水，溶液变 蓝 色
考点一 气体制备的基本原理
【例1】 设计学生实验要注意安全、无污染、现象 明显。根据启普发生器原理， 可用底部有小孔的试管制简 易的气体发生器(见右图)。若 关闭K，能使反应停止，可将 试管从烧杯中取出（会有部分 气体逸散）。下列气体的制取 宜使用该装置的是 （ ）
此装置制取气体并能“随开随用、
随关随停”的是
（
A.
B.
C.
D.
解析 本题主要考查常见气体的实验室制法，但该题 所选不是非常规律的，所以该题能很好地考查学生分
根据题图所给装置特点，所制气体的反应应该具备以 下特点：①反应不需加热，②反应不能太剧烈，因此 C、D选项不合理；又因硫酸钙微溶于水，故生成的 CaSO4附着于大理石表面时，可能阻止反应进行， 故A不符合。 答案 B
第14讲 物质的制备、鉴别、分离和提纯
一、常见气体的实验室制备
1. （1
①用KClO3和MnO2 化学方程式： 2KClO3
2KCl+3O2↑ 。
②用H2O2和MnO2 化学方程式： 2H2O2
2H2O+O2↑
。
（2 用 排水法 。
2.实验室制取二氧化碳 （1）反应原理 化学方程式：CaCO3+2HCl CaCl2+CO2↑+H2O 。 （2）收集方法 用 向上排空气法或排饱和NaHCO3溶液法 。 3.实验室制取氢气 （1）反应原理 化学方程式： Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2↑ 。 （2）收集方法 用 排水法或向下排空气法 。
Fe2+——加入KSCN溶液无现象，滴加新制氯水后溶
液呈 红 色
2.常见阴离子的检验
（1）利用酸碱指示剂检验
滴入酚酞试液，溶液变 红 色
滴入紫色石蕊试液，溶液变 蓝 色
（2）利用盐酸和其他试剂检验
①加入BaCl2溶液后生成 白 色沉淀，再 加稀盐酸沉淀 溶解，并放出无色气体
②加入稀盐酸后，放出能使澄清石灰水
最终变为红褐 色
Al3+——产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液，白色
沉淀又会 溶解
NH
+ 4
——共热，生成使湿润的红色石蕊试纸变 蓝 的
气体
②焰色反应
用焰色反应可检验出溶液中的K+和Na+。
K+——火焰呈 紫 色（透过蓝色钴玻璃）
Na+——火焰呈 黄 色
(2)特殊检验法
Fe3+——加入KSCN溶液呈 红 色
混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则 1.物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过 程，分开后各物质要恢复到原来的状态，物质的提 纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，
2.
3. （1）除杂试剂必须过量。（2）过量试剂必须除 尽。（3）除杂途径必须选最佳。
用下列实验装置完成对应的实验（部分仪器已省
考点二 物质的分离和提纯 【例3】 为提纯下列物质（括号内为少量杂质）,
所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（ ）
提纯的物质
除杂试剂 分离方法
A KCl溶液（FeCl3)
氨水
B 乙酸乙酯(乙酸) 乙醇和浓硫酸
C NaCl溶液(Na2S)
D
乙醇(H2O)
AgCl 金属钠
过滤 分液 过滤 蒸馏
解析 A项的除杂试剂应选用氢氧化钾溶液，不应选 用氨水，否则会引进氯化铵新杂质，A项错误；B项 的除杂试剂应选用饱和Na2CO3溶液，B项错误；C 项的除杂原理是利用了溶解平衡的原理，由于Ag2S 的溶解度比AgCl小许多，向混合溶液中加入氯化银 粉末，会使溶液中的硫离子逐渐转化成更难溶解的硫 化银，再经过滤除去，C项正确；D项不应选用金属 钠作除杂试剂，因为钠也与乙醇反应，应选用加入生 石灰（氧化钙）以蒸馏的方法来除去混在乙醇中的少 量水，D项错误。 答案 C
（4）量气装置气密性的检查（如图4）：连接好 仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管 液面，静置一段时间，若液面位置保持不变，证明
（5）分段法（如图5）：分别关闭K1或K2，分段
（6）变压法（如图6）：推或拉注射器，导管内 水柱上升或有气泡产生，证明装置的气密性良好。
右图是气体制取装置，下列能用
“水”替换掉，可选择其他气体或液体进行收集。
2.气体的收集方法 有关集气装置问题，要弄懂使用装置的原理：①难、 微溶于水的用排水集气法；②密度大于空气的用向 上排空气法，密度小于空气的用向下排空气法，要 注意密度与空气接近的（如C2H4等）或易与空气中 O2反应的（如NO等）不宜用排空气法；③有毒气体 一定要注意带尾气处理装置。必要时，如NO、N2、 CO等用气袋、球胆之类密封收集。下图是各种气体 的收集装置，请同学们认真分析其原理。
3.关于气密性检验的方法 凡是有导气管的实验装置，装配好后均须检查气 密性。常见的检查方法有如下6种：
（1）简单装置检查气密性的方法（如图1）：用 双手（或用酒精灯微热或用湿的热毛巾）捂住烧瓶， 烧瓶内水中有气泡产生，过一会儿双手离去，烧杯 内的导管中有水柱生成，说明不漏气；反之，说明 漏气。也可用冷敷法：导管入水，冷敷容器，导管 中的水柱上升。