差示扫描量热法名词解释
12差示扫描量热法(DSC)
2.热流型DSC
与DTA仪器十分相似， 是一种定量的DTA仪器。
不同之处在于试样与参 比物托架下，置一电热片， 加热器在程序控制下对加 热块加热，其热量通过电 热片同时对试样和参比物 加热，使之受热均匀。要 求 试 样 和 参 比 物 温 差 ΔT 与试样和参比物间热流量 差成正比例关系。
DSC曲线
100%
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓（对于每一种高聚物来说， ΔHf* 是定值，其值可从表中查得，也可通过外推法求的。
13.4 热分析中的联用技术
单一的热分析技术，如TG、DTA或 DSC等，难以明确表征和解释物质 的受热行为。
如：TG只能反映物质受热过程中质 量的变化，而其它性质，如热学等 性质就无法得知有无变化和变化的 情况。
DSC常与DTA组装在一起，用 更换样品杆和增加功率补偿单元 达到既可作DSC，又可作DTA。
13.3.2 影响DSC的因素
DSC的影响因素与DTA基本上相类 似 ， 由 于 DSC 用 于 定 量 测 试 ， 因 此 实验因素的影响显得更重要，其主 要的影响因素大致有以下几方面：
1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填
温度和熔融热焓偏低。
但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往 往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降 也可导致相类似的结果。
对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒 间的静电引力使粉状形成聚集体，也会 引起熔融热焓变大。
3）试样的几何形状
在高聚物的研究中，发现试样几何 形状的影响十分明显。对于高聚物， 为了获得比较精确的峰温值，应该 增大试样与试样盘的接触面积，减 少试样的厚度并采用慢的升温速率。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参 比物都处于动态零位平衡状态，即二者 之间的温度差T等于0。
差示扫描量热法DSC简介
聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。
简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。
DSC技术克服了DTA 在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。
因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。
它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。
一、目的和要求了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。
二、实验原理DSC和DTA的曲线模式基本相似。
它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。
于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。
从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。
这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。
采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。
DSC体系可分为两个控制回路。
一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。
在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。
现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。
比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。
差示扫描量热法原理
差示扫描量热法原理
差示扫描量热法（DSC）是一种广泛应用于材料研究领域的热分析技术，它通
过测量样品与参比样品在施加一定的温度或时间程序下的热响应差异，来研究材料的热性能和相变特性。
本文将围绕差示扫描量热法的原理展开讨论。
首先，差示扫描量热法的原理基于样品与参比样品在相同的热历程下，它们对
热量的吸收或释放所产生的温度差异。
在DSC实验中，样品和参比样品分别放置
在两个独立但相互热联的量热器中，当样品与参比样品受到相同的热处理时，它们之间的温度差异将被记录下来。
通过对这种温度差异的测量和分析，可以得到样品在升温、降温或等温过程中的热容变化、相变温度、熔融、结晶、玻璃化等热性质信息。
其次，差示扫描量热法的原理还涉及到热量补偿。
在DSC实验中，样品和参
比样品需要在相同的热历程下接受相同的热量，以保证测量结果的准确性。
因此，DSC仪器通常会通过控制样品和参比样品的加热功率来实现热量补偿，使得两者
