过氧化值检测作业规范
食品过氧化值检测标准
食品过氧化值检测标准食品过氧化值是指食品中脂肪氧化程度的指标，也是衡量食品新鲜度和品质的重要参数之一。
过氧化值的检测对于食品行业来说至关重要，它可以帮助生产商控制食品的质量，确保产品的安全和稳定性。
因此，建立和执行食品过氧化值检测标准对于食品行业来说是必不可少的。
食品过氧化值的检测标准主要包括样品准备、试剂和仪器准备、操作步骤、数据处理和结果解释等方面。
首先，样品的准备是非常关键的，样品的选择和处理直接影响到检测结果的准确性。
其次，试剂和仪器的准备也是非常重要的，必须确保试剂的纯度和仪器的准确性。
在操作步骤方面，严格按照标准操作程序进行样品的处理和检测，确保操作的规范和准确。
在数据处理和结果解释方面，需要根据标准方法对检测结果进行分析和解释，得出准确的食品过氧化值。
食品过氧化值的检测标准一般由国家或行业标准化组织制定，以确保检测的准确性和可比性。
在国际上，食品过氧化值的检测标准一般参照国际标准化组织（ISO）的相关标准，以确保与国际接轨。
在国内，食品过氧化值的检测标准一般由国家标准化管理委员会或食品行业标准化组织制定，以确保符合国家法律法规和行业要求。
食品过氧化值的检测标准的建立和执行对于食品行业来说具有重要的意义。
一方面，它可以帮助生产商控制食品的质量，确保产品的安全和稳定性；另一方面，它也可以帮助监管部门进行食品安全监督和管理，保障消费者的权益。
因此，建立和执行食品过氧化值的检测标准是非常必要和重要的。
总之，食品过氧化值的检测标准对于食品行业来说具有非常重要的意义。
建立和执行食品过氧化值的检测标准可以帮助生产商控制食品的质量，确保产品的安全和稳定性，也可以帮助监管部门进行食品安全监督和管理，保障消费者的权益。
因此，我们应该重视食品过氧化值的检测标准，确保其准确性和可比性，为食品行业的健康发展提供有力的支持。
过氧化值测定作业指导书
过氧化值（滴定法）测定作业指导书1.0目的规定过氧化值的测定方法。
2.0范围适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品。
3.0实验原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
4.0内容及要求4.1 仪器和设备4.1.1 碘量瓶：250ml4.1.2 滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL4.1.3 天平：感量为1mg4.1.4 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL4.1.5 电热恒温干燥箱4.1.6 旋转蒸发仪4.1.7 食品组织捣碎机4.1.8 恒温水浴锅4.1.9 4号玻璃滤锅注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。
磨砂玻璃表面不得涂油。
4.2 试剂除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。
4.2.1 冰乙酸4.2.2 三氯甲烷4.2.3 碘化钾4.2.4 五水合硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠4.2.5 石油醚：沸程为30 ℃-60 ℃4.2.6 可溶性淀粉4.2.7 重铬酸钾:工作基准试剂4.2.8 无水硫酸钠4.2.9 硫酸4.2.10 无水碳酸钠4.3 试剂配制4.3.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
4.3.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中, 存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30mL 三氯甲烷- 冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
食品安全快速检测箱食用油酸价过氧化值快速检测试纸作业指导书
食品安全快速检测箱食用油酸价、过氧化值快速检测试纸作业指导书1 目的本作业指导书规定了食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用操作与维护程序，确保检测结果准确可靠。
2 适用范围食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用。
3 依据食用油酸价、过氧化值快速检测试纸使用说明书。
4 职责4.1操作人员按照本规程使用仪器，对仪器进行日常维护，作使用记录。
4.2保管人员负责监督仪器使用是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
4.3科室负责人监督上述人员履行有关职责。
5 操作步骤直接取植物油（动物油需加热使其融化）样品适量于清洁、干燥容器中，将试纸端插入油样中1～2秒，立即取出并开始计时。
酸价测试纸的反应计时为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定（见下表）。
当计时到达后，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较定量。
环境温度（℃）0～4 5～910～1920～2930～36反应时间（秒）90±5 75±5 60±5 50±5 40±5结果判定：试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。
如试纸颜色在两色卡之间，则取两者的中间值。
国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准，即植物原油酸价≤4mg KOH/g，食用植物油酸价≤3mg KOH/g；植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g（相当于19.7meq/Kg）。
在国家其他标准中实行质量分级管理，详见表格所示。
注意：纸片密封包装，4℃～10℃干燥保存。
