实验差热分析
差热分析分析
差热分析分析差热分析是一种热分析技术，用于测定样品在温度变化过程中吸收或放出的热量。
差热分析主要应用于材料科学、化学、生物医学等领域，常用于确定材料的热稳定性、相变、降解等特性，以及化学反应、生物活性等反应过程的动力学参数。
本文将对差热分析技术的基本原理、数据分析、应用前景等进行详细介绍。
一、基本原理差热分析主要基于热量守恒原理，通过对比样品和参比样品在温度变化过程中的热量差异，得出样品在该温度范围内所吸收或放出的热量。
差热分析一般使用差动热量计，其基本结构由两个热电偶构成，一个接触样品，另一个接触参比样品。
当样品和参比样品接受相同的温度变化时，两侧热电偶所产生的电动势不同，这种电势差称为差动信号，与样品的热量吸收或释放有关。
差热分析实验中，通常以恒定的升温速率对样品和参比样品加热，同时测量两侧热电偶的电动势和温度。
通过对比两侧热电偶的信号，得出样品与参比样品的热量差异，进而确定样品的物理化学性质。
在差热分析过程中，常用的参比样品有空气、金属等。
二、数据分析差热分析实验中，得到的差动信号曲线通常呈现出峰形或谷形。
当样品发生物理化学变化时，其热量吸放会导致差动信号出现峰谷现象，峰表示样品吸收热量，谷表示释放热量。
通过对峰谷的面积、高度、位置等参数的分析，可以确定样品的热力学特性、相变、反应动力学参数等。
常用的数据分析方法包括：1. 峰温和半高宽分析：通过对峰温和半高宽的测量，可以确定样品的相变温度、热稳定性等。
2. 反应级数分析：差热分析可用于研究化学反应中的反应级数、反应机理等。
通过对峰形状的分析，可以确定反应级数以及反应动力学参数。
3. 动力学分析：差热分析可以用于测定反应的激活能、反应速率常数等动力学参数。
三、应用前景总之，随着科学技术的不断进步，差热分析技术将在材料科学、化学、生物医学等多个领域得到广泛应用，为相关研究提供有力的支持。
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
实验 差热分析
实验 差热分析一、实验目的1、熟悉和掌握差热分析仪的工作原理、仪器结构和基本操作技术。
2、用差热分析方法测定硝酸钾晶型转变温度，以及五水合硫酸铜的脱水过程。
二、实验原理差热分析也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA 曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应；吸附、氧化、结晶等为放热效应；分解反应的热效应则视化合物性质而定。
要弄清每一热效应的本质，还需借助其他测量手段如热重量法、X 射线衍射、红外光谱、化学分析等。
时间 t 温度 T温差 ΔT a b cd e fg h放吸热示温曲线差热曲线图1 差热分析原理框图及示温曲线和差热曲线将样品和基准物置于相同的线性升温加热条件下（如图1中的示温曲线），当样品没有发生变化时，样品和基准物温度相等（ab 段，此段也称为基线），二者的温差ΔT 为零（由于样品和基准物热容和受热位置不完全相同，实际上基线略有偏移）；当样品产生吸热过程时，样品温度将低于基准物温度，ΔT 不等于零，产生吸热峰bcd ；经过热传导后，样品和基准物的温度又趋于一致（de 段）；当样品产生放热过程时，样品温度将高于基准物温度，在基线的另一侧产生放热峰efg 。
在测量过程中，ΔT 由基线到极值又回到基线，这种温差随时间变化的曲线称为温差曲线。
由于温度和时间具有近似线性的关系，也可以将温差曲线表示为温差随温度变化的曲线。
差热分析电炉冷却风扇配件盒差热分析仪4、本型号ZCR差热分析实验装置采用全电脑自动控制技术，全部操作均在实验软件操作界面上完成。
差热分析实验
实验八 差 热 分 析一、实验目的1. 掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。
2. 学会差热分析仪的操作，并测定KNO 3的差热曲线。
3. 掌握差热曲线的定量和定性处理方法，对实验结果作出解释。
二、实验原理1. 差热分析的原理在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中，往往伴随有吸热或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物（如α-Al 2O 3）分别放入两个小的坩埚，置于加热炉中升温。
如在升温过程中试样没有热效应，则试样与差比物之间的温度差∆T 为零；而如果试样在某温度下有热效应，则试样温度上升的速率会发生变化，与参比物相比会产生温度差∆T 。
把T 和∆T 转变为电信号，放大后用双笔记录仪记录下来，分别对时间作图，得∆T —t 和T —t 两条曲线。
图III -8-1所示的是理想状况下的差热曲线。
图中ab 、 de 、 gh 分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况，称为基线，而bcd 和efg 分别为差热峰。
差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。