在相同的热历程下具有相同的温度。
另外，差示扫描量热法的原理还包括对热流信号的处理和分析。
在DSC实验中，样品和参比样品的热响应将转化为热流信号，并通过热电偶或热敏电阻等传感器进行检测和记录。
通过对这些热流信号的处理和分析，可以得到样品的热性能参数，如热容、热导率、相变焓等。
总的来说，差示扫描量热法的原理是基于样品与参比样品在相同的热历程下的
热响应差异，通过对这种差异的测量和分析，可以得到样品的热性能和相变特性信息。
差示扫描量热法具有操作简便、数据准确、灵敏度高等优点，因此在材料研究和工业生产中得到了广泛的应用。
希望本文能够对差示扫描量热法的原理有所帮助，谢谢阅读。
差示量热扫描法
差示量热扫描法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量在程序控制温度下输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
差示扫描量热法具有试样用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势，并被广泛应用于测定物质的纯度。
通过该方法测定的纯度准确度和精确度均优于其他方法，能准确地测定物质的绝对纯度，并且在精确度和准确度上优于其他方法。
差示扫描量热法的使用范围很广，可在无机物、有机化合物及药物分析中进行应用。
此外，它还可在食品和制药行业中用于表征和微调某些性质，例如大分子的稳定性、折叠或展开信息，以及测定玻璃化转变温度等。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
热分析(三)
Heat flux furnace Power compensation furnace Diamond DSC
Increased sensitivity
差热扫描量热法简介
差热扫描量热法简介
Diamond DSC
DSC曲线的定义
差热扫描量热法简介
DSC曲线：以能量为单位记录反应热量的 曲线。 曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速 度，以热流速率表示。峰谷面积是反应焓 变的度量。 常用于热焓、熔点的测定。 ΔHm =kA ΔH—反应焓变 ， m—反应物质量 K—比例常数， A—峰谷面积
Power Compensation DSC
DSC
Diamond DSC
差热扫描量热法简介
Diamond DSC Pyris 6 DSC
差热扫描量热法简介
Types of DSC instruments
• Heat flux DSC: Measures temperature differential between sample side and reference side using single, large mass furnace. Needs mathematical equations to get the heat flow. • Power compensation DSC: Directly measures heat flow between sample side and reference side using two separate, low mass furnaces
功率补偿型DSC 热流型DSC
差热扫描量热法简介
1) 功率补偿 DSC
PRTD Heater
• Since Ts = Tr
08差示扫描量热法(DSC)
DSC曲线 DSC曲线
纵坐标 :热流率 横坐标:温度T 横坐标:温度 (或时间 或时间t) 或时间 峰向上表示吸热 向下表示放热 在整个表观上, 在整个表观上 ,除 纵坐标轴的单位之 外 , DSC曲线看上 曲线看上 去非常像DTA曲线. 曲线. 去非常像 曲线 像在DTA的情形一 像在 的情形一 样 , DSC曲线峰包 曲线峰包 围的面积正比于热 焓的变化. 焓的变化.
1 dT φ = R0 dt R0
R0为坩埚与支持器之间的热阻
试样的DSC峰温为过其峰顶作斜率与高纯 峰温为过其峰顶作斜率与高纯 试样的 金属熔融峰前沿斜率相同的斜线与峰底线 交点B所对应的温度 所对应的温度T 交点 所对应的温度 e.
3. 量热校正(纵坐标的校正) 量热校正(纵坐标的校正)
用已知转变热焓的标准物质(通常用In , Sn, 用已知转变热焓的标准物质 ( 通常用 , Pb, Zn等金属)测定出仪器常数或校正系数 . 等金属) , 等金属 测定出仪器常数或校正系数K.
3)试样的几何形状
在高聚物的研究中, 在高聚物的研究中 , 发现试样几何形状 的影响十分明显. 对于高聚物, 的影响十分明显 . 对于高聚物 , 为了获 得比较精确的峰温值, 得比较精确的峰温值 , 应该增大试样与 试样盘的接触面积, 试样盘的接触面积 , 减少试样的厚度并 采用慢的升温速率. 采用慢的升温速率.
பைடு நூலகம்
1.玻璃化转变温度 1.玻璃化转变温度Tg的测定 玻璃化转变温度T
无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升 温达到它们的玻璃化转变时, 温达到它们的玻璃化转变时 , 被冻结的分子 微布朗运动开始, 因而热容变大, 微布朗运动开始 , 因而热容变大 , 用 DSC可 可 测定出其热容随温度的变化而改变. 测定出其热容随温度的变化而改变.
