材料分析测试方法复习重点
材料测试技术复习知识点
材料测试技术复习知识点1.材料性能测试：材料性能测试是材料测试技术的核心内容之一、常见的材料性能测试包括力学性能测试、热性能测试、电性能测试等。
力学性能测试主要包括拉伸、压缩、弯曲等力学性能的测试，可以得到材料的强度、弹性模量、延伸率等力学性能参数。
热性能测试主要包括热膨胀系数、热导率、热稳定性等参数的测试。
电性能测试主要包括电导率、电阻率、介电常数等参数的测试。
这些测试可以帮助工程师和科研人员理解材料的性能特点，为材料选择和应用提供依据。
2.材料结构分析：材料结构分析是材料测试技术的另一重要内容。
结构分析主要包括显微结构分析、晶体结构分析和表面形貌分析。
显微结构分析主要通过光学显微镜、电子显微镜等工具对材料微观结构进行观察和分析，可以得到材料的晶粒大小、组织状态等信息。
晶体结构分析主要通过X射线衍射等手段对材料的晶体结构进行研究，可以得到材料的晶格常数、晶面指数等参数。
表面形貌分析主要通过扫描电子显微镜、原子力显微镜等工具对材料表面形貌进行观察和分析，可以得到材料的形貌特征和表面粗糙度等参数。
3.材料成分分析：材料成分分析是材料测试技术的另一个重要内容。
成分分析主要包括元素分析和化学组成分析。
元素分析主要是通过原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱等方法对材料中元素的含量进行测定，可以得到材料中各个元素的含量分布。
化学组成分析主要是通过质谱仪、红外光谱仪等方法对材料中化学组成和官能团进行鉴定，可以得到材料的化学成分和官能团结构。
4.材料性能评价：材料性能评价是材料测试技术的另一个重要内容。
性能评价主要是通过对材料进行一系列测试，来评价材料的适用性和可靠性。
常见的材料性能评价方法包括疲劳寿命测试、耐腐蚀性评价、抗磨损性评价等。
这些评价方法可以帮助生产厂家和应用方确定材料的使用寿命和适应环境。
5.材料缺陷检测：材料缺陷检测是材料测试技术的重要应用之一、常见的材料缺陷检测方法包括超声波检测、X射线检测、磁粉检测等。
材料分析测试方法复习摘要
材料分析测试方法复习摘要前言：材料现代分析测试方法：光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析。
第一章：X射线的物理学基础X射线衍射学：根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化相关的各种问题。
X射线光谱学：根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。
产生X射线的条件：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动速度。
连续X射线谱：由波长连续变化的X射线构成，和白光相似，是多种波长的混合体。
/由于极大数量的电子衍射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
特征X射线谱：由有一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成，和单色的可见光相似，具有一定波长。
/当管电压等于或高于20KV时，则连续X 射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们就是特征X射线谱。
=K（Z-??）莫塞莱定律：（物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数的关系）√????式中：K和σ是常数。
该定律是X射线光谱分析的基本依据，是X射线光谱学的重要公式。
根据莫塞莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是合种元素。
相干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件。
不相干散射：散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。
（X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。
）光电效应：物质在光子作用下放出电子的物理过程。
俄歇效应：K层的一个空位被L层的两个空位所替代的现象。
X射线滤波片的选择规则：Z靶<40时，Z滤= Z靶-1；Z靶>40时，Z滤= Z靶-2。
材料分析测试方法复习重点
材料分析测试方法复习重点材料分析是一项重要的测试方法，广泛应用于科学研究、工程技术以及品质控制等领域。
为了确保材料的性能和品质符合要求，我们需要使用一系列的测试方法对材料进行分析。
本文将重点介绍一些常用的材料分析测试方法及其原理。
一、化学分析方法化学分析方法是通过对材料中化学成分的定性和定量分析来确定材料的组成和含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、质谱分析法、红外光谱法和紫外可见分光光度法等。
火花光谱法是一种用于金属材料分析的方法，通过在样品上施加高电压或放电，使金属原子受到激发并发出特定波长的光线，根据光谱图谱可以确定材料中金属元素的种类和含量。
质谱分析法是一种通过测量材料中各种离子的质荷比来确定其组成的方法。
通过对物质进行电离和分离，然后利用质谱仪测量各离子的质荷比，可以得到材料中各种离子的含量信息。
红外光谱法是一种通过测量材料对红外光波长的吸收来确定其组成的方法。
每种物质都有独特的红外吸收谱，通过测量材料在不同波长的红外光下的吸收情况，可以确定材料中的化学键、官能团和杂质等信息。
紫外可见分光光度法是一种通过测量材料对紫外或可见光的吸收程度来确定其组成的方法。
不同化合物对光的吸收和透射具有特定的规律，通过测量材料在不同波长的紫外或可见光下的吸收强度，可以确定材料中的成分和浓度。
二、物理分析方法物理分析方法是通过对材料的物理性质进行测试和分析来确定材料的特性和性能。
常用的物理分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和热分析等。
扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并检测反射的电子束来观察材料微观形貌和内部结构的方法。
通过扫描电子显微镜可以获得高分辨率的图像，观察材料表面的形态、颗粒大小和分布等信息。
透射电子显微镜是一种通过透射样品的电子束来观察材料内部结构和成分的方法。
透射电子显微镜具有非常高的分辨率，可以观察到材料的晶体结构、晶粒大小和晶格缺陷等信息。