使用的最佳环境温度为25±5℃，环境湿度应在20%以上。
从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用，开封后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹，说明该纸片已被污染或已失效。
6 仪器维护6.1 仪器使用人员应做好仪器的日常维护并认真填写使用记录。
过氧化值测定的基本流程
过氧化值测定的基本流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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食品中过氧化值的测定作业指导书
食品中过氧化值的测定1、原理油脂氧化过程中产生的氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
2、试剂饱和碘化钾溶液，称取14g碘化钾加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。
三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
硫代硫酸钠标准溶液（C(Na2S2O3)=0.0020mol/L)淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性0.50g,加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。
临用现配。
3、分析步骤称取2.00g-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250m碘瓶中，加30m三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5分钟，然后在暗处放至3分钟。
取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水、按同一方法，做试剂空白实验。
4、计算结果X1=(((V1-V2)×c×0.1269)/m )×100X2=X1×78.8X1：试样中的过氧化值,单位为每克每百克（g/100g)。
X2：试样中的过氧化值,单位为毫克当量每千克（meq/kg)。
V1：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)V2：试剂空白硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/l)m：试样的质量0.1269：与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（C(Na2S2O3 )=1.000mol/L)相当的碘的质量，单位为克；78.8：换算因子。
计算结果保留两位有效数字。
5、精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
食品中水分的测定GB/T5009.3-2010直接干燥法1、项目及方法直接干燥法：挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品，蒸馏法：油脂、香辛料不适用于水分少于1g/100g.原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3KPa（一个大气压），温度101℃-105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减湿的质量，包括吸失水部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
过氧化值操作规程
1目的为规范食用植物油中过氧化值测定的具体检测方法及检测要求，确保检验结果准确、可靠，特制定本程序。
2适用范围2.1本方法规定了食用植物油中过氧化值的检验方法。
2.2本方法适用于食用植物油中过氧化值的测定。
3操作方法 （第一法 滴定法）3.1试剂硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)3.2仪器：10mL 微量滴定管3.3分析步骤称取试样2.00～3.00g 置于250mL 碘量瓶中，加入30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入1.00mL 饱和碘化钾溶液, 紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min ，取出加75mL 水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
同时作空白试验。
3.4 结果计算试样的过氧化值按下式计算:1001269.0)(21⨯⨯⨯-=mc V V X X-试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g ）V 1-试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）V 2-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L ）m-试样质量，单位为克(g)SOP-JY-×××-××3.5 要求3.5.1计算结果保留两位有效数字。
3.5.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
4相关技术依据GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法SOP-JY-×××-××。
过氧化值
过氧化值检测作业指导书
1 试剂和器具1.1 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加入10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
