非溶剂结晶提纯
化学实验设计物质的分离与提纯
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化学实验设计物质的分离与提纯化学实验中,物质的分离与提纯是非常重要的步骤,它们对于获得纯度高、活性强的化合物至关重要。
本文将介绍几种常用的物质分离和提纯方法,包括晶体生长、溶剂结晶、蒸馏以及色谱技术等。
一、晶体生长法晶体生长法是一种常用的物质分离和提纯方法。
其基本原理是通过控制溶液中物质的温度和浓度,使溶质分子在溶液中逐渐结晶形成纯净的晶体。
晶体生长法具有操作简单、分离效果好的优点,适用于一些具有较高固体溶解度的物质。
在实验过程中,首先需要将待分离的物质溶解于适量的溶剂中,然后通过加热或降温的方式来调节溶液中物质的浓度。
当溶液中物质的浓度达到饱和状态时,即可开始晶体的生长过程。
晶体生长通常需要较长的时间,可以通过慢慢降温或静置等方式来促进晶体的形成。
二、溶剂结晶法溶剂结晶法是一种常用的物质分离和提纯方法,适用于一些溶解度较低的物质。
其原理是在适量的溶剂中溶解物质,然后通过调节温度或添加其他溶剂来使物质结晶析出。
实验中,首先需要选择适当的溶剂,将物质溶解于其中。
随后,可以通过加热、冷却或添加其他溶剂来促使物质结晶。
结晶过程中需要注意控制溶剂的浓度和温度,以避免晶体的杂质混入。
最后,通过过滤等操作将结晶物质分离并进行提纯。
三、蒸馏法蒸馏是一种常用的物质分离和提纯方法,适用于液体混合物的分离。
其原理是利用不同物质的沸点差异,在加热的条件下使物质分别蒸发和冷凝,从而实现分离和提纯。
实验中,常用的蒸馏方法包括简单蒸馏、分馏蒸馏以及真空蒸馏等。
简单蒸馏适用于沸点差异较大的液体混合物,而分馏蒸馏适用于沸点差异较小的混合物。
真空蒸馏则是在较低的压力下进行蒸馏,适用于易挥发性物质的提纯。
四、色谱技术色谱技术是一种常用的物质分离和提纯方法,适用于复杂的混合物。
其原理是根据物质在静相和动相之间的差异,通过在固定相上进行分离,实现物质的提纯。
在实验中,常用的色谱技术包括纸层析、薄层色谱和气相色谱等。
这些技术通过选择适当的固定相和流动相,利用不同物质在固定相上的吸附和分配特性,实现混合物的分离和提纯。
有机物的十种分离提纯方法
![有机物的十种分离提纯方法](https://img.taocdn.com/s3/m/763f37400640be1e650e52ea551810a6f524c8d1.png)
有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤,可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来,得到纯净的有机化合物。
下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。
1.晶体分离:适用于存在结晶性有机化合物的混合物,在适当溶剂中溶解样品,通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。
2.萃取:利用两相系统中的物理化学差异,将目标物质从混合物中提取到另一相中。
常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。
3.蒸馏:根据不同有机物的沸点差异,将混合物加热至沸腾,通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。
4.色谱法:包括气相色谱和液相色谱。
根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理,将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。
5.结晶分离:通过溶解混合物,加入合适溶剂后的缓慢结晶,从溶液中分离出结晶纯净有机物。
6.真空干燥:通过在低压下升高温度,将溶液中的溶剂蒸发,得到纯净有机物。
7.洗涤:用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质,然后将其分离出来。
8.冷冻分离:通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质,使其相对分离出来。
9.蒸发浓缩:通过加热溶液使其溶剂部分蒸发,获得更浓缩的有机物。
10.过滤分离:使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网,将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。
这些分离提纯方法可以单独使用,也可以根据实验需要进行组合使用,以达到更高的纯度要求。
在实际操作中,需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。
(完整版)重结晶提纯法
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实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求:1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点:1、重点:重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂):1、试剂:己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理:1、定义:利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异,而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶,它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大,随温度的降低而减小,重结晶就是利用这个原理,使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液,趁热过滤,除去不溶性(在溶剂中溶解度很小)的杂质,再将溶液冷却,让有机物重新结晶析出,与可溶于冷溶剂(在溶剂中的溶解度很大)的杂质分离,这就是重结晶操作,经过一次或多次重结晶操作,可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为:选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:(1)选择溶剂:选择适合的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应;b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著,在热溶剂中溶解度大,在冷溶剂中溶解度小;c、杂质的溶解度很大(被提纯物成晶体析出时,杂质仍留在母液中)或很小(被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶,借热滤除去);d、溶剂的沸点适中,沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理,溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册,也可以通过实验来确定。