比如，峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数；峰的位置对应于试样发生变化的温度；峰的方向则指示变化是吸热还是放热；峰的面积表示热效应的大小等等。
因此，根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析，得出有关信息。
在峰面积的测量中，峰前后基线在一条直线上时，可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候，基线并不一定和时间轴平行，峰前后的基线也不一定在同一直线上（如图III-8-2上所示）。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
另外，还可以采取剪下峰称重，以重量代替面积（即剪纸称量法）。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
《化学中常用的实验方法》差热分析法
《化学中常用的实验方法》差热分析法化学中常用的实验方法——差热分析法在化学领域，实验方法的多样性为我们深入理解物质的性质和变化提供了有力的工具。
其中，差热分析法作为一种重要的热分析技术，具有独特的应用价值和研究意义。
差热分析法（Differential Thermal Analysis，简称 DTA）是一种通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物之间的温度差来研究物质的物理化学变化的方法。
这种方法基于物质在发生物理或化学变化时会吸收或放出热量，从而导致与参比物之间产生温度差异。
为了更好地理解差热分析法，让我们先来了解一下它的工作原理。
在差热分析实验中，通常将待测样品和一种在实验条件下不发生任何物理化学变化的参比物（如氧化铝）同时置于加热炉中，并以相同的速率进行加热或冷却。
在这个过程中，通过热电偶等温度传感器分别测量样品和参比物的温度，并将两者的温度差随时间或温度的变化记录下来，形成差热曲线（DTA 曲线）。
差热曲线包含了丰富的信息。
曲线的峰形、峰位和峰面积都与样品所发生的物理化学变化密切相关。
例如，吸热峰通常表示样品发生了熔化、蒸发、分解等吸热过程；而放热峰则可能意味着样品发生了氧化、结晶、凝固等放热过程。
峰位对应的温度可以提供有关反应发生的温度范围的信息，而峰面积则与反应的热效应大小成正比。
那么，差热分析法在化学研究中有哪些具体的应用呢？首先，它在材料科学领域发挥着重要作用。
对于新型材料的研发和性能评估，差热分析可以帮助我们了解材料的热稳定性、相变温度、玻璃化转变温度等关键参数。
通过对这些参数的分析，我们能够优化材料的制备工艺，提高材料的性能和质量。
在化学合成方面，差热分析可以用于监测化学反应的进程。
通过观察差热曲线的变化，我们能够确定反应的起始温度、结束温度以及反应的热效应，从而为优化反应条件、提高反应产率提供依据。
在药物研究中，差热分析也有着广泛的应用。
它可以用于药物的纯度检测、晶型分析以及药物与辅料之间的相容性研究。
实验1_差热分析
三、实验原理
由于不同金属中自由电子的数目和逸出功不同，因此 当两种金属接触时作不规则热运动的电子将在两种增 多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在 一起，组成一个环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为 t1（样品温度）和t2（参比物温度），并且t1≠t2时，环状闭 合电路内就会产生温差电动势，其大小由下式表示：
二、实验目的
➢ 了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作 技术。
➢ 利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化， 根据实验结果绘制出紫木节粘土的差热曲线。
三、实验原理 差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷
却样品和参比物，随着温度变化测定它们之间的温度差曲线。 其中最主要的测量装置，就是示差热电偶。示差热电偶，是由 两根相同的测温热电偶反向连接而成，见图1-1。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生溶化、分解、吸附水与结晶水 的排除或晶格破坏等时，样品将吸收热量。这时样品的温度 T1将低于参比物的温度T2，即T1＜ T2，闭合回路中便有温差 电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使伺服电 动机带动记录笔向一侧偏斜。
随着样品吸热反应的结束， T1与T2又趋于相等，笔针将 回到原处，形成一个吸热峰。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生氧化、晶格重建以及形成新矿 物时，一般为放热反应，样品温度升高。热电偶两焊点的温 度为T1 ＞ T2，闭合回路中产生温差电动势，使检流计指针 向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜。