X射线衍射是一种通过测量材料对入射X射线的衍射图案来确定其晶体结构的方法。
材料现代分析测试方法复习
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。
产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
材料测试与分析总复习
XRD复习重点1.X射线的产生及其分类2.X射线粉晶衍射中靶材的选取3.布拉格公式4.PDF卡片5.X射线粉晶衍射谱图6.X射线粉晶衍射的应用电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲透射电镜分析部分：4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统；3）电源和控制系统。
电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。
5. TEM和光学显微镜有何不同？光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。
6.几何像差和色差产生原因，消除办法。
球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。
色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。
采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。
7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄；TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究；平面，用于薄膜和表面附近微结构研究；横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究；小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。
二级复型法：研究金属材料的微观形态；一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态；金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析；粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法思考题：1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。
材料分析测试重点(背诵版)
第一章第一节 X 射线的产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X 射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高第二节 X 射线谱 两种波谱： 1、连续X 射线谱 2、特征X 射线谱连续X 射线谱：（1）、定义：由波长连续变化的X 射线构成，和白光相似，是多种波长的混合体，故也称白色X 射线或多色X 射线。
（2）、机理：能量为eU 的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为h ν的光子，这样的光子流即为X 射线。
单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，极大数量的电子射到阳极靶上的条件和时间不可能是一样的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X 射线谱。
（3）、短波限连续X 射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限λ0。
它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X 射线。
当固定管电压、增加管电流或增大阳极靶材原子序数时，λ0不变，仅使各波长X 射线强度增高。
（4）、X 射线的强度X 射线的强度是指垂直X 射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。
常用的单位是J/cm2.s 。
X 射线的强度I 是由光子能量hv 和它的数目n 两个因素决定的,即I=nhv 。
在连续谱中，强度最大值不在短波限处，而是位于1.5λ0附近。
连续谱中，每条曲线下的面积表示各种波长X射线的强度总和，也就是阳极靶发射出的X 射线的总能量。
I 连与管电压、管电流、阳极靶的原子序数存在如下关系：Z 为阳极靶的原子序数，U 为管电压（千伏）， i 为管电流（毫安）， K=(1.1~1.5)×10-9。
特征X 射线谱：（1）、定义：特征X 射线谱由一定波长的若干X 射线叠加在连续X 射线谱上构成，它和单色的可见光相似，具有一定的波长，故称单色X 射线。
材料分析方法考试重点
连续谱强度分布曲线下的面积即为连续X 射线谱的总强度，其取决于X射线管U、i、Z 三个因素：I连= K1iZU2。
X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大，X 射线管的效率越高。
电子击靶时绝大部分能量消耗于使靶发热。
X射线产生的基本条件？产生自由电子（热阴极），使电子作定向高速运动（加速电场），在电子运动路径上设置障碍物（阳极(靶)。
当X射线管压高于靶材相应的某一特征值UK 时，在某些特定波长位置上，将出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，称为特征谱或标识谱。
吸收系数在某些波长位置突然升高，所对应的波长称为吸收限。
当入射X射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，电子易获得能量从内层逸出，成为自由电子，称为光电子，这种光子击出电子的现象称为光电效应。
将消耗大量入射能量，导致吸收系数突增，光电效应引起的入射能量消耗为真吸收，真吸收还包括热效应。
对于同一元素，λK < λKβ < λKα，此为同一元素的X射线发射谱与其吸收谱的关系。
这种一个K层空位被两个L 层空位代替的过程为俄歇效应。
相干散射：入射X射线光子与原子中束缚紧密的电子碰撞，只是方向改变，波长（能量）不变。
相干散射是X射线衍射的基础。
