气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
气相色谱法在食品的应用
气相色谱法在食品的应用
气相色谱法是一种分离和分析化合物的技术，在食品行业中有广泛的应用。
该技术利用气相色谱仪，将样品中的化合物通过气相色谱柱分离，然后通过检测器检测化合物的数量和种类。
气相色谱法在食品中的应用主要包括以下方面：
1. 食品中添加剂的检测：气相色谱法可以检测食品中的添加剂，如防腐剂、色素、甜味剂等，以保证食品的安全性。
2. 食品中的食品香料成分分析：气相色谱法可以分析食品中的各种香料成分，如植物提取物、天然香料、化学合成香料等，以保证食品的质量。
3. 食品中的残留农药检测：气相色谱法可以检测食品中的残留农药，以保证食品的安全性。
4. 食品中的脂肪酸成分分析：气相色谱法可以分析食品中的脂肪酸成分，如不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸等，以评估食品的营养价值。
5. 食品中的挥发性成分分析：气相色谱法可以分析食品中的挥发性成分，如酯类、醛类等，以保证食品的品质。
总之，气相色谱法在食品行业中具有重要的应用价值，可以保证食品的安全、质量和营养价值。
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顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂
（ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ， ３ ０ ０ ０ ７ ０ ） ＡＢ Ｓ Ｔ Ｒ ＡＣ Ｔ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ａ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ９ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｌ ａ ｍｉ －
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气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
气相色谱-串联质谱法同时测定水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺
气相色谱-串联质谱法同时测定水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺作者：陈红波罗振玲陆正来源：《食品安全导刊》2022年第04期摘要：建立了水產干制品中9种挥发性N-亚硝胺的三重四极杆气质联用仪检测方法。
水产干制品样品经PRIME HLB固相萃取小柱净化，采用MRM多反应离子监测，外标法定量，结果表明，在0.5～250.0 μg/kg的浓度下，各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系（r>0.999 6），方法检出限为0.3 μg/kg，加标回收率在70.1%～87.7%，相对标准偏差（n=6）为1.6%～8.1%。
该方法前处理简单，灵敏度高，适用于水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺的同时检测。
关键词：固相萃取小柱;水产干制品;N-亚硝胺Nine Volatile N-nitrosamines in Aquatic Dry Products were Determined Simultaneously by Gas Chromatography-Tandem Mass SpectrometryCHEN Hongbo， LUO Zhenling， LU Zheng（Taizhou Food Inspection and Testing Center， Taizhou 318000， China）Abstract： Triple quadrupole temperament instrument detection method of 9 volatile N-nitrosamines in aquatic dry products was established. Aquatic dry products were purified by PRIME HLB solid-phase extraction column， monitored by MRM multi-reaction ions and quantified by external standard method. The results showed that in the range of 0.5～250.0 μg/kg （r> 0.999 6），the detection li mit is 0.3 μg/kg， the recovery rate is70.1%～87.7%， and the relative standard deviation （n=6） is 1.6%～8.1%. The method is simple with high sensitivity and suitable for simultaneous detection of nine volatile N-nitrosamines in aquatic dry products.Keywords： solid phase extraction small column; aquatic dry products; N-nitrosamineN-亚硝胺是一类公认的致癌物质，广泛存在于食品原料、饮用水、肉制品、水产制品中，结构通式为R2（R1）N-N=O，分为挥发性和非挥发性两类，大多数挥发性N-亚硝胺是强致癌物质。