随着放热反应的结束， T1 =T2，笔针回到原处，形成一 个放热峰。
三、实验原理 理想状态的差热分析曲线见图1-3。差热分析中的参比
实验一 差热分析
Differential Thermal Analysis
实验五差热分析
五、数据记录
样品
CuSO4·5H2O
Sn
峰号
1
2
3
开始温度
峰顶温度
结束温度
外延点温度
峰面积
质量
六、数据处理
1. 由所测样品的差热图，求出各峰 的起始温度和峰温，将数据列表记录。
2. 根据公式（1）由锡的差热峰面积 求得K值，然后求出所测样品的热效应 值。
3. 样品CuSO4·5H20的三个峰各代 表什么变化，写出反应方程式。根据实 验结果，结合无机化学知识，推测 CuSO4·5H2O中5个H2O的结构状态。
实验五 差热分析
湘南学院化学与生命科学系
一、实验的与要求：
(一)实验目的
1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差 热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电 偶绘制差热图。
(二)实验要求
1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。
放在样专架有左边托盘上，参比物放在右边 托盘上。
(3)设置参数值。按一下仪器主机上的设置 键，仪器将进入设置状态，用→键选择所要
设置的参数，用△▽键将温度调至所需值 (CuSO4·5H2O的实验温度为450℃)，将升温 速度调节至所需升温速度10℃min-1。再按一 下结束键，退出设置状态。
(4)设置完成后，按RUN键即可进行实验。 将差热分析仪软件打开点击开始测试，此 时电脑上将出现温度和温差随时间变化的 两条曲线。同时，“运行”将一直闪动， 待听到主机滴一声后，表示运行结束， “运行”也就停止闪动。实验完毕。
样品的相变热ΔH可按下式计算：
差热分析实验报告doc
差热分析实验报告篇一：差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。
DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。
式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。
差热分析法
差热分析法差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的热分析技术，它通过比较样品与参比物的温度差异来研究样品的热性质。
DTA技术在化学、材料科学、地质学等多个领域具有广泛的应用。
DTA的工作原理基于样品和参比物在受热过程中吸收或释放热量的差异。
在实验中，样品和参比物被放置在两个相邻的炉区，受同等程度的升温条件控制。
当样品发生物理或化学变化时，其吸热或放热会导致样品与参比物温度的差异。
这些温度差异会通过一个差温探测器进行检测和记录。
DTA实验中，样品和参比物通常以粉末或粒状形式存在。
粉末样品可在合适的容器中进行测试，而固体样品则需先研磨成粉末以方便测试。
样品和参比物应具有相似的物理和化学性质，以确保实验的准确性和可靠性。
在DTA实验中，通常以升温速率为X轴，差温信号（样品与参比物温度差异）为Y轴来绘制曲线图。
曲线上出现的峰或谷表示样品发生了热事件，如相变、化学反应、放热或吸热过程等。
通过对峰的位置、峰的形状和峰的峰值进行分析，可以获得有关样品的热性质和热行为的信息。
DTA技术广泛应用于材料研究、催化剂研究、岩石和土壤分析、陶瓷研究等领域。
它可以用于研究材料的熔化过程、晶体相变、氧化、还原、析出和溶解等反应。
同时，DTA还可以用来测定热容、热导率、热膨胀系数等热性质参数。
通过结合其他热分析技术，如差热/差热衍生物分析（DTA/DSC）和差热差热衍生物重量分析（DTA/TGA），可以对样品进行更全面和深入的分析。
总之，差热分析法是一种用于研究样品热性质和热行为的重要工具。
它通过比较样品与参比物的温度差异，可以揭示样品发生的热事件和热特性，为材料研究和过程分析提供了有力的支持。
实验10差热分析
实验10 差热分析一、目的①掌握差热分析法的一般原理、实验技术,学会正确控制实验条件。
②用差热分析仪测定CuSO4·5H2O和KNO3在加热过程中发生变化的温度，并对热谱图进行定性和定量的解释处理。
③ 了解差热分析仪的工作原理及操作方法。
二、基本原理差热分析法是一种重要的物理化学分析方法,它可以对物质进行定性和定量分析，在生产和科学研究中有着广泛的应用。
目前在化学领域的许多方面，诸如相图绘制、固体热、分解反应、脱水反应、相变、配位化合物、反应速率及活化能测定等被广泛地应用，已成为常规分析手段之一。
因而,理解并掌握差热分析方法的基本原理及其特点是作好本实验的先决条件。