（弹性散射）不相干散射：入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞，产生反冲电子，入射X射线光子的方向和波长（能量）均改变，形成衍射花样的背底。
（非弹性散射，量子散射）。
X 射线与原子内受束缚较紧的电子相遇时产生的相干散射波，在某些方向相互加强，而在某些方向相互减弱，称这种散射波干涉的总结果为衍射。
入射线与晶面间的夹角θ称为掠射角或布拉格角；入射线和衍射线之间的夹角2θ称为衍射角；n 称为反射级数。
采用短波长X射线照射，可获得较大干涉面指数的反射。
因dsinθ =λ/ 2，故d≥λ/2，说明采用短波长的X射线照射时，参与反射的干涉面将会增多。
劳埃法—连续X射线入射固定的单晶体，主要用于单晶取向测定及晶体对称性研究。
材料测试方法考试重点详解
材料测试方法考试重点详解1.晶体学基础1.1掌握有关晶体结构的基本知识：晶系（族）、布拉维格子、平面点阵、空间点阵、不对称单元等。
a. 晶体结构基本知识晶体是由原子或分子按照一定的周期性规律，在空间重复排列而成的固体物质。
利用HR-TEM 可直接观测到晶体中的原子排列像，衍射实验是了解晶体结构的重要手段。
b ．晶体性质：（1）均匀性：晶体中原子排布的周期很小，从宏观上看晶体各部分的化学组成、密度等是均匀的或相同的。
（2）各向异性：因不同方向上粒子的排列情况不同，晶体的物理性质随方向而变。
不同方向上粒子的排列情况不同，晶体的物理性质随方向而变。
（3）自限性：由于晶体内部的点阵构造，晶体具有自发地形成封闭几何多面体的特性，称为自限性。
F aces + V ertices = E dges +2 （4）最小内能性：同种成分物质的几种不同状态(气、液、晶和非晶态)中，以晶态的内能最小，这种性质称为晶体最小内能性。
（5）确定的熔点：加热时，晶体内部各周期都处于相同的吸热熔化过程，晶体具有确定的熔点。
（6）对称性：晶体的外形及其内部结构都有特有的对称性。
c. 结构基元❶ 晶体周期性结构中的最小单元称为结构基元(structural motif) ； ❷ 结构基元必须是化学组成、空间结构、排列取向和周围环境都相同； ❸ 结构基元中的原子种类和数目，由晶体结构和分子组成决定； ❹ 分子中的原子数目越多，结构基元包含的原子数目也越多。
结构基元用一个点来表示，称点阵点，点阵点的内涵是结构基元。
整个晶体可以被抽象成一组点--点阵(lattice)。
点阵是晶体结构的抽象模型。
如何抽象成点阵？和对称性与晶体中微粒的排列方向有关面角守恒定律：晶体受生长环境的影响，形状和大小各异，但只要成分、温度相同，相应晶面间的夹角不变晶态最稳定：其它状态物质会自发释放能量变成晶态，但晶态不能自发变成其它状态因其内部的周期结构相同、环境相同晶体的各向异性是指晶体的全部或部分物理化学性质与方向有关化学组成：原子种类和数目即晶体点阵d. 平面点阵正当平面格子选取标准：平行四边形 ；对称性尽可能高 ；含点阵点尽可能少e. 空间点阵 正当空间格子选取标准：平行六面体 ；对称性尽可能高 ；含点阵点尽可能少反应晶体的周期性和对称性14种即是晶族/布拉维格子没有24种空间格子的原因：某些类型的格子重复；某些格子不符合晶系的对称特点。
材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳
材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。
在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。
在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。
λo=1.24/V。
4，特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。
因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。
产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。
于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。
这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。
这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。
材料测试分析及技术考试重点总结
十一章 晶体薄膜衍射成像分析一、薄膜样品的制备必须满足以下要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。
2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。
3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。
氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
二、薄膜样品制备工艺过程和方法：第一步是从大块试样上切割厚度为0.3—0.5mm 厚的薄片。
电火花线切割法是目前用得最广泛的方法第二步骤是样品的预先减薄。
包括机械法和化学法。
机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。
化学减薄法。
这种方法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。
第三步骤是最终减薄。
最终减薄方法有两种即双喷减薄和离子减薄。
四、晶体结构的消光规律1. 简单立方：hkl F 恒不等于零，即无消光现象。
2. 面心立方：h 、k 、l 为异性数时，hkl F =03. 体心立方：h+k+l=奇数时，hkl F =0 h+k+l=偶数时 hkl F ≠04. 密排六方：h+2k=3n ，l=奇数时，hkl F ≠0五、晶体缺陷：层错、位错、第二相粒子。
1. 层错：发生在确定的镜面上，2. 位错：在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列3. 第二相粒子：这里的第二相粒子指那些和基体之间处于共格或半共格状态的样子。
十三章 扫描电子显微镜1. 扫描电子显微镜成像原理：以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。
2. 扫描电子显微镜的构造：电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个部分。