考点一物质分离提纯的常用方法及装置
![考点一物质分离提纯的常用方法及装置](https://img.taocdn.com/s3/m/8de2297a5627a5e9856a561252d380eb629423a2.png)
考点一物质分离提纯的常用方法及装置物质分离和提纯是化学实验和工业生产中常见的步骤,旨在从混合物中将目标物质分离出来并提纯。
以下是物质分离和提纯的常用方法和装置。
一、物质分离的常用方法:1.过滤:通过筛网、滤纸或滤饼等过滤介质,将固体颗粒或悬浮物从液体中分离出来。
常用的过滤装置有漏斗、滤纸漏斗、玻璃纤维滤膜、过滤器等。
2.蒸馏:通过液体的蒸发和凝聚,将混合物中沸点较低的组分分离出来。
常用的蒸馏装置有蒸馏瓶、冷凝器、加热器等。
3.结晶:通过溶解物质在溶剂中的溶解度的差异,使其经过结晶过程分离出来。
常用的结晶装置有结晶皿、热水浴、冷却器等。
4.萃取:利用溶质在不同溶液中的溶解度差异,通过多次萃取提取目标物质。
常用的萃取装置有连续萃取器、分液漏斗、萃取柱等。
5.色谱:根据化合物在固定相和流动相中的差异,通过色谱分离物质。
常用的色谱装置有薄层色谱仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪等。
二、物质提纯的常用方法:1.结晶提纯:通过溶解和结晶来去除混杂物质,提高目标物质的纯度。
可以通过反复结晶、溶解过滤、溶解重结晶等步骤来实现。
结晶提纯常用的装置有结晶皿、热水浴、冷凝器等。
2.蒸馏提纯:利用混合物中组分的沸点差异,通过蒸发和凝聚来分离和提纯目标物质。
可以采用常压蒸馏、减压蒸馏和分馏等方法。
常用的蒸馏装置有蒸馏瓶、冷凝器、加热器等。
3.萃取提纯:通过多次萃取的过程,将目标物质从混合物中提取出来,并与其他成分分离。
可以使用有机溶剂或其他溶剂进行萃取。
常用的萃取装置有连续萃取器、分液漏斗、萃取柱等。
4.色谱提纯:利用色谱分离物质的原理,在化学品的表面形成固定相,流动相通过的速度不同,从而实现提纯。
可以采用薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等方法。
常用的色谱装置有色谱柱、色谱仪等。
5.晶体生长法:通过晶体的生长过程,将杂质与目标物质分离开来。
晶体生长法根据晶体的特性不同,可以采用溶液法、熔融法、气相法等。
常用的晶体生长装置有热水浴、冷凝器等。
结晶和重结晶的操作步骤
![结晶和重结晶的操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/33ff270190c69ec3d5bb7542.png)
结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。
因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。
几种结晶方法介绍及其应用进展
![几种结晶方法介绍及其应用进展](https://img.taocdn.com/s3/m/cf330f47ac02de80d4d8d15abe23482fb4da02c0.png)
几种结晶方法介绍及其应用进展陈建樑; 张林锋; 郭嘉【期刊名称】《《广州化工》》【年(卷),期】2019(047)017【总页数】4页(P49-51,80)【关键词】结晶; 自然挥发结晶; 反溶剂结晶; 撞击流结晶【作者】陈建樑; 张林锋; 郭嘉【作者单位】武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室湖北武汉 430205【正文语种】中文【中图分类】TQ202结晶(Crystallization)是一种拥有悠长历史的技术,可从一定的饱和溶液中获得一定形状大小的晶体[1]。
溶液的结晶技术是一个重要的化工单元操作,近几十年来这种技术在国际上取得了一定的进展。
控制溶液中晶体的生长受到了广泛的关注,因为它代表了许多化工、制药等工业领域中多种物质的主要纯化/分离技术。
结晶的原理是从溶液(过饱和状态)中析出晶体的过程,过程可分为晶核的生成/成核和晶体生长这两个阶段,导致这两个阶段的推动力就是溶液的过饱和度。
通常晶核生成有3种表现形式:①初级均相成核;②初级非均相成核;③二次成核[2]。
它们的结晶区域我们一般分为3类:不稳定区、介稳区和稳定区。
在工业结晶器内结晶,一般把过饱和度控制在介稳区内,因为这样结晶器才有高效的结晶能力,从而得到一定大小、完整的晶体产品。
近年来,在生产具有特定性能的高价值产品和建立有效的结晶工艺方面作出了重大改进。
本文综述了几种结晶方法方面的研究进展。
1 传统结晶方式1.1 蒸发结晶蒸发结晶指过饱和溶液蒸发溶剂,析晶的过程。
如在工业上的溶液开采中,对原卤水(饱和氯化钠溶液)进行提纯,蒸发结晶得到高纯度固体氯化钠产品。
1.2 降温结晶降温结晶指加热溶液,再蒸发溶剂或者加入溶质配成饱和/过饱和溶液,此时降温就能析出晶体的过程。
如析晶KNO3。
2 自然挥发结晶自然挥发结晶[3]是药物结晶方法之一。
在常温的条件下,把配置的过饱和溶液置放至西林瓶中,通过溶剂的缓慢挥发从而得到晶体。
此结晶法不同于冷却重结晶法和蒸发溶剂结晶法。
溶剂-非溶剂法在奥克托今球形化重结晶中的应用
![溶剂-非溶剂法在奥克托今球形化重结晶中的应用](https://img.taocdn.com/s3/m/1cd05647fe4733687e21aadd.png)
① 溶剂
HMX为有机化 合 物 , 以可选 择 多种 所
收稿日 21 0一1 期: 1 4O 0—
能仍 有 待提 高且 存 在价 格 昂 贵等 问题 , 以发 展新 所 型 的 、 格低 廉 的高 阻隔性 的高分 子 材料 是 药 品包 价 装 材料 发展 的一 大趋 势 _。通 过在 一些 高 分子 塑料 l o l 的基 体 中复合 纳米 二氧 化 钛 、纳米 银 等抗 菌 剂 , 可 获 得 具有 抗 菌 自洁 净功 能 的材 料 , 这些 研 究 目前 但
