水泥游离氧化钙测定仪操作规程

佳木斯市松江水泥有限公司乙二醇法快速测定水泥熟料游离钙操作规程 2

佳木斯市松江水泥有限公司
乙二醇法快速测定水泥熟料游离氧化钙操作规程
一、原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于100~110℃下作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

根据滴定乙二醇钙所消耗的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积和浓度，计算试样中游离氧化钙的含量。

二、操作规程
准确称取水泥熟料试样0.2000g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15~20ml 乙二醇-无水乙醇（2+1）溶液，摇动锥形瓶使试样分散，装上回流冷凝管，在有石棉网的600W小电炉上加热至微沸并保持2~3min，取下锥形瓶，待回流冷凝管内的溶液全部流下，用0.1mol/ml的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失即为终点。

三、结果表示
试样中的游离氧化钙的质量分数可按下式计算：
W〔fCaO〕=TCaOV／m×1000
式中： W〔fCaO〕——游离氧化钙的质量分数，% ；
TcaO ——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙；
毫克数，mg/ml ；
V ——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml ；
m ——试样的质量， g 。

游离氧化钙操作规程

松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。

再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。

如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。

游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。

3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。

2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。

4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。

5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。

17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

游离氧化钙操作步骤

一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。

游离氧化钙的测定

水泥孰料中游离氧化钙含量的测定一、实验目的1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。

二、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110度作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的含量。

三、实验器材1、仪器设备游离氧化钙快速测定仪、干燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。

2、试剂①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙（高纯试剂）；②乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，在加入0.06克酚酞，摇匀。

③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液：称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

标定方法：准确成称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950~1000度下煅烧至恒重），置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。

降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算：TcaO=(G×1000)/V式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/mlG-氧化钙的重量gV-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml四、实验步骤准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使使用分散，放入一枚转子，装上装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。

游离氧化钙含量测定方法

游离氧化钙含量测定方法
1、方法提要
在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。

2、引用标准
GB/T176-2008水泥化学分析方法
1、仪器设备
1）游离氧化钙测定仪
2）乙二醇-乙醇溶液
3）无水乙醇溶液
4）苯甲酸-无水乙醇
4、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。

滤液及洗
液收集于250ml 干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。

5、结果处理
游离氧化钙的质量分数ωCaO 按式计算： 1001000⨯⨯⨯=m V
T CaO CaO ω
ωCaO -游离氧化钙的质量分数，％。

T CaO -苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为mg/ml 。

v-滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为ml 。

m-试料的质量，单位为g 。

水泥游离氧化钙的测定作业指导书

水泥游离氧化钙的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。

3.仪器和设备3.1锥形瓶250ml。

3.2分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。

3.3量筒25ml，酸式滴定管3.4滴定架和夹3.5调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4.试剂4．1 无水甘油酒精溶液。

4．2苯甲酸标准溶液。

5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。

5.2.结果计算T CaO ×Vf CaO=————————×100%m ×1000式中：T CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m——试样的质量，g。

5.3．注意事项1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。

2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。

3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。

4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。

6. 乙二醇—乙醇快速法6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。

水泥熟料中f-CaO测定

水泥熟料中f-CaO测定在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2C、C3S、C2A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅挠温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。

游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。

因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。

水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。

目前测定的方法常用甘油乙醇法及乙二醇快速测定法。

乙二醇快速测定法用乙二醇-乙醇（2+1 ）溶液，在100-110 ℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在 3分钟左右萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

一、实验目的1、掌握乙二醇快速测定fCaO的原理2、掌握乙二醇快速测定fCaO的操作方法及测定条件二、方法提要游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在100-110 ℃下反应生成乙二醇钙，使酚酞示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中的游离氧化钙的百分含量。

起反应式如下：乙二醇钙生成反应：滴定反应：三、试剂及仪器1. 乙二醇分析纯（液体）（A.R）2. 无水乙醇含量≥99 .5%(V/V) (G.R)3. 碳酸钙 (G.R)4. 苯甲酸(C6H5COOH) （固体）5. 0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液：将0 .1克氢氧化钠溶解于25毫升无水乙醇中；注意切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。

6. 乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将 200毫升乙二醇与100毫升无水乙醇混合，再加入0.01克酚酞，摇均匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配。

7. 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液：配制方法：称 6.1克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥 24 小时以上）溶于少量无水乙醇中，然后转移到 500ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇均匀。