差示扫描量热法(DSC)【精品-】
3）试样的几何形状
在高聚物的研究中，发现试样几何形状 的影响十分明显。对于高聚物，为了获 得比较精确的峰温值，应该增大试样与 试样盘的接触面积，减少试样的厚度并 采用慢的升温速率。
6.4.3 DSC曲线峰面积的确定及仪器 校正
➢ 不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中， 试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热 等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基 线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的 峰面积，对定量分析来说是十分重要的。
✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
1.实验条件的影响 (1).升温速率Φ
主要影响DSC曲线的峰温和峰形， 一般Φ越大，峰温越高，峰形越大和 越尖锐。
实 际 中 ， 升 温 速 率 Φ 的 影 响 是 很 复 杂的，对温度的影响在很大程度上 与试样的种类和转变的类型密切相 关。
峰向上表示吸热
向下表示放热
在整个表观上，除 纵坐标轴的单位之 外，DSC曲线看上 去非常像DTA曲线。 像在DTA的情形一 样，DSC曲线峰包 围的面积正比于热 焓的变化。
6.4.2 影响DSC的因素
DSC的影响因素与DTA基本上相类似， 由于DSC用于定量测试，因此实验因素 的影响显得更重要，其主要的影响因素 大致有以下几方面：
➢1）试样在产生热效应时，升温速率是非 线性的，从而使校正系数K值变化，难以 进行定量；
➢2）试样产生热效应时，由于与参比物、 环境的温度有较大差异，三者之间会发 生热交换，降低了对热效应测量的灵敏 度和精确度。
→使得差热技术难以进行定量分析，只能 进行定性或半定量的分析工作。
基本原理
❖为了克服差热缺点，发展了DSC。该法 对试样产生的热效应能及时得到应有的 补偿，使得试样与参比物之间无温差、 无热交换，试样升温速度始终跟随炉温 线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。 测量灵敏度和精度大有提高。
差示扫描量热法
dQ R dQ S W= — dt dt
dH = dt
(3-1)
式中W——所补偿的功率；QS——试样 的热量；QR——参比物的热量；dH/dt— —单位时间内的焓变，即热流率（mJ/s）
试样 传感器
参比物
加热器
图3-1 功率补偿型DSC示意图
试样温度
试样温度 记录器 试样容器 温度 调节器 功率 放大器
0.08 0.32
145.91 144.34
在低升温速率下，加热炉和试样接近热平衡状态， 在高升温速率下却相反。 高升温速率会导致试样内部温度分布不均匀。 超过一定的升温速率时，由于体系不能很快响应， 因而不能精确地记录变化的过程。 在高升温速率下可发生过热现象。 在热流型DSC中，试样温度是根据炉温计算的，要 从所测定的炉温扣除由升温速率引起的温度差值。通 常认为滞后时间是一个常数（6秒），但是在较高的 升温速率下，滞后时间稍许有点误差就会使试样温度 变得较低。 在DSC定量测定中，最主要的热力学参数是热焓。 一般认为升温速率对热焓值的影响是很小的，但是在 实际中并不都是这样。对四种化合物所作的研究结果 列于表3-2。从所列数据可看到升温速率为0.08K/s的 热焓值偏高一些。
功率差 放大器 (Δ T ) 功率差
（平均T）
功率 参比物容器
计算器
记录器 参比物温度 参比物温度
图3-2 功率补偿型DSC的控制线路图
该仪器试样和参比物的加热器电阻相等， RS=RR ， 当 试 样 没 有 任 何 热 效 应 时 IS2RS=IR2RR----（3-2），如果试样产生 热效应，立即进行功率补偿。所补偿的功 率 为 ： W=IS2RSIR2RR------ （ 3-3 ） ， 令RS=RR=R，即得W=R(IS+IR)(ISIR)----- （ 3-4 ） 。 因 为 IS+IR=IT ， 所 以 ： W=IT(ISRIRR)----- （ 3-5 ） ； W=IT(VSVR)=ITV------ （ 3-6 ） 式 中 ： IT——总电流；V——电压差。如果IT为 常数，则W与V成正比。因此V直接表 示dH/dt。
测定玻璃化转变温度方法
测定玻璃化转变温度方法玻璃化转变温度是指在玻璃或非晶态材料中，从高温液态状态转变为低温固态状态的临界温度。
准确测定玻璃化转变温度对于研究材料性质以及工业加工过程的控制至关重要。
本文将介绍几种常用的测定玻璃化转变温度的方法。
1. 差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种常用的测定材料热性质的方法，也可以用于测定玻璃化转变温度。
该方法通过比较样品与参比样品之间的热响应差异来确定玻璃化转变温度。
在DSC实验中，样品和参比样品同时受热，测量它们的热流差异。
当样品发生玻璃化转变时，会产生热流的峰值。
通过记录这个峰值的温度，即可得到玻璃化转变温度。
2. 动态力学分析法（DMA）动态力学分析法是一种通过施加小振幅力或应力来研究材料力学性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时，DMA可以通过测量材料的弹性模量或损耗模量来确定转变温度。
在DMA实验中，样品在一定频率下受到周期性的力或应力作用，通过测量材料的力或应力响应，可以得到材料的弹性模量或损耗模量随温度的变化曲线。