论食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用
论食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用摘要：作为常见食品添加剂，甜蜜素在增加各类食品甜味的同时也带来了食品安全问题。
合理、规范的甜蜜素食用行为，不仅能够降低食品加工的成本、保障食品安全，同时还能够提升食品口感。
本文对食品甜蜜素检测过程中气相色谱法的运用进行分析，首先探讨了气相色谱法的使用原理及其特征，接着分析了食品甜蜜素检测中应用气相色谱法的措施，探讨了食品甜蜜素检测过程中运用气相色谱法的结果，为食品检测工作的开展提供有益的借鉴。
关键词：食品安全；食品添加剂；甜蜜素；气相色谱法食品添加剂检测是食品加工制造环节的一部分，通过合理检测并调整食品加添加剂使用量，能够有效提升食品加工提升食品加工质量，推进现代食品工业可持续发展。
甜蜜素在食品加工环节广泛应用，食品企业以及安全生产部门需要重点关注食品添加剂的使用问题。
本文对气相色谱法测定甜蜜素做出阐述和分析。
1.气相色谱法的使用原理及其特征在食品检测环节准确检测甜蜜素含量，对于保障食品安全有着积极意义。
气相色谱法则是检测食品中甜蜜素含量的重要手段。
气相色谱法以气相色谱仪作为技术支撑，运用惰性气体将检测样品放入分析仪器之中，测定食品内化学物质的含量[1]。
惰性气体不容易与食品中的化学物质反应，在惰性气体的支持下，化学物质含量能够被准确测定。
运用气相色谱法需要把握以下两个步骤，第一步骤为化学物质分离步骤，当流动相途经固定相，混合物内的不同物质受到固定相的不同作用，检测样品内的物质在固定相之中停留的时间不同，仪器便可以对检测食品内的化学物质进行分析。
第二步骤为化学成分检测，检测食品内化学物质将被送至气相色谱仪，不同的化学物质将被顺利识别，检测人员可以获得对应电信号，测量出样品内特定化学物质的含量。
气相色谱仪法的运用需要依托气相色谱仪器的技术支持，该方法被广泛应用于化学物质检测过程之中。
气相色谱仪法检测精度较高，其他食品检测方法并不能测定食品内部分物质的微小剂量，但气相色谱法在检测食品内微小剂量化学物质方面保持了高精准度。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究食品安全一直是人们关注的焦点之一，而食品防腐剂的使用是保障食品安全的重要手段之一。
随着人们对食品安全要求的不断提高，对食品中防腐剂残留的检测也变得愈发重要。
气相色谱法是一种常用的食品中防腐剂残留检测方法，本文将重点介绍气相色谱法在三种常用食品防腐剂的检测研究方面的应用。
一、背景介绍食品中的防腐剂是为了延长食品的保质期、保持食品原有的营养成分和口感等特性而添加的。
常见的食品防腐剂包括亚硫酸盐、硝化物和苯甲酸类等。
过量使用或者长期使用防腐剂可能对人体健康造成不良影响，因此对食品中防腐剂残留的检测显得尤为重要。
气相色谱法是一种分离技术，可用于分析食品中微量的有机物，包括防腐剂。
其原理是利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离，并借助检测器进行定量分析，因此在食品中防腐剂残留分析方面具有广泛的应用前景。
1. 亚硫酸盐类防腐剂的检测亚硫酸盐类防腐剂是一类常见的食品添加剂，如亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等。
由于其易溶于水，并且对氧气具有强氧化还原作用，因此在气相色谱法检测中需先对样品进行前处理，通常采用萃取或者衍生化方法来提取亚硫酸盐类防腐剂。
然后将提取液进行气相色谱分析，通过色谱柱对不同的亚硫酸盐进行分离，最终通过检测器对其进行定量分析。
这种方法简便、快速、灵敏度高，适用于大批量食品样品的检测。
2. 硝化物类防腐剂的检测硝化物类防腐剂是常见的肉制品和加工食品中的添加剂，如亚硝酸钠等。
气相色谱法对硝化物类防腐剂的检测主要采用硝酸还原法，将硝化物还原为亚硝酸盐，然后与二甲基苯胺反应生成偶氮染料，利用气相色谱仪进行分析。
该方法操作简便，较为准确，对硝化物类防腐剂的检测具有较高的灵敏度和选择性。
三、研究展望随着人们对食品安全要求的不断提高，食品中防腐剂残留的检测需求也在不断增加。
在气相色谱法检测研究方面，未来可望在提高检测方法的准确性、降低检测成本和缩短检测时间等方面取得更大的突破。
还可以结合其他分析技术如液相色谱、质谱联用等方法，进一步提高对食品中防腐剂残留的检测水平，为食品安全保驾护航。
应用气相色谱法同时测定食品中三种对羟基苯甲酸酯类的含量
１ 试 验 材 料 与 仪 器
对 羟 基苯 甲酸酯 类在 世 界范 围 内得到 了各 国及 国际性 官 方 组 织 的认 可 。美 国食 品 药 品管 理 局（ ｕｓ
Ｆ Ｄ Ａ） 批 准 对 羟 基 苯 甲酸 酯 类 可 以作 为 化 妆 品 防腐
剂 使用 。 欧盟 认 为 低碳 链 的对 羟 基 苯 甲酸 酯类 （ 又 称 尼 泊金 酯 １ 是 安 全 的 ， 如尼 泊 金 甲酯 、 乙酯 和 丙 酯 限餐≤ ０ ． ４ ％。在 我 国食 品工业 中 ，对羟 基苯 甲酸
防腐 等方 面ｌ ２ Ｊ 。
