橡胶红外成分分析方法

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使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分

使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分

第49卷第1期上㊀海㊀塑㊀料SHANGHAIPLASTICS㊀Vol.49No.1㊀2021㊀作者简介:孙衍林(1992 )ꎬ男ꎬ硕士ꎬ工程师ꎬ从事高分子材料的结构与性能研究以及车用非金属材料的应用开发ꎮDOI:10.16777/j.cnki.issn.1009 ̄5993.2021.01.008使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分孙衍林(万向清能智动车公司ꎬ杭州311215)摘㊀要:使用红外光谱法鉴定牌号为N402和C606两种硫化橡胶的主成分ꎬ并通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱和热重分析结果ꎬ得到了其中添加剂的信息ꎮ比较了裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的红外光谱ꎬ结果表明:裂解液透射分析法和裂解液ATR法可以得到相似的红外谱图ꎻ裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到光谱质量要高于ATR直接法ꎮ关键词:红外光谱法ꎻ热重法ꎻ硫化胶ꎻ成分分析中图分类号:TQ330.3㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009 ̄5993(2021)01 ̄0055 ̄04AnalyzingtheCompositionofVulcanizedRubberUsingFTIRandTGASUNYanlin(WanxiangCleaningIntelligentVehicleCo.ꎬLtd.ꎬHangzhou311215ꎬChina)Abstract:ThemaincomponentsoftwovulcanizedrubbersꎬN402andC606ꎬwereidentifiedbyFTIRꎬandtheinforma ̄tionofadditiveswasobtainedbycomparingtheresultsofFTIRspectrumandTGAcurvesofbeforeandaftersolventab ̄stractionandpyrolysis.ComparedFTIRofpyrolysistransmissionanalysisꎬpyrolysisATRmethodandATRdirectmeth ̄odꎬtheresultsshowthatthespectrumsgotbyapplyingthepyrolysisliquidtoATRaccessoryissimilartobyapplyingtoKBrwindowsꎬandthespectrumgotbypyrolysismethodsarebetterthangotbyATRdirectmethod.Keywords:FTIRꎻTGAꎻvulcanizedrubberꎻcompositionanalysis0㊀前言㊀㊀在硫化橡胶中ꎬ除橡胶主成分外ꎬ还有很多添加剂(有机添加剂和无机填料)ꎬ因此分析硫化橡胶的成分需要将橡胶主成分㊁有机添加剂㊁无机填料进行一定程度的分离ꎮ硫化橡胶中的有机添加剂大部分溶于溶剂ꎬ因此可以通过溶剂抽提将其分离出ꎮ通过高温裂解的方式可以将硫化橡胶的主成分和无机填料分离ꎮ按照GB/T7764 2017«橡胶鉴定红外光谱法»鉴定牌号为N402和C606两种橡胶主成分ꎬ可通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)结果ꎬ分析出添加剂的种类及对应的质量ꎮ同时对裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的FTIR分析结果进行比较ꎮ1㊀实验部分1.1㊀实验仪器傅立叶变换红外光谱仪ꎬTensor27型ꎬ德国布鲁克公司ꎻ热重分析仪ꎬSDTA851e型ꎬ瑞士梅特勒-托利多公司ꎮ1.2㊀实验样品硫化橡胶ꎬ供应商提供ꎬ牌号分别为N402和C606ꎮ1.3㊀实验方法1.3.1㊀FTIR分析ATR直接法:取具有光滑表面的样片直接用ATR附件进行测试ꎬ分辨率为4cm-1ꎬ扫描次数为32次ꎮ裂解法:参考GB/T7764 2001ꎬ将1~2g干净胶料剪成约1mm3的碎块ꎬ用丙酮抽提16h后去掉大部分配合剂ꎬ在80ħ真空干燥箱中烘干1h后ꎬ放入裂解管后于酒精灯上裂解ꎬ取裂解液均匀涂在KBr窗片上进行吸收FTIR分析(裂解液透射分析法)或将裂解液涂在ATR附件上进行ATRFTIR分析(裂解液ATR法)ꎮ1.3.2㊀TGA参考GB/T14837 2014«橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分»ꎬ取约10mg剪成碎屑的样品ꎬ在氮气气氛下(30mL/min)匀速升温至600ħ后ꎬ切换为氧气气氛(30mL/min)再升温至1000ħ(20K/min)ꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀样品N402的试验结果分析2.1.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图1ꎮ通过与丁腈橡胶的标准谱图比对ꎬ可以确认样品N402为丁腈橡胶ꎮ其中2234cm-1处的吸收峰是腈基的特征峰ꎬ1627cm-1和1590cm-1处的吸收峰分别对应脂族和芳族的 CHCH 结构ꎬ970cm-1处的吸收峰对应反式 CHCH 结构ꎬ911cm-1处的吸收峰对应 CHCH2结构ꎮ图1㊀样品N402的FTIR谱图2.1.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂大多数有机添加剂可被有机溶剂抽提ꎬ通过比较抽提前后的FTIR谱图和TGA曲线结果ꎬ可以得到有机添加剂的信息ꎮ㊀㊀图2为ATR直接法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图3为裂解法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图4和图5分别是抽提前后样品TGA曲线ꎬ图6为抽提前后样品TGA曲线比较ꎮ可以看到抽提后FTIR中ꎬ在1720cm-1㊁1250cm-1㊁1120cm-1㊁1050cm-1㊁720cm-1处的吸收峰消失ꎬ对应的结构是OC O C 和 (CH2)n (n>4)ꎬ表明被抽提的添加剂为某种聚酯ꎻ通过比较抽提前后的TGA曲线ꎬ可以发现温度为350ħ前失重的有机添加剂质量分数为20%~25%ꎮ图2㊀ATR直接法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图3㊀裂解法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图4㊀样品N402抽提前的TGA曲线图5㊀样品N402抽提后的TGA曲线65 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀图6㊀样品N402抽提前后的TGA曲线对比2.1.3㊀样品中的无机填料裂解液中只含有机成分ꎬ而无机填料会留在管底ꎬ因此通过对比裂解前后的FTIR谱图可以得到无机填料的某些信息ꎮ图7和图8分别是裂解前后样品的FTIR谱图对比ꎮ最明显的区别在955cm-1的吸收峰ꎬ对应Si O键的伸缩振动ꎬ表明无机填料中可能含有石棉[1]ꎮ同时也可以看到ꎬ裂解液ATR法得到的谱图基线更平ꎬ易于与标准谱图对比ꎬ质量要高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图7㊀抽提前样品N402裂解前后的FTIR谱图对比图8㊀抽提后样品N402裂解前后的FTIR谱图对比2.1.4㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法分别将样品裂解液直接涂在ATR附件上以及涂在KBr窗片上测得的FTIR谱图对比见图9ꎬ可以看出裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到相似的谱图ꎮ图9㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法FTIR谱图对比2.2㊀样品C606的试验结果分析2.2.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图10ꎬ通过970cm-1㊁911cm-1㊁822cm-1㊁755cm-1处的吸收峰可认定为氯丁橡胶的特征峰ꎮ图10㊀样品C606的FTIR谱图2.2.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂对样品C606做了与第2.1节中相似的试验ꎬ结果见图11至图15ꎬ通过比较抽提前后的TGA曲线可以看到ꎬ样品中有机添加剂的含量较少(质量分数约为3%)ꎻFTIR谱图的区别也不明显ꎬ抽提后在1510cm-1㊁1315cm-1㊁1210cm-1处的吸收峰消失ꎮ图11㊀ATR直接法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比75 第1期㊀孙衍林:使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图12㊀裂解液ATR法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图13㊀样品C606抽提前的TGA曲线图14㊀样品C606抽提后的TGA曲线图15㊀样品C606抽提前后的TGA曲线对比2.2.3㊀样品中的无机填料对比裂解前后的FTIR谱图(见图16和图17)ꎬ最明显的区别在1000~1100cm-1处ꎬ对应Si O键的吸收ꎬ表明无机填料中可能含有白炭黑㊁滑石粉等含有Si O基团的成分[2]ꎮ裂解液ATR法得到的谱图质量高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图16㊀抽提前样品C606裂解前后的FTIR谱图对比图17㊀抽提后样品C606裂解前后的FTIR谱图对比3㊀结语(1)将溶剂抽提后的硫化橡胶样品裂解ꎬ收集裂解液的FTIR谱图ꎬ可以有效地鉴定硫化橡胶的胶种ꎮ(2)通过比较溶剂抽提前后样品的FTIR谱图和TGA曲线的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中有机添加剂的信息ꎮFTIR结果反映添加剂的成分ꎬTGA结果反映添加剂的质量分数ꎮ(3)通过比较裂解前后样品的FTIR谱图的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中无机填料的部分信息ꎮ(4)裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到的FTIR谱图质量高于ATR直接法ꎻ将裂解液直接涂在ATR附件与将裂解液涂在KBr窗片上可以得到相似的FTIR谱图ꎮ参考文献:[1]㊀王正熙ꎬ孙道桐ꎬ曹立群.塑料中无机填料的红外光谱鉴定[J].塑料工业ꎬ1987(1):53 ̄56.[2]㊀柳艳霞.橡胶用无机填料的红外光谱分析[J].橡胶科技ꎬ2015ꎬ13(4):46 ̄50.(收稿日期:2020 ̄07 ̄16)85 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀。