玻璃化转变温度即为损耗模量发生显著变化的温度。
3. 热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在加热过程中的线膨胀或体膨胀来研究热性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时，热膨胀法可以通过测量材料的线膨胀系数或体膨胀系数随温度的变化来确定转变温度。
在热膨胀实验中，样品在一定温度范围内以较慢的速率加热，通过测量材料的尺寸变化来计算线膨胀系数或体膨胀系数。
玻璃化转变温度即为线膨胀系数或体膨胀系数发生显著变化的温度。
4. 电容法电容法是一种通过测量材料的电容来研究物理性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时，电容法可以通过测量材料的介电常数随温度的变化来确定转变温度。
在电容实验中，样品被放置在一个电容器中，随着温度的升高，材料的介电常数会发生变化，从而导致电容的变化。
通过测量电容的变化曲线，可以确定玻璃化转变温度。
差示扫描量热法、动态力学分析法、热膨胀法和电容法是常用的测定玻璃化转变温度的方法。
差示扫描量热法
差示扫描量热法
差示扫描量热法（DSC）是一种用于确定受控温度范围内被测样品与参考样品之间热流率差异的技术。
该分析过程是在一个封闭的系统中实现的，该封闭系统与周围环境之间通过边界隔离，只有热量和能量可以流动，而质量不能通过边界流动。
差示扫描量热法可以在恒定压力或恒定体积下进行，这使分析人员可以监测由所研究的反应引起的温度变化。
差示扫描量热法。
DSC常用于：1，获取未知材料的性质和成分信息；2，研究样品纯度和确认成分分析。
同时，DSC在食品和制药行业中也很流行，用于表征和微调某些性质；大分子的稳定性，折叠或展开信息也可以通过DSC实验测量。
差示扫描量热法可应用于：
1，相变分析。
通过测量焓随温度的变化来确定熔点、结晶点和相变；
2，玻璃化温度测量。
用高分辨率量热法检测玻璃化转变温度（Tg）；3，比热容的测量。
用蓝宝石标准测定固体和液体的Cp（比热容）；4，化学反应焓的测定。
测定化学反应的吸热和放热焓ΔH；
5，热、氧化稳定性的测定。
测定各种气体环境和不同压力下的氧化诱导时间。
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反应或转变热：
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DSC仪器（上海CDR-34P型） 同时兼备热流型和功补型的特点。
（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。 （2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。
上海CDR-34P型
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三、DSC曲线及其影响因素
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以温度（T）为横坐 标，即dH/dt-t（或T）曲线。 曲线离开基线的位移即代表 样品吸热或放热的速率 （mJ·s-1），而曲线中峰或 谷包围的面积即代表热量的 变化。 因而差示扫描量热法可以直 接测量样品在发生物理或化 学变化时的热效应。
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差示扫描量热法
(Differential Scanning Calorimetry, DSC)
差示扫描量热法
◇ 2.3 仪器
差示扫描量热仪主要由加热炉，程序控温系统，气 氛控制系统，信号放大器，记录系统等部分组成。 与差热分析仪的主要区别在于DSC仪中样品和参比 物各自装有单独的加热器，而DTA仪中样品和参 比物采用同一加热器。
• 图a为功率补偿DSC样品支持器，b为加热控 制回路。
◇ 2.4 DSC分析的特点
◆比热容定义
DSC曲线的纵坐标： dH （单位时间内的焓变） dt 程序控温（升温速度）： dT
dt
等压热容： 比热容：
dH / dt dH cp dT / dt dT cp dH 1 c m dT m
（ 1） （ 2）
◆ 直接法测定比热容
将（2）代入（1）得:
dH dT mc dt dt
＊主要差别：原理和曲线方程不同
◆ DSC（测定热流率dH/dt；定量；分辨率好、灵敏
度高；有机、高分子及生物化学等领域）
◆ DTA（测定△T；无内加热问题，1500℃以上，
可到2400℃；定性；无机材料 ）
(3)
直接将DSC曲线纵坐标值代入（3）求c ◎ 计算结果较粗略
◆ 相对法测定比热容
选定已知热容的蓝宝石作为标准物
样品
dH dT y mc dt dt dH dT ( )' y ' m' c' dt dt
蓝宝石
两式相比：
c ym' c' y ' m
◎ 计算结果准确
＊纯度的测定
差示扫描量热法（DSC）
1 概念 2 原理 3 仪器 4 DSC分析的特点 5 DSC曲线 6 DSC的应用 7 DSC和DTA的比较
◇ 2.1 概念
差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下,测量输给 物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。即测 量为使被测样品与参比物温度一致所需的能量差△E。
差示扫描量热法 dsc 起始温度 热事件