将试样和参比物同置于以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中，记录下试样和参比物之间的温度差,随着测定时间的延续，可得一张温差随时间或温度的变化图，即所谓的热谱图或称差热曲线。
这种测量温差，用于分析物质变化规律、鉴定物质种类的技术称为差热分析,简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时,往往会发生熔化、升华、汽化、凝固、晶型转变、化合、分解、氧化、脱水、吸附、脱附等物理的和化学的变化，并伴随有热量的变化，因而产生热效应。
这时在体系的温度-时间曲线上会发生停顿、转折，但在许多情况下，体系中发生的热效应相当小，不足以引起体系温度有明显的突变，从而曲线顿、折并不显著,甚至根本显示不出来。
在这种情况下，常将有物相变化的物质和一个参比(或称基准）物质(它在实验温度变化的整个过程中不发生任何物理变化和化学变化、没有任何热效应产生,如Al2O3、MgO等)在程序控温条件下进行加热或冷却，―旦被测物质发生变化，则表现为该物质与参比物之间产生温差。
如图II.26所示，若试样没有发生变化，它与参比物的温度相同，两者的温差ΔT=0，在热谱图上显示水平段（ab）；当试样在某温度下有放热(或吸热)效应时，试样温度上升速度加快（或减慢），由于传热速度的限制，试样就会低于(吸热时)或高于(放热时)参比物的温度，就产生温度差ΔT,热谱图上就会出现放热峰(efg段)或吸热峰(bcd段)直至过程完毕、温差逐渐消失，曲线又复现水平段（gh或de段）。
差热分析法(DTA)
6.3.1 基本原理
2012-3-8
5
6.3.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析， 为了对差热曲线进行理论上的分析 ， 从 60年代起就开始进行分析探讨 ， 但由于 年代起就开始进行分析探讨， 年代起就开始进行分析探讨 考虑的影响因素太多， 考虑的影响因素太多 ， 以致于所建立的 理论模型十分复杂，难以使用。 理论模型十分复杂，难以使用。 1975年 ， 神户博太郎对差热曲线提出了 年 一个理论解析的数学方程式， 一个理论解析的数学方程式 ， 该方程能 够十分简便的阐述差热曲线所反映的热 力学过程和各种影响因素。 力学过程和各种影响因素。
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(二)
CS
在反应终点C， 反应终点 ，
d∆H = 0 dt
K ln (∆Tc − ∆Ta ) = − t CS
d∆T dt
= − K [∆T − ∆Ta ]
K ∆Tc = exp− CS
t + ∆Ta
(6 − 9)
反应终点C以后， 将按指数函数衰减直至 反应终点 以后，∆T将按指数函数衰减直至 以后 ∆T 基线） 2012-3-8 a（基线）
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6.3.3 差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉 温差检测器 温度程序控制仪 信号放大器 记录仪 气氛控制设备
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6.3.4 差热分析的影响因素
1. 仪器因素： 仪器因素： 炉子的形状结构与尺寸， 炉子的形状结构与尺寸，坩埚材料与 形状， 形状，热电偶位置与性能 2. 实验条件因素： 实验条件因素： 升温速率、 升温速率、气氛 3. 试样因素： 试样因素： 用量、 用量、粒度
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实验报告 差热分析
实验报告差热分析实验名称：差热分析实验目的：通过差热分析仪器测量样品在不同温度下发生的热变化，分析样品的热性能。
实验原理：差热分析（Differential Scanning Calorimetry， DSC）是一种通过比较样品和参比物在温度或时间的变化下的热容量或热流变化的方法。
实验步骤：1. 样品制备：选取待测样品和参比物，将其研磨成粉末。
2. 样品称量：将待测样品和参比物称量，按照一定的比例混合均匀。
3. 样品装填：将混合好的样品装填到差热分析仪的装填盘中。
4. 实验参数设置：根据样品的特性，设置差热分析仪的实验参数，如升温速率、温度范围等。
5. 实验测量：启动差热分析仪，按照设置的升温速率升高温度，记录样品和参比物的热流变化，并输出热流图谱和相变峰温度。
6. 数据分析：根据热流图谱和相变峰温度，分析样品的热性能，如热容量、热稳定性、熔点等。
实验注意事项：1. 样品和参比物需要经过干燥，以保证精确测量。
2. 样品和参比物的比例需要严格按照实验要求，以保证实验的准确性。
3. 实验过程中需要避免样品受到外来影响，如氧化、湿度等。
实验结果及分析：实验后，得到样品和参比物的热流图谱和相变峰温度。
通过分析，可以得到样品的热性能，如热容量、热稳定性、熔点等。
例如，通过差热分析仪器测量聚丙烯样品，得到该样品的热流图谱和相变峰温度如下：图1 聚丙烯样品的热流图谱从图中可以看出，聚丙烯样品在160°C左右发生熔化，熔点为160°C。
