第一章 白酒中甲醇的检测
白酒中甲醇的测定
2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22
白酒中甲醇含量的检测
白酒中甲醇含量的检测
一、实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸 作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比 较定量。
3、于样品管及标准管 中各加水至5mL，再依 次各加2mL高锰酸钾— 亚硫酸溶液，混匀，放 置10min，各加2mL草 酸—硫酸溶液，混匀使 之褪色，再各加5mL品 红—亚硫酸溶液，混匀， 于20℃以上静置半小时， 用1cm比色杯，以零管 调节零，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准 曲线。
标准曲线
标准体积 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 y = 0.0269x + 0.0495 R2 = 0.9792 系列1 线性 (系列1)
四、计算结果
式中： X1—样品中甲醇的含量，
g/100mL；
A1__测定样品中甲醇的含
五、注意事项
样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必须 待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显色。 操作要到位。
量，mg；
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
V1—样品体积，mL。
结果
0.8
1
吸光 0.05 0.05 0.06 0.07 0,00 1 8 5 2 7 度
= A 1 × 1000 × 100 × 100 / 100 mL
X = =
1
V
1
0 . 6133 0 . 7 × 1000 0 . 08762 g
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇是一种最常用的方法，它可以快速准
确地测定白酒中甲醇含量。
研究过程包括：步骤一、样品处理：将适量白酒样品加入250ml
加热烧瓶中，加入15ml饱和铵溶液，煮沸五分钟，去除残渣；步骤二、获得发光指示液：将煮沸液加入50ml-100ml试剂瓶中，加入4ml高氯酸，用罗盘搅拌，放置几分钟，获得发光指示液；步骤三、分光光度
测定：使用分光光度仪，以3600nm,420nm两个波长测定吸光度，根据
标准曲线测定白酒中甲醇含量；步骤四、数据分析：将检测结果用T-test和ANOVA检验，比较每个组的差异性，计算出p值，检验赋标准
化影响因子（SIF）及其他信息；最后，对应相关因素建立有效的校正
模型，对应乘数回归拟合，最终获得可靠的结果。
研究结果表明：分光光度法是一种快速准确的白酒中甲醇测定方法，该方法可以更准确地测定白酒中甲醇含量，而且可以有效消除其
他因素对白酒中甲醇测定结果的影响，使用该方法可以为白酒行业提
供更可靠的参考数据。
因此，本研究表明，通过分光光度法测定白酒中的甲醇含量是可靠准
确的，且可以大大提高准确性，而且能够有效地消除其他因素对测定
结果的影响。
同时，本研究结果也为白酒行业提供更可靠的参考依据，为白酒质量控制提供了更有效的手段。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
白酒中甲醇含量的检测
甲醇的危害
01
02
03
04
甲醇是一种高度危险的化学物 质，即使在低浓度下也可能导
致严重的健康问题。
甲醇的毒性主要表现在对中枢 神经系统的抑制作用，可能导 致头痛、眩晕、乏力、恶心等
症状。
长期接触高浓度甲醇可能导致 视网膜损伤，甚至失明。
甲醇在体内代谢后产生的毒性 物质甲醛和甲酸可能引起肝肾
损伤和代谢紊乱。
THANKS
感谢观看
蒸馏过程
白酒的蒸馏过程中，甲醇会随着乙醇和其他挥发性物质的挥发而一起被蒸出， 因此蒸馏过程中也可能产生一定量的甲醇。
储存和运输中的甲醇
储存容器的影响
在储存过程中，如果使用含有甲 醇的容器或密封材料，就可能使 白酒中甲醇含量升高。
运输过程中的污染
在运输过程中，如果白酒受到污 染，例如与含甲醇的物质接触， 也可能导致甲醇含量的升高。
。
检测的意义与价值
保障消费者健康
通过检测白酒中甲醇含量，可以确保产品符合安全标准，避免消 费者摄入过量甲醇，从而保障消费者健康。
提高产品质量
检测甲醇含量有助于企业提高产品质量，增强消费者对产品的信任 度，提升品牌形象。
规范市场秩序
对甲醇含量的检测有助于规范白酒市场秩序，防止不合格产品流入 市场，保护消费者合法权益。
总结词
紫外可见分光光度法是一种常用的检测白酒中甲醇含量的方法，具有操作简便、准确度高等优点。
详细描述
紫外可见分光光度法利用甲醇在特定波长下的吸收特性，通过测定吸光度值计算甲醇的含量。该方法 具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，广泛应用于白酒中甲醇含量的检测。
其他检测方法
总结词
除了上述方法外，还有一些其他检测方法可用于白酒中甲醇含量的检测，如化学分析法、 质谱法等。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
白酒中甲醇和杂醇油的测定-PPT精品课件
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 结果计算：
ห้องสมุดไป่ตู้
