蒽醌产品质量标准
蒽醌论文
①、外观:白色结晶
②、硝酸钾含量≥99%
③、水分含量≤0.2%
⑵亚硝酸钠(NaNO2)
①、外观:白色或微黄色结晶
②、亚硝酸钠含量≥96%
③、水分含量≤2.5%
④、硝酸钠含量≤2.5%
⑤、水不溶物≤0.1%
⑶矾铁触媒
①、外观:Ф5×7—9mm红棕色圆柱体或不规则粒状。
②、成分:[3Fe4(V2O7)3(MnV2O2,10K2SO4)]n和浮石粉末
⑴工艺叙述
罗茨鼓风机提供气源,经热风炉内空气预热器加热至230—250℃,与汽化锅产生的气态蒽混合一起进入氧化器内进行氧化反应。
⑵正常开车操作
①人工盘动罗茨鼓风机,检查是否灵活转动、无杂音。
②检查罗茨鼓风机油箱内油位是否达到标准线,不得超过最高油位线。
③检查罗茨鼓风机冷却系统是否正常。
④按工序通知,先打开罗茨鼓风机出口闸阀,然后启动罗茨鼓风机,空气缓冲罐送气,同时检查罗茨鼓风机齿轮箱视境内有否溅油。
近年来,由于石油产品价格的不断上扬,引起苯酐(合成蒽醌的主原料)价格的持续上涨,从而使蒽醌产品价格不断提高,且形成供不应求的局面,市场前景看好。为此,我公司想抓住这一市场机遇,新建一条蒽醌生产线,并使该项目尽快建成投产见效。
第二章生产技术现状
蒽醌目前主要有两种生产途径,即精蒽氧化法和苯酐或萘醌合成法。精蒽氧化法制蒽醌又可分为两大类:液相氧化法和气相氧化法。液相氧化法过去工业上曾用过,到70年代都被气相氧化法所代替。气相氧化法的反应器也有两种:流化床和固定床。目前国内大部分企业采用后者,即以空气作氧化剂,以V2O5为催化剂的固定床气相催化氧化法;国内仅上海宝钢化工有限公司、山东凯模特化工有限公司以及国外少数国家采用流化床气相催化氧化法。
戊基蒽醌_团体标准_解释说明以及概述
戊基蒽醌团体标准解释说明以及概述1. 引言1.1 概述戊基蒽醌是一种有机化合物,在化学领域中具有广泛的应用。
本文旨在介绍戊基蒽醌的定义、性质以及其在各个领域的应用情况,同时还将重点探讨团体标准对戊基蒽醌行业的作用和意义。
1.2 文章结构本文分为四个部分:引言、正文、团体标准解释说明和结论。
首先,在引言部分,我们将提供一个关于文章主题的概述,并介绍文章的整体结构。
接下来,在正文部分,我们将详细描述戊基蒽醌的定义、性质以及应用领域。
然后,通过团体标准解释说明部分,我们将探讨团体标准的定义、制定过程、要素,并强调这些标准在戊基蒽醌行业中所起到的作用和意义。
最后,在结论部分,我们将总结戊基蒽醌的重要性和应用前景,并归纳团体标准在促进该行业发展中扮演的角色,同时还将展望未来这些团体标准可能对戊基蒽醌行业发展所产生的影响和推动力量。
1.3 目的本文旨在深入探讨戊基蒽醌这一有机化合物,以及团体标准对该行业的作用。
通过介绍戊基蒽醌的定义、性质和应用领域,读者将能够了解这种化合物的重要性和潜在价值。
同时,通过解释团体标准的定义、制定过程和要素,并说明其在戊基蒽醌行业中的作用,读者将认识到团体标准对于提升戊基蒽醌行业发展的重要性。
最后,我们希望通过归纳总结团体标准对戊基蒽醌行业可能产生的影响和推动力量,为未来该行业发展提供有益参考。
2. 正文:2.1 戊基蒽醌的定义戊基蒽醌是一种有机化合物,化学名称为5,12-二(1,1-二甲基乙烯)戊并[a]芘-7,14-醌,分子式为C20H16O2。
戊基蒽醌是一种具有芳香性质的结晶性固体,常见颜色为黄色至橙色。
它是一种重要的化工中间体,在许多领域中有广泛应用。
2.2 戊基蒽醌的性质戊基蒽醌具有较高的热稳定性和化学稳定性。
它可溶于许多有机溶剂如甲苯、乙酰丙酮等,难以溶解于水。
戊基蒽醌具有良好的氧化还原特性,并且可以通过与其他物质发生氧化还原反应来参与各种化学过程。
2.3 戊基蒽醌的应用领域戊基蒽醌在许多行业中都具有广泛的应用。
2乙基蒽醌常年销售合同
甲方(供货方):____________________地址:__________________________联系人:______________________联系电话:______________________乙方(采购方):____________________地址:__________________________联系人:______________________联系电话:______________________鉴于甲方拥有2乙基蒽醌产品的生产、销售权,乙方有购买2乙基蒽醌产品的需求,双方本着平等互利、诚信自愿的原则,经友好协商,达成如下协议:一、产品名称及规格1. 产品名称:2乙基蒽醌2. 规格:根据乙方需求,甲方提供符合国家标准的产品。
二、产品质量标准1. 甲方提供的2乙基蒽醌产品应符合国家相关产品质量标准。
2. 乙方在收到产品后,有权对产品质量进行检验,如不符合质量标准,甲方应无条件退货或赔偿。
三、供货数量及交货时间1. 供货数量:根据乙方需求,双方协商确定具体数量。
2. 交货时间:甲方在收到乙方付款后,应在____个工作日内完成产品交付。
四、价格及付款方式1. 产品价格:根据市场价格及供需情况,双方协商确定。
2. 付款方式:乙方应在合同签订后____个工作日内,将货款汇入甲方指定账户。
五、售后服务1. 甲方提供的产品在正常使用条件下,如出现质量问题,甲方应提供相应的售后服务。
2. 售后服务期限:自产品交付之日起____个月。