乙醇 稀释 定 容 至 ５ ０ ｍｌ ，然 后 摇 匀 ，配 制 浓 度 为 １ ｍｇ ／ ｍｌ 的三 种 对羟 基 苯 甲酸 酯 类 混 合 标 准储 备 液 ， 放 置冰箱 中保 存 。 ２ ． ２ 样 品处 理 。取 ５ ． ０ ０ ｇ均 匀 性 好 的 阴性 样 品放 入 具 塞离 心 管 中 ，加 １ ｍｌ １： １盐酸 溶 液 酸化 ，再 加入 １ ０ ｍｌ 饱 和 氯 化钠 溶 液 ，摇 匀 ，依 次用 ４ Ｏ ｍｌ 的 乙醚 提取 ４次 ，每 次在 涡旋 混合 器上 涡旋 ２ ｍｉ ｎ ， 充分提 取 ，然后 放 置在 高速 离心机 中离心 ，防止样 品乳化 ，节 约静 置 时 间，重 复提 取离 心 ４次 ，弃 去 水 层 ，将 乙醚 层 在 ２ ５ ０ ｍｌ 的分 液 漏 斗 中 合 并 。在 分 液 漏 斗 中加 入 １ ０ ｍｌ 的饱和 氯化钠 溶液洗 涤 １
定食 品 中对 羟基 苯 甲酸 甲酯 、对羟基 苯 甲酸 乙酯和
对 羟基 苯 甲酸ｌ ｕ ｓ
气 相 色 谱 仪 ， 配 Ｒｔ ｘ一５ （ ３ ０ ｍ × ０ ． ３ ２ １ Ｔ Ｌ Ｉ Ｔ Ｉ Ｘ
气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药
气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药作者：方向丽杜长春朱国英来源：《现代农业科技》2016年第23期摘要蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。
该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法，重点改进优化了样品前处理的技术方法，蔬菜和水果样品匀浆后，经乙腈提取，再经过分离、净化、浓缩，毛细管气相色谱柱分离，最后定量检测，能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。
该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠，适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。
关键词农药残留；有机氯；拟除虫菊酯类；质量安全；检测方法中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）23-0118-02农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留、能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。
但随着农药的大量和不合理使用，食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益凸显出来。
国际食品法典委员会与世界各国对食品中农药残留量都有严格的规定，以保障食品的安全和人们的健康。
目前，有机氯、拟除虫菊酯类农药残留已成为蔬菜和水果的常规检测项目。
因此，建立蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测方法迫在眉睫，且具有重大现实意义[1-3]。
前处理优化是有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测的关键步骤，前处理质量的高低直接影响分析结果的准确性和精密度[1，4-6]。
该文采用均质、高速离心提取、固相萃取净化，并优化气相色谱（GC）检测方法，以建立快速、准确测定有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的技术方法，为蔬菜中的农药残留和农产品质量安全的检测提供科学有效的方法。
1 材料与方法1.1 试剂与标准品试剂：乙腈，丙酮（重蒸），正己烷（重蒸），氯化钠，140 ℃烘烤4 h；弗罗里矽固相萃取柱（容量6 mL，填充物1 000 mg）。
顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂
顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂张亚红;米亚娴【摘要】目的:建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法.方法:选用TR-WAX(30 mm×0.53 mm,1.0 μm)毛细管色谱柱,载气(氮气)流速为2.0 ml/min,采用程序升温:初始温度为50 ℃(保持0 min),以20 ℃/min的速率升温至70 ℃(保持4 min),再以40 ℃/min的速率升温至160 ℃(保持14 min),FID检测器温度为230 ℃,进样口温度为230 ℃.结果:9种有机溶剂在20 min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率在90.8%～98.3%,相对标准偏差RSD(n=6)在2.63%～6.13%,检出限范围为0.004～0.008 mg/m2.结论:该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2013(025)005【总页数】3页(P15-17)【关键词】顶空;气相色谱;有机溶剂;残留;药品包装复合膜【作者】张亚红;米亚娴【作者单位】天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070【正文语种】中文【中图分类】R927.11药品包装复合膜在印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、异丙醇等，这些溶剂或多或少的残余在复合包装材料中。
若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装药品，会危害人们的健康，个别毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害更大。