图2 聚丙烯样品的相变峰温度从图中可以看出，聚丙烯样品的熔点为160°C，热容为28.1 J/g·°C。
基于这些数据，可以分析出聚丙烯样品的热性能。
差热分析 实验
差热分析§1差热分析的基本原理差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
一、差热曲线的形成及差热分析的一般特点物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原。
分解、脱水和离解等化学变化。
另有—些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变、这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(即参比物)和试样一起放人一个加热系统中(见图1)，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
反之、在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。
图中参比物的温度始终与程序温度—致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。
当Ts-T R即△T为零时，图中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在△T曲线则为一条水平基线。
图2 线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化试样吸热时△T <0，在△T曲线上是一个向下—的吸热峰。
差热分析曲线实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造和操作原理。
2. 掌握差热分析的基本实验操作技术。
3. 学会定性解释差热谱图。
4. 用DTA图确定物质的反应初始温度。
二、实验原理差热分析（Differential Thermal Analysis，简称DTA）是一种用于研究物质在加热或冷却过程中，伴随物理或化学变化所产生的热效应的方法。
通过测量试样与参比物之间的温度差随温度或时间的变化关系，可以了解物质的相变、分解、吸附、脱附等过程的热效应，从而对物质进行定性、定量分析。
在差热分析实验中，试样和参比物被置于同一加热炉中，分别由两个热电偶进行温度测量。
当加热炉温度升高时，试样和参比物之间会发生热交换，导致两者温度产生差异。
通过测量这种温度差，可以绘制出差热分析曲线。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- CRY-1P型差热分析仪1套- 计算机- 镊子- 小勺- 坩埚- CuSO4·5H2O- α-Al2O32. 实验试剂：- CuSO4·5H2O：分析纯- α-Al2O3：分析纯四、实验步骤1. 将CuSO4·5H2O和α-Al2O3分别置于两个坩埚中，并确保它们的质量和形状尽可能一致。
2. 将两个坩埚放入差热分析仪的样品架上，并调整好位置。
3. 启动差热分析仪，设置合适的升温速率和温度范围。
4. 当加热炉温度达到设定值时，记录差热分析曲线。
5. 完成实验后，关闭差热分析仪，并整理实验仪器。
五、实验结果与分析1. 差热分析曲线的绘制根据实验数据，绘制出CuSO4·5H2O和α-Al2O3的差热分析曲线。
曲线的纵坐标表示温度差（ΔT），横坐标表示温度（T）或时间（t）。
2. 差热分析曲线的定性解释（1）CuSO4·5H2O的差热分析曲线从差热分析曲线可以看出，CuSO4·5H2O在50℃左右出现一个明显的吸热峰，这可能是由于CuSO4·5H2O的结晶水失去所致。
试验差热分析
实验 差热分析一、实验目的1. 掌握差热分析原理。
2. 学会差热分析仪的操作，并对硝酸钾进行差热分析。
3. 了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方法，对实验结果作解释处理。
二、实验背景热分析是研究物质受热或冷却过程中其性质和状态的变化，以此变化与温度或时间（按一定速率变温情况下）相关联，来研究其规律的一种技术。
热分析技术现已广泛应用于各个学科领域，如物理化学、有机化学、无机化学、高分子化学、生物化学、冶金学、石油化学、矿物学及地质学等方面。
热分析方法在各个领域的普遍应用，促使《国际热分析联合会》(ICTA)于1965年建立。
1969年首次出版《热分析杂志》，1970年创刊《热化学记要》。
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温差随温度变化的一种技术，是最常用的热分析技术之一。
它是利用物质在不断加热或冷却的环境下，使物质按照它固有的变化规律发生量变或质变。
所发生的量变或质变表现在吸收或放出热量上，根据吸热或放热现象，来判断物质的内在变化因素。
差热分析应用的范围很广，它可以被用来测量一次或二次的相转变，如晶形结构的变化、沸腾、升华、挥发、熔融、氧化、还原、分解、脱水、降解等。