1.2三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
1.3 0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：按照GBT 601-2002配制0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，吸取20ml已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀（临用前配制）。
1.4 淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。
临用前现配。
1.5 分析天平：感量0.0001g1.6 25ml滴定管、100ml量筒、250ml/500ml碘量瓶等。
2 检测步骤2.1 固体样品前处理方法：2.1.1 取样方法：称取0.5kg含油脂较多的试样（如含脂肪少的试样取1.0kg），然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。
2.1.2 试样处理：2.1.2.1 含油脂高的试样：称取混合均匀的试样50g，置于250ml具塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30℃-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供检测用。
2.1.2.2 含油脂中等的试样：称取混合均匀后的试样100g左右，置于500ml具塞锥形瓶中，加100ml-200ml石油醚，以下按2.1.2.1自“放置过夜”起依法操作。
2.1.2.3 含油脂少的试样：称取混合均匀后的试样250g-300g于500ml具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡试样，以下按2.1.2.1自“放置过夜”起依法操作。
2.2 固体样品和油脂的分析步骤称取2.00g-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.0ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。
化验室动滴定分析仪法测定产品过氧化值操作规程
化验室动滴定分析仪法测定产品过氧化值操作规程一、引用国标1ST6106-2012动植物油脂/过氧化值测定/自动滴定分析仪法二、检测原理将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液,试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。
使用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。
三、试剂与仪器1、除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂。
所有的试剂和水中不得含有溶解氧。
2、试剂：水：应符合GB/T6682中三级水的要求；冰乙酸、异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。
3、警告：（1）冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。
(2)异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1-6.0%(体积分数)；异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。
(3)乙酸-异辛烷溶液(体积比为60:40)：将3份冰乙酸与2份异辛烷(上述溶液)混合。
(4)碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。
确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。
若在30m1乙酸-异辛烷溶液中添加0.50m1碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除时，则应重新配制此溶液。
(5)硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.Imo1/1,按GB/T601配制和标定(Do(6)硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.01mo1∕1,由上述溶液(1)稀释得此溶液。
(7)5g∕1淀粉溶液：将Ig可溶性淀粉与少量冷蒸储水混合，在搅拌的情况下溶于200m1沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。
此溶液在4-1Oe的冰箱中可储藏2-3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配置。
过氧化值检测作业指导书
湖南辣之源食品有限公司作业文件1.适用范围本作业指导书适用于本公司所有成品检测，半成品检测，以及油品检测中过氧化值检测项目。
2.规范性引用文件本作业指导书依据国家标准GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法。
3.作业指导3.1.样品标准每批每个样品不少于500g，并具有代表性。
样品相同条件下进行平行测定。
3.2 前期准备3.2.1样品登记：《送检样单》、《来样样品登记表》。
3.2.2样品感观检测，样品色泽一致、无发霉变质、无结块异味、品尝风味。
3.2.3样品预处理：取登记好的试样，用石油醚浸泡200g。
装于密封容器中，静置过夜，防止试样成分发生变化或变质。
3.3 仪器及药品3.3.1仪器3.3.1.1药匙 1把 500ml锥形瓶 1个移液管各种规格3.3.1.2 电子分析天平 1台滴定台 1个 50ml滴定管一只3.3.2 药品3.3.2.1饱和碘化钾溶液：14g碘化钾，加水10ml溶解，微热溶解，储于棕色瓶中。