中华人民共和国医药行业标准《药品包装用复合膜(通则)》(YY0236－1996)仅限定溶剂残留的总量，YBB00132002(《药品包装用复合膜、袋通则》)对毒性较大的苯类溶剂进行了限制，指标定为≤3.0 mg/m2。
国家标准GB/T 10004－2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对复合包装膜中有机溶剂残留量作出了强制性规定:有机溶剂残留量总量≤5.0 mg/m2，苯类溶剂不得检出(苯类溶剂残留量＜0.01mg/m2视为未检出)。
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂发布时间：2021-07-06T10:07:29.213Z 来源：《基层建设》2021年第10期作者：余凤琪[导读] 摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。
安徽拓维检测服务有限公司安徽宣城 242000摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。
采用DNP色谱柱和火焰离子化检测器检测牛奶包装材料中溶剂和苯的残留量。
结果表明，11种溶剂均能得到良好的线性分离。
该方法容易上手、效率高，可满足塑料包装材料中溶剂残留的分析。
关键词：食品包装材料；色谱图分析；影响引言色谱法是利用固定相与流动相对待测组分溶解度及吸附性的差异来实现分离的。
气相色谱法和高效液相色谱法因灵敏度高、检出限低、分析速度快、易于实现自动化等特点，而被广泛应用于食品分析检测中，尤其是农药残留、兽药残留及食品添加剂等方面的检测。
食品覆层材料在印花、复合、徐布的生产过程中使用了许多有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等，这些溶剂或多或少会残留在包装材料中，如果将含有高残留溶剂的包装材料用于包装食品，会危害人体健康。
同时，残留的溶剂会造成外观怪异，食物结晶不同，会影响食物的消费。
因此，有必要对食用晶体外包装中的溶剂残留量进行检测。
1几种常见溶剂对人体的损害（1）甲苯：对中枢神经刺激较大，容易造成人体慢性中毒，引起食欲减退、消瘦，白细胞减少、贫血，对肝肾有一定损害。
（2）丁酮：毒性较大，有麻醉作用，能引起中枢神经功能下降，刺激眼睛和气管。
（3）异丙醇：对人体上呼吸道黏膜有刺激和麻醉作用。
（4）乙酸乙酯：有麻醉作用，刺激眼睛和黏膜。
2气相色谱在食品分析中的应用2.1农药残留分析中的应用农药残留是指使用农药后的一段时期内残留在农产品表面而没有被分解的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
静态顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品添加剂中9种有机溶剂残留
静态顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品添加剂中9种有机溶剂残留洪华;王莉;武中平;顾爱国;王伟【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2014(035)018【摘要】建立一种用于食品添加剂中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱-质谱联用检测方法,对顶空孵化温度、孵化时间的影响进行研究.结果表明:孵化温度在80℃、孵化时间5 min时,选用HP-5MS (30m×0.25 mm,0.25 μm)的毛细管色谱柱对9种有机溶残在10 min内能很好地分离.该法在烷烃类、芳香烃类有机溶剂在0.1～10 mg/L、酯类、酮类1.0～100 mg/L、醇类4.0～400 mg/L范围内线性关系良好,9种残留溶剂的相关系数均大于0.997 1,加标回收率87.54％～106.50％,相对标准偏差(n=5)1.43％～6.17％.检出限范围为烷烃类、芳香烃类0.000 4～0.005 2 mg/L;酯类、酮类0.016 0～0.024 0 mg/L;醇类0.550 0～0.596 0 mg/L.该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品添加剂中多种溶剂残留量的同时测定.【总页数】5页(P167-171)【作者】洪华;王莉;武中平;顾爱国;王伟【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京 210007【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留[J], 沈珺;车文军;王燕芹;王小丹;浦婕;戎筱卿2.静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量 [J], 王晓宁;高明星;傅浩3.静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留[J], 车文军;沈珺;王燕芹;王小丹;浦婕4.静态顶空-气相色谱质谱联用法测定纺织服装中四氯乙烯干洗剂残留研究 [J], 施点望;涂貌贞;连秋燕5.静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析 [J], 张珍红;林勤保;景波;李烃因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇含量