国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇 含量应≤0.12g/100ml。
杂醇油的测定 变色酸法
了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括丙 醇、丁醇、戊醇等。
去离子水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7
4.0 4.0
高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min 草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却 品红亚硫酸溶液5ml，混匀，室温放置30min，目测比色
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
m × 10 X= V × 1000
×
100
——X为样品中杂醇油含量（g/100ml) ——m 为显色液中杂醇油的质量（mg） ——V 为样品体积（ml) —— 10 为稀释倍数
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
（温度过高，显色快，但也不稳定，温度低时，显色时间较长）
3. 操作中必须严格遵守显色半小时后，再进行比色 （白酒中其它醇类经高锰酸钾氧化后，与品红-亚硫酸作用也显色 ，但放置一段时间后会褪色，而在一定浓度的硫酸酸性溶液中甲 醛可形成经久不褪的紫色）
白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)
SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。
白酒中甲醇的检测
白酒中甲醇的检测白酒是中国特有的一种蒸馏酒，不仅是中华民族性格和情感精神的文化，更是中华民族表情达意的重要载体。
作为我国传统文化传承的重要载体，白酒更是中华文明薪火相传的见证者。
我国白酒千年来与我国文明同生共荣的历程表明，白酒具有极强的生命力，极具包容性和感染力，能够成功突破历史的局限性，使之成为中华民族文化传承中不可或缺的物质与精神元素。
近年来，全国各地散装白酒的食品卫生安全问题比较突出，市场上假酒事件屡见不鲜。
这些白酒饮用安全事件的频繁发生，使广大饮酒消费者的健康和安全受到严重威胁，已经引起社会的广泛关注，社会对“安全饮品”的呼声越来越高。
甲醇是白酒中最主要的有害物质，有剧烈的神经毒性，主要侵害视神经，导致视网膜受损，视神经萎缩，视力减退和双目失明。
甲醇容易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇亦会引起体内许多脏器的慢性损伤。
甲醇在体内的代谢产物为甲醛和甲酸，毒性分别比甲醇大30倍和4倍，会对人体造成更大的伤害。
我国《蒸馏酒与配制酒卫生标准》(GB／T5009.48—2003)规定以谷物为原料的白酒中甲醇含量应≤0.04g／100mL，以薯干等代用品为原料的白酒应≤0.12g／100mL(均以60％vol蒸馏酒折算)。
本文主要通过对近20年来利用显色法及气相色谱检测法对白酒中甲醇的检测进行简要综述。
1显色法检测白酒中甲醇显色法检测白酒中的甲醇主要分为两个步骤，首先通过氧化剂氧化甲醇生成甲醛，随后再利用显色剂与甲醛发生化学反应进行显色从而达到检测目的。
氧化剂通常选用具有强氧化性的高锰酸钾，显色剂通常选用品红或2,4一二硝基苯肼等。
由于白酒中醇类化合物种类较多，所以氧化成醛的种类也较多，通常对检测有一定的干扰。
2001年，赵艳萍等利用亚硫酸品红溶液为显色剂，以高锰酸钾为氧化剂氧化醇类生成醛，通过研究发现白酒中的其他醛类以及经过高锰酸钾氧化后生成的醛类化合物(如乙醛、丙醛等)与亚硫酸品红溶液作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可以形成历久不褪色的紫色外，其他醛类所显示的紫色在一定时问后可消退。
白酒中甲醇检验方法
FOOD INDUSTRY ·127 李培然 孙琛 王权 衡水市食品药品检验检测中心白酒中甲醇检验方法对比色法的缺点进行研究，然后再结合我国先进的工艺，制定出了一些改进方法大大提高了比色法检测结果的精确度。
甲醇的气相色谱检验方法。
气相色谱法实际上就是以载气为流动物质，当气体这个流动物质带着被检测物质通过固定的色谱柱时，由于被检测物质当中各个成分本身的属性不同，那么他们对于色谱柱的作用也不一样，所以不同的组成成分会代表着不一样色谱固定相，然后将所得到的色谱固定相经过专门的检测器，翻译成电波信号，在用自动化只能存储装置将电波信号记录下来，这样就可以形成一个完整的被检测物质的色谱图，进而能够分辨出某种成分在该被检测物质当中的含量。
而且这种气相色谱法可以在条件相同的情况下，进行多次的进行实验，然后将所得到的某种成分的含量进行平均，可以大大的降低因为不同实际操作而带来的误差。
气相色谱法来检测甲醇在白酒当中的含量是我国现代常用的检测方法，因为这个检测方法和上面所讨论的比色法相比有很多的优点，这个方法在操作步骤比较简单，而且所得出来的色谱图的灵敏度很高，这样就会使得检测结果更加准确。
甲醇的高速液体相检测法。
高速液相色谱法实际上是对气相色谱法的进一步改进和完善。
主要的区别就在于它不再是将气体作为流动物质，而是用高压力传送将一些细小的颗粒补充到固定的色谱柱当中，然后在使用灵敏度更高的检测设备将色谱图翻译成电波信号。
这个方法避免了流动气体不能充分分离被检测物质这一弊端，进而能够更好的检测某种物质的成分含量。
但是高速液相色谱法在进行之前要做一个准备工作，这就相对的增加了操作步骤，而且这个检测方法对技术的要求也比较高，那就使得检测成本大大增加了。