3.3.2.2 硫代硫酸钠［c(Na2S2O3)=0.02mol/L标准溶液］3.3.2.3三氯甲烷-冰乙酸混合溶液：三氯甲烷400ml,冰乙酸600ml混匀避光保存。
3.3.2.4石油醚分析纯 500ml.3.3.2.5淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50g,加水少许，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，领用现配。
3.4 检测步骤处理好的试样2.00-3.00g,置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合溶液，使试样完全溶解。
加入1.0ml饱和碘化钾溶液，紧密赛好瓶盖，轻轻振摇5.0min，然后在暗处放置3.0min.取出加入100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠［c(Na2S2O3)=0.02mol/L标准溶液］滴定，至淡黄色时，加1.0ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时做空白试验。
3.5 计算公式过氧化值按式（2）和（3）进行计算。
过氧化值操作规程
1目的为规范食用植物油中过氧化值测定的具体检测方法及检测要求，确保检验结果准确、可靠，特制定本程序。
2适用范围2.1本方法规定了食用植物油中过氧化值的检验方法。
2.2本方法适用于食用植物油中过氧化值的测定。
3操作方法 （第一法 滴定法）3.1试剂硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)3.2仪器：10mL 微量滴定管3.3分析步骤称取试样2.00～3.00g 置于250mL 碘量瓶中，加入30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入1.00mL 饱和碘化钾溶液, 紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min ，取出加75mL 水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
同时作空白试验。
3.4 结果计算试样的过氧化值按下式计算:1001269.0)(21⨯⨯⨯-=mc V V X X-试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g ）V 1-试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）V 2-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L ）m-试样质量，单位为克(g)SOP-JY-×××-××3.5 要求3.5.1计算结果保留两位有效数字。
3.5.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
4相关技术依据GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法SOP-JY-×××-××。
过氧化值
标准管理规程
2.范围：本标准适用于过氧化值的测定。
3.职责：实验室操作员
4.正文：本标准使用于食用油脂过氧化值的测定。
4.1仪器与试剂
4.1.1仪器250ml碘量瓶、微量滴定管（棕色）、量筒、移液管等。
4.1.2试剂氯仿-冰乙酸混合液、饱和碘化钾溶液、0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液、5g/L淀粉指示剂。
4.2操作步骤
称取混匀和过滤的油样2-3g,注入250ml碘量瓶中，加入氯仿-冰乙酸30ml,立即振摇使试样溶解，加饱和碘化钾溶液1ml，加塞，摇匀，在暗处放置5分钟，然后加水50ml，摇匀后立即用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加5g/L淀粉指示剂1ml，此时溶液显蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
同时做空白试验。
4.3过氧化值按式（1）计算
X=（V-V0）cx0.1269/m (1)
X—试样的过氧化值含量
V—所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
V0—空白对照所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)
0.1269—1ml 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量（g/mmol）
m—样品质量（g）
5.注意事项
5.1本方法在室温下进行，对常见油脂都适用。
对过氧化值较高的样品，可减少取样量。
5.2淀粉指示剂应按要求进行灵敏度检查，在滴定是应在接近终点是再加入淀粉指示剂。
5.3对于固态油样，可微热溶解，并适当多加一些溶剂。
5.4过氧化值用质量分数表示。
过氧化值的测定
标题：过氧化值检验规程
分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档）
过氧化值检验规程
1 概述
油脂氧化验过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
2 试剂
2.1 三氯甲烷—冰醋酸混合液（4：6）
2.2 1%淀粉指示液
2.3 饱和磺化钾液
3 操作方法
3.1 取混和均匀（必要时过滤）的供试品2～3g,置于250ml碘瓶中。
3.2 加入30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液，使样品溶解。
3.3 精密加入1.0ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖。
3.4 立即剧烈振摇2分钟后，加入100ml水和1ml淀粉指示液。