水泥中游离氧化钙测定原理、标定方法等

水泥中游离氧化钙测定原理、标定方法等水泥游离氧化钙测定仪试验规程一、水泥游离氧化钙测定仪的试验规程Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪和以往的游离钙测定仪相比，省去了煮沸、回流、滴定等步骤，分析速度大幅度提高。

同时也减少了人为误差，分析一个样品的时间为5-15分钟，大量减轻了分析人员的劳动强度。

温度到达及测量结束均有报警提示，提醒实验人员可进行相应的操作。

测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用，可节约大量的化学试剂。

本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。

Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪是水泥生产厂及科研院校理想的化学分析仪器。

二、水泥游离氧化钙快速测定试验规程：水泥游离氧化钙测定仪利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。

本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。

有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应：(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：(CH2O)2Ca→2(CH2O)-+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。

通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。

在仪器使用中，电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。

因此，在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。

三、水泥游离氧化钙测定仪仪器的工作原理：Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路。

经严谨的科学设计，完成对恒温槽的恒温控制。

电导电极加载电源，电导率的测量、键盘管理、数据显示等工作。

具体工作流程如下：1电导电极 2 恒温槽搅拌电机 3 恒温槽电加热器 4 50ml三角瓶 5 反应瓶搅拌子 6 反应瓶搅拌电机 7 电机支架 8 恒温槽 9 恒温槽温度传感器 10 仪器控制面板2 仪器外形1 温度设置打开仪器电源，仪器即进入到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。

游离氧化钙操作步骤

.一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；3、0.09g碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：'.。

游离氧化钙快速测定仪操作规程

游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法：（1）仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。

（2）将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。

（3）将循环泵电源插头插在220V电源上。

（4）接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。

（5）务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。

2、注意事项：（1）仪器使用时应有良好的接地装置（2）仪器不可做电炉长时间使用（3）搅拌子不可在锥型内空转（4）仪器长时间不用应将插头拔掉（5）电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。

3超级低温槽操作规程1、检查电源，供电线路有超负荷保险装置，并具有良好的接地装置。

2、试验准备：开机前必须向浴槽内注入介质，最好使用软水。

否则容易引起结垢，影响控温精度。

切不可用腐蚀性较强的介质。

液面要离上30mm左右，液面过高，放样水容易溢出。

过低则可能烧毁加热管。

3、打开“电源”开关，接通电源，控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗，将控温仪设置到所需温度。

若使用温度高于室温时，则打开“加热”开关，若使用温度低于室温时，打开“制冷”开关此时通过延时电路后，压缩机即投入制冷运行。

在开启加热或制冷工作时，必须把搅拌泵开启，即打开“搅拌”开关，使水浴内水流均匀，加快冷热交换，整个近代温系统开始工作。

4、在制冷时请注意：由于机体水浴水量不是太多，如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多，如想快速恒温，此时，可以选择二种方法使温度靠近设定值。

①二次设定，②开启一直加热。

举例1：二次设定；现需水浴温度为5℃，此时可以把温控仪设置在5.5℃，开启“制冷”开关，制冷系统开始工作，水温达到此设定值，压缩机停机，由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度，此时水浴温度还在下降，过几分钟后达到平衡。

此时的温度可能比设定值低，重新把温控仪上的温度设定到5℃，水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。

CFC-5型游离氧化钙测定仪

7、准确称取0.5g已知游离氧化钙含量的样品，加入25ml乙二醇。在恒温槽已恒温的状态下，放入恒温槽支架，启动[搅拌]，调整搅拌旋钮，使搅拌速度合适。
8、将电极放入反应瓶，调整标定电位器，使显示屏显示值为已知的游离氧化钙的含量，直至报警。
9、此时零点及标定值已调整完毕，在以后的测量中均不可再调整零点及标定两个电位器。
CFC-5型游离氧化钙快速测定仪操作规程
1、将恒温槽温度设为80℃，启动加热，到恒温报警时。
3、启动搅拌，调节搅拌速度至合适的速度。
4、将标定电位器顺时针旋转至最大。
5、将电极放入三角反应瓶。
6、调整零点电位器使显示屏有数字显示，然后逆时针旋转至刚好显示零，在仪器报警前始终跟踪调整。
10、准确称取0.5g水泥熟料粉末样品，按七、八步骤操作流程进行试验，按下[测量]键，约4分钟报警响，读取数据。
11、关机，清理设备，用稀盐酸和蒸馏水清洗电位器，每周1-2次。