收稿日期：2021-03-11基金项目：玉林市科学研究与技术开发计划项目（玉市科201934034）作者简介：丘一仙（1984-），女，广西陆川人，主管药师，硕士，主要从事食品药品检验检测，（电话）181****2776（电子信箱）***************；通信作者，陈宇（1983-），男，副主任药师，主要从事食品药品检验与实验室质量管理，（电子信箱）***************。
丘一仙，陈婷婷，陈宇，等.气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1，2-丙二醇含量［J ］.湖北农业科学，2021，60（20）：145-148.糕点是一种以大米、豆类、面粉等作为主要原料，并配合各种馅料、辅料和添加剂加工而成的一种食品，其种类众多、风味各异，在市场上深受百姓欢迎。
乙二醇，又名甘醇，无色无臭，对人的致死量为1.6g/kg ［1］。
乙二醇的代谢产物乙醛酸和草酸对人体的毒性较高，乙醛酸会抑制三羧酸循环，草酸则能引起代谢性酸中毒和肾损伤，商业上可用作薄膜、塑化剂、制冷剂等。
《国家食品安全标准》规定不得人为在食品中添加乙二醇，因此若糕点中存在乙二醇可作为非法添加处理，但是不能排除有商家使用乙二醇气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1，2-丙二醇含量丘一仙1，陈婷婷1，陈宇1，唐明华1，覃旭泉2（1.玉林市食品药品检验检测中心，广西玉林537000；2.容县人民医院，广西容县537599）摘要：建立一种同时测定糕点中乙二醇、1，2-丙二醇含量的方法，采用DB-WAX 色谱柱（30m×320μm×0.25μm ），柱流速为1.0mL/min ，进样口为230℃，分流比为10∶1，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240℃，空气流速350mL/min ，氢气流速40mL/min ，氮气流速25mL/min ，进样量1μL 。
结果表明，乙二醇、1，2-丙二醇分别在990~49500ng/mL （r 2=0.9998）、980~49000ng/mL （r 2=0.9997）范围内线性关系良好；在混合标准溶液75、100、200μg 3个添加水平下，乙二醇回收率为93.22%~101.10%，RSD 为2.38%（n =9），1，2-丙二醇回收率为95.15%~99.97%，RSD 为1.68%（n =9）；乙二醇和1，2-丙二醇的定量限分别为6.53、6.49mg/kg 。
气相色谱质谱联用在食品检验中的应用
气相色谱质谱联用在食品检验中的应用作者：杜娟来源：《中国食品》2024年第14期食品检验是确保食品不含有害化学物质和生物污染物的重要手段，检测内容包括食品中的农药残留、食品添加剂、有害化学物质，以及食品中自然存在的有害成分等。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）因其高效、精准的特性，成为检测食品中复杂成分的理想选择，在食品安全监管中发挥着重要作用。
本文主要探讨了气相色谱质谱联用技术在食品检验中的具体应用，并归纳了应用过程中的几点注意事项。
一、氣相色谱质谱联用技术概述（一）基本原理气相色谱质谱联用技术的气相色谱部分借助色谱柱及固定相的化学性质分离样品中的各挥发性组分。
这些组分在载气（如氦、氮等）的带动下，依据其与固定相的相互作用程度以不同速率通过色谱柱，实现时间上的分离。
随后，色谱柱出口的组分会被引入到质谱仪中，电离化合物使其生成带电的离子，离子在电磁场作用下会根据其质荷比被加速并分离，生成一个质谱图。
该图记录了不同质荷比的离子的相对丰度，提供了化合物的分子质量及其结构信息。
常用的电离方法包括电子撞击和化学电离。
电子撞击法是利用高能电子束轰击样品分子，使其电离断裂成多个片段，从而为化合物的结构分析提供参考；化学电离法则是引入一个反应离子源，使样品分子在较为温和的条件下电离，从而获得分子整体的质荷比信息。
（二）优势分析气相色谱质谱联用技术具有分离能力强、灵敏度高、结构信息丰富和多组分分析等优势。
气相色谱柱采用了特殊涂层的毛细管，这种涂层可根据不同化学性质优化分离过程。
每种化合物在通过色谱柱时，由于其独有的沸点和极性差异，与固定相的相互作用程度会有所不同，因此在柱中的迁移速度也会存在差异。
这使得复杂的样品混合物被有效地分离为单一组分，进而为后续的质谱分析提供清晰的目标物质。
通过调整色谱柱的长度、直径、温度，以及载气的流速等参数，可对分离过程进行优化调整，以确保气相色谱在处理极为复杂的样品混合物时依然能保持高效的分离性能，减少样品间的交叉污染和峰的重叠。
食品添加剂一览表
GB/T5009.33-2003
食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定
10
小麦粉
二氧化钛、硫酸铝钾
11
小麦粉
滑石粉
GB21913-200硫酸亚铁
13
乳制品（除干酪外）
山梨酸
GB/T21703-2008
《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》
14
乳制品（除干酪外）
29
硝基呋喃类药物
猪肉、禽肉、动物性水产品
GB/T21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法
30
玉米赤霉醇
牛羊肉及肝脏、牛奶
GB/T21982-2008动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法
33
荧光增白物质
双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉
蘑菇样品可通过照射进行定性检测
面粉样品无检测方法
34
工业氯化镁
木耳
无
35
磷化铝
木耳
无
36
馅料原料漂白剂
焙烤食品
无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法
37
酸性橙Ⅱ
黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱
无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法
纳他霉素
参照GB/T21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》
15
蔬菜干制品
硫酸铜
无
16
“酒类”（配制酒除外）
甜蜜素
17
“酒类”
安塞蜜
高效液相色谱法同时测定食品中8种食品添加剂
分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2021.05.039高效液相色谱法同时测定食品中8种食品添加剂Simultaneous Determination of Eight Food Additives in Food by High Performance LiquidChromatography◎ 王然然，王楠楠，苗育可，张 波（承德市食品药品检验检测中心，河北 承德 067000）WANG Ranran, WANG Nannan, MIAO Yuke, ZHANG Bo(Chengde Testing Center for Food and Drug Control, Chengde 067000, China)摘 要：建立一种高效液相色谱同时测定食品中8种食品添加剂（4种防腐剂、4种甜味剂）的方法。
最终确定的分离条件是安捷伦XDB C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm），流动相是20 mmol·L-1乙酸铵和甲醇，梯度洗脱，PDA检测器（190～400 nm）监测。
8种添加剂在1～100 mg·L-1范围内线性良好，相关系数R大于0.997，检出限在0.5～2.0 mg·kg-1范围内，加标回收率在92.0%～98.2%，相对标准偏差为1.02%～2.99%，该方法可应用于多种食品基质。
关键词：高效液相色谱；食品添加剂；防腐剂；甜味剂Abstract：A method for simultaneous determination of 8 food additives (4 preservatives and 4 sweeteners) in food by high performance liquid chromatography was established. The final separation conditions are agilent XDB C18 reversed-phase column (250 mm×4.6 mm×5μm), mobile phase is 20 mmol·L-1 ammonium acetate and methanol, gradient elution, PDA detector (190～400 nm) monitoring. Eight additives have good linearity in the range of 1～100 mg·L-1, the correlation coefficient R is greater than 0.997, the detection limit is in the range of 0.5～2.0 mg·kg-1, the recovery rate is 92.0%～98.2%, and the relative standard deviation is 1.02%～2.99%. This method can be applied to many food substrates.Keywords：high performance liquid chromatography; food additives; preservatives; sweeteners中图分类号：TS202.3食品添加剂是添加到食品中以保持风味或增强口感、改善外观或其他品质的物质。
气相色谱法在食品分析中的应用
气相色谱法在食品分析中的应用食品安全一直是一个备受人们关注的话题。
随着科技的不断发展和食品安全意识的提高，越来越多的分析方法被应用于食品领域。
其中，气相色谱法成为了一种广泛使用的技术，其高灵敏度、高分辨率和快速分析等优点为食品分析提供了有力的手段。
气相色谱法是一种利用气相作为移动相，将样品中挥发性化合物通过某种固定相进行分离和测定的技术。
它可以快速、准确地分离和检测复杂的混合物，可用于检测食品中挥发性有机化合物、食品添加剂、残留农药、药品和香料等。
下面将从食品分析的角度，分别对气相色谱法在有害物质分析、食品中添加剂检测和风味分析等方面的应用进行论述。
1. 有害物质分析食品中的有害物质对人体健康会造成严重的危害。
如环境激素类物质、农药、重金属等，为了保障公众的食品安全，对于这些有害物质的分析很有必要。
而气相色谱法的高分辨率和高灵敏度，在有害物质分析方面具有独特的优势。
以农药分析为例，气相色谱法可以用于检测食品中残留的农药，如有机磷、氨基甲酸盐、三氯生等。
这些农药成分往往非常复杂，但是利用气相色谱法可以高效分离并快速检测。
此外，通过加入不同的柱、探头等元件，可以扩展气相色谱法的适用范围，例如，使用气相色谱-质谱联用技术可以检测更小的分子，如微量的农药残留、物质的痕量元素等。