这篇论文主要是针对于我国社会上很多企业将甲醇添加到白酒当中这种不法行为，然后简单的阐述了甲醇对人体的危害，在进一步的介绍了我国现在常用的三种检测甲醇的方法。
事实上国际上检测白酒当中甲醇含量的方法有很多，而且这些方法在一定程度上都能够较准确的检测出甲醇的含量。
对白酒中甲醇含量检测的分析探讨
甲醇是白酒中最重要的有害成分，人们喝了甲醇超标的白酒会对身体造成一定的伤害，这种伤害很多是神经性的或者是对脏器的破坏，甲醇对人有着高致命性危害，在白酒中最高限量是每100 mL中不能超过15 mL，甲醇具有较强的侵入人体的能力，不仅可以通过消化道、呼吸道入侵，还可以通过皮肤侵入。
一旦甲醇中毒，人们会出现头晕目眩、浑身乏力、胃部灼烧、视力下降甚至引起失明和换气不畅等问题，最终导致呼吸衰竭 而亡。
不法分子为了追逐利益，丧失了做人的底线，会用工业酒精勾兑白酒出售，而工业酒精中含有超标的甲醇，这些酒被人饮用后会造成甲醇中毒，所以研究白酒中的甲醇含量是一个重要的课题，对维护人们的生命健康安全非常重要。
1 影响白酒中甲醇检测的主要因素在甲醇检测工作中，影响检测结果的因素有很多，其中最关键的因素是试剂因素、检测环境条件和实验误差。
不同厂家生产的试剂存在一定的差异，使检测结果存在些许偏差；试剂保管的处理及保存环境若是不符合试剂保存条件要求，则会使实验结果存在偏差[1]；若是实验时对实验的过程控制没那么严密、化学反应不彻底也会造成实验数据不准确，实验误差也会影响检测结果，实验误差是所有的实验都会有的，是不可避免的，但是可以通过一些措施对其进行控制，降低实验误差，提高实验的标准性。
由于影响实验结果的因素很多，必须在实验过程中把握细节，如在进行比色法操作时要做好处理脱色。
2 白酒中甲醇含量的主要检测方法概述在当今社会中，比较常用的检测白酒中甲醇方法主要有比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等，除此之外还有填充GC法、变色酸法、酶电极法、折射法、固定化酶-流动注射分析法、蒸馏法等[2]，不同的检测方法会产生不同精度的检测结果，对实验的环境性要求也不同，本文阐述最常见的集中分析方法。
2.1 高效液相分析法高效液相分析法是1960年左右形成的一种分析方法，依靠高压加快流动相的流速进而进行色谱分析的过程，在一般的甲醇含量实验中这种方式具有快速、灵敏、高效的特点，但是使用该检测方法需要对样品进行前处理，这就使实验的检测过程变得稍微复杂了。
上课用 白酒中甲醇和杂醇油的测定 (1)
营养与食品卫生 徐冬平
精品课件
LOGO
实验目的：
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的基 本方法
2. 熟悉白酒中甲醇和杂醇油的卫生标 准，进一步认识白酒中甲醇和杂醇油 来源和危害
精品课件
白酒中甲醇的测定-品红-亚硫酸比色法 白酒中杂醇油的测定-变色酸法
精品课件
白酒中甲醇的测定
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
精品课件
X=
m × 10 V × × 100
——X为样品1中0杂00醇油含量（g/100ml)
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
——V 为样品体积（ml)
精品课件
国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含 量应≤0.12g/100ml。
精品课件
杂醇油的测定 变色酸法
精品课件
了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括 丙醇、丁醇、戊醇等。
与有机酸结合成酯, 使白酒具有独特的香味。 但含量过高, 则为白酒异杂味的主要原因。
酒中甲醇的测定实验报告
酒中甲醇的测定实验报告酒中甲醇的测定实验报告导言：甲醇是一种常见的有机溶剂，也是一种有毒物质。
在一些低价位的酒类中，可能会掺入甲醇。
因此，准确测定酒中甲醇的含量对于保护消费者的健康至关重要。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定酒中甲醇的含量。
实验材料和方法：材料：1. 酒样：选择几种市售的白酒作为实验样品。
2. 甲醇标准溶液：浓度为10 mg/L的甲醇标准溶液。
仪器：1. 毛细管电泳仪：用于分离酒样中的甲醇。
2. 色谱柱：用于分离甲醇和其他成分。
3. 甲醇浓度测定仪：用于测定甲醇的浓度。
方法：1. 样品制备：将酒样与甲醇标准溶液按比例混合，制备不同浓度的混合液。
2. 毛细管电泳分离：将混合液注入毛细管电泳仪中，通过电场作用将混合液中的甲醇和其他成分分离。
3. 色谱分离：将毛细管电泳仪中分离出的甲醇样品经过色谱柱分离，进一步提高甲醇浓度的准确性。
4. 甲醇浓度测定：使用甲醇浓度测定仪对分离后的甲醇样品进行浓度测定。
结果与讨论：通过实验，我们得到了酒样中甲醇的浓度。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：1. 酒样中甲醇的含量与酒的价格无关。
有些低价位的酒类中可能含有较高浓度的甲醇，而高价位的酒类中可能含有较低浓度的甲醇。
因此，消费者不能单纯以酒的价格来判断其质量。
2. 酒样中甲醇的含量与酒的品牌有关。
不同品牌的酒中甲醇的含量存在差异。
一些知名品牌的酒可能对甲醇的控制更加严格，而一些小厂家生产的酒可能甲醇含量较高。
3. 酒样中甲醇的含量与酒的酿造工艺有关。
不同酿造工艺可能导致甲醇含量的差异。