材料分析测试技术期末复习(重点)
材料分析测试技术期末复习1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10（-8次方）cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
X射线的产生条件：产生自由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2.P7(计算题例题）计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
解：已知条件：U=50kv电子静止质量：m=9.1×10-31kg光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10-19C普朗克常数：h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v 02所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压λ（Å）＝12400/U(伏) ＝0.248Å辐射出来的光子的最大动能为E0＝hʋ＝hc/λ＝1.99×10-15J3.靶材选择公式：为避免入射X射线在试样上产生荧光X射线，且被试样吸收最小，若试样的K系吸收限为λ k，则应选择靶的λKα略大于λ k 一般由如下经验公式：Z靶≤ Z试样＋14.底片安装方法：正装法、反装法、偏装法。
（记住书本上的图，P15）正装法：X射线从底片接口处入射，照射式样后从中心孔穿出，这样，低角的弧线接近中心孔，高角线则靠近端部。
由于高角线有较高的分辨率，有时能讲Kα双线分开。
正装法的几何关系和计算均较简单，常用于物相分析等工作。
反装法：X射线从底片中心孔摄入，从底片接口处穿出。
高角线条集中于孔眼附近，衍射线中除θ角极高的部分被光阑遮挡外，其余几乎全能记录下来。
材料分析方法重点总结
1.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度；减小孔径角从而减像差；进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位置。
作用: 对样品进行微区衍射分析。
2.决定X 射线强度的关系式是试说明式中各参数的物理意义?3.比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。
外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。
内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。
内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。
但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。
K 值法是内标法延伸。
K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。
K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al O 作为标准物质，直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。
直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。
4磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差5别从原理、衍射特点及应用方面比较X 射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法考点总结1.化学成分分析化学成分分析是材料分析测试的基础内容之一、它可以通过测定材料中的元素含量来确定材料的化学成分。
常用的化学成分分析方法包括：火花光谱分析、光谱分析、质谱分析、原子光谱分析等。
2.物理性能测试物理性能测试是评估材料力学性质的重要手段。
包括材料的硬度、强度、韧性、弹性模量等。
常用的物理性能测试方法有：拉伸试验、硬度测试、冲击试验、压缩试验、剪切试验等。
3.微观结构分析微观结构分析是检测材料内部组织和晶体结构的重要方法。
常用的微观结构分析方法包括：显微镜观察、扫描电子显微镜(SEM)观察、透射电子显微镜(TEM)观察、X射线衍射(XRD)分析等。
4.表面分析表面分析是研究材料表面化学组成、结构和形貌的重要手段。
主要包括表面形貌观察和分析、表面成分分析、表面组织分析等。
常用的表面分析方法有：扫描电子显微镜(SEM)观察、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)分析、原子力显微镜(AFM)观察等。
5.热分析热分析是通过对材料在不同温度下的热响应进行测定和分析，来研究材料热性能的一种方法。
典型的热分析方法包括：热重分析(TGA)、差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)等。
6.包装材料测试包装材料测试是对包装材料的物理性能、化学性能、机械性能、耐久性能等进行测试评估的一种方法。
常用的包装材料测试方法有：抗拉强度测试、撕裂强度测试、温湿度测试、冲击测试、水汽透过性测试等。
7.表征技术表征技术是通过测定和分析材料的性质和性能，来获得材料的各种特征和参数的方法。
常用的表征技术包括：拉曼光谱、红外光谱、紫外-可见分光光度计、液相色谱-质谱分析等。
总结而言，材料分析测试方法主要涵盖了化学成分分析、物理性能测试、微观结构分析、表面分析、热分析、包装材料测试和表征技术。
掌握这些测试方法，可以有效评估和控制材料的质量、性能和性质，为材料科学和工程提供有力支持。
山东建筑大学近代材料分析测试方法复习重点
山东建筑大学近代材料分析测试方法复习重点山东建筑大学材料分析测试方法复习题1.Ariy 斑如何形成？任一光源通过凸透镜成像在像平面上，假设凸透镜由无数个孔组成，若取两个孔，其余挡住，则光在通过两个小孔时发生衍射形成两列波长相同的波，满足干涉条件而产生干涉从而使点光源通过凸透镜的无数个孔先衍射后干涉在像平面上得到一个中心最亮，周围带有明暗相间同心圆环的圆斑，即 Ariy 斑。
2.简述产生像差的三种原因。
像差包括几何像差（球差，像散等）和色差。
几何像差是因透镜磁场几何形状上的缺陷造成的；色差是由于电子波的波长或者能量发生一定幅度的改变而造成的。