差示扫描量热法 dsc 起始温度热事件
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于材料科学领域的热分析技术，通过测量样品对比参考样品在加热或冷却过程中的热量差异来研究样品的热性质。
DSC技术在材料研究、药
物开发、食品科学等领域发挥着重要作用，是一种快速、灵敏的实验方法。
起始温度是DSC实验中一个关键的参数，它是指样品中发生热事件的
温度起点。
在DSC曲线中，起始温度可以告诉我们材料发生热事件的温度范围，帮助我们了解材料的热稳定性、热性能等特性。
通过对DSC曲线中起始温度的分析，可以更深入地理解材料的热行为。
热事件是指DSC曲线中出现的峰值或谷值，代表了样品在一定温度范
围内发生的物理或化学变化。
常见的热事件包括熔点、结晶点、玻璃化转变等，不同的热事件对应着不同的材料性质和结构变化。
通过对热事件的分析，可以确定材料的相变温度、热稳定性以及热动力学参数，为材料设计和性能优化提供重要参考。
在实际应用中，研究人员可以通过DSC技术对各种材料进行热性质表征，探究材料的热稳定性、相变行为、热动力学参数等重要信息。
通过对DSC曲线的解读和分析，可以揭示材料内部的微观结构和物理化学性质，为
材料的改性和优化提供有力支持。
让我们总结一下本文的重点，我们可以发现，DSC技术在材料研究领
域有着广泛的应用前景，通过对DSC曲线中起始温度和热事件的研究，可以深入了解材料的热性质和热行为，为材料设计、制备和性能优化提供重要参考。
希望未来可以通过不断创新和改进DSC技术，更好地应用于材料科学领域，推动材料研究的进步和发展。
差示扫描量热法DSC
➢ 为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确 度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热 的校核。
差示扫描量热法(DSC)
1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰
差示扫描量热法(DSC)
3.样品方面的影响
•试样量的影响
试样用量越多，内部传热时间越长，形 成的温度梯度越大， DSC峰形就会扩张，分 辨率要下降，峰顶温度会移向高温，即温度 滞后会更严重。
用量越少则分辨率越高，但灵敏度下降。 所以一般DSC试验都采取少量样品较高加热 速度的方法来平衡灵敏度和分辨率。
差示扫描量热法(DSC)
• 根据需要连接并设置外部附件（例如，净化气体、 制冷附件）。如果打算运行低温实验，请正确安装 并打开辅助制冷系统。 注意：确保运行实验和校准系统采用相同的气体。 • 选择并准备样品。包括准备适当大小和重量的样 品，选择坩埚类型和材料，并将样品密封到坩埚中。 • 在制备DSC 样品时应注意如下要点:
差示扫描量热法(DSC)
1. 样品重量应保持在5~10mg。 2. 将样品切的薄一些，但不要挤压样品。如果是球
型的样品，从中间截取一段横截面。
3. 尽量使样品平铺在坩埚底部，更多的覆盖坩埚。
差示扫描பைடு நூலகம்热法(DSC)
注意： 绝对不要在炉子里使用易挥发、易分解的样品。
•一旦准备好样品和坩埚并记录了样品信息，则可准备 将样品坩埚放入 DSC 炉子中。
差示扫描量热法(DSC)
•试样粒度、形状的影响
硝酸银转变的DSC曲线 （a）原始试样 （b）稍微粉碎的试样 （c）仔细研磨的试样
差示扫描量热法及在高分子中的应用
一、概述1.1差示扫描量热法( DSC ) 简介差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法，它是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系的一种技术。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC 。
其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725℃）、分辨能力高和灵敏度高。
由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用【1】。
1.2差示扫描量热法( DSC ) 工作原理DSC 装置是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT 时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化, 当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之, 当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT 消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化(dTdH - t) 关系。
如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T 的变化(dT dH -T) 关系,其峰面积S 正比于热焓的变化: 即ΔH = K S ,式中:K 为与温度无关的仪器常数。
如果事先用已知相变热的试样标定仪器常数,再根据待测样品的峰面积, 就可得到ΔH 的绝对值。
仪器常数的标定, 可利用测定锡、铅、铟等纯金属的熔化,从其熔化热的文献值即可得到仪器常数。
因此,用差示扫描量热法可以直接测量热量, 另一个突出的优点是在试样发生热效应时,试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如在升温时试样由于放热而一度加速升温)。
