青岛科技大学 仪器分析实验期末总结

一、原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜

1、原子吸收法测试的定量关系式为朗伯—比尔定律，通过测定已知浓度系列溶液的吸光度来实现。

2、本次试验原子吸收所用的火焰是空气—乙炔。

3、原子吸收光谱仪中的原子化器由燃烧皿和雾化器组成，作用是将溶液中的分子解离成离子再还原成原子，能产生被测元素的原子蒸气。

4、原子吸收测试标准加入法溶液至少配4个点。

5、原子吸收雾化器吸取溶液是利用动压和静压关系原理。

6、空心阴极灯的作用是能发射出待测元素特征谱线，其内部充的气体是氖气。

7、分光器由狭缝、反光镜、光栅组成，其中分光核心部件是光栅。

8、标准加入法中溶液的配制，首次加入标准溶液浓度与试样溶液浓度相当。

9、原子吸收分光光度计通常用于测量微量金属元素，它的光路流程是：空心阴极灯→原子化器→分光器→检测器。

10、原子吸收测定溶液中微量元素的浓度单位是ppm、μg/ml、mg/l。

11、标准加入法要求工作曲线是直线，一般用于组成未知、基体复杂、和标准溶液成分相差太大的样品，不能消除的干扰是背景干扰、电离干扰、与浓度有关的化学干扰。

12、用朗伯比尔定律公式表达差值分光光度法和示差分光光度法。

（1）差值分光光度法：ΔA=Δε*C*L；

（2）示差分光光度法：ΔA=ε*ΔC*L。

13、比较标准加入法和标准曲线法定量的优缺点。

（1）标准加入法：优点：能克服一些干扰，如：物理干扰、与溶液引起的化学干扰，准确度比标准曲线法高，误差小。

缺点：相对于工作曲线法，操作复杂一些，不能消除背景吸收的影响，对于斜率太小的曲线，灵敏度差，易引入较大的误差。

（2）标准曲线法：优点：简便、快速，适于组成简单的样品。

缺点：容易受到一些干扰：如光谱干扰、物理干扰、化学干扰等，每次测量前应用标准溶液对吸光度进行校正和检查。

二、透射电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术

1、电子显微镜是以电子束为光源的显微镜，是研究物质（样品）的显微结构。可分为：扫描电子显微镜、透射电子显微镜两种。扫描电子显微镜是研究物质（样品）的表面形貌，得到的是样品的表面形貌像。透射电子显微镜是研究物质（样品）的内部显微结构，得到的是样品的投影像。

2、评价电镜性能好坏的三个指标是：加速电压、放大倍数、分辨率。

3、电子显微镜的样品（应用范围）分为：纳米粉体材料、金属材料、无机非金属材料、高分子材料、生物材料。

4、电子显微镜的构造简单分为：光源系统（作用：产生一定波长的电子波）、透镜系统（作用：分为聚光镜，汇聚电子书的作用。物镜、中间镜、投影镜，完成放大成像的功能）、成像系统（作用：显示和记录我们要得到的图像信息）、辅助系统（作用：控制各部分系统的完成工作，保证仪器的正常运行），其中透镜是磁透镜，利用运动的电子在磁场里受洛伦兹力的作用。

三、有机化合物红外光谱的测定

1、傅立叶变换红外光谱仪的2个基本组成是光学台和计算机，其核心部件是迈克尔逊干涉计，它所使用的激光器为氦氖激光器。

2、红外光谱实验中，液体试样在制样时，最常用的晶体材料是KBr，但其缺点是

吸水，因此，当样品含水时，必须改用CaF

2或BaF

2

晶体材料，但他们的缺点是

1000cm-1以下有吸收。

3、制备红外试样时，为了消除散射影响，要求试样粒度为小于2.5μm。

4、在透射法红外光谱中，固体粉末样品一般采用的制样方法是与KBr混合研磨压片测定，此外还有溶液法、液膜法、薄膜法、石蜡糊法，制样时，必须使用光谱纯的这种材料。最常用的能透过中红外光的材料是KBr。

5、（中红外）红外光谱仪的光源材料一般为金属氧化物。傅立叶变换红外光谱仪光源一般都是半导体材料制成的，主要有能斯特灯和硅碳棒。

6、傅立叶变换红外光谱仪与双光束红外分光光度计相比，在一起组成上最大的区别是用迈克尔逊干涉计替代了光栅，最大的优点是扫描速度快、光强度大。

7、做红外谱图时，要扣除空气背景，目的是为了消除二氧化碳和水汽的影响。

8、简述进行固体粉末试样红外光谱测定时的制样方法。

在红外灯下，采用压片法，用玛瑙研钵将1-2 mg与100-200 mg光谱纯KBr粉末混匀再研磨后成2.5μm左右的粉末，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约10 MPa，制成厚约1 mm，直径约10 mm的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%，若达到，测试结果正常，若未达到40%，需根据情况增减样品量后，重新压片。扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。

9、用框图表示傅立叶变换红外光谱仪光学台部分的基本构造，并简要说明各部分的作用。

光源（辐射中红外区2.5-25μm的红外光）→迈克尔逊干涉计（将光源辐射的混合光变成干涉光，起到分光的作用）→样品架（放置已制备好的试样）→检测器（将透过样品的红外光信号变成电信号）

四、高效液相色谱法测定有机化合物的含量

1、高效液相色谱法中反相色谱使用极性流动相，正相色谱使用非极性或弱极性流动相。反相高效色谱中，极性大的组分，其保留时间小，若使用甲醇-水为流动相，增加甲醇比例时，组分的容量因子k将变大，组分的保留时间t

R

将变小。

2、高效液相色谱仪的主要组分为储备液、高压泵、进样器、层析柱、检测器、记录器（色谱工作站），进样方式有手动进样和自动进样。

3、高效液相色谱法用英文缩写可表示为HPLC，可进行分离、定性分析和定量分析。其中，保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。

4、高效液相色谱法分离原理是不同的物质在固定相和流动相中的分配系数不同。

5、高效液相色谱法中紫外检测器可分析对紫外光有吸收的样品，用荧光检测器能测定无荧光的样品，紫外检测器的灵敏度比荧光检测器低（2个数量级）。

五、气相色谱（GC）——乙酸丁酯中杂质乙醇和酯含量的测定

1、气相色谱可进行程序升温（梯度升温），高效液相色谱可进行梯度洗脱，梯度洗脱可提高分离度。

2、酯化反应产物中乙醇和丁酸乙酯气相色谱分析所用的检测器是FID，载气是

N

2，燃气是H

2

，助燃气是压缩空气或氧气，采用SE-30固定液，进样量一般是0.1

μL，定性方法是保留时间定性，定量方法是归一化法。

3、气相色谱载气系统包括哪几部分？使用FID检测器时，为了获得较高的灵敏度，氢气：氮气、氢气：氧气流速比例约为多少？

气源、减压表、干燥剂、针形阀、流量计、柱前压力表。