X射线衍射貌相技术介绍与分析

X 射线衍射貌相技术介绍

X 射线衍射貌相技术，是分析单晶结构材料的一种比较新的技术。它区别与比较传统的分析技术，如光学显微镜和SEM （扫描电子显微镜），有其自身的特点和优势。以下简介中，主要是对以蓝宝石（sapphire ）为样品的一系列X 射线衍射貌相的分析实验。

X 射线衍射貌相技术

X 射线衍射貌相技术，是一种无损伤性的分析技术，可以对尺度在微米级到厘米级的单晶结构中的微缺陷进行分析。如下图，为它的装置工作示意图：

图中，入射X 射线照射到样品台上的样品，然后发生衍射，衍射线照射到底片上产生貌相图。这就是X 射线衍射貌相装置的基本工作示意图，现在，一般在成像部分，连接的是计数器和计算机，然后利用专门的计算机软件对计数器收集到的信息进行处理，可以方便的直接得到貌相图片。

X 射线衍射貌相技术，其原理，即基于晶体X 射线的衍射现象；主要有两个定理（在课上已经说过）劳厄(Laue)方程和布拉格(Bragg)方程。而由于劳厄方程有三个矢量方程组，且与布拉格方程是等价的，故不常用，此文中介绍了布拉格方程。

布拉格把晶体的衍射理解为晶体点阵平面族的选择性反射，产生衍射的条件如下:

λθn d =sin 2

（摘自《晶体X 射线衍射学基础》）

取n=1,E hc /=λ时，得到

θsin 2/d hc E =

其中，E 为入射X 射线的能量，h 为普朗克常数，c 为光速，d 为晶面间距，θ为布拉格角。 从上式中可以看出，要使X 射线衍射条件成立，对入射X 射线的能量，单晶样品（入射晶

面）面和入射X射线到样品的布拉格角有要求。

实验中的应用

图中为半圆顶型蓝宝石样品。可以看得，样品看上去完美无缺，极为光洁，但是实际上，在样品的制作和后续处理中，常常会引入更多肉眼看不见的缺陷。此时，就要借助各种分析技术来进行分析。

应用X射线貌相技术后，看得的缺陷：

可以看到，在光洁的表面上，用X射线貌相得到的貌相图上看到了类似与划痕的缺陷。这些就是样品近表面的缺陷的X射线貌相图。在通过进一步的分析，可以得到具体是什么缺陷（一般可以配合其他工具使用，如光学显微镜和扫描电子显微镜）。

X射线衍射貌相仪和光学显微镜：

图中显示的是长条状的蓝宝石样品的图像：第一张是用X射线衍射貌相仪器得到的貌相图；第二三张是光学显微镜得到的。光学检测运用了35倍的放大率，但是只是看见了在X射线貌相图中得到的双线中的一条。这两条线，代表了样品中有由于机械处理过程中所引入的缺陷，用X射线貌相术能发现两条，但光学则对较为弱（weaker,较小较细）的不敏感，超出

了其分辨范围。

X射线衍射貌相仪和SEM

这部分应用到了蓝宝石碎片样本，分别用两种方法成像得到如下两图：

SEM检测抛光面但是却检测不到样品表面的划痕，位移缺陷（第二图），但是在第一张图中，应用X射线貌相术可以清楚的看到位错（图中弯曲的黑线）和裂痕（黑色长条状线）。

虽然，光学显微镜和扫描电子显微镜，在成像时有一些不足，如各种实验成像图的对比，但同样，X射线亦有不足之处，所以两者互相的补充将得到更好的晶体的近表面分析报告。

与传统分析方法的区别

由实验中可以分析得出：

1.光学显微镜（OM），可以检测在透明或半透明材料的缺陷，基于反射，但是，一旦

缺陷太小或太细，它就不能显示出来。

2.SEM，能分析检测单晶材料中的缺陷，但是图像不完整。

3.X射线貌相技术，可以分析单晶材料，可以得到完整的图像，且对样品无损伤，即

可以多次的实验；但是得到的图像非直观图像（可以比较上面列举的图片，发现用

X射线衍射貌相术的到的缺陷表示都是弯曲的黑线等等，且图形与样品有变形，这

是由于衍射后的原因），需要分析。

文章结论

X射线衍射貌相技术，是一种有广阔的发展的缺陷分析技术，它可以对单晶结构材料缺陷的传统分析方法进行辅助和补充；它能得出传统分析方法所不能的微小缺陷，且其无损伤性质对多次实验来说很重要。

参考资料

1. 《X-Ray Topography for Fractography of Single-Crystal Components》

2. 《固体物理实验方法——X射线结果分析》

3. 《晶体X射线衍射学基础》