球差：由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。
像散：由于透镜磁场的非旋转对称使得不同方向上的聚焦能力有差别造成的。
色差：由于电子束波长变化（加速电压不稳定）引起汇聚能力变化形成的。
3.何为焦长及景深，有何用途？焦长：当透镜焦距和物距一定时，像平面沿透镜主轴前后移动时，仍成清晰像的移动范围。
我们把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用 D L表示用途：确定底片与荧光屏的位置。
景深：当透镜焦距和像平面一定时，物平面前后移动并能成清晰像时，我们把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用 D f来表示。
用途：确定样品的厚度。
4.对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。
样品上两个物点，S1、S2通过透镜成像，在像平面上产生两个Ariy 斑 S'1、S'2，若这两个 Ariy 斑相互靠近，当两光斑强度峰间的强度谷值低于19%时，这个强度反差对人眼来说是刚有所感觉。
此时像平面上 S'1和 S'2间的距离刚好为 Ariy 斑的半径R。
折算回物平面点S1和 S2的位置上时，就能形成两个以△r=R0/M 为半径的小光斑，则光学显微镜的分辨率为：△r0=0.61λ/nsinα，一般来说其最佳分辨率在2000?。
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑。
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件：⑴以某种方式产生一定量自由电子⑵在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。
X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线：（1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。
每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。
特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
影响连续谱因素：管电压U 、管电流I 和靶材Z 。
I 、Z 不变，增大U →强度提高，λm 、λ0移向短波。
U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z →强度一致提高，λm 、λ0不变。
（2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。
特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。
特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。
特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。
X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要）（1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。
由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→X 射线衍射学基础（2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。
材料分析方法考试重点
材料分析方法X 射线的本质是一种横电磁波,具有波粒二象性，伦琴首先发现了X 射线，劳厄揭示了X 射线的本质。
X射线的波长范围在0.001—10nm,用于衍射分析的X射线波长范围0.05—0。
25nm。
X 射线的产生通常获得X射线的方法是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极板和阴极密封在一个玻璃—金属管内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加一直流高压U,则阴极产生的大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线。
连续X射线谱：由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。
特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱,这就是特征X射线谱.光电效应：入射光子被原子吸收后,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子，这种原子被入射辐射点离的现象即光电效应.俄歇效应：一个k层空位被两个L层空位代替的过程的现象就是俄歇效应。
靶材和滤波片的选择原则分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式）滤波片的选择：λKβ（光源)〈λK(滤波片) 〈λKα(光源)αZ靶〈= 40时，Z滤= Z靶–1Z靶> 40时，Z滤= Z靶–2阳极靶材的选择：λKα(光源）〉λK(样品)Z靶〈= Z样品Z靶<= Z样品+ 1相干散射：X射线穿过物质发生散射时，散射波长与原波长相同，有可能相互干涉，这是。
非相干散射：X射线穿过物质发生散射时,能量发生损失，波长发生变化,散射波长与原波长不相同，这就是非相干散射。
等效干涉面:晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，成为反射面或干涉面。
空间点阵：倒易点阵：单晶、多晶、非晶的X射线仪衍射花样及形成原理答：（1）单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小,故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面.电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。
材料研究与测试方法重点
材料研究与测试方法重点一、填空题1、当x射线管的管电压超过临界电压会产生连续x射线和标识x射线。