当今差热分析方法已被广泛应用于各个领域，比如物质的鉴别、药物分析、煤和石油产品的分析、催化剂活性的研究等。
像红外吸收光谱的测定一样，DTA曲线的测定已成为常规的实验手段之一。
三、实验原理差热分析仪的原理如图7-1所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和记录仪(后两者亦可用测温检流计代替)。
在差热分析实验中，参比物（通常选α-Al2O3）是热稳定物质，即在实验的温度区间内它不发生相变及化学变化。
因此，同一热场中的样品与参比物在升温（或降温）过程中，如果样品发生了诸如晶型转变、熔化、凝固、汽化、脱水等相变或化学变化，这些变化所产生的热效应将导致样品温度的升高或降低，从而使样品与参比物之间产生了温度差(ΔT)，以ΔT—T绘图，即得到了差热曲线谱图。
实验七 差热分析
实验七差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA）是一种常用的热分析技术，它是通过比较样品与参比物的热响应差异来检测物质的热变化过程。
真空气氛下，将样品与参比物同时加热，通过测量样品与参比物温度的差异，研究样品在热作用下的各种转变和反应，从而对样品的性质、组成和结构等进行分析。
本次实验使用的仪器是NETZSCH STA 409C差热分析仪。
在实验中，我们选择了硝酸钠（NaNO3）、氯化钾（KCl）和氯化铵（NH4Cl）三种样品进行测试。
参比物采用的是无水铝矾土（Al2O3），其性质相对稳定，热容恒定，适合用做参比物。
实验前，我们需要先进行样品处理。
使用电子天平分别测量3个样品的质量，同时利用研钵和研杵将其细磨成粉末状，然后再称取适量的样品和参比物（约为5～10mg），放置于铝杯中，通过差热分析仪进行测试。
测试过程中，首先进行热平衡处理，在空气中将样品和参比物加热到一定温度，使其恢复变形和形变所产生的内部应力，使样品和参比物处于平衡状态。
接着，使试样和参比物同时进行加热和降温，根据样品和参比物温度变化的差异来检测样品的热变化过程。
实验结果显示：在NaNO3的DTA曲线上，出现了一次性的负峰，说明该样品在结晶态下有一次性的放热现象。
在KCl的DTA曲线上，出现了一次性的正峰和一个平缓的上升峰，这表明该样品在化学反应中产生的放热反应在低温下非常缓慢，此时相变起始温度为768.9°C。
而在NH4Cl的DTA曲线上，出现了一个平缓的下降峰和一个尖峰，这表明该样品在化学反应中吸收了一定的热量。
从三种样品的测试结果来看，可以得出它们的物理性质和化学性质不同，NaNO3和KCl是化学反应放热，NH4Cl是化学反应吸热。
综上所述，差热分析是一种简便有效的分析技术，能够确定物质的热行为，对材料的性质、组成和结构进行研究具有重要的意义。
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差热分析仪（PCR-1A）
1
1
2
把
铝坩锅 个 α-氧化铝（分析纯） CuSO4 · 5H2O（分析纯） 8
Sn粉（分析纯）（200目左右）
四、实验步骤
1、打开仪器电源，预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和 -Al2O3 各5 mg。升起加热炉，逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样 品放在样品托盘上，参比放在参比托盘上（左参右样），降下加热炉 。 2、打开差热仪主机开关，接通冷却水，控制水的流量约在300 mL/min左 右。 3、打开记录仪开关，分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV· cm-1，走纸 速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。 4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端，差热笔 置于中间，将升温速率设定10º C/min，放下绘图笔。 5、按下加热开关，同时注意升温速率指零旋纽左偏（不左偏时不能进行 升温，需停机检查）。按下升温，进行加热，仪器自动记录。 6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时，停止加热。旋起加热炉，用 镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70º C以下，放入预先称好的-Al2O3和 CuSO4· 5H2O试样，在与锡相同的条件下升温加热，直至出现两个差热峰为止。 7、按照上述步骤，每个样品测定差热曲线两次。 8、实验结束后，抬起记录笔，关闭记录仪电源开关、加热开关，按下程 序功能“0”键，关闭电源开关，升起炉子，取出样品，关闭水源和电源。
二、实验原理