3.5 用0.01mol/l硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。
3.6 取相同量试剂同法做空白试验样正滴定结果。
4 记录与计算
4.1 计算
X=（V-V0）×1000×C/M
式中：X—供试品的过氧化值，meq/kg
V-供试品消耗滴定液毫升数，ml
VO—空白消耗滴定液毫升数，ml
2/2 过氧化值检验规程QC-O-039 C-硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/l
M-供试品的称量数，g
5 结果判定
所得结果按有效数字修约规则修约，有效位数与标准规定相一致，两份平行试验的相对偏差不超过0.2%.
6 注意事项
6.1 用硫代硫酸钠滴定剩余碘时，应快速、准确、尽量避免碘的挥发。
6.2 淀粉指示剂应在混合液色变淡后加入，否则会影响终点的判定及千万结果误差。
过氧化值标准操作规程
过氧化值标准操作规程1.目的规范过氧化值指标操作程序。
2.适用范围过氧化值指标检测。
3.责任者：检验员。
4.内容4.1.试剂4.1.1 三氯甲烷-冰乙酸溶液（2+3）：将三氯甲烷和冰乙酸按2:3的体积比混合均匀（即量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀）。
4.1.2 淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入约5mL水使其呈糊状，在搅拌下将95mL沸水加到糊状物中，再煮沸1min～2min，冷却。
临时现配。
4.1.3饱和碘化钾溶液：称取约16g碘化钾，加入10mL适量新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和溶液中有饱和碘化钾结晶存在，若超过空白体积要求时应重新配置。
4.2标准溶液配置4.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：按照GB/T 5009.1要求进行配置和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
4.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01 mol/L）：由0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。
临时现配。
4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002 mol/L）：由0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。
临时现配。
4.3.仪器4.3.1天平：感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g。
4.3.2 碘量瓶4.3.3 滴定管：容量25mL或50mL，最小刻度0.1mL。
注：本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质，磨砂玻璃表面不得涂油。
4.4.试样的测定应避免在阳光直射下进行试样测定，称取制备的试样2g～3g（精确至0.001g），置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，轻轻振荡试样至完全溶解。
准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min，取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时，用0.002mol/L标准滴定溶液；过氧化值估计值大于0.15g/100g时，用0.01mol/L标准滴定溶液）滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，用1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。
过氧化值检验作业标准书
使作业员了解集团产品过氧化值的测定方法。
2. 适用范围
适用于油付和油炸食品的过氧化值的测定。
3. 权责
品检人员。
4. 定义
无。
5. 内容
5.1 原理：油脂在氧化过程中生成过氧化物，当与碘化氢（HI）反应时，析出碘（为获得碘化氢可在醋酸中加入碘化钾）用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值，反应式如下：
V2— 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；
N — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，moL/L；
M — 试样质量，g；
0.1269 — 与1.00mL、1.000moL/L硫代硫酸钠标准溶液相当碘的质量，g；
78.8 — 换算因子。
报告算术平均值的两位有效数字，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
5.2.6 碘量瓶：250mL。
5.2.7滴定管（微量）：最小分度值0.05mL。
5.2.8 量筒、称液管、容量瓶。
5.2.9 分析天平：感量0.0001g。
5.3 操作步骤
5.3.1 试样处理（同酸价检测试样处理）:将混合均匀的粉碎样置于250mL具寒锥形瓶，加适量石油醚（沸程30-60℃），放置过夜（快速法：放振荡器上振荡3小时），用快速滤纸过滤后，水浴蒸发溶剂，得到的油样供检测用。
6.相关文件/资料
6.1 GB/T 5009.229-2016
6.2 GB/T 5009.227-2016
7. 使用表单
无。
8. 附件
无。
5.3.2 称取抽提油样2.00-3.00g(M)于250mL碘量瓶中，加入三氯甲烷与冰乙酸混合液30mL，立即振动使样品溶解（必要时可放60℃水浴使其溶解）。
食品中过氧化值的测定国标