红外光谱法鉴定几种难于区分的橡胶

红外光谱法鉴定几种难于区分的橡胶

丙 烯 腈# 丁 烷 $ 红 外 光 谱 图 见 图 P$ 图 P 中 " J# ! ! ; L ) R 处 强 而 尖 的 吸 收 峰 为 C= 8 伸 缩 振 动 吸收峰 % # K % $ ) RJ# 处尖的吸收峰为 C:C 弯曲振 动 吸 收 峰% I # % ) RJ# 处 吸 收 峰 为 I I " ) RJ# " C]!:C]2 弯曲 振 动 吸 收 峰 % I K I ) RJ# 处 较 弱 的吸收峰为 2 C]:C]2 P ! $ # ! 弯曲振动吸收峰 % S,% 振动吸收峰 $ ) RJ# 处的吸收峰为 7C]! 9S" 以上几种难于区分橡胶红外光谱图吸收峰的 比较见表 #$
! 国外动态 !
固特异西门子展示新款轮胎压力监测器
员" 当探测到轮胎充 气 不 当 时 " 能 提 供 适 当 的 警 告$固 特 异正与几家汽车制造厂商洽谈 # 预计这项技术成果 可 能 用 于! $ $ K 年的新车型配置 $
中国 化 工 报 ) 固特异轮胎橡胶 ! $ $ ;" # #" ! % 报 道" !! 据 ( 公司与西门子公司 最 近 联 合 展 示 了 一 款 新 型 轮 胎 用 压 力
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特 种 橡 胶 制 品
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% $ # $ %! 氯磺化聚乙烯橡胶 氯磺化 聚 乙 烯 橡 胶 的 结 构 式 为 ; 7 C]! !
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C , 图中 " P # $ ) RJ# " P % " ) RJ# " P P $ ) RJ# 处 的 吸 收 峰是 单 取 代 苯 环 面 外 C! ] 键 振 动 吸 收 峰 $ # % K " ) RJ# " # " L $ ) RJ# " # K $ $ ) RJ# 处 ; 个 强 度 依 次 减弱的吸收峰则是苯 #" !" %J 取 代 的 苯 环 面 内 弯 曲振动吸收峰 $ I " L ) RJ# 是单取代苯环 面内 C! ] 键振动吸收 峰 # 这 些 吸 收 峰 彼 此 紧 密 联 系 " 成为 一组相互依 赖 " 互 相 并 存 的 相 关 峰#它 们 是 鉴 定 聚氯乙烯的重要依据 #