游离氧化钙测定仪操作规程1

水泥游离氧化钙测定仪操作规程
操作规程
1.准确称取O.04克试样（视游离氧化钙含量而定）置于干燥的250ml锥形瓶中，加
入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，置于游离氧化钙仪上，装上小型冷凝管。

2.开机后，显示定时时间（3分），以较低的转速搅拌，观察循环水泵工作情况。

3.调温定时时间已设为3分钟。

可按“定时（+）,定时（-）”键改变定时时间。

4.按“正常加热”键，电压表头显示为220V,此时不要旋转“调温”旋钮S2,“CL”
闪动，开始正常加热并计时（分），10分钟后会自动停止，在“正常加热”状态下不得再按此键。

5.当冷凝下乙静开始连续滴下时，按“调温加热”键，并稍增加转速，电压表头显示
所设的调温电压IOOV左右），可旋转“调温”旋钮进行设置（调好后就不必再动了，每次试验调温电压应一致）。

并开始降（保）温，仪器开始倒计时，并按倒计时方式显示分（闪动）和秒（不闪）。

6.倒计时结束后（应没有冷凝乙醇下滴，否则可降低调温电压或适当增加调温时间），
“Ed”（闪动），自动音响提示，萃取完毕，按“复位键”，取下锥形瓶并用玻璃等盖好，或者稍后（可放一隔热板在锥形瓶下）取下锥形瓶。

最后，请一定关电源。

7.用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重复加热，煮沸3分钟，
滴定，至红色不再出现，记下体积，关机o
8.苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
TCaO=GX1000/V
式中：TCaO一—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数
（mg/ml）
G ----- 氧化钙重量（克）
V ----- 两次滴定消耗的苯甲酸标准溶液的总体积（ml）。

游离氧化钙测定作业指导书

游离氧化钙测定作业指导书第一章游离氧化钙测定法（乙二醇法）一、仪器操作1．使用仪器时将仪器放平；2．放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接；3．打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三（1500mL 左右），关上后盖；4．接通电源，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键；本操作可为自动，调整仪器定时设定键（+10。

+01）预置到4分钟显示（04）。

注：※仪器不可长时间空载加热。

二、试剂准备1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）；2．无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；使用前准确称取0.09克碳酸钙置于950oC～1000oC条件下灼烧至恒重，即得0.04克氧化钙；4．0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，使用电炉加热时切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；5．乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将500毫升乙二醇与250毫升无水乙醇混合，再加入0.1克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；6．0.1N 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将已干燥（置于硅胶干燥器中干燥）24小时的苯甲酸称取12.2克，溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

三、滴定度标定方法1．将0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升（其加入量与分析步骤中的加入量要一致）乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上；2．开启电源，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V 左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁倒计时，再将电压表指示在150V 左右降温，同时稍增大转速直到听到音响报时时萃取完毕；3．取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸4分钟，再滴定，如此反复直至红色不再出现为止，记录总体积。

全自动水泥游离氧化钙使用说明书

FCAO-2 型水泥游离氧化钙自动测定仪使用说明书沧州正川仪器设备有限公司一、概述：游离氧化钙（fCaO）是衡量熟料质量好坏的一个重要指标，准确、快速地测定熟料中的fCaO 对水泥质量控制尤为重要。

本仪器采用电导率分析法测定fCaO含量，减小了以往人为的滴定误差,提高了测量的准确度。

测量FCaO含量的过程只需几分钟自动完成，并自动显示、自动打印测试结果、报警等。

大大缩短了测定时间，降低了劳动强度，表现出明显的快捷方便优势，对生产质量控制起到了积极有效的作用。

二、原理：水泥熟料中的fCaO与乙二醇在一定条件下可在5min内反应完全。

(CH2OH)2＋CaO→(CH2O)2Ca＋H2O反应生成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：(CH2O)2Ca (CH2O)22－＋Ca2＋。

乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与fCaO含量有一定的线性关系（Y=a+bX其中Y为水泥反应后在乙二醇中的游离氧化钙含量，a为常数A，X为溶液电导率，a为常数b常数，(需要用户也根据样品自行标定计算方法参见仪器系数计算。

）这样通过溶液电导率的测量便可定量测定fCaO的含量。

三、技术参数：1、电源：220V±10% 50HZ2、电机：无极调速3、功率：500W4、工作环境温度：5-40℃5、工作环境相对湿度：50-85%6、时间：1-99分钟（默认5分钟）7、调节温度：0-99℃（默认80℃）8、温度误差：±1℃9、电导率类型：DJS-1型铂黑电极10、电极常数：常数为1，电极上标有0.9-1.1范围内均在常数1范围11、测量范围：fCaO在4.0%以内，但3.0%以上按国家标准已经超标。