2. 食品中添加剂检测为了提高食品口感和质量，很多食品厂商往往存在大量添加剂的现象。
这些添加剂不仅会对人体健康带来潜在的危害，还会影响人们对食品的判断和选择。
气相色谱法可以有效地检测食品中的添加剂，如糖类、香料、色素等。
以色素类添加剂为例，利用气相色谱法可以对食品中的色素进行分离和检测。
比如，某些柿子椒成分会被用作食品添加剂，但是其含有不利于人体健康和安全的生物碱物质，使用气相色谱法可以直接检测出其含量，帮助监管部门达到更好的监测效果。
3. 风味分析风味分析对于食品制造企业来说非常重要，而气相色谱法可以对食品中的香料、挥发性有机物进行分析和鉴定。
气相色谱法分析食品中的有毒有害物质
气相色谱法分析食品中的有毒有害物质随着食品工业的发展，人们越来越难以避免受到食品中的有害物质的影响。
这些有毒有害物质可能是从环境中污染物质传递到食品中，也可能源于添加剂、保鲜剂等化学物品。
对于胡萝卜素、蔬菜加工残留物、毒蘑菇、重金属等有害物质的检测是食品安全控制的一个重要环节。
而目前，气相色谱法已经成为目前最主流的一种分析食品中毒性和有害化合物的方法之一。
气相色谱法是一种常用的分离和识别有机化合物的方法，基于物质在气相中的挥发性和地吸附作用的原理。
这个过程首先需要将样品进行处理，获取样品溶液，然后使用采样器将气体进样，再通过进样口进入毛细管柱中进行分离，从而达到检测的目的。
在食品安全检测中，气相色谱法被广泛应用于有毒有害物质的检测。
例如，在检测毒蘑菇和化学残留物时，需要先将样品进行提取，并对提取物进行净化处理，然后再通过气相色谱仪进行分离和检测。
在检测胡萝卜素和蔬菜加工残留物时，需要选择合适的柱子，控制分离时间和合适流速等。
当然，为了保障检测的准确性和可重复性，分析人员需要了解化学物质的结构和物理化学特性，以便在设计方法时选择合适的分析条件。
除了分离和检测有害物质，气相色谱法还可以通过质谱联用技术，同时获得物质的分离和识别性能。
这种方法在分析含有多个物质的样品时非常有用，比如在有害物质混入了许多其它化合物的食品中进行分析。
质谱联用技术还可以通过化学反应计数来测定有害物质的含量和分布情况等性质。
当然，气相色谱法分析食品中的有毒有害物质虽然有很多的优点，但仍然存在许多的问题和局限性。
例如，在样品处理时，可能存在提取效率和选择性不好的问题，造成失真。
在操作时，分离效果不够好、峰形不充分等因素也会导致分析失真。
然而，通过一系列的标准操作，可以最大限度地减少这些失真。
总的来说，气相色谱法分析食品中的有毒有害物质在食品安全检测中起到了非常重要的作用。
在日常生活中，我们也要注意食品安全，尽量避免有害物质的触碰。
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气相色谱法同时检测食品中9种常见食
品添加剂
摘要：建立气相色谱法同时测定食品中的甜蜜素、丙酸、脱氢乙酸、丙二醇、富马酸二甲酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对
羟基苯甲酸丁酯9种添加剂。
气相色谱仪是一种试验室常见的检测仪器,具有应
用范围广,能分析气体、液体和固体;灵敏度高,可测定痕量物质;分析速度快,操
作简单;选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物等特点。
建立利用气相色
谱仪同时检测食品中9种常见食品添加剂高效的检验方法,有利于提高检测质量
与速度,更好地开展检验工作,对加强食品添加剂的监管与确保食品安全具有重要
意义。
本研究通过对甜蜜素衍生条件与仪器条件的优化,选择合适的试剂与检测
条件,建立高效的气相色谱检测方法。
可节约人力物力,并满足各类食品的检测要求,为相关检测部门提供参考依据。
本文主要分析气相色谱法同时检测食品中9
种常见食品添加剂。
关键词：食品检测;甜味剂;防腐剂;气相色谱法
引言
现代食品工业发展迅速,甜味剂、防腐剂、增稠剂等添加剂在食品加工中广
泛应用,虽然大多数企业按照GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用
标准》中规定限量使用,但也存在部分超范围使用、超量使用等问题。
各国对食
品质量的管控力度逐年增大,使食品质量检测也日益受到重视。
现有的食品检验
标准有国家标准、进出口标准、商业部标准等,这些标准对食品生产、加工、流通、检测等环节有着技术性管理性规定,具有规范、准确的优点。
1、食品质量检测的重要性
食品安全直接关系到人们的身体健康，为保障人们的食品安全，国家近些年
来在食品质量安全标准、食品质量检测以及食品质量认证等诸多领域取得良好的
发展，但仍然存在部分不法分子为追求更大化的利益，制造并销售含有添加剂或
者有毒物质的食品，进而导致食品安全问题严峻。
同时，在食品供给环境、保存、运输等因素的影响下，食品还会受到有毒微生物或其他致病物质的污染，进而导
致人们在食用相关食品后出现食物中毒或者其他食源性病状。
针对相关问题，国
家及相关部门虽然花费大量的人力、物力以及材料进行食品质量检验，但与当前
食品总量相比，检测食品仍然相对较少，进而为不法分子留有可乘之机。
食品检
测技术作为当前食品质量检测中的重要保障和依据，其检测效果将会直接影响到
当前食品安全，所以必须要对相关内容进行更为深入的研究分析，确保食品质量
检测得到进一步发展，保障食品安全，进而保障人们的身体健康。
2、材料与方法
2.1材料与试剂
蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋选购自某连锁超市;正己烷、乙酸乙酯、甲醇、无水乙醇(色谱纯,赛默飞世尔科技公司);盐酸、硫酸、亚铁氰化钾、硫酸锌、亚
硝酸钠、氯化钠(分析纯,西陇科学股份有限公司)。
2.2仪器与设备
