水玻璃测定

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1、化学试剂的制备

⑴配制500ml 8mol╱L NaOH溶液

称取160g NaOH 分析纯药品,置于500ml容量瓶中,加水至500ml,待用。

⑵配制500ml 0.5mol╱L NaOH标准溶液

称取10g NaOH 分析纯药品,置于500ml容量瓶中,加水至500ml,待用。

由于此溶液用于滴定,故其要先用HCL标准溶液滴定。

⑶配制500ml 1 mol╱L HCL标准溶液

量取21ml 12 mol╱L HCL,稀释至500ml。

⑷配制浓度为0.5%的甲基红乙醇指示剂

称取0.25g甲基红,溶于50ml乙醇溶液中。

⑸配制浓度为1%的酚酞指示剂

称取5g酚酞,溶于50ml乙醇溶液中。

⑹NaF过饱和溶液

称取50g NaF溶于250ml烧杯中,在60~90℃的恒温水浴中加热。待用。

⑺脱模剂配制

量取50ml脱模剂,加入3%的促进剂和固化剂,在磨具上至少刷3~4层。

2、水玻璃模数的滴定

⑴水玻璃模数滴定原理

水玻璃的模数是指溶液中SiO

2和Na

2

O物质量的比。即M=n

SiO2

╱n

Na2O

。因

此,要测出M的值就要先测出SiO

2和Na

2

O的物质量。基于这个前提我们设

计出的滴定原理如下。

Na2O•m SiO2+2HCL+(m-2)H2O=2NaCL+mH2SiO3(PH≈4)

V1

n Na2O=0.5m1V1

H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOH

NaOH+HCL=NaCL+H2O

V2

NaF+HCL=NaCL+HF

V4

HF+NaOH=NaF+H2O

V3

即SiO2~4 HCL

所以,n SiO2=0.25[m1(v2-v4)-m2v3]

212423Na211

n 0.25[()]n 0.5SIO O m v v m v M m v --==

V1:滴定Na 2O 时消耗HCL 体积;

V2:滴定加入NaF 后溶液,消耗HCL 体积;

V3:滴定时消耗NaOH 体积;

V4:空白实验时消耗HCL 体积;

⑵ 水玻璃模数测定方案

① 配制NaF 过饱和热溶液:称取15g NaF ,置于250ml 烧杯中稀释成250ml 溶液,在60~90℃的恒温水浴中加热,待用。

② 取待测水玻璃10ml ,放入500ml 容量瓶中,稀释至500ml 。

③ 进行空白试验:为消除NaF 中,Na +碱性影响,要做空白试验。取50ml NaF 溶液,加入250ml 锥形瓶中。加入10滴甲基红乙醇溶液,溶液呈黄色,用1 mol ╱L HCL 标准溶液滴定至红色,记下所用的HCL 标准溶液v 4,再用NaOH 溶液反滴定至黄色,用PH 试纸调至PH=6。

④ 水玻璃模数滴定:取5ml 水玻璃,放入250ml 锥形瓶中,加入10滴甲基红乙醇指示剂,溶液呈亮黄色,用1 mol ╱L HCL 标准溶液滴定至红色。记下此时所用HCL 标准溶液体积v 1。在原溶液中加入50mlNaF 过饱和热溶液,溶液呈黄色,用1 mol ╱L HCL 标准溶液滴定至红色,记下此时消耗的HCL 标准溶液体积v 2。再用NaOH 溶液反滴定至黄色,测出与空白试验相同的PH 值。记下消耗的NaOH 溶液体积v 3。用此方法,连续滴定5次,取其结果的平均值。 3、水玻璃模数的调节

⑴ 水玻璃浓度的测定:

量取5ml 已滴定出模数的水玻璃,测出其质量M 1。将该水玻璃稀释至50ml ,用1 mol ╱L HCL 标准溶液滴定出它的Na 2O 物质的量n 1。根据水玻璃的模数,计算出Na 2O •mSiO 2的质量M 2。

即 M 2=n 1×(23×2+16)+mn 1×(28+32)

21

%100%M w M =⨯

⑵ 不同模数的水玻璃配制方案

Na 2O •mSiO 2+nNaOH →(

2n +1) Na 2O •mSiO 2+2

n H 2O 水玻璃组成中的m 是二氧化硅和碱金属氧化物的摩尔比,即模数。水玻璃按下列公式调节得到试验所需要的模数(1.0、1.2、1.4、1.7、2.0、

2.5):

1211() 1.29M M N G G M P

-⨯⨯=⨯⨯

G ──加入的氢氧化钠的质量;

G1──选用水玻璃的质量;

N ──水玻璃中氧化钠的百分含量;

M1──水玻璃初始模数;

M2──水玻璃目标模数;

P ──氢氧化钠纯度;

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