2 0 .65: — 3 0 4 1() 0 7 . 7
[ 洪亮, 4] 程利伟 . 谈药 品泡 罩包装 材 料及设 备 f】 装天 地 , 浅 J. 包 2 0 ,1) 7 3 . 0 7 (0: — 9 3 [ 5]张天佑. 聚丙烯用 于医药包装更好 f . 中国包装 报 ,0 6 l () 20 ,01:
第 2 卷第 4 5 期
2 1 年 7月 01
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溶剂 一非溶剂法在奥克托今球形化重结 晶中的应用
刘飞 , 晓青 , 吴 艾罡 , 王志 强 , 伟 李
个 晶 面间 的相对 生长 速度决ห้องสมุดไป่ตู้定 了它 的生长 形态 。晶
逐渐扩大 , 最后保 留在 晶体外形上 , 对晶形的影响
较 大 。各个 晶面 的生 长速 率既 会受 到 内部结构 的对 称 性 以及结 构 基元 间 的键 合 等 因素 的制 约 , 大程 很
度 上 也 受 到外 部环 境相 的影 响 。所 以 , 过 控 制重 通 结 晶过 程 中有关 工艺 条 件 使 奥 克 托 今 ( HMX) 晶体
化学品的提纯方法
![化学品的提纯方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9edf78b27d1cfad6195f312b3169a4517723e52d.png)
化学品的提纯方法
化学品的提纯方法有很多种,包括蒸馏、萃取、结晶、吸附等。
以下是几种常用的提纯方法:
1.蒸馏法:将混合物中的液体或气体通过加热使其蒸发,再冷凝回流,以达到分离和提纯
的目的。
这种方法适用于沸点相差较大的物质,如石油分馏、苯甲酸的重结晶等。
2.萃取法:利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一
种溶剂中,从而实现分离和提纯的目的。
这种方法常用于提取中药材中的有效成分,如咖啡因、茶多酚等。
3.结晶法:根据物质的溶解度和温度变化规律,采用冷却热饱和溶液、蒸发浓缩等方法,
使晶体从溶液中析出,从而达到分离和提纯的目的。
这种方法常用于制备精盐、硫酸铜等。
4.吸附法:利用吸附剂(如活性炭)具有吸附能力强的特点,将混合物中的杂质吸附在其
表面,从而达到分离和提纯的目的。
这种方法常用于净化空气、水处理等领域。
需要注意的是,不同的提纯方法适用的范围和效果也不同。
在实际操作中,需要根据具体情况选择合适的提纯方法,并注意安全操作规程。
1。
化学结晶方法
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化学结晶方法化学结晶是一种常见的化学方法,用于纯化和分离物质。
在许多领域,如药物生产、化学工业、天然产物的提取和纯化等方面,化学结晶都具有重要的应用价值。
以下是关于化学结晶的十条方法及其详细描述。
1. 溶剂结晶法溶剂结晶法是一种常用的结晶方法。
它利用溶液中的溶剂逐渐挥发,使物质分子之间的相互作用增强,最终形成晶体。
溶剂的选择是非常重要的,因为它会影响到晶体的质量和产率。
控制结晶条件也很关键,如温度、压力、搅拌速率等。
2. 熔融结晶法熔融结晶法是一种将纯化后的化合物熔化后,再进行晶体生长的方法。
此方法适用于高熔点固体,例如自然产物。
结晶的过程包括先融化化合物,然后逐渐降温,晶体开始生长。
在生长过程中,物质分子通过相互作用逐渐排列形成晶体。
3. 水合物结晶法水合物结晶法是利用水分子和化合物分子形成的结晶体。
水合物结晶常用于发掘新型分子结构或固体溶剂结晶。
水合物结晶法包括普通结晶法和溶剂结晶法等多种方法。
其关键在于充分利用水分子与化合物分子间的相互作用。
4. 水合度结晶法水合度结晶法利用化合物与水分子间的相互作用,控制晶体溶解度以产生纯度较高的晶体。
此方法可用于降低固体样品的含水量,从而提高纯度。
在苛刻的条件下,可获得不含任何水分子的极纯化合物。
5. 溶液沉淀法溶液沉淀法将化合物在溶液中加入适量的沉淀剂,利用溶液中的盐和水的反应生成化合物沉淀。
此法适用于需要分离纯化化合物的情况,如蛋白质和其他生物分子的分离纯化。
注意,沉淀剂的选择和配比对产物质量和产率有重要的影响。
6. 真空蒸馏结晶法真空蒸馏结晶法是将含有溶液的容器加热,使容器内部温度达到结晶温度。
通过蒸馏器将溶剂抽出,使化合物逐渐结晶。
该方法适用于高沸点的有机材料。
其关键是通过调节真空度和加热速率,控制晶体生长速度,以获得高质量的晶体。
7. 气氛控制结晶法气氛控制结晶法对晶体质量和产品产率有重要的影响。
将化合物溶解在溶液中,加入溶剂,然后通过控制反应气氛和盐度,使化合物结晶。
第7章 配合物的晶体结构分解
![第7章 配合物的晶体结构分解](https://img.taocdn.com/s3/m/59ce8db3dd3383c4bb4cd2cf.png)
·关于晶体的几个基本概念 ·
(1)晶格
晶格是一种几何概念,将许多点等距离排成一行,再将行等距 离平行排列。将这些点联结起来,得到平面格子。将这二维体系扩 展到三维空间,得到的空间格子,即晶格。实际晶体的微粒(原子、 离子、分子)就位于晶格的结点上。
(2)晶胞
晶胞是包括晶格点上的微粒在内的平行六面体。晶胞是晶体的 最小重复单元,通过晶胞在空间平移并无隙地堆砌而成晶体。
(长程有序)而形成的固体。是热力学上的稳定相。从宏观上看, 晶体具有均匀性。但是,从微观角度分析,晶体内部的结构并 非完全均匀、连续的。在晶体中,存在着局部与整体规律的偏 离、缺陷等现象。另外,很多晶体在不同方向上的性质也是不 同的(各相异性)。
非晶体 内部微粒的排列无规律(无序),没有规则的外
形,无特定的晶面。非晶体的结构特点和液体十分相似 (“凝 固的液体”),是热力学上的亚稳相。例如:玻璃和高分子聚 合物如橡胶、塑料等。
晶胞参数
(4)晶系 尽管世界上晶体有千万种,但根据晶胞的特征,可将晶 体分为 7 个晶系。
晶系
立方
四方 正交 六方 三方 单斜 三斜
a= b=c
a= b≠ c a≠ b≠c a = b ≠c a=b=c a≠ b≠c a≠ b≠c
晶
胞
= = = 90°
= = = 90° = = = 90° = = 90° =120°
尽量不要让溶剂完全挥发。溶剂完全挥发后,容易导致晶 体相互团聚或者沾染杂质,不利于获得纯相、质量优良的 晶体。 液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2 ~ 1:4。
烷基链超过 4个碳的很难培养单晶。有长链存在时容易长 成片状晶形。
晶体的判断?