六、违约责任1. 如甲方未按约定时间交货,每逾期一天,应向乙方支付合同金额的____%作为违约金。
2. 如乙方未按约定付款,每逾期一天,应向甲方支付合同金额的____%作为违约金。
3. 如一方违反合同规定,给对方造成损失的,应承担相应的赔偿责任。
七、争议解决1. 双方在履行合同过程中发生的争议,应首先通过友好协商解决。
2. 如协商不成,任何一方均有权向合同签订地的人民法院提起诉讼。
大败毒胶囊中总蒽醌的含量测定
号为 WS 3 一 B 2 2 8 0 . 9 7 , 原标 准未 收 载含 量测 定 项 。鉴 于 制剂 中蒽醌 类 成 分所 具 有 的 特殊 功 效 , 为 确保 产 品质 量, 笔者采用 高效液相 色谱 ( H P L C ) 法测 定 大败 毒胶 囊
中总蒽醌 的含 量 , 经 方 法学 验 证 , 重 复性 好 , 空 白无 干 扰, 可 作为控制本制剂 质量 的分析方 法。
1 仪器 与试 药
0
l 0
2 【 ) 3 O 3 5 t| mi n A
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2 U 3 0 3 5 t/ mi n B
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图1 3种 溶 液 H P L C色 谱 图
1 . 1 仪器
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He r a l d o f Me di c i n e Vo 1 . 3 2 No . 1 1 No v e mb e r 2 0 1 3
大败 毒胶 囊 中 总蒽 醌 的含 量 测定
陈翔 , 林君 , 许景景 , 张红萍
( 浙江 省舟 山市食 品药 品检验 所 , 舟山 3 1 6 0 2 1 )
2-乙基蒽醌企业标准
G21Q/GMN 启东海四达化工有限公司企业标准Q/HSD01-20062-乙基蒽醌2006-12-13发布2006-12-20实施启东海四达化工有限公司发布前言本标准按GB/T1.1-2009(标准化工作总则第一部分:标准的结构和编写)要求编写。
本标准按GB/T 23672-2009 《2-乙基蒽醌》要求编写。
本标准由启东海四达化工有限公司提出并负责起草。
本标准主要起草人:本标准批准人:本标准于年首次发布。
2-乙基蒽醌1 范围本标准规定了2-乙基蒽醌的要求、采样、试验方法、检测规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于以乙基苯、苯二甲酸酐为主要原料,二者经缩合后再脱水、蒸馏等工序制得的2-乙基蒽醌(以下简称产品)。
该产品主要使用于双氧水载体等化学工业中。
分子式:C16H12O2结构式:相对分子质量:236.28(按1995国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条文通过标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括错误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本使用于本标准。
GB190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图文标志GB/T2384-1992 染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386-1980 染料及染料中间体水分的测定方法GB/T6678-1986 化工产品采样总则GB/T6679-1986 固体化工产品采样通则GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T8947-1998 复合塑料编织袋GB 9728-1988 化学试剂硫酸盐测定的通用方法GB/T 9729-1998 化学试剂氯化物测定通用方法国家质检总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》3 要求3.1 原料要求产品采用的乙基苯和苯二甲酸酐应符合相应标准规定。
蒽醌的测定方法
附录AIII(标准的附录)总蒽醌衍生物的测定1 材料与方法1.1试剂与仪器无水乙醚、盐酸、冰乙酸、氢氧化钠、氨水均为分析纯,蒸馏水标准对照溶液:称取于105℃干燥2小时的1,8-二羟基蒽醌27.5 mg置于200 mL 容量瓶中,加少量冰乙酸溶解,用无水乙醚定容至刻度,混匀,该溶液1.00 mL 含1,8-二羟基蒽醌0.138 mg。
混合酸溶液:25%盐酸+冰乙酸=2+18混合碱液: 10%氢氧化钠+4%的氨水=1+12501P紫外分光光度计1.2 方法1.2.1标准曲线绘制精密吸取标准对照溶液0.00mL、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至25mL比色管中,水浴挥去乙醚,加混合碱液溶解并定容至刻度,摇匀,放置30分钟,以混合碱溶液为空白,1cm比色杯,于525nm比色测定吸光度,绘制标准曲线,计算曲线回归方程。