食品中过氧化值的测定国标食品中过氧化值的测定方法是指通过对食品中过氧化物含量进行测定，以评估食品的氧化程度和稳定性。
过氧化值是指单位质量食品中的过氧化物含量，常用来评估食品的新鲜度和氧化程度。
以下是食品中过氧化值的测定国标相关参考内容。
一、国家标准中国国家标准化管理委员会发布了一系列与食品质量检测有关的标准。
其中，GB 5009.179-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》是针对食品中过氧化值测定的正式国家标准。
该标准规定了食品中过氧化值的测定方法和计量方法，适用于各类食品中过氧化值的测定。
二、测定步骤食品中过氧化值的测定一般包括样品准备、试剂准备、测定过程和结果计算四个步骤。
1. 样品准备：取适量待测食品样品，如肉类、坚果等食品，按照标准样品制备方法进行样品的制备和前处理。
将样品称量并研磨，得到均匀的样品粉末。
2. 试剂准备：按照国家标准或其他相关标准需要，准备氯仿、碘化钾溶液、二硫代巴比妥酸钠溶液、稀硫酸、去离子水等试剂，用于测定中的溶剂配置及处理。
3. 测定过程：依照国家标准规定的方法进行操作。
方法中一般采用二硫代巴比妥酸钠法或碘化钾滴定法测定食品中的过氧化值。
具体操作过程和仪器设备的规定需要参考GB 5009.179-2016标准。
4. 结果计算：根据测定的数据，按照国家标准的计算公式进行过氧化值的计算。
计算结果一般表示为每千克样品中过氧化值的单位。
计算结果需要进行验证和确认，确保准确性和可靠性。
三、标准的适用范围和要求GB 5009.179-2016标准规定了该方法的适用范围和要求。
该标准适用于各类食品中过氧化值的测定，包括肉类、水果、坚果、乳制品等。
标准要求使用的试剂必须符合相关国家标准或国际标准，仪器设备必须符合国家标准的要求。
四、结果的解释和应用食品中过氧化值的测定结果可以作为评估食品新鲜度和氧化程度的指标之一。
测定结果越高，说明食品中的过氧化物含量越高，氧化程度越严重。
066(AOCS)过氧化值检查标准操作规程
目的：建立过氧化值检查标准操作规程 范围：过氧化值的测定职责：质量副总经理、化验室主任、分析化验员 内容： 说明：油脂氧化产生过氧化物，能与KI 反应，这种方法是用毫克当量产物/1000g 样品表示油脂的过氧化值。
范围：适用于所有油和脂肪，包括人造黄油。
这种方法精度高，实验中任何小的改变都会引起结果的偏差。
仪器：1.移液管—0.5mL,用于量取饱和碘化钾2.锥形瓶—带玻璃塞子，250mL3.棕色瓶—50或100mL4.量筒—50或100mL5.计时器 试剂：1. 冰乙酸-三氯甲烷混合液（3:2,V/V ）—3体积的试剂级的冰乙酸和2体积的三氯甲烷混合。
2. 饱和KI 溶液—用6mL 新煮沸的冷却水溶解10gKI ，不用的时候放置于暗处。
在30mL 冰乙酸-三氯甲烷中加入0.5mLKI 溶液,同时加入2滴淀粉溶液,如果出现蓝色,且需要多于1滴的0.1NNa 2S 2O 3去中和,则弃去该溶液，准备一份新的溶液，直至不出现蓝色。
3. Na 2S 2O 3—0.1N 标准滴定溶液,用重铬酸钾标定：（a ）0.1N Na 2S 2O 3：用蒸馏水溶解24.9gNa 2S 2O 3并稀释至1L 。
（b ）重铬酸钾基准物是细粉末状，105℃烘2小时且在干燥器中冷却，称取0.16-0.22g 重铬酸钾放入锥形瓶中,加入25mL 水溶解,加5mL 浓HCL,20mLKI 溶液,混合均匀,静置5分钟,加入100mL 蒸馏水,用Na 2S 2O 3滴定,边滴边摇动,直到黄色几乎完全消失,加入1-2mL 淀粉指示剂,继续滴定,直到蓝色完全消失,根据消耗Na 2S 2O 3的体积计算其浓度：4. 0.01N的Na2S2O3溶液—吸取100mL0.1N的Na2S2O3溶液放入1000mL容量瓶,用新煮沸的冷却的水稀释至刻度。
5. 淀粉指示剂—灵敏度的检测，称取1g淀粉，加入少量蒸馏水调成糊状，边搅拌边加入100mL沸水并煮沸几秒钟，快速冷却，加入水杨酸（1.25g/L）增加其保藏性,如果需要长期性保存,指示剂溶液必须放在冰箱4-10℃保存,新鲜的指示剂滴定终点是很明显的从蓝色变成无色,保存在冰箱中,能保存2-3周。
检测过氧化值过程中的注意事项
检测过氧化值过程中的注意事项
过氧化值测定仪为一体化便携式快检设备，携带方便，适用于现场检测，满足流动性检测使用的需求。
过氧化值测定仪采用安卓智能操作系统，高效人性化操作，仪器具有网线连接、WiFi联网上传、GPRS无线远传功能，快速上传检测数据。
过氧化值测定仪在油炸食品生产基地、食药监局、卫生部门、肉制品食品深加工企业、商场超市、各大食品安全监测系统等单位中均有所使用。
检测过氧化值过程中的注意事项：
1.当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂
后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化ΔA0值在0.3以上，即可往下操
作，注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性，胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化ΔA0＜0.3的原因，一是酶的活性不够，二是温度太低。
2.葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有
对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性，处理这类样品时，可采用整株蔬菜浸提，对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采用整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
3.仪器检测无故障时才可进行检测操作，放入比色皿时注意透光面的
方向和光源光线的方向一致。
过氧化值测定注意事项
1溶液配制5g/L淀粉溶液：将0.5 g可溶性淀粉（在放置电磁炉下面的柜子中）溶于100 mL 沸水中（用电磁炉加热沸水浴溶解，溶解需要几分钟，用玻璃棒搅拌），溶解后煮沸3 min。