高三化学二轮复习小课题研究——以“结晶法在分离提纯中的应用”为例
![高三化学二轮复习小课题研究——以“结晶法在分离提纯中的应用”为例](https://img.taocdn.com/s3/m/e3ec16f248649b6648d7c1c708a1284ac85005da.png)
实践分享高三化学二轮复习小课题研究——以“结晶法在分离提纯中的应用”为例■徐益宏摘要:化学实验题历来是高考的热点和难点所在,而实验题的核心环节往往是分离提纯,结晶法又是分离提纯的重要方法之一。
笔者从溶解度随温度变化角度、改变溶剂的极性角度、盐析角度等方面,对结晶法在分离提纯中的应用进行研究,从而提高高三化学二轮复习的有效性。
关键词:结晶法;溶解度;温度;极性化学实验题历来是高考的热点和难点所在,而实验题的核心环节往往是分离提纯,结晶法又是分离提纯的重要方法之一。
而在二轮复习中,学生在这一知识体系中暴露出了很多问题:什么时候用蒸发结晶?什么时候用蒸发浓缩、冷却结晶?什么时候用蒸发浓缩、趁热过滤?等。
为让学生真正理解并熟练应用各种结晶法,笔者从以下几个方面进行研究。
一、从溶解度随温度变化角度研究1.单一溶液结晶问题研究(1)如何从NaCl 溶液中得到NaCl 晶体?方法:蒸发结晶。
程度:蒸发至大量晶体出现,少量水用余热蒸干。
适用类型:适用于溶解度随温度变化不大的晶体类型,同时,此类晶体一般比较稳定,受热不易分解,不易水解,不易被氧化等。
溶解度(g )(℃)4(2)如何从CuSO 4溶液中得到五水硫酸铜晶体?方法:蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥。
程度:蒸发至溶液表面出现晶膜。
适用类型:适用于溶解度随温度变化比较明显的晶体,此类晶体可以带结晶水、受热易分解、易水解、易氧化等。
2.混合溶液结晶问题研究(1)如何从KNO 3、NaCl (1∶1)混合溶液中分别得到KNO 3、NaCl 晶体?方法:蒸发浓缩,趁热过滤(得到NaCl ),滤液冷却结晶(得到不纯的KNO 3)。
(2)如何除去KNO 3中少量的NaCl 杂质?方法:重结晶,即将固体混合物溶于热水中,形成热饱和溶液,然后冷却结晶,得到的晶体为较纯的KNO 3。
如果依旧含有少量NaCl ,可以再进行一次。
(3)如何除去NaCl 中少量的KNO 3杂质?方法:将固体溶于水形成混合溶液,然后蒸发浓缩,趁热过滤,得到NaCl晶体。
使物质结晶析出的方法
![使物质结晶析出的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/dd79b4f96037ee06eff9aef8941ea76e58fa4ae4.png)
使物质结晶析出的方法物质结晶是指溶液中的溶质在一定条件下从溶液中析出形成晶体的过程。
物质结晶是一种常见的分离纯化技术,在化学、材料学、生物学等领域广泛应用。
本文将介绍几种常见的物质结晶析出方法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是最常用的物质结晶方法之一。
该方法是将含有溶质的溶液加热至溶解度限度,然后慢慢冷却,使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
溶剂结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质,如硫酸铜、硫酸钠等。
二、蒸发结晶法蒸发结晶法是将溶液放置在容器中,通过加热或自然蒸发,使溶剂逐渐蒸发,溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化较小的物质,如食盐、石蜡等。
三、冷却结晶法冷却结晶法是将溶液放置在低温环境下,通过降低温度使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
冷却结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质,如硫酸亚铁、硫酸铵等。
四、溶剂挥发结晶法溶剂挥发结晶法是将溶液放置在开放容器中,通过溶剂的挥发使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
溶剂挥发结晶法适用于溶剂挥发速度较慢的物质,如有机溶剂中的某些有机化合物。
五、复结晶法复结晶法是指通过多次结晶过程来提高晶体纯度的方法。
首先将溶质溶解在溶剂中,进行第一次结晶,然后将第一次得到的晶体重新溶解,再进行第二次结晶,如此反复多次,最终得到纯度较高的晶体。
六、溶剂共结晶法溶剂共结晶法是指将两种或多种溶质溶解在同一溶剂中,通过调节温度或浓度,使溶质同时从溶液中析出形成晶体。
溶剂共结晶法适用于两种或多种物质的共同分离纯化,如某些药物的制备。