1.2.2 样品测定精密称取25mg样品,置于100 mL平底烧瓶中,加混合酸溶液6.0mL,于沸水浴回流15分钟,放冷,加乙醚30 mL提取,提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中,继续用乙醚洗涤残渣2次,每次5.0mL,残渣再加4.0 mL混合酸溶液,于沸水浴回流15分钟,放冷,加乙醚20提取,并用乙醚洗涤残渣2次,每次5.0mL,过滤合并提取液,提取液用水30mL,20mL洗2次,弃去水洗液,乙醚层再加混合碱液50mL,20mL,20mL提取3次,合并碱提取液,置于100 mL容量瓶中,用混合碱液定容至刻度,混匀,放置30分钟后,以混合碱溶液为空白,1cm比色杯,于525nm比色测定吸光度。
1.3 计算公式:C×100×1000×100X=m×1000×10001Q/TSS001-2006注:X—待测样品中总蒽醌衍生物的含量, g/100g;C—由标准曲线查得的样品溶液中总蒽醌衍生物的浓度,μg/mL;m—样品质量,mg。
22216-2020 食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化氢_3-12
表1 感官要求
项 目 色泽
状态
气味
要 求 无色
液体
略带刺激性气味
检验方法 在 自 然 光 下 ,配 戴 护 目 镜 ,采 用 目 视 判 别 所 取 样 品 的 色 泽 和 状 态 ,并 用 手 将 样 品 散 发 的 气 味 扇 向 自 己 的 鼻 部,嗅其气味
3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。
3
犌犅22216—2020
犃.4.3.3 用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终点。
犃.4.4 结果计算
35%的过氧化氢含量的质量分数 狑1,按式(A.1)计算:
50%的过氧化氢含量的质量分数狑狑11=,按犞犿1式×1(×犮A11.2×0)0计犕0算1 ×:100%
… … … … … … … …(A.1 )
表 2 (续)
指 标
35% 50%
≤
60
≤ 0.02
≤
50
≤ 0.5
≤
10
≤
2
≤
1
≤ 80 100
犌犅22216—2020
检验方法
附录 A中 A.6 附录 A中 A.7 附录 A中 A.8 附录 A中 A.9 附录 A中 A.10 附录 A中 A.11 附录 A中 A.12 附录 A中 A.13
2
犃.5.5 结果计算
稳定度 狑2,按式(A.3)计算:
狑2=狑狑′11 ×100%
… … … … … … … …(A.3 )
式中:
狑′1———A.5.4.2中测得的过氧化氢含量的质量分数,%;
项 目 过氧化氢(H2O2)含量,狑/% 稳定度,狑/%
表2 理化指标
指 标 35% 50% ≥ 35.0 50.0 ≥ 98.0
紫法测定外分光光度蒽醌含量
紫外分光光度法测定蒽醌含量实验目的①学习紫外光谱测定蒽醌含量的原理和方法。
②了解当样品中有干扰物质存在时,入射光波长的选择方法。
③熟练使用紫外-可见分光光度计。
实验原理在一定波长和一定比色皿厚度下,绘制工作曲线,由工作曲线找出未知试样中蒽醌含量即可。
仪器与试剂(1)仪器紫外-可见分光光度计;石英吸收池;1000mL、50mL容量瓶各一个;10mL容量瓶10个。
(2)试剂蒽醌;邻苯二甲酸;甲醇(均为分析纯);工业品蒽醌试样。
实验内容与操作步骤①0.100mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液:准确称取0.1000g蒽醌,加甲醇溶解后,定量转移至1000mL容量瓶中,用甲醇稀释至标线,摇匀。
②0.0400mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液:移取20.00mL质量浓度为0.100mgmg·mL ﹣¹的蒽醌标准溶液于50mL容量瓶中,用甲醇稀至标线,混匀。
③0.0900mg·mL﹣¹邻苯二甲酸标准溶液:准确称取0.900g邻苯二甲酸酐,加甲醇溶解后,定量转移至1000mL容量瓶中,用甲醇稀释至标线,摇匀。
(2)仪器使用前准备①打开样品室盖,取出样品室内干燥剂,接通电源,预热20min并点亮氘灯。
②检查仪器波长示值准确性。
清洗石英吸收池,进行成套性检验。
③将仪器调试至工作状态。
(3)绘制吸收曲线①蒽醌吸收曲线的绘制:移取0.0400mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液2.00mL于10mL 容量瓶中,用甲醇稀至标线,摇匀。
用1cm吸收池,以甲醇为参比,在200~380nm 波段,每隔10nm测定一次吸光度(峰值附近每隔2nm测一次)绘出吸收曲线,确定最大吸收波长。
②邻苯二甲酸酐吸收曲线绘制:取0.0900mg·mL﹣¹的邻苯二甲酸酐标准溶液于1cm吸收池中,以甲醇为参比,在240~330nm波段,每隔10nm测定一次吸光度(峰值附近每隔2nm测一次),绘出吸收曲线,确定最大吸收波长。
蒽醌论文
③熔炉温度达250℃以上才能启动熔盐液下泵。
④导热油升温前应先启动油泵循环,确保升温均匀。
⑤熔盐为强氧化剂,操作和使用时应小心谨慎,不得将有机物料混入,不得外漏,以防燃烧和爆炸。
⑥经常检查油循环泵密封情况,如发现漏油应及时处理或停车换泵。