一些传统的酿造工艺可能会产生较高浓度的甲醇，而一些现代化的酿造工艺可能会减少甲醇的生成。
结论：通过本实验的测定，我们可以准确地测定酒中甲醇的含量，并得出酒样中甲醇含量与酒的价格、品牌和酿造工艺之间的关系。
这对于消费者选择酒类产品、保护消费者的健康具有重要意义。
同时，这也提醒了酒类生产企业要加强对甲醇含量的控制，确保产品的质量和安全性。
白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)
附件12白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）1 范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
本方法第一法适用于白酒（酒精度18% vol～68% vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34% vol～68% vol）中甲醇的快速检测。
第一法变色酸法2 原理样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。
甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。
通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。
3 试剂和材料方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 高锰酸钾（KMnO4）。
3.1.2 磷酸（H3PO4）。
3.1.3 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。
3.1.4 硫酸（H2SO4）。
3.1.5 变色酸钠（C10H6Na2O8S2）。
3.1.6 乙醇（C2H6O）。
3.1.7 5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。
3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液（30 g/L）：称取3.0 g高锰酸钾，溶于100 mL磷酸-水（15+85）溶液。
3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g偏重亚硫酸钠，溶于100 mL水。
3.1.10 变色酸显色剂：称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中，缓慢加入75 mL 硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温。
3.2 参考物质甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。
表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制甲醇标准溶液（1 g/L）：称取0.1 g（精确至0.001 g）甲醇参考物质于100 mL容量瓶中，用5%乙醇稀释至刻度，混匀。
3.4 材料甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68% vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种：
1.气相色谱法：使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测，可实现高精度和高灵敏度的测量。
2.化学显色法：将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应，生成显色物质，通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。
3.紫外分光光度法：利用紫外吸收光谱特征，测定白酒中甲醇的含量，具有快速、精度高的特点。
4.高效液相色谱法：将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集，再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异，因此在进行检测时应选用合适的方法，并根据标准规范进行操作和分析。
白酒中甲醇含量的测定
公卫学院 周文静
㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测 定白酒中的甲醇含量。
㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后，由 载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离 的醇类在火焰离子检测器热裂解，生成自 由基离子流，被电极收集并经放大器放大， 根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。
㈢仪器与试剂 1. 4890气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇（色谱纯） 3.无甲醇的乙醇
㈣操作方法 1.标准溶液的配置：用体积分数为60%的乙醇 水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准 使用液。（用容量瓶称取0.6g甲醇，用60% 的乙醇定容至100ml。）