红外光谱分析与热分析相结合鉴定并用胶成分

红外光谱分析与热分析相结合鉴定并用胶成分

1 3 实 验 过 程 . 1 3 1 红 外 光 谱 分 析 ..
用技 术 等 , ] 操作 复 杂 , 度慢 。热 分析 是 一种 操 速 作 简便 、 快捷 , 果 可 靠 的验 证 分 析 方 法 , 文 用 结 本
D C和 D S MTA测 定 橡 胶 的玻 璃 化转 变 温 度 鉴 别两 种并 用胶 成 分 , 得 了满 意 的结 果 。 取 ,
99 0
和天 然橡 胶 的 丁 之 间 。
图 5为 2号样 品 的 D MT 曲线 , 示有 两 个 A 显 丁 分 别 为 一4 . 2 ℃ 和 一2 . 0 ℃ , 已 知 硫 , 464 4 67 与 化 胶 的 DMTA 曲线 对 照 , 天 然 橡 胶 和 氯 丁 橡 是 胶 的特征 , 一 步证 实 2号 样 品 为氯 丁 橡胶 和 天 进
好 的 并 用 胶 在 两 个 互 混 组 分 的 t 之 间 有 一 个
T L 。 出待 鉴 别 硫 化 胶 的 2 测 ]
胶的丁 对 照 就 可鉴 别 是 否为 同一种 胶 。
1 实验
将 干净 胶 料 剪 成 碎 屑 状 , 约 1 ~ 2 mg测 取 O 0
试 DS C低 温 曲线 [ , 3 或取 样 品上 具 有 代 表 性 的胶 ]
红 外 光 谱 分 析 与 热 分 析 相 结 合 鉴 定 并 用 胶 成 分
周 淑华 。 亮 红 。 谭 王 进
( 南 株 洲 时代 新 材料 科技 股 份 有 限公 司 , 湖 湖南 株洲 4 2 0 ) 1 0 7
摘 要 : 过 分 析 两 种 并 用 胶 , 绍 了 红 外 光 谱 分 析 与 热 分 析 相 结 合 鉴 定 硫 化 胶 成 分 的方 法 。 通 介 关 键 词 : 外 光 谱 分 析 ; 分 析 ; 用 胶 红 热 并

氟橡胶成分分析

氟橡胶成分分析

氟橡胶成分分析
氟橡胶(也称为FPM,FKM,或Viton)是一种具有良好
耐腐蚀性和高温性能的合成橡胶。

它由氟化氯丙烯(VDF)和含氟单体构成。

氟橡胶通常采用以下方法进行成分分析:
1. 红外光谱(IR)分析:红外光谱可以用于确定氟橡胶中
功能基团的存在与否。

例如,氟橡胶中的C-F键和C-H键可以通过IR进行检测。

2. 核磁共振(NMR)分析:核磁共振可以提供更详细的分子结构信息,因此可以用于确定氟橡胶中各种功能基团的
分布和数量。

3. 气相色谱-质谱(GC-MS)分析:GC-MS可以用于确定氟橡胶中各种单体的含量,以及可能存在的杂质和添加剂。

4. 热分析(例如差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TGA)):热分析可以用于确定氟橡胶的热性能,例如
玻璃转变温度和热分解温度。