4、差热分析应用 在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等 领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还 原反应、裂解反应等的分析研究，主要用于定性分析。 5、差热分析仪 通常差热分析仪由 加热炉、温度程序控制器、 信号放大系统、试样支撑 中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？
一、实验目的
1、掌握差热分析的原理。
2、掌握差热分析仪的基本操作，并对CuSO4· 5H2O
等样品进行差热分析。
3、了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方
法，能合理解释实验结果。
二、实验原理
1、差热分析概念 将试样和参比物置于同一环境以一定的速率加热或 冷却，将两者的温度差对时间或者温度作记录的方法。属 于热分析技术中的一种。 2、基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会 发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等 物理变化或化学变化，伴随着有吸热和放热现象，反应物 系的焓发生了变化 ，从而产生热效应，其表现为样品与 参比的之间有温度差。用来记录两者温度差与温度或者时
七、思考题
1、如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变
化过程？ 2、差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结 果的主要因素是什么？ 3、DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？
4、试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移？
5、在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热 分析结果相同？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？
吉首大学 化学实验教学中心
Experimental Chemistry Center of Jishou University
实验七十二
差热分析
主讲教师：杨朝霞
单位：吉首大学化学化工学院
实验七十 差热分析
预习提问
1、简述差热分析的基本原理. 2、差热分析中如何判断物质发生了变化？
3、差热分析中如何选择参比物？
五、注意事项
1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂
质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的 准确性。 2、样品必须研磨得很细，否则差热峰不明显，但也不 宜太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。
3、双笔记录仪的两支笔并非平行排列，为防二者在运
动中相碰，制作仪器时，二者位置上下平移一段距离，称 为笔距差。因此，在差热图上求转化温度时应加以校正。
间之间的关系就是差热曲线（DTA曲线）
二、实验原理
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、 宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的个数表示在测定 温度范围内，待测样品发生变化的次数，大小和方向代表 热效应的大小和正负，位置代表物质发生变化的转化温度。
二、实验原理
3、差热分析曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度 不断变化，引起物质的热性能变化，因此许多因素都可影 响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线 的主要因素有下列几方面。 (1)仪器因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚的材质和大 小及形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。 (2)试样因素：包括试样的热容、热导率和试样的纯度、结 晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参 比物的影响等。 (3)实验条件：包括升温速率、气氛和压力等
六、实验数据记录与处理
1、在本实验条件下，差热测量温度范围为0-320 C （实验所用为铂/铂铑10%热电偶），根据差热曲线，对 所得锡和CuSO4· 5H2O的差热图谱进行定性分析，解释各变
化的意义。
2、计算差热峰面积，再根据公式求出所测样品的热效 应。 3、样品CuSO4· 5H2O的各个峰分别代表什么变化？根据 实验结果，结合无机化学知识，推测CuSO4· 5H2O中5个H2O 的结构状态，并写出相应的反应方程式。