实验透射电镜相机常数和磁转角标定

实验三透射电镜相机常数和磁转角标定

以及单晶电子衍射花样指数化方法

一、实验目的

1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。

2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。

3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。

二、相机常数测定原理及方法

1．原理

图3-1是普通电子衍射装置示意图。晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明

Rd ＝Lλ(3—1)

式中，R—衍射斑与透射斑间距；

d—参加衍射晶体的晶面间距；

λ—入射电子束波长；

L—样品到底版的距离。

通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。

公式(3-1)是电子衍射的基本公式。

对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。此时有效相机长度实际上是：

L′＝f0 M i M p(3—2)

式中，f0—物镜焦距；M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。

这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。

因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。而透射电镜选区

电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。

图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图

1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数

看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数

(3—3)

式中，M i—衍射时中间镜放大倍数；

M p—衍射时投影镜放大倍数；

L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；

L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；

L p2—衍射时投影镜像距；

L p1—衍射时投影镜物距。

由于投影镜像平面的位置是一定的，即L p2是定值，而在投影镜极靴一定时L pl也是定值。打衍射时中间镜物平面要提到物镜的背焦面上，此时物镜背焦面上的衍射花样就相当于中间镜的物，而中间镜位置固定，那么L i1是一定的。由于中间镜像平面与投影镜物面重合，所以L i2也是固定的。这说明三透镜系统只要物镜焦距不变及投影镜极靴固定，那么选区衍射时就会有固定的放大倍数，即只有一种相机常数。

2）四透镜系统选区电子衍射的相机常数

四透镜系统总放大倍数

(3—4)

式中，L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；

L i22—衍射时第二中间镜像距离(对第一中间镜成衍射花样像而言)；

L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；

L i21—衍射时第二中间镜物距(对第一中间镜成衍射花样像而言)；

L p2—衍射时投影镜像距；

L p1—衍射时投影镜物距。

L p2, L p1, L i22, L i11是固定的，而L i2, L i21是可变的，因而四透镜系统的总放大倍数和相机常数随中间镜电流变化而变化。

2．相机常数的测定

1) 测定相机常数的样品

为了得到较精确的相机常数Lλ，常采用已知点阵常数的晶体样品，摄取衍射花样并指数化，所测得的花样R与已知的相应晶面间距d的乘积即为K值。常用的标定样品是：

(1) 金(Au)：面心立方晶体，a = 0.4070nm。

(2) 铝(A1)：面心立方晶体，a = 0.4041nm。

(3) 氯化铊(TlCl)：简单立方晶体，a = 0.3842nm。

(4) 氧化镁(MgO)：面心立方晶体，a = 0.4213nm。

(5) 氯化钠(NaCl)：面心立方晶体，a = 0.56402nm。

2) 测定相机常数的方法。

测定相机常数的方法有内标法和外标法

(1) 内标法

在真空镀膜机内将标样物质直接镀在待测试样上。在做衍射分析时待测晶体和内标物质在相同的实验条件下产生衍射，因而在同一张底版上得到标样和待测物质两种衍射花样的迭加花样。这种方法可减少分析误差。但如果内标物质过厚就会影响衍射效果，如果过薄则内标物质的衍射花样很微弱，难以度量。为了克服控制标样厚度的困难，可在一个试样铜网上挡住一半，在另一半上喷标样，在仪器状态不变的条件下，用紧接着的两张底版拍摄试样和标样的衍射花样，这样根据标样衍射数据计算待测晶体衍射时的相机常数。

在萃取复型上滴一滴10％的氯化钠水溶液，水分挥发后氯化钠就沉积在试样上，这样也可以进行相机常数的内标。氯化钠的衍射环敏锐又不影响电子衍射效果，而且制作方便。

对金属薄膜进行衍射分析时，可利用基体的衍射花样计算出相机常数，然后用此相机常数分析计算其它物相衍射花样。

(2) 外标法

用已知晶体结构的金、铝等单独作试样，在标准选区电子衍射操作下打出衍射花样，计算出相机常数，然后在同样的选区衍射操作条件下对分析的晶体打衍射，再利用计算出的相机常数对衍射花样进行分析计算。

外标样品的制备

①金(Au)膜的制备：把玻璃片浸入氯化钠水溶掖中，取出晾干。然后在真空镀膜机内将金直接喷镀在玻璃片上，然后用刀尖将金膜划成小于铜网尺寸的小片，斜插入水中，水的张力使一片片小金膜漂浮在水面上，用镊子夹住铜网将金膜捞起放到滤纸上吸水变干后就可使用。

②氧化镁试样的制备：先在玻璃片上制好火棉胶载膜，用不锈钢镊子夹起一些镁粉在酒精灯上点燃，产生白色的氧化镁烟雾，然后用烧杯罩上，稍等片刻让氧化镁的粗颗粒沉降下来，再把有载膜的玻璃片放进烧杯，氧化镁粉就会沉积到载膜上，数量足够时取出玻璃片，将载膜划成小格子，斜插入水取下载膜即可使用。氧化镁的衍射环比金环敏锐，测量精确。

③氯化钠试样的制备：将玻璃片上的载膜划成小格在水中取下来，用铜网捞起，干燥后将氯化钠的饱和水溶液滴到载膜上，干燥后载膜上就附着一层薄薄的氯化钠，可用来测定相机常数。

3) 用金膜测定相机常数

图3-3是在200kV加速电压下拍得的金环，从里向外测得环直径2R1＝17. 46毫米，2R2＝20.06毫米，2R3＝28.64毫米，2R4=33.48毫米。已知金属为面心立方晶体，从里向外第一环的指数是(111)、第二环的指数是(200)、第三环的指数是(220)、第四环指数是(311)。由X射线精确测定这四个晶面族的面间距为：

d111=0.2355nm，d200=0.2039nm，d220=0.1442nm，d311=0.1230nm，

因为Rd = Lλ

所以

(Lλ)1 = R1d111 = 8.73×0.2355 = 2.0559mm.nm

(Lλ)2 = R2d200 = 10.03×0.2039 = 2.0451mm.nm

(Lλ)3 = R3d220 = 14.32×0.1442 = 2.0649mm.nm

(Lλ)4 = R4d2311= 16.74×0.1230 = 2.0590mm.nm

一般情况下，取3~4个Lλ的平均值即可。