⑦停车时,热风炉膛温度降至300℃以下才能停罗茨鼓风机。
B、鼓风岗位
⑴工艺叙述
罗茨鼓风机提供气源,经热风炉内空气预热器加热至230—250℃,与汽化锅产生的气态蒽混合一起进入氧化器内进行氧化反应。
⑵正常开车操作
①人工盘动罗茨鼓风机,检查是否灵活转动、无杂音。
②检查罗茨鼓风机油箱内油位是否达到标准线,不得超过最高油位线。
③检查罗茨鼓风机冷却系统是否正常。
④按工序通知,先打开罗茨鼓风机出口闸阀,然后启动罗茨鼓风机,空气缓冲罐送气,同时检查罗茨鼓风机齿轮箱视境内有否溅油。
毕业论文
煤焦油深加工技术的改进与故障处理
所属系部煤炭化工系
所学专业煤炭深加工与利用
班 级0902
学生姓名张哲
指导教师郭景念
2012年6月
晋中职业技术学院教务处制
第一章概述产品简介及市场调研
蒽醌是非常重要的有机中间体,可用于制造还原染料、分散染料、酸性染料、活性染料以及纸浆蒸解剂和化肥脱硫剂等。目前蒽醌的世界年总产量约18万吨,而总需求量约20万吨,而且由于蒽醌新用途的不断开发,使其需求量急剧增加。目前世界上主要蒽醌生产大户有联邦德国的拜尔化学公司,规模为11000吨/年(苯酐合成法);英国帝国化学公司,规模为3000吨/年(苯酐合成法);日本蒸馏化学公司,规模为2000吨/年(苯酐合成法);日本川崎化成公司,规模为2000吨/年(萘醌合成法)等。国内主要生产厂家有:四川染料厂(苯酐合成法),常州亚邦集团(苯酐合成法),安徽铜凌化工厂(苯酐合成法),上海宝钢化工有限公司(蒽氧化法)、上海染化七厂(蒽氧化法),江都石油化工总厂(蒽氧化法),盐城江海化工厂以及兴化市万隆化工有限公司以及山东凯模特化工有限公司(蒽氧化法)等,年总产量约40000吨。而国内年总需求量不小于45000吨,仍须进口部分。
蒽、菲及咔唑理化性质与质量指标
蒽、菲及咔唑理化性质与质量指标1.1 蒽、菲及咔唑的基本概况蒽、菲及咔唑源于煤焦油深加工。
煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一,其产量约占装炉煤的3%~4%,在常温常压下其产品呈黑色粘稠液状,密度通常在0.95~1.10g./cm3之间,闪点100℃具有特殊臭味,煤焦油又称焦油。
常温下煤焦油是一种黑色粘稠液体,炼焦生产的高温煤焦油密度较高,为1.160~1.220g/cm3。
主要由多环芳香族化合物组成,烷基芳烃含量较少,高沸点组分较多,热稳定性好。
其组分萘含量较多,其余相对含量较少,主要有1-甲基萘、2-甲基萘、苊、芴、氧芴、蒽、菲、咔唑、莹蒽、喹啉、芘等。
焦油的各组分性质有差别,但性质相近组分较多,需要先采用蒸馏方法切取各种馏分,使酚、萘、蒽等欲提取的单组分产品浓缩集中到相应馏分中去,再进一步利用物理和化学的方法进行分离。
170℃前的馏分为轻油;170~210℃的馏分主要为酚油;210~230℃的馏分主要为萘油;230~300℃的馏分主要为洗油;280~360℃的馏分主要为一蒽油;二蒽油馏分初馏点为310℃,馏出50%时为400℃。
蒽油占煤焦油(无水焦油)的17~20%,主要含有蒽、菲和咔唑,其中蒽含量一般在4~7%,菲在10~15%,咔唑在5~8%。
蒽油中菲是煤焦油中含量较多的组分,约占煤焦油的5%,仅次于萘含量。
蒽油馏分进行结晶处理即得粗蒽,粗蒽(又称工业蒽)是用焦油的一蒽油馏分(或蒽油馏分),经冷却和过滤分离而得到的一种黄绿色结晶物。
粗蒽用于提取蒽、菲、咔唑,亦可制取蒽醌系染料、炭黑、合成鞣剂及各种油漆。
粗蒽的主要成分为蒽(质量分数30~40%)、菲(质量分数20~30%)和咔唑(质量分数15~20%),它们都是合成精细化学品的重要中间体。
目前,全世界90%的蒽来自焦化副产品粗蒽,咔唑则100%来自煤焦油。
随着精细化工的发展及有机合成技术的进步,对蒽和咔唑的需求日益增加,菲的用途也在不断开发。
1蒽醌安全技术说明书
蒽醌安全技术说明书第一部分化学品及企业标识1、化学品中文名称:蒽醌2、化学品别名:9,10-蒽醌2、英文名称:anthraquinone3、分子式:C14H8O24、CAS号:84-65-15、生产企业名称:淄博永新化工有限公司6、地址:淄博市淄川区洪山镇车宋村7、邮编:2551208、传真号码:0533——58256789、企业应急电话:0533——790803710、电子邮件地址:***************11、技术说明书编码: YX-00212、生效日期:2010年10月10日第二部分成分/组成信息1、纯品√ 混合物2、化学品名称:蒽醌3、有害物成分: 蒽醌浓度:98.5% CAS NO: 84-65-1第三部分危险性概述1、危险性类别:第4类易燃固体2、侵入途径:吸入、食入、皮肤接触3、环境危害:对环境有危害,对水和土壤可造成污染。
4、健康危害:本品低毒,对呼吸道及角膜有刺激作用,能引起过敏反性湿疹、鼻炎、支气管哮喘;甚至会出现耳鸣、恶心、眩晕、头疼、疲倦、无力等症状(因人而异)。
5、燃爆危险:可燃、遇明火、高热高温有燃烧危害。
第四部分急救措施1、皮肤接触:一般情况下不会发生不适应症。
少数人可能引起皮肤过敏性湿疹,脱去衣着,用大量清水冲或肥皂水冲洗干燥即可。
2、眼睛接触:立即反开上下眼脸,用大量清水冲洗至少15min,直至冲出异物。
3、吸入:空气中粉尘浓度过高时应立即脱离现场至空气新鲜处,清理鼻孔,咳出异物。