12、质量：5KG.13、电导率：0-2000μs/cm14、电导分辨率：1μs/cm15、精度：1μs/cm16、平均升温速度：5℃/min四、仪器使用方法：（一）.开机界面：该界面为通用主控制界面，未按下任何设置状态或返回主界面时，界面为该显示状态。

游离氧化钙快速测定仪操作规程

游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法：（1）仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。

（2）将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。

（3）将循环泵电源插头插在220V电源上。

（4）接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。

（5）务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。

2、注意事项：（1）仪器使用时应有良好的接地装置（2）仪器不可做电炉长时间使用（3）搅拌子不可在锥型内空转（4）仪器长时间不用应将插头拔掉（5）电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。

3超级低温槽操作规程1、检查电源，供电线路有超负荷保险装置，并具有良好的接地装置。

2、试验准备：开机前必须向浴槽内注入介质，最好使用软水。

否则容易引起结垢，影响控温精度。

切不可用腐蚀性较强的介质。

液面要离上30mm左右，液面过高，放样水容易溢出。

过低则可能烧毁加热管。

3、打开“电源”开关，接通电源，控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗，将控温仪设置到所需温度。

若使用温度高于室温时，则打开“加热”开关，若使用温度低于室温时，打开“制冷”开关此时通过延时电路后，压缩机即投入制冷运行。

在开启加热或制冷工作时，必须把搅拌泵开启，即打开“搅拌”开关，使水浴内水流均匀，加快冷热交换，整个近代温系统开始工作。

4、在制冷时请注意：由于机体水浴水量不是太多，如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多，如想快速恒温，此时，可以选择二种方法使温度靠近设定值。

①二次设定，②开启一直加热。

举例1：二次设定；现需水浴温度为5℃，此时可以把温控仪设置在5.5℃，开启“制冷”开关，制冷系统开始工作，水温达到此设定值，压缩机停机，由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度，此时水浴温度还在下降，过几分钟后达到平衡。

此时的温度可能比设定值低，重新把温控仪上的温度设定到5℃，水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。

水泥游离氧化钙测定仪操作规程

水泥游离氧‎化钙测定仪‎操作规程一、仪器操作：1、使用本仪器‎时需把仪器‎放平。

2、放置锥形瓶‎前，先用手向上‎推活动杆，再放置锥形‎瓶于炉盘上‎，然后手慢慢‎往下移，冷凝管应于‎锥形瓶相接‎。

3、水桶中的水‎位应达到四‎分之三，约1500‎m l（水桶置于仪‎器内，给水桶加水‎，先用改锥拧‎开螺丝，打开仪器上‎半部后盖，给水桶加水‎，然后装好后‎盖）。

4、接通电源后‎，如果要先预‎热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自‎动，要先设定好‎运行时间，然后按“启动/停止”键。

二、仪器使用注‎意事项：1、仪器使用时‎应有良好的‎接地装置。

2、仪器不可长‎时间空载加‎热。

3、仪器长时间‎不用时应拔‎掉电源插头‎。

4、电机不可转‎速过高，此电机有死‎点，遇时用尖长‎物转动电机‎一下即可。

三、测定分析步‎骤准确称取试‎样0.4-0.5g（视f-CaO含量‎而定），置于干燥的‎250ml‎锥形瓶中，加入15-20ml乙‎=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶‎使试样分散‎开，放入一枚搅‎拌子，放在测定仪‎上，开启电源开‎关，调整工作时‎间到4分钟‎，以较低的转‎速搅拌溶液‎，同时升温，电压表指针‎调到170‎V左右的位‎置上，当冷凝的乙‎醇开始滴下‎时按启动键‎开始计时，稍降温度电‎压表到15‎0V 左右，稍增大转速‎。

定时结束后‎萃取完毕，取下锥形瓶‎，用苯甲酸无‎水乙醇标准‎溶液滴定至‎红色消失，记下体积，按“启动/停止”键，关闭仪器总‎电源开关。

百分含量按‎下式计算：f-CaO%=1000*100**G V Tcao式中：TCaO —每毫升苯甲‎酸无水乙醇‎标准溶液相‎当于氧化钙‎的毫克数（mg/ml ）。