通过以上分析方法,可以确定氟橡胶的组成及质量特性,
以评估其适用性和性能。

红外光谱法测橡胶成分

红外光谱法测橡胶成分

红外光谱法是一种常用的分析方法,可以用于测定橡胶的成分。

通过红外光谱法,可以分析出橡胶的分子链组成、序列结构、构型构象等,进而表征橡胶的生胶胶种、老化性能和聚合物含量。

例如,使用傅立叶变换红外光谱仪FTIR对天然橡胶和合成聚异戊二烯橡胶进行对比分析。

在红外光谱图中,可以看到它们在1357cm-1、1454cm-1和1654cm-1等位置有特征吸收峰。

其中,1357cm-1处的强吸收峰为CH3的变形振动,1454cm-1处的吸收峰为CH2的弯曲振动,1654cm-1处为C=C的伸缩振动。

这些特征吸收峰可以用来鉴定不同种类的橡胶。

总之,红外光谱法是一种有效的分析方法,可以用于测定橡胶的成分。

红外光谱压片法检测

红外光谱压片法检测

红外光谱压片法检测红外光谱压片法检测,是一种常用的检测方法,主要用于分析样品的分子结构以及化学成分。

它可以通过样品的吸收光谱图谱,得出样品化学结构、分子构成以及分子结构等信息,能够提供不同于其他分析方法的分析结果。

本文将对红外光谱压片法检测的原理、应用范围和操作步骤进行介绍和分析。

一、原理红外光谱压片法检测是一种从样品中吸收红外辐射光谱的技术。

电磁波通过样品的时候,由于样品中的化学键和各个原子能够吸收或者强烈反射辐射光谱,所以样品会吸收或者反射部分光谱。

其中,红外光谱可以通过化学键热振动的特定能量级别,来检测物质的各种化学键,从而确定有机化合物的基本结构。

此外,红外光谱还可以检测小分子中的各种基团,如羧基、醛基、羟基、胺基等等。

二、应用范围红外光谱压片法检测广泛应用于化学、材料、制药、食品等多个领域,尤其是有机化学、高分子化学、药物化学等方面使用最广泛。

主要应用于:1、分析无机物,如岩石、矿物、陶瓷、玻璃、金属等。

2、分析有机物,如食品、药品、塑料、橡胶、纺织品等。

3、分析生物化学物质,如蛋白质、DNA、肝酶、糖类等。

三、操作步骤1、样品准备样品准备是红外光谱压片法检测的重要步骤,需要将样品制成比较厚的均匀样品片。

样品的准备过程需要注意保证样品混合均匀,和压片均匀和稠密。

最好经过粉碎、洗涤和干燥等系列处理后再使用。

2、样品压片样品压片是红外光谱压片法检测的核心步骤。

将样品放入压片机内,调整压力和时间,然后用压片机将样品压制成均匀片状。

压制过程中,需要控制好压力和时间,避免样品不均匀和溢出。

3、测量光谱压片好的样品在红外光谱仪进样口处进行光谱测量。

调节仪器使其稳妥,然后按照仪器说明书上的步骤进行测量参数设置。

随后进行光谱测量,保存光谱图谱,并进行后续数据处理。

四、总结红外光谱压片法检测是一项非常重要和优秀的化学分析技术,具有许多优点,如检测速度快、检测方法多样且精度高等。

它可以用来分析样品的组成和化学结构,从而提供重要的化学信息和结论。

红外光谱法测定丁腈橡胶结合丙烯腈含量

红外光谱法测定丁腈橡胶结合丙烯腈含量
技 股 份 有 限公 司 工 程 师 , 硕 士, 主要 从 事 橡 胶 配 方设 计 与 加 工 研 究 工作 。

K[ 2 m( 1 一z ) / 5 4+mz / 5 3 ]一

, 2 0
m — z / 53 — — — —
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‘ — 。
2 7

( 4 ) \ z,
C V ——亚 甲基摩尔 浓度 ;
N A NC AR 4 5 8 0 , 镇 江 南帝 化学 有 限公 司产 品 ; J S R N 2 2 0 S 和J S R N 2 5 0 S , 日本合 成橡 胶公司产 品。
1 . 2 试验 设备 与 仪器

C n ——氰基 摩尔浓 度 。
关键词 : 丁腈橡胶 ; 丙烯腈含量 ; 亚甲基 ; 氰基 ; 红外光谱
中图 分 类号 : T Q3 3 3 . 7 ; 06 5 7 . 3 3 文 献 标 志码 : B 文章 编 号 : 1 0 0 0 — 8 9 0 X( 2 0 1 7 ) 1 0 — 0 6 2 7 — 0 3
r -一试样 体积 。 设N B R总质 量为 m, 其 中丙烯 腈 质量 分数 为z ,
则 丁二烯 质量分数 为 1 - - Z 。
R :— Kn y

在硫 化过 程 中亚 甲基 和氰基 含量 没有 发 生变
作者简介 : 李远 ( 1 9 8 7 一) , 男, 河 南 固始 人 , 株 洲 时代 新 材 料科
6 2 8




2 O 1 7 年第6 4 卷
设) , = 1 / z , x = R, 则
y = 2 7 x / 5 3 K+2 6 / 5 3 ( 5 )

橡胶红外特征峰

橡胶红外特征峰

橡胶红外特征峰
橡胶是一种重要的工业材料,具有优异的弹性、耐磨性和抗老化性能。

在橡胶材料的分析研究中,红外光谱技术是一种常用的手段。

橡胶材料的红外光谱图中,存在着一些特殊的特征峰,这些峰可以用来区分不同种类的橡胶材料。

橡胶的红外特征峰主要包括以下几个方面:
1、羟基、甲基和乙烯基的振动峰。

这些峰主要反映了橡胶材料中的一些基本化学成分,如丁基橡胶中的乙烯基和甲基基团,以及丁腈橡胶中的羟基和甲基基团。

这些峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中这些基团的含量。

2、羰基振动峰。

这个峰主要反映了橡胶材料中的含氧官能团,如丁酮橡胶中的羰基。

这个峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中的含氧官能团含量。

3、芳环振动峰。

这个峰主要反映了橡胶材料中的芳香族化合物,如乙烯-苯乙烯橡胶。

这个峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中的含芳香族化合物含量。

总之,橡胶的红外特征峰是橡胶材料分析研究中的重要指标,可以用来区分不同种类的橡胶材料,并对其组成成分进行分析和定量。

- 1 -。

ATR红外光谱在橡胶中的应用

ATR红外光谱在橡胶中的应用

ATR红外光谱在橡胶中的应用一、背景红外光谱(IR)分析技术是一种高效、快速的现代分析技术。

它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果,以其独特的优点适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析,OMNIC光谱库可快速辨别未知样品,它包括了9000种光谱图和创新的多成分搜索路径,对未知物样品以及混合物样品光谱可以进行谱库检索,对混合物样品可以进行剖析。

红外光谱技术包括透射技术和反射技术, ATR是全反射红外光谱,当样品的透光率很低时,用此法比较简单;压片做红外适合那些粉末状或易制成粉末状的样品,还要保持一定的透光率。

ATR(attenuated total refraction,衰减全反射),作为红外光谱法的重要实验方法之一,由于其并不需要通过透过样品的信号,而是通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成份的结构信息,极大地扩大了红外光谱法的应用范围。

使许多采用传统透过法无法制样,或者样品制各过程十分复杂、难度大、而效果又不理想的实验成为可能。

尤其在橡胶,塑料,纤维,胶黏剂,等高分子材料制品表面成分分析、无损检测得到广泛的应用。

二、ATR原理ATR谱,它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础。

如图1 所示,当满足条件: 介质1( 反射元件) 的折射率n1大于介质2 ( 样品) 的折射率n2,即从光密介质进入光疏介质,并且入射角θ大于临界角θc( sinθc = n2 /n1) 时,就会发生全反射。

图1由于绝大多数有机物的折射率在1.5 以下,因此根据n1> n2要求,要获得衰减全反射谱需要试样折射率大于1.5 的红外透过晶体,常用ATR 晶体材料有: KSR-5、锗( Ge) 、氯化银( AgCl) 、溴化银( AgBr) 、硅( Si) 等,尤以前两种应用最多。

KRS-5 是一种混晶,有毒。

通常将ATR 晶体做成菱形体,样品可以放到晶体的两个较大的侧面上。

橡胶红外光谱检测方案

橡胶红外光谱检测方案

橡胶红外光谱检测方案
橡胶是一种由胶料(生胶)和加工助剂(如硫化机、抗老化剂、填充剂等)组成的。

分子量在10万~100万之间的高弹性的高分子化合物,决定橡胶制品的性能。

常见的橡胶有天然橡胶、乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶和氟橡胶等。

橡胶主要用于制造轮胎、电缆、胶管、胶带、密封零件,各种绝缘、耐磨损、耐高低温、耐腐蚀的制品及医疗器械等。

红外光谱法是对有机化合物以及高分子材料进行剖析的重要的方法有效的手段,因为每一种有机化合物应对红外光谱法的强度、振动和形状各不相同,就像人的指纹一样,故可以用来进行化合物成分的鉴定。