4、食入:饮足量水、催吐、就医。
第五部分消防措施1、危险特性:可燃,遇明火、高热高温有燃烧危险。
2、有害燃烧产物:二氧化碳、一氧化碳。
3、灭火剂及灭火方法:可用泡沫、二氧化碳、干粉、沙土、1211灭火器、水进行扑救。
4、应急注意事项:消防员应佩带口罩,位居上风口、穿防火防毒服、消防防护靴。
第六部分泄漏应急处理1、应急处理:一旦着火应该迅速报警,疏散有关人员,隔离着火区,切断火源、电源、热源,严格限制人员出入着火区,佩带防毒口罩、防护服、长桶靴进入着火区进行灭火。
蒽醌法生产双氧水的三大安全指标
蒽醌法生产双氧水的三大安全指标
【原创实用版】
目录
一、引言
二、蒽醌法生产双氧水的三大安全指标
1.设备安全
2.操作安全
3.产品安全
三、结论
正文
一、引言
蒽醌法生产双氧水是一种常见的化学制品生产方法。
在生产过程中,确保安全至关重要。
本文将介绍蒽醌法生产双氧水的三大安全指标,以帮助相关人员提高安全意识和保障生产过程的安全。
二、蒽醌法生产双氧水的三大安全指标
1.设备安全
在蒽醌法生产双氧水的过程中,设备的安全状况对生产安全具有重要影响。
为确保设备安全,需要定期对生产设备进行检查、维护和保养,确保设备处于良好的工作状态。
同时,应选用高质量、安全可靠的生产设备,避免因设备故障引发生产事故。
2.操作安全
操作安全是蒽醌法生产双氧水的关键因素之一。
在生产过程中,应严格遵守操作规程和安全规定,确保操作人员具备必要的技能和知识。
此外,还应定期对操作人员进行培训,提高他们的安全意识和操作技能。
3.产品安全
产品安全是蒽醌法生产双氧水的另一个重要方面。
为确保产品安全,需要对生产过程中涉及的原料、中间体和成品进行严格的质量控制。
同时,应建立完善的产品质量检测体系,确保产品质量符合相关标准和要求。
三、结论
总之,蒽醌法生产双氧水的安全问题涉及设备安全、操作安全和产品安全等多个方面。
只有加强这些方面的管理,才能确保生产过程的安全,防止事故的发生。
减肥类保健食品中总蒽醌限量要求分析
Analysis of Limit Requirements of Total Anthraquinone Content in HealthWeight-reducing FoodHUANG Yuan 1,LüXi-yuan 2(1.Liaoning Inspection,Examination &Certification Centre ,Shenyang 110036,China ;2.Liaoning Institute of Standardization ,Shenyang 110004,China )Abstract :By comparing the dosage of traditional Chinese medicine with anthraquinone compounds as the main component in the Chinese Pharmacopoeia with that of traditional Chinese medicine preparations ,and studying the mechanism of anthraquinone compounds metabolizing through the intestine ,preliminary discussion on the limit requirements of total anthraquinone content in weight-reducing food ,to provide reference for the formulation of limit standards for anthraquinone components in weight-reducing food.Key words :weight-reducing food ;anthraquinone ;limit standard减肥类保健食品中总蒽醌限量要求分析黄媛1,吕锡源2(1.辽宁省检验检测认证中心,辽宁沈阳110036;2.辽宁省标准化研究院,辽宁沈阳110004)【摘要】通过比较《中国药典》中以蒽醌类化合物为主要成分的中药材与中药制剂的用量,以及研究蒽醌类化合物经肠道代谢的作用机制,初步探讨减肥类保健食品中总蒽醌含量的限量要求,为减肥类保健食品中蒽醌类成分限量标准的制定提供参考。
一测多评法测定疏风清热胶囊中五种蒽醌类成分的含量
BC材料
BDBC仪器 C4,)6.+5$"?# 型高效液相色谱仪# 安捷伦科技有限公司$ ’
OB5"#" 型电子天平# 广州市艾安得仪器有限公司$ ’FVLX5\5 E 型电热恒温水浴锅# 北京市光明医疗仪器有限公司$ ’\9W5 A"#$P型超声波清洗器# 上海声彦超声波仪器有限公司$ % BDEC药品与试剂
!硕士研究生% 研 究 方 向" 中药 制剂 分析与 质量 控制% &5N(,)" "=@=%@E@%?Rgg;M-N
> 通信作者"副主任药师% 研究方向"中药质量控制与新制剂研 发% &5N(,)"@AQ$A?A#ERgg;M-N
制+A5Q, % 故本研究采用一测多评法测定疏风清热胶囊中 A 种 蒽醌类成分&为其质量控制提供参考%