V —滴定消耗的‎苯甲酸无水‎乙醇标准溶‎液的体积。

G —试样的重量‎（g ）四、测定分析注‎意事项1、本方法所用‎试剂是无水‎的，使用完毕应‎密封保存，容器应干燥‎。

2、标定苯甲酸‎溶液用的氧‎化钙，恒重时在干‎燥器中放置‎时间不宜过‎长，每次只称取‎1-2份，否则因Ca ‎O 吸潮，使标定结果‎偏高。

FC4型游离氧化钙测定仪的使用方法

FC—4型游离氧化钙测定仪的使用方法
1.范围
本标准规定了本厂FC—4型游离氧化钙测定仪的使用方法和注意事项。

2.步骤
称取约0.4g试样，精确至0.0001g，置于干燥的250ml 锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），放入一枚搅拌子，装上微型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，并用冷凝管夹将其夹稳。

接通仪器电源开关，先调节速度旋钮，以较低的速度搅拌溶液，同时L温（将调温旋钮向增大方向旋转，使其电压表指示在150~220V位置上），待溶液沸腾，开始计时，搅拌加热2min，从计时开始，随指示在100V位置上），取下锥形瓶，将温度降低，用无水乙醇吹洗一圈，以0.1mol/L苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失。

3.注意事项
3.1仪器不可空载加热；
3.2仪器长时间不用时应拔掉电源插头；电机转速不可过高，电机有死点，遇到时用一尖长物转动电机一下即可。

水泥游离氧化钙测定仪的参数与操作注意事项

水泥游离氧化钙测定仪的参数与操作注意事项水泥游离氧化钙测定仪是一种用于测定水泥中游离氧化钙含量的设备。

游离氧化钙是水泥中重要的指标，过高或过低的含量都会影响水泥的品质。

因此，水泥游离氧化钙测定仪被广泛应用于水泥生产、建筑工程、质检等领域。

仪器参数水泥游离氧化钙测定仪的参数包括以下几个方面：量程量程指测定仪器的最大量程，一般为0~20%。

精度精度指测定仪器的测量误差，一般为±0.05%。

稳定性稳定性指测定仪器的测量结果的稳定性，一般需要在一定时间范围内保持稳定，如5min内误差≤0.02%。

分辨率分辨率指测定仪器的最小可测量单元，一般为0.001%。

操作注意事项使用水泥游离氧化钙测定仪需要注意以下几点：样品制备在进行游离氧化钙测定前，需要将水泥样品制备成均质粉末状，并严格按照仪器说明书中的要求，加入所需试剂。

仪器校准在使用前需要进行仪器校准，以确保测量结果的准确性。

校准过程需要使用标准物质，并按照仪器说明书中的操作步骤进行。

测量操作测量前需要按照仪器说明书的要求，将仪器预热至稳定状态。

在进行测量时，需要严格按照操作步骤进行，如清洗仪器、加样、滴加试剂、观察颜色变化等。

数据处理数据处理需要按照测量结果进行，如计算游离氧化钙含量、判定样品合格与否等。

为保证数据的准确性，处理过程需要严格按照仪器说明书的要求进行。

仪器维护与保养水泥游离氧化钙测定仪需要定期检修和保养，如清洗仪器、更换试剂、调整灯丝等。

定期维护和保养可以保证仪器的正常使用寿命和测量精度。

结论水泥游离氧化钙测定仪是一种重要的仪器设备，可以用于测定水泥中游离氧化钙含量，为水泥生产和工程建设提供参考依据。

在使用过程中，需要严格按照仪器说明书的要求进行操作，切勿随意改动仪器参数和操作方法，以免影响测量结果的准确性。

游离氧化钙快速测定仪操作规程

游离氧化钙快速测定仪操作规程
1.操作方法：
①仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。

②将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。

③将循环泵电源插头插在220V电源上。

④接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。

⑤务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，
说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。

2.注意事项：
①仪器使用时应有良好的接地装置
②仪器不可做电炉长时间使用
③搅拌子不可在锥型内空转
④仪器长时间不用应将插头拔掉
⑤电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。

游离氧化钙试验方法

1、方法原理
游离氧化钙在乙二醇与无水乙醇溶液中，于100-110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失，根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴
定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

2、仪器
采用Ca-4型水泥游离氧化钙快速分析仪。

3、操作规程
称取0.5g式样，精确到0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶，使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，装上回流冷凝器，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键，关闭仪器电源总开关
4、溶液配制
1、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制
将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

2、乙二醇-乙醇（2+1）溶液
将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合；再加入0.2g酚酞，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和成微红色, 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。