7890A气相色谱仪[配有氢火焰离子检测器(flameionizationdetector,FID)
及数据处理系统]、HP-5型毛细管柱(30m×0.35mm,0.25μm);DBP211D型十万分
之一电子天平(德国赛多利斯公司);5805型离心机(艾本德公司);VM-01U型旋涡
混合器(美国精骐有限公司)。
2.3方法
样品处理，准确称取10.00mg样品于50.0mL离心管中,加水至25mL,超声
15min提取,加入亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液各2.5mL,涡旋振荡1min,以
6000r/min离心5min。
过滤上清液,各取10mL上清液,分别于2支50mL比色管中。
一支比色管中加入盐酸溶液(盐酸:水=1:1,V:V)1mL,进行酸化处理,加入5mL正己烷,涡旋振荡60s,超声脱气5min后静置分层,取上层提取液;另一支比色管中加入
5mL硫酸溶液在25℃温度下保持5min,再加入5mL亚硝酸钠溶液,置于冰浴中
5min后加入5mL正己烷与5g氯化钠,冰浴中静置30min,期间不时振摇比色管。
将试液放置室温下,去上层提取液。
合并2支比色管中的上层提取液,经0.22μm
滤膜过滤,待测。
各种标准溶液配制准确称取0.2~0.5g标准品分别至于25mL容量瓶中,根据
标准品的溶解性和测定的需要选择水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷等溶剂溶
解定容至刻度,配制成质量浓度为10mg/mL的标准储备液。
准确移取8种添加剂
标准储备液1mL,用乙酸乙酯定容至10mL,配制成1.0mg/mL的混合标准储备液;准
确移取环已基氨基磺酸钠标准储备液1mL,用水定容至50mL,配制成1.0mg/mL的
标准储备液。
准确吸取混合标准溶液,配制成10、20、50、100、200、500μg/mL
的标准溶液。
气相色谱测试条件，检测器:氢火焰光度检测器;色谱柱:HP-
5(30m×0.35mm,0.25μm);程序升温:70℃保持3min,以30℃/min升至190℃,保
持2min,再以30℃/min升至250℃,保持4min;载气:氮气≥99.999%,流速
1mL/min;空气流速:400mL/min;氢气流速:40mL/min;尾吹气流速:30mL/min;进样口:220℃;检测器:260℃;进样量:1μL;进样方式:分流进样,分流比:10:1。
试验方法准确度、线性方程、精密度及检出限的确证试验，在添加有甜蜜素
和防腐剂等的蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋等样品中,分别添加约为100μg/mL9
种被测物的混合标准溶液进行基质加标回收试验,平行测定6次,计算被测物的回
收率和相对标准偏差。
在10~500μg/mL的线性范围内,对9种添加剂标准物质,
选取多个浓度点测试,计算出各个标准物质的线性方程、相关系数、方法检出限。
依据此试验方法,分别对蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋样品进行检测。
3、气相色谱法在食品质量检测中的具体应用
3.1食品添加剂检测
随着社会经济的不断发展，如今人们对食品的口感、香味以及品质的要求也
不断提升。
在此背景下，为满足人们的实际要求，大部分食品中都会适当添加一
些防腐、增香的食品添加剂。
通常情况下，这些食品添加剂大多为化学合成或天
然物质提取，根据用途的不同，相关食品添加剂也可以分为不同的类型。
如营养
强化剂、防腐剂等，其中前者主要用于提高食品的营养价值；后者则是保证食品
的新鲜度和品质，而食品检测中主要需要针对食品防腐剂进行检测。
通常情况下，气相色谱法主要用于酸型防腐剂和酯型防腐剂检测。
在实际检测过程中，气相色
谱法多采用盐酸或硫酸作为样品，以此促使待检测食品中的防腐剂从离子形态向
有机分子进行转化，通过石油醚对相应的有机分子进行萃取，最终获取到相应的
检测结果。
3.2进样口的温度选择
气相色谱仪进样口端有玻璃衬管,也可称之为进样口的气化室,被测物被送进
气化室内,因高温瞬间气化,再由载气送进色谱柱进行分离。
因此选择一个合适的
进样口温度尤为重要。
在沸点时的对羟基苯甲酸酯类,在200℃时难以完全气化,
但气化室的温度与起始温度差距较大时,会出现被测组分在色谱柱冷凝。
本研究
选择进样口温度为220℃,被测组分完全分离出来。
3.3色谱柱温箱的温度选择
气相色谱的柱温能影响被测物的出峰速度与分离效果。
升高柱温能缩短被测
物的保留时间,加快检测速度,同时也减少对色谱柱的污染。
但是在升高柱温的同时,色谱柱的分离度也会下降。
因此在保证被测物有效分离的情况下,使用较低的
柱温,既能保护色谱柱降低柱流失,又能提高色谱柱的稳定性。
由于9种被测物的
沸点差异大,采用恒温模式时,难以实现所有物质的完全分离,所以本研究采用程
序升温70℃保持3min,升温速率30℃/min升温至190℃保持2min,再以30℃/min
升温至250℃保持4min。
结束语
本研究优化了气相色谱法同时检测常见的9种食品添加剂的分析方法中样品
前处理技术和色谱条件。
该方法检测结果回收率高、精密度较好、快速便捷、操
作方便,简化操作流程,节约人力物力,可满足各类食品的检测要求,能同时监测几
种添加剂的使用情况。
参考文献：
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的测量不确定度评定[J].食品工业科技,2020,41(3):245-251.
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