而前者由于试样的热量变化随时可得到补偿,试样与参比物的温度始终相等,避免了参比物与试样之间的热传递, 故仪器的反应灵敏,分辨率高,重现性好【2】。
固体dsc差示扫描量热法
固体差示扫描量热法（DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究材料的热性质和相变行为。
它通过测量样品与参比物之间的热流差异来分析样品的热力学性质。
DSC 测量中使用的装置包括两个加热元件：一个用于加热样品，另一个用于加热参比物。
这两个元件保持在恒定的温度下，并且测量它们之间的温度差。
在DSC 实验过程中，样品和参比物同时加热，然后通过测量样品和参比物之间的温度差来计算样品的热容变化。
当样品发生物理或化学相变时，会吸收或释放热量，从而导致样品和参比物之间的温度差异。
这些温度差异通过传感器检测并转换成信号，记录在称为DSC 曲线的图表上。
通过分析DSC 曲线，可以获得以下信息：
1.相变温度：可以确定样品的熔点、沸点、晶化点等。
2.热容变化：可以了解样品在不同温度下的热容变化情况。
3.相变热：可以计算样品在相变时吸收或释放的热量。
4.反应动力学：通过分析曲线的斜率和峰的形状，可以推断反应的速率和机理。
固体DSC 差示扫描量热法被广泛用于材料科学、化学、药物研发等领域，以研究材料的热性质、相变行为和热稳定性。
它可以提供有关材料热力学和动力学特性的重要信息，帮助人们更好地了解材料的性质。
差示扫描量热法
在热流型DSC中，试样温度是根据炉温计算的，要 从所测定的炉温扣除由升温速率引起的温度差值。通 常认为滞后时间是一个常数（6秒），但是在较高的 升温速率下，滞后时间稍许有点误差就会使试样温度 变得较低。
在DSC定量测定中，最主要的热力学参数是热焓。 一般认为升温速率对热焓值的影响是很小的，但是在 实际中并不都是这样。对四种化合物所作的研究结果 列于表3-2。从所列数据可看到升温速率为0.08K/s的 热焓值偏高一些。
T p CS CS dT p Q d
KT
dt KT dt
(3-23) (3-24)
即得
TaT p dT 1
Tb
KT
dT dt
Ta Tb
CS
CS
dT p Q KT
dT dt
(3-25)
根据(3-25)式，与转变热Q相应的峰面积具有一校正项（式中右 边第一项），当Tp较小和KT较大时，这一校正项可忽略掉。
定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）
和动力学参数，所以在应用科学和理论研 究中获得广泛的应用。
第一部分 DSC的基本原理
一．差示扫描量热法的基本原理
1．功率补偿型DSC
功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立 的加热器和传感器，其结构如图3-1所示。整个仪器由两 个控制系统进行监控，见图3-2。其中一个控制温度，使 试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补 偿试样和参比物 之间所产生的温差。这个温差是由试样 的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使试样和参比物 的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率， 即
当反应完成时，在温度TC处，d/dt=0，如果忽略(3-17)式中的 第一、第二项，于是：
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差示扫描量热法名词解释
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种热分析技术，用于测量材料在加热或冷却过程中的热性质变化。
以下是一些与DSC相关的术语解释：
1. 热容量（Heat Capacity）：物体吸收或释放热量时，所需要的能量量和温度变化的比例。
在DSC实验中，热容量可以通过测量试样温度变化和释放/吸收的热量来计算。
2. 比热容（Specific Heat Capacity）：物质单位质量的热容量。
与热容量类似，比热容可以用于计算试样在加热/冷却过程中的能量吸收或释放量。
3. 示差扫描量热图（Differential Scanning Calorimetry Curve）：DSC实验中所得到的曲线图，与试样温度和释放/吸收的热量关系相关。
示差扫描量热图可以用于确定试样的物理性质和热力学参数。
4. 热流计（Heat Flux Calorimetry）：用于测量试样释放或吸收的热量的仪器，在DSC实验中经常使用。
5. 熔点（Melting Point）：材料从固态转变成液态的温度点。
在DSC 实验中，熔点可以通过观察热流图中的峰值来确定。
6. 结晶点（Crystallization Point）：材料从液态转变成固态的温度点。
同样可以通过观察热流图来确定。
7. 玻璃化转变（Glass Transition）：指材料从固态转变成一种非晶态的过程。
处于玻璃态的材料是非晶态和固态的中间阶段，具有类似液态的性质。
在DSC实验中，可以通过测量材料热容量的变化来确定玻璃化转变的温度。
8. 库仑效应（Curie effect）：某些物质在温度变化时会发生磁性变化的现象。
在DSC实验中，可以通过观察热流图来确定库仑效应的温度。
以上是一些常见的DSC术语及其解释，能够帮助我们更好地理解差示扫描量热法及其实验结果。