2、x射线绕射方法阿热特厄法、转晶法、粉末法。
3、电子能谱分析法是基于电磁辐射或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方法，最常用的主要有俄歇电子能谱、x射线光电子能谱和紫外光电子能谱三种。
4、影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛5、x射线测量形变常用的方法存有sin2ψ法和0o-45o法。
6、产生绕射的必要条件就是2dsinθ=nλ，充分条件就是ifi2≠0。
7、结构振幅用of2hklo表示，结构因数用ofhklo表示，结构因数=0时没有衍射我们称系统消光，它包括点阵消光和结构消光。
8、在gpc测试过程中，如果流动相的流速小于设定值会使测量结果偏小。
9、培育细胞的生长方式通常存有涂敷型生长、漂浮型生长两种。
10、凝胶渗透色谱仪一般由进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统四个部分组成。
11、体外培育通常可以分成：细胞培养、组织培养、器官培育。
第一页12、第一共振线是发射光谱的最灵敏线，它是由第一激发态跃迁至___基态__时产生的辐射。
13、第一共振线就是发射光谱的最为灵敏线，它就是由第一激发态光子至基态时产生的电磁辐射。
14、富燃焰适用于一些在火焰中易形成难原子化氧化物的元素的原子吸收测定15、在原子吸收光谱法中，要使喷光度与原子蒸气中试样元素的基态原子数之间的关系遵从朗伯-比耳定律，必须并使升空线宽度大于稀释线宽度。
16、扫描电子显微镜主要利用电子与物质相作用，产生的二次电子和背散射电子信号进行检测。
17、透射电镜的块状材料制样就是通过减薄的方法，减薄的方法主要存有轻薄切片、电解研磨、化学抛光和离子轰击。
18、表面分析方法存有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和离子探针电子显微镜分析四种方法19、透射电子显微镜是利用电子与物质相作用后的透射电子信号进行检测。
材料分析方法重点
材料分析方法重点X射线基本知识:1.产生条件:3点2.射线管构造: 阳极靶阴极灯丝聚光管3.X射线的本质: 电磁波，波粒二象性两个式子4.X射线谱：1）连续X：影响因素：管电压，管电流，阳极原子序数短波限的解释2）特征X：产生原因；莫塞来定理；KαKβ意义5.相互作用1）散射相干散射：概念非相干散射：概念，为什么不相干2）透射与吸收：线吸收系数，意义质量吸收系数，意义，与波长、原子序数的关系吸收限，吸收谱3）光电效应：对吸收限的解释荧光X射线概念4）俄歇效应X射线衍射方向：1.劳埃方程的缺点：繁琐2.布拉格方程: 推导是必要条件，不是充分条件，因为还有系统消光讨论θ，λ，d：xx一定，另两个的变化，说明什么问题3.X射线衍射法：3种，注意区别：单晶/多晶，θ变/不变，λ变/不变4.倒易空间：倒易矢量方向和长度会画倒易点阵：Fcc/Bcc 注意消光5.爱瓦尔德球X射线衍射强度1.知道有几个因子，都叫什么，与什么有关2.基本思路：一个电子散射（极化因子）→一个原子（原子散射因子）→一个晶胞（结构因子）3.多重性因子：{100}等同晶面有多少种？四方晶系的多重性因子4.角因素：包括极化因子和洛伦兹因素洛伦兹因素：衍射的积分强度（半高宽，最高峰）参加衍射的晶粒数目单位弧长的衍射强度5.吸收因子6.温度因子圆柱试样（德拜法）的5.6因子抵消重点掌握结构因子，多重性因子和角因子的物理意义，什么叫温度因子、吸收因子德拜谢乐照相法1.底片安装方法：3种，偏装法最好2.选材阳极靶：要求不激发二次X射线→Z阳≤Z样+1滤波片：要求滤过除Kα的x射线（吸收限与特征X射线波长关系）→Z样<40,Z阳=Z样-1；Z样>40,Z阳=Z样-2管电压：3-5倍K系临界激发电压→特征谱线与连续谱线比值最大曝光时间3.误差来源与修正试样吸收误差底片收缩误差4.立方晶系德拜像的标定过程XRD构造1.测角仪: 光源与计数管保持角度1:2联动2.狭缝有哪些，作用是什么X射线物相分析1.定性分析为什么能够实现定性分析？两点1.每种结晶物质都有其特定的结构参数。
材料测试分析方法要点
第一章 X 射线物理学基础1、X 射线谱：连续谱：对X 光管施加电压V ，并维持一定管电流 i ，得到X 射线强度和波长的关系曲线，称为连续X 射线谱。
（连续X 射线：高速电子撞击阳极减速时产生的韧致辐射）特征谱：当光管电压V 增高到大于阳极靶材相应的某个临界值VK 时，即临V V ≥，则在连续谱的某特定波长处出现一些强度高，窄而尖锐的线形光谱峰。
（特征X 射线：阳极原子在高速电子作用下能级跃迁产生的） 短波限：极少数电子一次碰撞将全部能量一次性转化为一个光子，此光子具最高能量和最短波长（短波限λSWL ）。
2、连续X 射线强度：21iZV K I ＝连；X 射线管效率：若X 射线管仅产生连续谱时，若输入功率为iV ，则产生连续X 射线效率或X 射线管效率η。
则ZV K iV iZV K X X 121==＝射线管的功率射线总强度连续η。
可见，管压↑，靶材Z ↑，管效率η↑；因常数K1＝(1.1～1.4）×10-9，很小，即使用W 靶（Z=74），管压为100kV 时，η≈1％（Cu ：0.1％），故效率是很低的。
为提高光管发射连续X 射线的效率：① 选用重金属靶，② 施以高电压，就是这个道理。
3、I 特征的影响因素：n V V Ci I ）＝激特征-(，当管压V 超过激发电压时，特征X 射线强度随管电压U 和管电流 i 的提高而增大。
特征X 射线波长不受光管电压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序数。
4、I 连续与I 特征的比值：X 光管电压V ＝（3～5）V 激时，产生的特征X 射线与连续X 射线的比率为最大。
5、X 射线与物质的相互作用（穿透和吸收）：（1）X 射线的散射：X 射线照射物质上时，偏离了原来方向的现象。
主要是核外电子与X 射线的相互作用，会产生两种散射效应。
相干散射：入射X 射线与物质原子中内层电子作用，当X 光子能量不足以使电子激发时，将其能量转给电子，电子则绕其平衡位置发生受迫振动，成为发射源向四周辐射与入射X 射线波长（振动频率）相同电磁波（即电子散射波）。
《材料分析测试方法》课程笔记
《材料分析测试方法》课程笔记第一章：x射线的物理学基础一、x射线的性质1. x射线的定义与产生x射线是一种波长位于紫外线和γ射线之间的电磁波，其波长范围大约在0.01纳米到10纳米之间。
x射线的产生通常是通过x射线管，其中高速运动的电子撞击金属靶材（如铜或钨）时，由于突然减速，电子会将部分动能转换为x 射线。