一测 多 评 法 测 定 疏 风 清 热 胶">"$;山西中医药大学中药学院!山西 晋中!#=#?$%# ";大同市食品药品检验检测中心!山西 大同!#=@##?$
保健食品中6种蒽醌类成分的测定
分析与检测保健食品的本质是一种特殊的食品,适合特定人群食用,具有调节身体的功能,不以治愈疾病为目的,并且不会对人体产生任何急性、亚急性或者慢性危害。
随着生活条件的改善,保健食品的需求逐年增加,具有减肥或润肠通便功能的保健食品也越来越受到消费者的青睐。
其中以植物及其加工品为主要原料的保健食品以安全性高、药用价值高、机体作用明显的特点,占有大部分保健食品市场。
蒽醌类化合物是减肥保健食品中最主要的功效成分或标志性指标,具有清热泻火、凉血解毒、抗菌消炎、抗病毒、抗癌、抗衰老、抗诱变、保肝利胆等作用[1-2],近年来,此类化合物引起了越来越多的关注。
但是,过量食用也可能对人体造成严重伤害。
根据德国联邦公告,含蒽醌的植物泻药可能具有遗传毒性和致瘤作用,长期使用会引起水、盐代谢和肠道功能障碍[3]。
《保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则》(2020年版)中只规定了保健食品中芦荟苷的测定方法,没有针对蒽醌类成分的测定方法,因此有必要建立准确测定保健食品中主要的蒽醌类化合物的含量的方法,以限定熟大黄、制大黄、生何首乌、芦荟、番泻叶和决明子等中草药在保健食品中的使用,该方法操作简便,可快速、准确、有效检测此类化合物,为评估保健食品的质量提供参考。
1 实验材料与方法1.1 主要试剂标准品:芦荟苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚(批号分别为:110787-201507、110756-201512、110795-201609、110757-201607、110796-201621和110758-201616);标准物质来源:中国食品药品检定研究院。
磷酸(H3PO4)、盐酸(HCl)、乙酸(CH3COOH)、甲醇(CH3OH)、醋酸铵(CH3COONH4)等试剂均为色谱纯,实验用水为超纯水。
试样:市面出售的5批具有减肥功效的保健食品。
1.2 主要仪器Agilent 1260 高效液相色谱仪;Sartourious BT125D型电子天平;Elmasonic E60H 超声波提取器。
粗蒽
粗蒽英文名:crude anthracene结构式:粗蒽为蒽、菲、咔唑等得混合物分子式:C14H10,C14H10,C12H9N质量标准YB 304—64指标名称精制级炭黑级蒽含量/ % ≥32≥25油含量/ % ≤15 —水分/ % ≤5.0 3.0苯中不溶物/ % ——用途:本品用于提取蒽、菲、咔唑,亦可制取蒽醌系染料、炭黑、合成鞣剂及各种油漆。
制法:从煤焦油蒽油馏分分离制得。
毒性及防护:参见“蒽”。
包装及贮运:可散装或用草袋、编织袋包装。
可燃,应按危险品规定运输。
生产单位:鞍山钢铁集团公司化工总厂,上海焦化有限公司,攀枝花钢铁集团煤化工公司。
蒽英文名:anthracene结构式:分子式:C14H10物化性质:带有淡蓝色荧光得针状晶体。
具有半导体得性质。
熔点218℃。
沸点340℃.相对密度(d427)1.25, (d425)1.252。
闪点(闭口)121.11℃。
自燃点472℃。
黏度(222.3℃)50.1mPa·s。
折射率(n D90)1.5948.不溶于水,微溶于醇、醚,能荣誉苯,氯仿和二硫化碳。
性质比较活泼,在空气中,日光下易被氧化,加热时升华。
其粉尘与空气混合能爆炸,爆炸极限为5.04g / m3.质量标准:指标名称指标含量/ % ≥99分析方法 HPLC熔点/℃215~216外观类白色晶体用途:本品主要用于制造燃料中间体蒽醌及单宁。
可用作杀虫剂、杀菌剂和汽油阻凝剂。
高纯度蒽用于制取单晶蒽,用在闪烁计数器上。
制法:以粗蒽为原料,用重质苯一次结晶,过滤后,用三次结晶得母液再进行二次结晶,然后用糠醛进行三次结晶,过滤后离心,干燥得成品精蒽,或用丁醇,焦油作溶剂,经无此结晶过滤后得成品。
毒性及防护:本品有毒,能刺激呼吸道和呼吸器官及皮肤。
夏天阳光直接照射时,能引起皮炎,长期接触可使面部及和手部色素沉着,皮肤上层角化等。
小鼠工业蒽灌胃LD504.88g/kg.工作场所空气中最高容许浓度0.1mg/m3。
紫外吸收光谱测定蒽醌
实验八紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε实验目的1.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法;2.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析,同样须借助郎伯—比耳定律,而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图10-6所示,图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂(ε 4.6×104),在波长323nm 处有一中等强度的吸收蜂(ε 4.7×103)。
若考虑测定灵敏度,似应选择251nm作为测定恩醌的波长,但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm(ε 3.3×104),测定将受到严重干扰。