七、溶剂置换结晶法溶剂置换结晶法是指将溶质溶解在一种溶剂中,然后用另一种溶剂逐渐替代原溶剂,使溶质从溶液中析出形成晶体。
溶剂置换结晶法适用于溶质在不同溶剂中溶解度差异较大的情况,如有机化合物的结晶纯化。
物质结晶析出的方法有很多种,根据不同的溶质和溶剂特性选择合适的结晶方法非常重要。
通过合理选择结晶方法,可以提高结晶效率,得到高纯度的晶体。
有机物的十种分离提纯方法
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有机物的十种分离提纯方法有机物的分离和提纯是化学实验和生产过程中非常重要的步骤。
以下是十种常见的有机物分离和提纯方法。
1.蒸馏:蒸馏是一种通过液体的沸点差异将混合物中的组分分离的方法。
常见的蒸馏方法有简单蒸馏和分馏蒸馏。
简单蒸馏适用于沸点差异较大的组分的分离。
分馏蒸馏适用于沸点差异较小的组分的分离。
2.结晶:结晶是一种通过溶解物质在溶剂中的逐渐降低的溶解度来分离物质的方法。
通常通过加热溶液使溶质全部溶解,然后慢慢冷却溶液,物质从溶液中结晶出来,可以得到纯净的物质。
3.萃取:萃取是一种通过两种不相溶的溶剂之间的分配系数差异将混合物中的组分分离的方法。
在酸碱中和反应中,可以通过选择萃取剂和适当的pH值来分离出所需的产物。
4.过滤:过滤是一种将固体和液体分离的方法。
通过过滤器将混合物通过,液体部分透过过滤器,固体部分被滤下来,可以得到纯净的液体。
5.色谱法:色谱法是一种通过溶解度差异和吸附性的差异将混合物中的组分分离的方法。
常见的色谱法包括薄层色谱和柱层析。
通过将样品和溶剂共同移动在固体或液体相上,不同物质在色谱介质上的保留时间不同,从而分离它们。
6.洗涤:洗涤是一种通过溶解度差异和溶剂性质的差异将混合物中的组分分离的方法。
可以通过水、酸、碱等溶液来洗涤混合物,将所需的组分溶解或转移到其他相中。
7.结合物法:结合物法是一种将混合物中的组分通过生成结合物来分离的方法。
例如,气相色谱中的衍生化反应可以将不易分析的有机物转化为易于分析的结合物,从而实现分离和提纯。
8.质谱法:质谱法是一种通过将混合物中的组分离子化并通过质谱仪进行分析和分离的方法。
通过对离子质荷比的测量,可以将混合物中的组分分离并得到纯净的组分。
9.蒸发:蒸发是一种通过将混合物中的溶剂蒸发掉,从而分离溶质的方法。
适用于溶质溶解度较小于溶剂的情况,溶质会随着溶剂的蒸发逐渐沉淀下来。
10.气相萃取:气相萃取是一种通过气相萃取设备将混合物中的有机组分转移到气相中的方法。
提纯的方法有哪些
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提纯的方法有哪些提纯是指将混合物中的某种物质分离出来,使其纯度提高的过程。
在化工、生物、医药等领域都有着广泛的应用。
那么,提纯的方法有哪些呢?接下来,我们将一一介绍。
首先,常见的提纯方法之一是结晶法。
结晶法是通过控制溶液中溶质的溶解度来实现提纯的过程。
当溶液过饱和时,溶质就会析出晶体,通过晶体的形成和生长,可以将杂质分离出去,从而提高溶液中溶质的纯度。
其次,还有蒸馏法。
蒸馏法是利用物质的不同沸点来进行分离和提纯的方法。
通过加热混合物,使其中沸点较低的物质先蒸发,再冷凝成液体,从而实现对混合物的提纯。
这种方法在化工领域得到了广泛的应用,可以高效地提纯液体混合物。
另外,还有萃取法。
萃取法是利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现提纯的方法。
通过将混合物与适当的溶剂进行接触,使得目标物质选择性地溶解于其中,然后将溶液进行分离,就可以得到目标物质的纯品。
除此之外,还有色谱法。
色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同来实现分离和提纯的方法。
通过在固定相上进行分离,可以将混合物中的各种组分分离开来,从而实现对目标物质的提纯。
最后,还有电泳法。
电泳法是利用物质在电场中的迁移速度差异来实现分离和提纯的方法。
通过在电场中施加电压,使得带电粒子在电场中产生迁移,从而实现对混合物的分离和提纯。
综上所述,提纯的方法有很多种,每一种方法都有其适用的场景和特点。
在实际应用中,我们可以根据具体情况选择合适的提纯方法,以达到最佳的提纯效果。
希望本文所介绍的提纯方法能够对您有所帮助。
提纯氢氧化钠结晶的方法
![提纯氢氧化钠结晶的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/3c72403bf68a6529647d27284b73f242336c31e8.png)
提纯氢氧化钠结晶的方法氢氧化钠是一种常见的无机碱性化合物,具有广泛的应用领域。
在工业生产中,提纯氢氧化钠晶体是非常重要的一步,可以提高氢氧化钠的纯度和产品质量,同时也能减少废料和污染物的排放。