2. x射线的特点（1）穿透能力：x射线的穿透能力远强于可见光，能够穿透大多数非金属物质，但会被重金属等高原子序数物质吸收。
（2）电离作用：x射线能够电离物质，从原子或分子中移除电子，导致形成带电的离子。
（3）荧光效应：x射线能够激发某些物质发光，这种现象称为荧光效应。
（4）生物效应：x射线对生物组织具有损害作用，可以破坏细胞结构，因此在使用时需要谨慎。
二、x射线谱1. x射线谱的分类x射线谱主要包括两种类型：连续谱和特征谱。
2. 连续谱连续谱是由高速电子撞击靶材时产生的，它包含了从低能量到高能量的一系列波长。
连续谱的强度随波长的增加而减小，其峰值波长与加速电子的电压有关。
3. 特征谱特征谱是由靶材原子的内层电子跃迁到外层轨道时释放的特定能量的光子形成的。
每种元素都有其特定的特征谱线，这些谱线对应于元素原子内电子能级的特定差异。
三、x射线与物质的相互作用1. 吸收x射线在穿透物质时，其强度会随着穿透深度的增加而减弱，这是因为物质中的原子吸收了部分x射线能量。
吸收系数与物质的种类、密度和x射线的波长有关。
2. 散射（1）弹性散射（康普顿散射）：x射线光子与物质中的自由电子发生碰撞后，光子的能量和方向发生改变，但波长不变。
（2）非弹性散射（瑞利散射）：x射线光子与物质中的原子或分子相互作用，能量部分转化为物质的内能，导致光子的能量降低，波长变长。
3. 荧光当x射线光子的能量足够高时，可以激发物质中的原子或分子，使其电子跃迁到更高能级，随后返回基态时释放出能量，通常以可见光的形式。
4. 产生电子对在x射线能量非常高时（大于1.022 MeV），x射线光子在物质中可以转化为一个正电子和一个负电子。
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《材料分析测试方法》期末复习要点0909273版权所有2012610第一部分X射线衍射分析1、X射线的发展历史：1895年，德国物理学家伦琴发现X射线；1912年，德国物理学家劳埃发现X射线在晶体中的衍射现象，X射线晶体学诞生。
2、X射线的本质X射线本质上是一种电磁波，波长在10-cm作用，具有波粒二象性，遵循爱因斯坦关系式e =h v =hc/ , p=h/ 入3、X射线产生条件(1) 产生自由电子；(2)使自由电子作定向高速运动；(3)在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
4、X射线谱：X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。
分为连续X射线谱和特征X 射线谱。
5、对连续X射线谱的解释(1)根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
(2)量子力学概念，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为h v的光子，即“韧致辐射”。
大量的电子到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
6、短波限的概念短波限的定义：极限情况下，能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最咼能量和具有最短波长，即短波限加。
强度的最大值在X)的1.5倍处。
即eV = h v max = hc/ 0 入短波限与激发电压的关系X = 1.24/V (n m)7、特征谱的几个概念K激发、L激发：如果靶物质原子的K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层，称L激发。
K a、K B：当K电子被打出K层时，L层电子来填充K空位时，则产生K a辐射。
同样当K空位被M层电子填充时，则产生K B辐射。
K a强度大，K B能量高。
原因：M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，故一个K B光子的能量大于一个K a光子的能量；但因L T K层跃迁的几率比MH K跃迁几率大，故K a辐射强度比K B辐射强度大。
8、连续谱和特征谱谱线的区别当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，但连续谱的波长减小，位置左移；而特征谱对应的波长保持不变，即位置不变。
9、一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
10、X射线散射分为相干散射和不相干散射(康普顿散射或康普顿一吴有训散射) 。
11、吸收的作用(1)滤波片的选择：Z靶V 40时，Z滤=Z靶-1 ; Z靶〉40时，Z滤=Z靶-2。
获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将K卩和连续谱衰减到可以忽略的程度，只剩下K a辐射。
(2)阳极靶材料的选择：Z靶w Z样+1。
12、布拉格定律的推导(1)波合成原理：两个波的波程不一样就会产生相位差。
随着相位差的变化，其结合振幅也变化：位相一致，则合成波振幅相互叠加，两个波相互加强；波峰波谷相重叠，则合成波振幅为零，两个波相互抵消。
(2)平面镜反射原理设一束平行的X射线(波长入以B角入射到晶体各原子面上，晶体面间距为d,各原子面产生反射。
任选两相邻面( A1与A2 )，反射线光程差为ML+LN=2dsin 0如果光程差2dsin E为波长的整数倍，即2dsin 0 =n(?n=0,1,2,3,…) 时散射波位相完全相同，所以互相加强。
上式就是布拉格定律。
13 、选择反射：原子面对X 射线的反射并不是任意的，只有在满足布拉格定律时才能发生反射，所以把X 射线的这种反射称为选择反射。
14、X 射线衍射仪的构造(测量动作)测角仪构造：(1) 样品台；(2)X 射线源；(3) 光路布置；(4) 测角仪台面；(5) 测量动作。
测量动作：样品台和测角仪台可以绕轴转动，也可机械连动，机械连动时样品台转过0 角时计数管转2 0角，这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角等于反射角，常称这一动作为0—20连动。
15 、物相的定性分析基本原理(1)在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样(衍射线的位置和强度) 。
每种物质和它的衍射花样都是一一对应的。
(2)在定性相分析时，通常用d (晶面间距d表征衍射线位置)和I (衍射线相对强度) 的数据组代表衍射花样。