而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收,为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数,在吸收蜂的最大吸收波长处的ε,既可用于定性鉴定,也可用于衡量物质对光的吸收能力,且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标,其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
一、仪器730G型紫外—可见光分光光度计,或其它型号仪器二、试剂1.蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯2.蒽醌粗品生产厂提供3.蒽醌标准储备液(2.000mg.ml-1)准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中,用乙醇溶解后,转移到100mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用4.蒽醌标准使用液(0.040mg.mL-1)吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用三、实验条件蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制蒽醌的定量分析及ε测定1.测定波长 323.0nm2.狭缝 0.01~2mm3. 参比溶液乙醇四、实验步骤1. 配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中,然后分别用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。
保健食品中总蒽醌的测定
保健食品中总蒽醌的测定1 仪器及试剂1.1仪器(1 分析天平(感量0.00001g ;(2 分光光度计(751型;(3 水浴锅;(4 刻度吸管。
1.2试剂1.2.1对照品:1, 8-二羟基蒽醌(中国生物制品鉴定所;1.2.2 5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合;1.2.3标准品溶液:精密城区25mg 1, 8—二羟基蒽醌对照品,置200ml 容量瓶中, 用乙醚溶解并稀释至刻度,摇匀,备用;1.2.4氯仿;1.2.5乙醚;1.2.6 5N 硫酸;1.2.7蒸馏水。
2 测定步骤中2.1标准曲线的绘制:精密量取上述标准溶液1ml 、2ml 、3ml 、4ml 、5ml , 分别至于25ml 容量瓶中,在水浴上挥净乙醚,放凉,分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm 下,以1cm 比色杯测定吸光度,用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定:取本品50粒, 倾出内容物, 精密称定供试品内容物3g , 于250ml 烧瓶中,加5N 硫酸45ml ,直火加热水解2h ,加入氯仿40ml ,萃取3次(40ml , 30ml , 30ml ,萃取液用蒸馏水洗涤2次(20ml , 20ml ,再用5% 氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次(30ml , 20 ml , 20ml , 20ml ,合并萃取液,用氯仿洗涤数次至氯仿层无色,弃去氯仿层,用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml ,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm 下,以1cm 比色杯测定吸光度,由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
2.3结果计算:C1( μ g/ml ×5ml ×100mlC2 =———————————— ×( μg/100mgm ×10C=C2×1×100(g/Kg式中C :1kg 分析样品中含蒽醌量(gC2:100mg 分析样品中含蒽醌量( μgC1:由回归方程计算所得5ml 容量瓶中蒽醌的浓度( μ g/mlM : 所用分析样品的重量(g蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。
减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法与方法 不确定度的评定 党祎苗
减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法与方法不确定度的评定党祎苗发表时间:2019-03-27T10:22:54.650Z 来源:《基层建设》2018年第34期作者:党祎苗[导读] 摘要:目的:建立减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法,并对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定。