本文将介绍几种常见的提纯氢氧化钠结晶的方法。
一、溶剂结晶法
溶剂结晶法是一种通过溶剂来使氢氧化钠结晶的方法。
一般来说,先将氢氧化钠溶解于水中,然后通过添加化学剂或调整温度等方法来使氢氧化钠结晶。
该方法具有操作简单、成本低等优势。
二、蒸发结晶法
蒸发结晶法是一种常用的提纯氢氧化钠晶体的方法。
该方法利用其水溶性,在水中溶解后,通过加热蒸发水分使其结晶析出。
该方法具有结晶效率高、纯度高等优点。
三、气相转移结晶法
气相转移结晶法是一种通过温度和气氛控制来实现结晶的方法。
在气相转移结晶法中,需要将氢氧化钠蒸发到制定的温度下,然后通过改变温度或气氛等条件,使其结晶成为晶体。
这种方法具有结晶纯度高、结晶效率高等特点。
四、反应结晶法
反应结晶法是一种将其他化学物质加入氢氧化钠中,并利用化学反应来促进氢氧化钠晶体的形成。
在反应结晶法中,常常采用化合物来实现其结晶,如硫酸铝、硫酸氢钠等。
该方法具有速度快、结晶效率高等优势。
总之,提纯氢氧化钠结晶是一项关键的工艺步骤,其实现需要精确的方法、严密的控制条件和科学的操作步骤。
通过掌握以上方法,能够有效提高氢氧化钠结晶的效率和纯度,从而提高氢氧化钠的质量。
solvent-nonsolvent method -回复
![solvent-nonsolvent method -回复](https://img.taocdn.com/s3/m/c712ab0368eae009581b6bd97f1922791688be32.png)
solvent-nonsolvent method -回复什么是溶剂-非溶剂方法?如何使用溶剂和非溶剂去进行物质的分离和提纯?溶剂-非溶剂法,也称为溶剂萃取法或溶剂重结晶法,是一种常用的物质分离和提纯技术。
该方法基于不同物质在溶剂和非溶剂之间溶解度的差异,通过选择适当的溶剂和非溶剂,可将所需物质从混合物中分离出来,并利用溶剂的挥发性将目标物质得到提纯。
下面将一步一步回答有关该方法的问题。
第一步:选择适当的溶剂和非溶剂在使用溶剂-非溶剂法进行分离和提纯之前,我们需要选择适合的溶剂和非溶剂。
选择溶剂时,应考虑目标物质的溶解性、挥发性和热稳定性等因素。
溶剂的选择应使目标物质能够充分溶解,并且在提纯过程中易于蒸发。
然后,选择一个非溶剂,这个非溶剂与所要分离的物质不发生反应,并具有较低的挥发性。
第二步:混合物的制备在混合物的制备中,我们需要将所要分离的物质加入到溶剂中,并加入非溶剂。
这样就可以形成一个混合物,其中溶剂和非溶剂之间无可溶解物。
第三步:混合物的搅拌和分离在混合物制备好后,需要进行适当的搅拌,以保证溶剂和非溶剂的充分混合。
搅拌时间的长短取决于所用溶剂的挥发性和目标物质的溶解度。
搅拌后,混合物会分成两层,上层是溶剂层,下层是非溶剂层。
第四步:分离溶剂层和非溶剂层在搅拌后,溶剂层和非溶剂层可以通过简单的物理分离方法分离开。
这可以通过倾倒或用分液漏斗进行操作。
分离后,我们得到了溶剂和非溶剂分开的两个物质。
第五步:溶剂蒸发为了提取我们所需要的目标物质,我们将溶剂层放入一个适当的容器中,并利用溶剂的挥发性,使溶剂从溶剂层中蒸发出来。
这可以通过放置在自然环境下进行,也可以通过加热操作加快蒸发过程。
第六步:结晶和提纯当溶剂蒸发完全后,溶剂中所含的目标物质就会结晶出来。
可以通过过滤、洗涤和干燥等步骤来提纯结晶物。
洗涤的目的是去除溶剂残留物,以进一步提高物质的纯度。
这样,就完成了一次溶剂-非溶剂法的分离和提纯过程。
化学提纯结晶方法
![化学提纯结晶方法](https://img.taocdn.com/s3/m/7f6097cc534de518964bcf84b9d528ea81c72fb8.png)
化学提纯结晶方法
化学提纯结晶方法是化学实验中常用的一种技术手段,可以将混合物中所需的化合物从其他杂质中分离出来,达到提纯的目的。
其基本原理是利用不同化合物的溶解度差异,在特定条件下,使目标化合物结晶出来,从而分离出纯净的化合物。
常用的结晶方法包括溶剂结晶法、蒸发结晶法、气相扩散结晶法和冷却结晶法。
其中,溶剂结晶法是最常用的一种方法,其具体操作流程为:首先选择适当的溶剂,将混合物溶解于其中。
接着,通过调节温度、搅拌速度等条件,使溶液中目标化合物逐渐结晶析出,最终通过过滤分离出纯净的化合物。
蒸发结晶法则是将混合物溶解于适当的溶剂中,然后将溶液在不断蒸发的过程中,使溶剂浓度逐渐升高,从而使目标化合物结晶出来。
气相扩散结晶法则是将混合物溶解于挥发性溶剂中,使其在气相中扩散,形成上层和下层两个不同浓度的环境,从而使溶液中的目标化合物结晶出来。
冷却结晶法则是将混合物溶解于适当的溶剂中,然后通过降温使目标化合物结晶出来。
综上所述,化学提纯结晶方法是化学实验中非常重要的一种技术手段。
在实际操作时,要根据具体情况选择合适的结晶方法,并掌握操作技巧,以确保结晶过程的顺利进行,获得高纯度的化合物。
