材料分析测试方法复习重点

《材料分析测试方法》期末复习要点

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2012610

第一部分X射线衍射分析

1、X射线的发展历史：

1895年，德国物理学家伦琴发现X射线；1912年，德国物理学家劳埃发现X射线在晶体中的衍射现象，X射线晶体学诞生。

2、X射线的本质

X射线本质上是一种电磁波，波长在10-cm作用，具有波粒二象性，遵循爱因斯坦关系式e =h v =hc/ , p=h/ 入

3、X射线产生条件

(1) 产生自由电子；(2)使自由电子作定向高速运动；(3)在电子运动的路径上设置

使其突然减速的障碍物。

4、X射线谱：X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。分为连续X射线谱和特征X 射线谱。

5、对连续X射线谱的解释

(1)根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场

将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子

射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续

X射线谱。

(2)量子力学概念，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能

量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为h v的光子，即“韧

致辐射”。大量的电子到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能

量不同强度的光子序列，即形成连续谱。

6、短波限的概念

短波限的定义：极限情况下，能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，

那么该光子获得最咼能量和具有最短波长，即短波限加。强度的最大值在X)的1.5倍处。即eV = h v max = hc/ 0 入

短波限与激发电压的关系X = 1.24/V (n m)

7、特征谱的几个概念

K激发、L激发：如果靶物质原子的K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层，称L激发。

K a、K B：当K电子被打出K层时，L层电子来填充K空位时，则产生K a辐射。同样当K空位被M层电子填充时，则产生K B辐射。

K a强度大，K B能量高。原因：M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，故一个K B光子的能量大于一个K a光子的能量；但因L T K层跃迁的几率比MH K跃迁几率大，故K a辐射强度比K B辐射强度大。

8、连续谱和特征谱谱线的区别

当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，但连续谱的波长减小，位置左移；而特

征谱对应的波长保持不变，即位置不变。

9、一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。

10、X射线散射分为相干散射和不相干散射(康普顿散射或康普顿一吴有训散射) 。

11、吸收的作用

(1)滤波片的选择：Z靶V 40时，Z滤=Z靶-1 ; Z靶〉40时，Z滤=Z靶-2。获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将K卩和连续谱衰减到可以忽略的程度，只剩下K a辐射。

(2)阳极靶材料的选择：Z靶w Z样+1。

12、布拉格定律的推导

(1)波合成原理：两个波的波程不一样就会产生相位差。随着相位差的变化，其结合振幅也变化：位相一致，则合成波振幅相互叠加，两个波相互加强；波峰波谷相重叠，则合成波振幅为零，两个波相互抵消。

(2)平面镜反射原理

设一束平行的X射线(波长入以B角入射到晶体各原子面上，晶体面间距为d,各原

子面产生反射。任选两相邻面( A1与A2 )，反射线光程差为

ML+LN=2dsin 0

如果光程差2dsin E为波长的整数倍，即

2dsin 0 =n(?n=0,1,2,3,…) 时散射波位相完全相同，所以互相加强。上式就是布拉格定律。

13 、选择反射：原子面对X 射线的反射并不是任意的，只有在满足布拉格定律时才能发生反射，所以把X 射线的这种反射称为选择反射。

14、X 射线衍射仪的构造(测量动作)

测角仪构造：(1) 样品台；(2)X 射线源；(3) 光路布置；(4) 测角仪台面；(5) 测量动作。测量动作：样品台和测角仪台可以绕轴转动，也可机械连动，机械连动时样品台转过0 角时计数管转2 0角，这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角等于反射角，常称这一动作为0—20连动。

15 、物相的定性分析基本原理

(1)在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样(衍射线的位置和强度) 。每种物质和它的衍射花样都是一一对应的。

(2)在定性相分析时，通常用d (晶面间距d表征衍射线位置)和I (衍射线相对强度) 的数据组代表衍射花样。也就是说，用d-I 数据组作为定性相分析的基本判据。

(2)定性相分析的方法，是将由试样测得的d-I 数据组(即衍射花样)与已知结构物

质的标准d-I 数据组(即标准衍射花样)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。

16 、物相的定性分析基本步骤

1) 制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；

(2) 确定各衍射线条众值及相对强度I / I1值(I1为最强线强度);

(3) 检索PDF卡片•物相均为未知时，使用数值索引；

(4) 核对PDP卡片与物相判定；

5)多相物质分析。

17 、PDF 卡片识别

参照课本39-41 页。

18 、高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息

二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、阴极发光、透射电子等。