也就是说，用d-I 数据组作为定性相分析的基本判据。
(2)定性相分析的方法，是将由试样测得的d-I 数据组(即衍射花样)与已知结构物质的标准d-I 数据组(即标准衍射花样)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。
16 、物相的定性分析基本步骤1) 制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；(2) 确定各衍射线条众值及相对强度I / I1值(I1为最强线强度);(3) 检索PDF卡片•物相均为未知时，使用数值索引；(4) 核对PDP卡片与物相判定；5)多相物质分析。
17 、PDF 卡片识别参照课本39-41 页。
18 、高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、阴极发光、透射电子等。
第二部分透射电子显微分析1、透射电镜的结构（1）电子光学部分1）照明系统：①电子枪--- 阴极、阳极、栅极（控制极）（作用：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度）②聚光镜一一第一聚光镜（短焦距强激磁透镜）――第二聚光镜（长焦距磁透镜）2）样品室3）成像系统:由物镜、中间镜和投影镜组成。
4）图像观察和记录系统（2 ）真空系统（3）供电控制系统2、透射电镜成像原理分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物（像是放大了的物）的过程。
物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到最终的三次放大像。
两个基本操作：中间镜的物平面与物镜的像平面重合，中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。
3、电子衍射几何关系的推导由2iOG 7O1O2G1 可得O i O : 。
1。
2= G O : O2G1即：1/入：L = 1/d : O2G1所以L /= dO2G1而O2G2= Ltg2 B及O2G1= 2Lsin 0由于电子波长很短，衍射角0—般小于3所以tg2 0 = 2 0 , sin ,0 = 0因此,O2G2?L2 0,所以O2G2= R ?O2G1于是有：L入=dR4、单晶、多晶、非晶电子衍射谱的特点单晶：大量衍射斑点多晶：一系列同心的圆环非晶：漫散射的光晕5 、透射电镜观察的样品尺寸(厚度) ：100-200nm6、塑料-碳二级复型技术的具体制备方法(1)在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片稍大于样品的AC纸(6%醋酸纤维素丙酮溶液制成的薄膜)，注意不可留下气泡或皱折。
待AC纸干透后小心揭下。
反复贴几次，将最后一片AC纸留下，作为塑料一级复型。
(2)将得到样品浮雕的AC纸复型面朝上平整地贴在衬有在纸片的胶带纸上。
( 3) 上述复型放入真空镀膜机内进行投影重金属，最后在垂直方向上喷镀一层碳，从而得到醋酸纤维素- 碳的复合复型。
(4)将复合复型剪成小于$ 3mm小片投入丙酮溶液中，待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。
(5)将捞起的碳膜连同铜网一起放到滤纸上吸干水分，经干燥后即可入电镜进行观察。
第三部分扫描电子显微分析1、基本原理由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图。
画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
2、基本结构(1) 电子光学系统(镜筒) ；(2) 扫描系统；(3) 信号收集系统；(4) 图像显示和记录系统；(5) 真空系统；(6) 电源系统。
3、扫描电镜的特殊部件，由扫描发生器和扫描线圈组成。
扫描发生器的作用：(1)使入射电子束在样品表面扫描，并使CRT电子束在荧光屏上作同步扫描；( 2) 改变入射束在样品表面的扫描振幅，来改变扫描像的放大倍数。
4、扫描电镜应用的物理信号二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。
吸收电子可直接用电流表测出，其他电子信号用电子收集器收集。
5 、景深：取决于分辨本领和电子束入射半角a: F=d o / tg a。
因为a很小，所以上式可写作F= d o / a。
扫描电镜的景深比较大，成像富有立体感，所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。
6、表面形貌衬度: 利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。
7、原子序数衬度（化学成分衬度）:利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。
这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征X 射线等。
背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。
第四部分扫描探针显微分析1、扫描隧道显微镜（STM ）的工作原理工作原理——量子力学的隧道效应。
当探针与样品表面间距小到纳米级时，按照近代量子力学的观点，由于探针尖端的原子和样品表面的原子具有特殊的作用力，并且该作用力随着距离的变化非常显著。
当探针在样品表面来回扫描的过程中，顺着样品表面的形状而上下移动。
独特的反馈系统始终保持探针的力和高度恒定，一束激光从悬臂梁上反射到感知器，这样就能实时给出高度的偏移值。
样品表面就能记录下来，最终构建出三维的表面图。
2、STM 的工作模式有两种: 恒流模式（保持隧道电流恒定）和恒高模式（保持针尖高度恒定）。
3 、举例说明STM 的应用。
呈现原子或分子的表面特性；用于研究物质的动力学过程；检测材料的性能；通过显微镜探针可以操纵和移动单个原子或分子等。
第五部分材料表面分析1、俄歇电子能谱仪的基本原理用一定能量的电子束轰击样品，使样品原子的内层电子电离，产生俄歇电子，俄歇电子从样品表面逸出进入真空，被收集和进行分析。
由于俄歇电子具有特征能量，其特征能量主要由原子的种类确定，因此测试俄歇电子的能量，可以进行定性分析，确定原子的种类，即样品中存在的元素；在一定的条件下，根据俄歇电子信号的强度，可确定元素含量，进行半定量分析；再根据俄歇电子能量峰的位移和形状变化，获得样品表面化学态的信息。