红外光谱测试橡胶样品的制样方法,共有两种,一种是将样品熔融后,涂膜于薄膜测试附件(溴化钾窗片);另一种是使用ATR(衰减全反射)附件,直接对样品进行测试。

相比于涂膜法,ATR附件可简化操作人员的操作流程,降低工作强度,使固体和液体样品的分析变得十分简单和方便。

sbs含量检测 红外光谱 标准

sbs含量检测 红外光谱 标准

SBS含量检测红外光谱标准一、概述随着塑料制品在日常生活中的广泛应用,对塑料成分和品质的检测要求也日益提高。

SBS(Styrene-Butadiene-Styrene)是一种重要的合成橡胶材料,其品质和性能对塑料制品的使用具有重要影响。

对SBS含量的检测和分析具有重要意义。

红外光谱作为一种快速准确的分析方法,已经广泛应用于SBS含量检测中。

本文将对SBS含量检测红外光谱标准进行深入探讨。

二、SBS含量检测方法1. 传统的化学分析法传统的SBS含量检测方法采用化学分析法,通常采用溶解SBS样品后,通过滴定或色谱分析来确定SBS的含量。

这种方法能够精确地确定SBS样品的含量,但需要耗费大量的时间和化学试剂,操作较为繁琐。

2. 红外光谱法红外光谱法是一种快速、准确的SBS含量检测方法。

通过测量SBS样品在红外光谱下的吸收特性,可以确定其中SBS的含量。

这种方法不仅操作简便,而且能够在较短的时间内完成分析。

红外光谱法逐渐成为SBS含量检测的首选方法。

三、红外光谱技术在SBS含量检测中的应用1. 样品制备在进行SBS含量检测前,需要对样品进行制备。

通常情况下,将SBS 样品粉碎后,利用压片机将其压制成薄片。

这样可以保证样品在红外光谱仪中的测量精度。

2. 红外光谱测量将制备好的SBS样品置于红外光谱仪中进行测量。

通过红外光谱仪可以快速获取到样品在一定波长范围内的吸收特性。

根据吸收峰的大小和位置,可以对样品中的SBS含量进行初步判断。

3. 数据分析通过红外光谱仪获取的数据,需要进行进一步的分析。

可以利用相关软件对数据进行处理,确定SBS在样品中的含量。

通过分析特定的吸收峰,可以得出SBS含量的准确数据。

四、红外光谱法的优势1. 快速红外光谱法具有快速的优势,通过红外光谱仪可以在短时间内完成样品的测量和分析,节约了大量的实验时间。

2. 精准红外光谱法能够对SBS含量进行精准的测量,不仅能够满足常规检测要求,而且对于微量成分也能够准确检测。

sbs含量检测 红外光谱 标准

sbs含量检测 红外光谱 标准

sbs含量检测红外光谱标准SBS,即聚苯乙烯-丁苯橡胶-聚苯乙烯共聚物,是一种常用的弹性体材料。

由于其良好的机械性能、化学稳定性和耐寒性能,被广泛应用于橡胶制品、涂料、粘合剂等领域。

而在生产过程中,对SBS含量进行准确的检测是非常重要的,因为SBS含量直接关系到材料的性能和质量。

在SBS含量检测中,红外光谱技术被广泛应用。

红外光谱是一种非常有效的分析方法,通过测量物质在红外光波段的吸收特性,可以确定样品中特定成分的含量。

在SBS含量检测中,红外光谱可以用于分析和定量SBS的含量。

对于红外光谱分析SBS含量的方法,首先我们需要采集SBS样品的红外光谱。

通过红外光谱仪,我们可以在特定波长范围内获取样品的光谱图。

然后,通过对光谱图的分析,可以得到SBS的特有吸收峰,并与标准样品进行对比,进而确定含量。

在红外光谱分析SBS含量时,常用的方法有峰高法和面积法。

峰高法是通过测量特定吸收峰的峰高来计算样品中SBS的含量。

面积法是通过计算特定吸收峰下的面积来计算样品中SBS的含量。

这两种方法在实际应用中均可得到准确的结果,具体选择哪种方法取决于实验的要求和样品的特性。

在进行红外光谱分析SBS含量之前,需要根据实际情况制定相应的标准。

这个标准需要包括样品制备的要求、测量条件的要求以及计算方法等。

一般来说,标准样品的准备应符合一定的规范,以保证测量结果的准确性和可靠性。

而测量条件的要求包括红外光谱仪的工作参数、样品的制备方法以及测量时的环境条件等。

同时,还需要制定合适的计算方法,以达到对SBS含量的准确计算。

值得注意的是,红外光谱分析SBS含量的过程中,需要做好样品的预处理工作。

由于SBS是一种聚合物材料,常常会存在其他杂质或者添加剂。

这些杂质或者添加剂的存在可能会对红外光谱的测量造成影响。

因此,在分析过程中,需要将红外光谱与这些干扰因素进行区分,并进行相应的修正。

总之,红外光谱技术在SBS含量检测中具有广泛的应用前景。

傅里叶变换红外光谱法测定溴化丁基橡胶中硬脂酸钙含量

傅里叶变换红外光谱法测定溴化丁基橡胶中硬脂酸钙含量
较 。结 果 表 明 , 种方 法都 有 较 高 的 准 确 度 。热 压 成 膜 法 制 样 简 单 适 于 工 业 样 品 的 质 量 控 制 , 液 成 膜 法 适 于 硬 两 溶 脂 酸 钙 含 量 较 高 的样 品 。