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纯化工艺技术
![纯化工艺技术](https://img.taocdn.com/s3/m/02add34f4b7302768e9951e79b89680203d86bcd.png)
纯化工艺技术纯化工艺技术是指通过一系列的工艺手段和设备对原料进行处理,以提高产品的纯度和质量的一种技术。
纯化工艺技术在化工生产过程中是非常重要的,因为许多化工产品的纯度对最终产品的性能和品质有很大的影响。
通过纯化工艺技术可以去除原料中的杂质,提高产品的纯度,使得产品更加符合市场需求。
纯化工艺技术有很多种,常见的包括溶剂提纯、蒸馏、吸附、萃取、结晶等。
这些工艺可以单独应用,也可以组合应用。
不同的纯化工艺技术适用于不同的产品,根据产品的特性和需要选择适合的工艺是至关重要的。
溶剂提纯是一种常见的纯化工艺技术,通过选择适当的溶剂对原料进行提纯。
这种工艺适用于对溶解度较低的杂质进行去除。
蒸馏是一种通过液体与气体相互传质的方法,利用原料成分的沸点差异将杂质分离。
吸附是通过固体吸附剂对原料中的杂质进行去除,常用的吸附剂有活性炭和分子筛等。
萃取是通过选择适当的溶剂对原料进行分离,利用不同成分在不同溶剂中的溶解度差异将杂质去除。
结晶是通过溶解度差异将溶液中的杂质分离出来,得到纯净的晶体。
纯化工艺技术的应用领域非常广泛,可以用于石油化工、精细化工、制药等行业。
在石油化工中,纯化工艺技术可以用于石油的提炼和精制过程中,提高产品的纯度和质量。
在精细化工中,纯化工艺技术可以用于高纯度化学品的生产,满足不同领域对产品纯度的要求。
在制药行业中,纯化工艺技术可以用于药物的分离和提纯,确保药物的效力和安全性。
纯化工艺技术的发展也是一个不断创新的过程。
随着科技的进步,新的纯化工艺技术不断涌现,为化工行业的发展提供了强大的支持。
同时,纯化工艺技术的改进和优化也是一个持续改善的过程,不断提高产品的纯度和质量,满足市场的需求。
总之,纯化工艺技术在化工生产中起到了至关重要的作用,通过选择适当的工艺手段和设备对原料进行处理,可以提高产品的纯度和质量,满足市场的需求。
随着科技的发展,纯化工艺技术也在不断创新和优化,为化工行业的发展贡献了很大的力量。
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非溶剂结晶提纯
Nichola s W yn n
翻译:何玉娥(大庆石油管理局技术开发实业公司)校对:周润才(大庆油田设计院)
摘 要:用结晶法可以提纯有机产品而勿需溶剂。
这需要借助于有着环境保护意识的半分批法,目前该方法正在具备工业性生产规模的工厂实施。
主题词 有机物 熔融结晶 提纯 过滤 分离结晶是化学工业一种重要的提纯方法。
在溶剂中溶解一种不纯物质,过滤这种溶液,然后使纯净物结晶,这是实验室和大规模生产厂家公认的一种重要技术。
无机物通常选择水作为溶剂,而有机化合物要用有机溶剂。
这就涉及到一系列处理和环境方面的问题。
还有一种不用溶剂就能提纯有机物质的技术,即在降落液膜中进行熔融结晶,这是苏尔寿联合公司的专利技术。
这项技术使美国在1988~1992年间有机物质的提纯能力增加了401104t/a 。
在熔融结晶过程中,首先把不纯原料加热到呈熔融状态,然后冷却到部分凝结。
这一固化过程实际上就是结晶,根据相位图和原料的成分,纯物质就会凝析出来。
例如,使硝基氯苯异构体的简单熔融状混合物冷却,让它的对位异构体分别结晶,并不需要溶剂。
显然只有能够在熔融状态下进行提纯的物质才能使用熔融结晶法。
幸运的是,在对有机物进行蒸馏时,在它还未分解之前,在熔点上它的性质是稳定的。
对大部分溶状有机物来说,粘性是很棘手的问题,它既能阻碍固体在结晶时的转化,又会阻碍结晶后固体或液体的分离。
然而,原料可以被熔化这一事实使我们能够采用一种特殊的技术进行结晶和对固体或液体的分离。
这项技术的优点在于它能弥补熔状物比溶液更难转化的缺陷。
这一技术叫做逐步凝析。
传统的结晶法是晶体在悬浮物的过饱和溶液中形成的,无论蒸发溶液还是冷却悬浮液都能使之达到过饱和状态。
逐步凝析只是较为简单的处理而不能连续进行。
将传热面浸入冷却的溶状物中,在它表面形成一层凝析物。
结晶热在通过逐渐增厚的结晶层时不断下降。
当结晶层达到一定的厚度,还保持熔融状态
时,它会收拢集聚起来的杂质,然后排出。
接着传热
面重新加热,熔化结晶层,然后还原成产品。
逐渐冷却法着实使化工师们在熔融结晶工艺上向前迈进了一大步。
对降膜进行逐步冷却利用了熔融结晶的唯一特性)))产品能够被熔化)))避免了结晶熔融物固有的粘性问题。
在传热面上冷却结晶能加速结晶和固体/液体分离的速度。
苏尔寿公司运用半分批法进行生产。
生产中的关键设备是一台降膜结晶器。