2.色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱 进样口温度：250℃ 检测器温度：205℃ 柱温：90 ℃ 保持2min后升温至160℃
分流比：25:1 载气（N2）流速：35ml/min 氢气（H2 ）流速：35ml/min 空气流速：400ml/min 进样量：0.5μl
3.定性：以各组分保留时间定性，进标准使 用液和样液各0.5μl，分别测得保留时间， 用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量：取0.5μl标准使用液和样品溶液，注 入色谱仪，制得色谱图，根据峰高比较定 量。
㈤计算
X=（ h1×A×V2）／（h2×V1） 式中 X: 样品中甲醇的含量，g/l A: 标准溶液中甲醇的含量，g/l h1:样品中甲醇的峰高，mm h2:标准溶液中甲醇的峰高，mm V1:样品液进样量，μlBiblioteka V2:标准液进样量，μl结论
国家标准规定：凡是以各种谷类为原料制 成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L（优 级）或0.6g/L （普通级）。
实验一 白酒中甲醇的测定
实验一白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
白酒中甲醇测定原理
原理：酒中甲醇在磷酸盐缓冲液中被高锰酸
钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及反应中产 生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛和 品红亚硫酸作用生成蓝紫色的醌型色素，与 标准系列比较定量。
二、实验试剂和仪器
(一)试剂 配制 1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15mL 85％磷 酸溶液及70mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至 100mL。贮于棕色瓶中备用。
生产的白酒，甲醇限量为0.12g/100mL和0.04 g/100mL。
白酒中甲醇超标的危害
甲醇又称为木醇，无色易挥发，可 经皮肤、呼吸道、胃肠被人体吸收。甲 醇进入人体后可被氧化成甲醛或者甲酸， 然后对人体产生伤害。对人体伤害是， 刚开始产生醉酒状，数小时后头痛，恶 心、呕吐，视线模糊，严重者会失明， 乃至丧命。
(二)仪器
紫外分光光度计
三、实验步骤
酒样
加水、高猛酸钾 氧化甲醇
甲醇标准液
甲醛+ 二氧化锰
草酸硫酸液 除去 二氧化锰、高猛酸钾
甲醛
硫酸品红
紫蓝色醌化合物
显色
酒样
依照酒样浓度30%，40%，50%,60% 加入1.0mL,0.8mL, 0.6mL,0.5mL
1
2
甲醇标准液
甲醇标准液1.0mL+0.3mL纯乙醇
4.甲醇标准溶液：准确称取1.000g甲醇（相当于1.27mL） 置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，加水稀释至 刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5.甲醇标淮应用液：吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg 甲醇。
（四）注意事项
1.反应中乙醇含量影响显色，所以两管乙醇含量必需相等。 2.显色温度不低于20度（本实验为35度），显色时间保持至 30min,此时其他醛类颜色消失，不影响结果。 3.显色系统中硫酸如降低，则甲醇以外的物质将影响显色。 4.必要时可增加比标准管中甲醇浓度更高或更低的两个标准 管，以便判断。
实验一、白酒中甲醇的检测
（品红亚硫酸比色法）
一.实验目的
1.了解白酒中甲醇的来源 2.了解白酒中甲醇超标的危害 3.掌握白酒中甲醇测定的基本方法
白酒中甲醇的来源
白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃 薯、水果、糠麸）中的果胶，蒸煮过程中果胶 中的半乳糖醛酸甲酯水解出甲醇。
根据食品卫生标准GB270min 高猛酸钾2mL, 35 水浴15min 草酸硫酸液2mL,静置，褪色，放冷 品红亚硫酸5mL,混匀 35 度水浴15min
(三)结果计算
60 X1= A1×0.1× V1×样品乙醇% X1=酒样中甲醇含量（g/100mL）
A1=样品管中相当于标准管的甲醇含量
V1=所取酒样体积（mL）
2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4），溶于1：1
冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100mL。混匀后，贮于棕色 瓶中备用。
3.品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加
水（80℃）共60mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分
溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL（10％）亚 硫酸钠溶液，lmL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置 过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于 棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新