关 键 词 傅 里 叶变 换 红 外 光 谱 法 硬 脂 酸钙 溴化 丁基 橡胶 热 压 成 膜法 溶 液成 膜 法
片 , 据 比尔 定 律 , 品 中组 分 的吸 光 度 与 组 分 浓 度 根 样
2 2 仪 器 及 操 作 条 件 .
Ni lt 6 c e 0型 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 ( 国 o 5 美
Th r i e emof h r公 司 ) DT s ; GS 检 测 器 ; 描 范 围 : 扫 4 0  ̄ 4 0 m_ ; 描 次 数 :3 0 0 0 c 。扫 2次 ; 辨 率 :4m_ 。 分 c 。 每 个 样 品 测 定 三 次 , 据 Q 检 验 法 计 算 测 量 数 据 的 根
ME L R AL 2 4天 平 , 度 0 I 。 TT E 一 0 精 . mg
3 结 果 与 讨 论
3 1 热 压 成 膜 法 红 外 光 谱 测 定 硬 脂 酸 钙 含 量 .
3 1 1 热 压 成 膜 法 样 片 的 制 备 .. 热 压 装 置 如 图 1所 示 。
作 者 简 介 :赵 霞 , , 9 3年 出生 , 级 工 程 师 , 要 从 事 高 分 子材 料 的分 析 表 征 工 作 。 E ma :z a xa j y s o e. o 女 17 高 主 i h o ibh @ i p c t m。 l n
素含量 来 间接定 量 的 , 通过 测 定 钙 元 素 的含 量 计 即 算 得 到硬 脂 酸 钙 含 量 。常 用 分 析 方 法 有 络 合 滴 定 法 、 子吸 收光谱 法 、 原 原子发 射光 谱法 等_ 。但 由 于 _ 2 ] 溴化 丁基橡 胶 中需 添加 氯 化 钙 等 其 他 助剂 , 时若 这

某航空橡胶密封材料成分分析

某航空橡胶密封材料成分分析

容缓。在航空橡胶密封材料研制过程中对其成分进 行 分析具 有 重要意 义 。
橡胶 成分 复杂 , 对 其 成 分进 行分 析 时 往 往 需 在 要 多种方 法 和手段相 结 合 , 因这 些方 法操作 复 杂 、 但 分 析时 间长或分 析 成 本 较 高 , 方 法 的应 用 受 到 限 使 制 … 。笔者 采 用 红 外 光 谱 法 对 某 航 空 橡 胶 密 封 材
红外 光谱 仪 : g a R M7 0型 , 国 N c — Man —I T 5 美 io
l 公司 ; e t
将 上述 层析 柱分 离 的各 部分 浓缩 液均 匀涂膜 于
K r 片上 , 红外 灯下 缓缓挥 发 掉 溶剂 , 别进 行 B盐 在 分
橡胶 提取 器 : 自制 ;
电 子天 平 : 量 0 0 01g 瑞 士 Me l o d 感 .0 , te T l o tr e
收 稿 1期 :00 0 0 3 2 1 —3—4
用 直径 1c 的层 析柱 , m 以中性 三 氧化 铝为 填充
化学分析计量
21 0 0年 , 1 , 3期 第 9卷 第
橡 胶裂 解液 的红外 光谱 图如 图 1 所示 。
综 上分 析 , 谱 图具 有邻 苯二 甲酸烷 基酯 的特征 , 该 经 与 标 准 谱 图 比 对 , 确 定 是 邻 苯 二 甲 酸 二 辛 酯 可
刘凯 , : 等 某航空橡胶密封材料成 分分析
65
某 航 空 橡 胶 密 封 材 料 成 分 分 析
刘 凯 宫声 凯 陈 斌 戴剑 雄 朱 杉
20 2 ) 50 3 ( 北京航空航天大学 , 北京 10 8 ) ( 0 0 3 空军驻山东地区军事代表室 , 济南

红外光谱分析在橡胶鉴别中应用

红外光谱分析在橡胶鉴别中应用

0引言红外光谱分析是根据化合物的特征谱带测定物质含有哪些官能团(决定一类有机物特性的基团),从而确定化合物类别的一种分析方法。

结构决定性质,红外光谱分析首先要确定物质的结构。

对于单一高聚物要了解其组成单体和聚合物的光谱特点;对于混合物要熟悉各单一组成物质的光谱特点。

同一高聚物不同领域会制成不同的产品,分析红外光谱时要注意分辨所测物质的形态、外观、用途等。

利用不同物质对特定波长的红外辐射有强烈的吸收效应,从而可以用来推断物质的组成和结构。

这种研究物质分子的组成和结构的方法称红外光谱分析法。

它具有传统理化试验所不可比拟的优越性:测试精度高,重复性好。

[1-4]根据红外光谱图纵坐标的标度特性,红外光谱图有两种表示方式,分别为透过率与波数表示的红外光谱图、吸收度与波数表示的红外光谱图。

解析红外光谱图是进行红外光谱橡胶性能分析的最基本方法。

本文通过对常用的三类橡胶试样分别进行前置处理,选择相应的检测方法,得到尽可能准确的样品红外光谱图。

由于各种基团的红外吸收谱带均出现在一定的波数范围内,因而具有一定的特征性,吸收谱带极大值的波数位置称为特征频率,这种特有的吸收称特征吸收。

根据基团特征吸收是否出现来判断基团的存在与否,从而进行红外光谱图的解析。

测试参数分别为:光谱分辨率为4cm -1,样品扫描次数设为32。

FTIR 的透射光谱范围为4000cm -1~400cm -1,ATR 的光谱范围为4000cm -1~600cm -1。

[1-4]1红外光谱图的分区红外光谱图的分区以及产生这些分区的主要基团,是解析红外光谱图的基础。

①4000cm -1~2500cm -1区域。

此区域为X-H 键伸缩振动区,也称氢键区,其中X 可以是O 、N 、C 和S 原子等。

由于波数与折合质量成反比,因此,含氢基团的伸缩振动位于高频区。

②2500cm -1~2000cm -1区域。

此区域可称为叁键和积累双键的伸缩振动区,主要包括有R-CC-R (2190cm -1~2260cm -1),R-CC-H (2100cm -1~2140cm -1)和CN (2400cm -1~2100cm -1)等叁键的伸缩振动和积累双键-C=C-、-C=C=O-、-N=C=O 等的反伸缩振动等。