为了发生结晶,把熔融的原料分批送入收集罐中,并通过结晶器不停地循环,然后在管内形成液膜。
管子外面冷却/加热介质的温度逐渐降低,冷却原料中的液膜。
当这种物质超过它的凝固点时,管内就会产生结晶,固体物质开始形成。
这种现象的直观显示就是收集罐内的液面开始下降。
图1 动态熔融结晶系统简图
在这一过程的最后,要按下转换开关,这样才能更好地实现相位分离。
成品泵被切断之后,熔状物从冷凝晶层流出。
集中在熔状物理的杂质流进收集罐。
悬浮结晶物相应地被净化,用热析法还能够进一步提纯。
对冷却/加热介质加热,达到稍低于纯产品熔融点的温度,使结晶物析出。
在这一温度时,纯结晶物在管壁上不停地凝结。
然而,当加热透过结晶层时,
(下转第50页)
包和玩具的吹膜部件。
聚丙烯树脂不断寻找着适合多种经营市场的新应用,替换成本较高的材料。
如ABS 、尼龙、垫塑高弹体(TPE)等。
由于其价格、性能的要求,树脂这个家庭已经很满意其在近20年来产品每年增长近10%的成绩,而且1996年全球产量达22171106t 的优异成绩。
进入新千年,聚丙烯的应用前途更加光明,其增长速度高于GNP 的增长速度。
亚洲东南部地区和太平洋周边国家具有巨大的增长潜力,因为其人口密集,市场广阔,经济增长迅速,平均收入和消费水平等方面都很有潜力。
在亚洲东南部地区人均聚丙烯的消费(不包括日本)大约为1185kg,而欧洲西部为1112kg,日本为1916kg,美国为2019kg 。
全球聚丙烯需求量年增长为6%,亚洲南部地区的增长速度更高一些(10%)。
1996年,中国聚丙烯的年需求量为2121106mt,为世界第三大市场,仅次于美国和日本,进口大约44%,以双倍的速度增长,中国市场到2000年很可能超过日本(2141106mt/a),而且缩小与美国的差距(4171106mt /a )。
中国现有的大多数聚丙烯工厂生产规模不大(70000mt/a),而且主要生产均聚物。
近年来,工厂建设规模扩大,均聚物、无规共聚物和抗振共聚物产量大幅增加。
虽然我国聚丙烯工业发展迅速,但仍不能满足国内市场对聚丙烯的需求。
从80年代初开始,我国每年都要进口几十万吨的聚丙烯树脂,到90年代,聚丙烯的进口以年均1113%的速度增长。
1995年我国聚丙烯进口量突破1001104
t,1999年达到147131104t 。
2005年,聚丙烯生产能力将达到4001104
t/a,产量为3701104
t,需求量为5401104t,缺口1701104t;到2010年聚丙烯生产能力将达到5101104t/a,产量为4801104
t,需求量为6701104
t,预计缺口1901104t 。
在聚丙烯产品的最终应用方面,我国聚丙烯的消费结构与世界聚丙烯的消费结构的对比如图1、2。
由此可见,我国聚丙烯的消费以编织袋和捆扎绳为主,注塑、薄膜、纤维等所占比重较小,说明我国聚丙烯消费市场还不成熟。
预计未来10年中,我国聚丙
烯的应用结构将逐渐接近发达国
图1 1997
年全世界聚丙烯消费结构
图2 我国聚丙烯消费结构
家的水平,用于工业、汽车、家电
制品的注塑级聚丙烯将有明显增长,纤维级聚丙烯、BOPP 、家用电器专用料、汽车专用料的需求将会有较大的增长,编织袋消费的比例将下降。
同时丙纶纤维及无纺布将是我国聚丙烯树脂发展潜力最大的一个市场,并且在医疗卫生材料方面的消费增长将大幅度地增加。
(收稿日期 2001
0314)
(上接第46页)
成块的杂质将被排出。
这样热析起到了漂清作用,由于熔融结晶中存在着易分离因素,熔状晶体取代了粘着晶体,这种漂清作用明显地提高了分离质量。
最初的进料可以分成三部分:管内悬浮的纯晶体,不纯的熔状物,熔化的纯介质。
在简单的分离过程中,不纯的熔状物作为残渣被排掉。
熔化的部分在下一次投料时又补充上。
纯净的晶体被熔化,作为成品从装置中排出。
当然,使用同一结晶器还可以通过二次结晶对产品进行再提纯,只不过是重新结晶的物质代替了熔融晶体和排出物。
不纯物质再次变为残渣和熔化部分。
还可以用相同的工艺过程来增加产量,也就是减少结晶成分作为不纯物被排出的数量。
通过三个阶段的工艺处理可将1650kg 的进料分
离出1500kg 的纯净物和150kg 的残渣。
第一阶段用来从残渣中提取产品以增加产量,而第三阶段是进一步提纯。
从第三阶段得到的残渣回流到第二阶段(在下一次循环中),并且从第一阶段回收的成品加上原料一同进入第二阶段。
我们可以利用任意个阶段,但在熔融结晶中发现使用最多的分离因素几乎没有超过六个阶段的,这样就已达到了检测不出杂质的程度。
在欧洲、北美和亚洲相继建成了一批使用苏尔寿工艺的大规模工厂,并提纯出大量的异构体、单分子物质、芳香酸和有机酸。
虽然这些处理工艺是不连续的,但一些工厂的生产能力极大,一般的可达51104~151104t/a 。
资料来源于5Processing 61990年8月/9月
(收稿日期 2001。