(参考下图)碘化钾饱和溶液：称取碘化钾14 g，加水10 mL溶解，临用时现配，储存于棕色试剂瓶中（把溶解的溶液倒入棕色试剂瓶即可）。
淀粉溶液和碘化钾饱和溶液不需要验证，但是称量需要尽量准确2 硫代硫酸钠溶液标定0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液标定：称取0. 18 g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20 mL20%硫酸溶液（10mL浓硫酸加入到40mL的水中），摇匀，于暗处放置10 min。
加150 mL 蒸馏水，加2mL淀粉指示液(10 g/L)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验(空白试验除了不加重铬酸钾，其他跟标定时步骤一模一样，如果溶液无颜色变化，则v0=0))取10mL0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，移入100ml的容量瓶中，稀释至100mL，摇匀。
得到浓度0.01mol/L的硫代硫酸钠（不需标定）。
3过氧化值滴定用碘量瓶中称取2g样品，加50mL冰乙酸异辛烷混合液后，盖上塞子摇动至样品溶解，滴加0.5ml饱和碘化钾，盖上塞子摇1min，后立即加30mL蒸馏水，然后加入0.5ml淀粉指示剂（5g/L），用0.01mol/L的硫代硫酸钠（用酸式滴定管，减小误差）滴定至底部澄清透明即可。
（滴定终点颜色参考下图）颜色反应：滴加0.5ml饱和碘化钾后，颜色变成黄色，然后加淀粉溶液，变成深蓝几乎是黑色，随着滴加硫代硫酸钠，最后溶液变成了无色，且1min内不变色。
空白试验除了不加油样品，其他步骤一模一样，如果溶液无颜色变化，则v0=0。
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1
过氧化值的测定
1.适用范围
适用于食品中油脂过氧化值的分析。
2.原理
油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用生成单质碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定。
3.器材与试剂
3.1
三氯甲烷—冰乙酸溶液：40mL 三氯甲烷+60mL 冰乙酸；3.2饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾加入10mL 水，必要时温水溶解，冷却后贮存于棕
色试剂瓶中；
3.3
淀粉指示剂(10g/L ）：称取0.5g 加入50mL 水加热搅匀至溶解透明，冷却，现配现用。
3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液（C=0.1moL/L ）：称取26g 硫代硫酸钠（或16g 无水硫代硫酸钠），加0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，放置两周后过滤。
3.5硫代硫酸钠标准滴定液的标定：准确称取0.18g 已干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾置于250ml 三角瓶中，加入25ml 水溶解，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液（20%）摇匀，置于暗处放置10min 。
加150ml 水，用配置好硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录消耗硫代硫酸钠的体积。
平行操作8次取平均值，同时做空白试验。
V0)M
-(V11000*m C C---硫代硫酸钠标准滴定液的浓度（mol/L ）；
m---重铬酸钾的质量（g ）；
V1---消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；
2
Vo---空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；
M---重铬酸钾的摩尔质量（204.22）。
4.分析方法
4.1.样品制备
4.1.1坚果类将100g 试样去壳取可食部分，打碎后加入到具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。
4.1.2肉制品类、酥类将100g 样品打碎后倒入具塞三角瓶中加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。
4.1.3带油小食品将100g 样品剪碎，把翦碎样品及带有的油全部转入具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。
4.2.分析步骤
称取2g 混匀的从试样中提取的油脂置于三角瓶中，加入30mL 三氯甲烷—冰乙酸混合液，振摇使试样完全溶解，加入1mL 饱和碘化钾，摇匀，置于暗处避光反应3分钟。
取出加入100mL 水摇匀，加入1mL 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失为终点。
同时做试剂空白。
4.3计算方法
100*m
*1269.0*)0(c V V X -=式中：
X ---试样的过氧化值（g/100g）；
m---样品重量(g)；
V----滴定消耗硫代硫酸钠的体积（mL)；
V0----空白消耗硫代硫酸钠的体积（mL)
C---硫代硫酸钠的浓度（moL/L）。
0.1269---与1mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（1moL/L）相当的碘的质量；
计算结果保留两位有效数字。
4.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
4.5检测低限
本方法检测低限，经内部验证确定为0.01g/100g
5注意事项
有机试剂需做好防护，标准滴定溶液须准确校准。
6参考标准
GB/T5009.37-2003
3。