橡胶全成分分析

橡胶全成分分析

橡胶全成分分析
橡胶全成分分析是将送检橡胶样品中的胶种、填料、助剂等进行定性定量分析。

胶种,填料、粒径,助剂种类都能影响对产品的性能、寿命,通常是同一种胶种、同一种填料,因为助剂种类的不同,造成产品性能大不相同。

橡胶全成分分析业务主要帮助企业改进生产配方、为科研院所提供数据参考。

橡胶全成分分析一般分为胶种鉴定、填料种类鉴定、助剂种类鉴定、全成分定量等步骤:胶种鉴定主要应用红外-热裂解方法
填料种类主要采用元素分析-衍射分析方法
助剂种类分析应用分离-色谱分析方法
定量分析主要采用经典化学方法与现代热分析方法相结合方法
所涉及到的制品包括各类橡胶制品,包括日常生活中的胶鞋、胶管、胶带(三角带、输送带、盘根系类、传动带、V带同步带)、橡胶鞋材、再生胶等;
汽车工业中涉及的汽车密封条,汽车轮胎,散热器软管,胶垫,汽车保险杠等;
建筑行业涉及到的塑胶运动场,防水卷材,房屋门窗密封条卫生设备,管道密封件等;电气电子行业用的电缆绝缘层,变压器绝缘垫,电子绝缘保护套等。

同科研究所以依托高校等科研院所的优势对外提供橡胶制品成分分析等相关服务。

我所拥有在橡胶领域有丰富经验的专家学者团队,以及国内先进的检测仪器。

采用先进的检测手段对外提供专业的、标准的,优质的橡胶材料制品的配方分析,助剂定性定量分析及相关的性能检测服务。

epdm橡胶颗粒检测标准

epdm橡胶颗粒检测标准

epdm橡胶颗粒检测标准EPDM橡胶颗粒是一种由乙烯-丙烯-二烯橡胶制成的环保材料,具有耐磨、耐老化、耐酸碱性能好等优点。

在现代建筑和运动场地应用广泛,如塑胶跑道、人工草坪、人造草坪等。

为了确保EPDM橡胶颗粒质量达到标准要求,需要进行相应的检测。

EPDM橡胶颗粒的检测标准主要包括以下几个方面:1.成分分析:EPDM橡胶颗粒主要由乙烯-丙烯-二烯橡胶制成,检测时需要确认其成分含量是否符合相关标准要求。

常用的检测方法包括红外光谱、热分析和化学分析等。

2.密度和粒径:EPDM橡胶颗粒的密度和粒径是其重要的物理性质之一,对颗粒的使用性能和应用效果有直接影响。

密度可以通过浸水法、密度仪或气比重法进行测定,粒径则可通过筛网振荡筛分法或显微镜观测等方法进行测定。

3.耐候性能:EPDM橡胶颗粒在使用过程中要能够耐受阳光、风雨和温度变化等外界环境的影响,检测时可以使用加速老化试验方法,如紫外光老化试验、热氧老化试验等,来模拟颗粒长期暴露在各种恶劣环境条件下的耐受性。

4.耐化学性能:EPDM橡胶颗粒常常会与酸碱、溶剂等化学物质接触,因此需要测试颗粒的耐酸碱性和耐溶剂性能。

检测方法包括浸泡法、化学试剂法等,可以评估颗粒对不同化学物质的稳定性。

5.力学性能:EPDM橡胶颗粒的力学性能是评估其使用性能的重要指标之一,包括耐磨性、抗拉强度、断裂伸长率等。

检测方法可以采用万能试验机进行拉伸、撕裂和压缩等实验,也可以采用摩擦系数试验评估颗粒的耐磨性。

6.微生物性能:EPDM橡胶颗粒常常暴露在潮湿环境中,容易滋生细菌和霉菌。

检测方法可以采用菌落计数法、显微镜观察检测颗粒表面的微生物种类和数量,以评估颗粒的卫生质量。

7.吸水性:EPDM橡胶颗粒的吸水性会影响其使用效果,较高的吸水性会导致颗粒膨胀变形、失去弹性等问题。

检测方法可以使用质量法或浸水法进行测定,评估颗粒吸水性能。

EPDM橡胶颗粒检测标准应基于国家和行业的相关标准,以确保检测的准确性和可靠性。

红外光谱结合X射线荧光光谱分析鉴定合成橡胶粒子

红外光谱结合X射线荧光光谱分析鉴定合成橡胶粒子

第22卷,第4期光 谱 实 验 室V o l.22,N o.4 2005年7月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory Ju ly,2005红外光谱结合X射线荧光光谱分析鉴定合成橡胶粒子袁丽凤① 俞雄飞 王谦(宁波出入境检验检疫局 浙江省宁波市马园路9号 315012)摘 要 利用超声波萃取技术,对合成橡胶粒子中的高聚物和其他成分进行分离,然后利用红外光谱和X射线荧光光谱对分离后的组分进行分析鉴定,获得了较好的结果。

本方法具有简便、快速、准确的特点,适用于橡胶及其制品的快速鉴定。

关键词 合成橡胶粒子,超声波萃取,傅里叶变换红外光谱,X射线荧光光谱。

中图分类号:O657.33;O657.34 文献标识码:B 文章编号:100428138(2005)04207042031 前言橡胶是一种高弹性的有机高分子化合物和元素高聚物,其分子量通常在几十万以上,有的甚至高达100万。