宁夏回族自治区食品检测研究院宁夏银川 750001摘要:目的:建立减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法,并对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定。
方法:式样经测量过程提取测定;建立不确定度评定的数学模型,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。
结果:加标回收率范围为95%—105%,线性系数达0.999,在对10份样品进行加标回收,其总蒽醌的含量和扩展不确定度为(2038187.4)mg/100g,包含因子k=2,,相对扩展不确定度为4.6%。
结论:该实验方法步骤简单,仪器稳定,灵敏度高,重复性好,满足国家痕量检测的要求;本方法适用于减肥类保健食品中总蒽醌方法的不确定度评定。
关键词:减肥类保健食品中总蒽醌;紫外分光法;不确定度 Evaluation of Uncertainty of Detection Method and Method for Total Aquinone in Health Foods with Weight Loss DANG Yi MiaoNingxia Food Testing Research Institute,Ningxia Yinchuan 750001,China ABSTRACT:Objective: A method for detecting total anthraquinone in diet foods was established, and the uncertainty that might be introduced in the process was analyzed and evaluated.Method:The pattern is determined by the measurement process; The mathematical model of uncertainty evaluation is established, the source of uncertainty is determined, and the uncertainty of synthesis and expansion is calculated.Result:The standard recovery rate ranges from 95 % to 105 %, with a linear coefficient of 0.999. In the addition of 10 samples, the total anthraquinone content and expansion uncertainty is(2038,187.4) mg/100g, including the factor K = 2,, The relative expansion uncertainty is 4.6 %.Conclusion:The experimental method has simple steps, stable instrument, high sensitivity and good repeatability, and meets the requirements of trace detection in the country. This method is suitable for the uncertainty assessment of total anthraquinone in diet foods. Key words:Total anthraquinone in diet health food; Ultraviolet spectrophotometry; Degree of uncertainty 引言总蒽醌来源于掌叶大黄(大黄是我国的四大中药之一)的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物合性与大黄原药相同。
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蒽醌产品质量标准
蒽醌是一种重要的化学原料,广泛应用于染料、医药、农药等领域。
为确保蒽醌产品的质量,制定相应的产品质量标准非常必要。
根据国家相关法规和标准,蒽醌产品应符合以下标准:
1.外观:蒽醌为深红色至棕黑色晶体,应无杂质和结块。
2.含量:蒽醌的含量应符合国家相关法规和标准的要求,一般不低于98%。
3.水分:蒽醌中水分的含量应不超过0.5%。
4.杂质:蒽醌中的杂质应符合国家相关法规和标准的要求,其中有毒物质的含量应低于规定的限量。
5.溶解度:蒽醌应在热水、乙醇、乙醚等溶剂中有一定的溶解度。
6.重金属:蒽醌中重金属的含量应符合国家相关法规和标准的要求。
7.氧化性:蒽醌应具有一定的氧化性。
以上是蒽醌产品质量标准的基本要求,生产企业在生产和销售蒽醌产品时应按照这些标准进行质量控制和检测,确保产品的质量和安全性。
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