在橡胶的生产工艺中,为了改进高分子的聚合度、保证产品质量以及改进生产车间的卫生环境,常将一定的催化剂、添加剂和填料等预先混入橡胶中,制成橡胶粒子。

合成橡胶粒子由多种成分组成,若对其进行分析鉴定,必须根据材料的外观、来源等信息,采取合适的分离提纯方法进行组分分离,然后再用合适的分析手段来鉴定各种组分。

红外光谱是成分分析中最有效、准确和直接的方法[1,2],如应用得多的差示光谱分析[3]。

本文采用超声波溶剂萃取的方法对样品进行了分离提取,然后综合利用傅里叶红外光谱和X射线荧光光谱法对分离组分进行了分析鉴定,确定了合成橡胶粒子的组成。

2 实验部分2.1 主要仪器和试剂N EXU S红外光谱仪(美国N ico let公司);SPS3400X荧光光谱仪(德国B ruker公司); SK250L H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);G W2300B马弗炉(中国煤炭科学总院); 8022离心沉降机(上海分析器械厂)。

橡胶析出评价方法

橡胶析出评价方法

橡胶析出评价方法橡胶是一种重要的工业原料,广泛应用于汽车制造、建筑材料、电子产品等领域。

橡胶的性能评价对于确保产品质量和技术指标的达标具有重要意义。

其中,橡胶析出评价方法是一种常用的手段,用于评估橡胶的析出性能。

橡胶析出是指橡胶中的添加剂和杂质在生产过程中逐渐析出并沉淀的现象。

橡胶析出可能导致产品外观不佳、性能下降甚至失效。

因此,科学准确地评价橡胶析出现象对于优化橡胶生产工艺、改善产品质量具有重要意义。

橡胶析出评价的方法有多种,下面介绍几种常用的方法。

1. 重量法重量法是一种简单直观的橡胶析出评价方法。

首先,将一定质量的橡胶样品放入溶剂中溶解,然后通过过滤、洗涤和干燥等步骤将析出物分离出来。

最后,测量析出物的质量,并根据橡胶样品的质量计算析出率。

析出率越高,说明橡胶中的析出物越多。

2. 粘度法粘度法是一种常用的橡胶析出评价方法。

通过测量橡胶样品的粘度变化,可以间接评估橡胶中的析出情况。

在实验中,将橡胶样品溶解在溶剂中,并在一定温度下测量溶液的粘度。

析出物的形成会导致橡胶溶液的粘度升高,因此粘度的变化可以反映橡胶析出的程度。

3. 热失重法热失重法是一种常用的橡胶析出评价方法。

通过在高温下加热橡胶样品,测量样品质量的变化,可以评估橡胶中的析出物含量。

在实验中,将橡胶样品放入热失重仪中,通过加热样品并测量样品质量的变化,可以得到析出物的含量。

4. 红外光谱法红外光谱法是一种常用的橡胶析出评价方法。

利用红外光谱仪测量橡胶样品在特定波长下的吸收情况,可以分析橡胶中的化学成分和析出物的类型。

不同的化学成分和析出物在红外光谱上有不同的吸收特征,通过对比样品的光谱图,可以评估橡胶中的析出情况。

以上介绍的几种方法是常用的橡胶析出评价方法,每种方法都有其适用的场景和优缺点。

在实际应用中,可以根据具体需要选择合适的方法进行橡胶析出评价。

通过科学准确地评价橡胶析出情况,可以及时发现问题并采取相应的措施,以提高橡胶的质量和性能,满足不同领域的需求。

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硫化胶溶解制膜的方法测定其橡胶成分
试剂和材料
丙酮
邻二氯苯
甲苯
各种橡胶所用溶剂,见下表
注:1.含沥青类的硫化胶式样必须使用混合溶剂 2.硫酸铝钾凝聚的生胶除外
仪器
红外光谱仪
索氏抽提器(见图一)
原理:利用水柱压力差,使水上升后再流到低处,由于管口水面承受不同的大气压力,水会由压力大的一边流向压力低的一边,直到两边的大气压力相等。

用丙酮抽提滤纸3小时,使溶于溶剂的杂质除掉以备用滤纸。

称取剪成截面积约为1mm2的条形试样约2g(精确至0.001g),将称好的试样用丙酮抽提过的滤纸包好,置于索氏抽提器内,加入约虹吸杯体积1.5倍丙酮溶剂与恒重的接受瓶内,在加热器上回流抽提16±0.5h。

硫化胶溶解
取1g制备号的胶样和50ml 1,2-二氯苯放入烧瓶中油溶加热至120℃左右直至胶样溶解或部分溶解。

溶解所需时间,随胶种而异,天然胶2h - - 4h , 氯丁胶需12h以上,而有些橡胶则根本不溶解。

12 h 后停止加热,若胶样仍没有完全溶解,已溶解的橡胶通常情况下也足以作出优质红外光谱图。

溶解液冷却至室温后,移人装有50ml甲
苯的烧杯中。

取溶解的胶样液体浓缩液做红外光谱,如下图所示,
与标准图谱相比,发现硫化胶溶解的方法效果不好,原因可能是对于橡胶这种高度交联的高聚物,只溶胀不溶融的。

(没试验)改进方法:先高温,是胶样先裂解成低分子的高聚物,然后在用溶剂溶解。

裂解法红外光谱测橡胶的成分
试样制备
有机助剂的提取取剪碎的胶样约1g,用滤纸包好,用丙酮作为溶剂在索氏抽提器中抽提4-6个小时,胶料烘干备用,抽提液用旋转蒸发器浓缩至约2ml备用
取0.1-0.2g抽提好的试样(能覆盖住试管底部),放在小玻璃试管底部,横放试管,并将装有试样的试管底部置于火焰的高温区(酒精灯的外焰)以使试样迅速的热解,尽可能减少炭化,当有热解物出现后,逐渐倾斜试管以使热解物流出,在试管口处用玻璃棒蘸取一滴均匀涂到已压好的KBr盐片上。

红外光谱的测试
首先将要用来压片的KBr,在干净的烘箱中100℃下敞开盖烘4个小时(用滤纸盖上防止杂质进入)
压片
先研磨3-4min,取少量研磨好的KBr放在模具上压片压力约为11Kpa 均匀涂样
红外测试
打开仪器-作空白-开始测试
Collect-sample-输入样品名-Anylyze-Find Peak-File-save。

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