研究生环境分析化学实验

实验：植物体内含硫量测定（6学时）

测定植物叶片中的含硫量，是指示大气二氧化硫污染程度和确定植物净化能力的重要手段之一。在一定范围内，植物吸硫量与环境中的SO2浓度呈线形关系。因此，采集市区不同地点（原则上采用大气例行监测点位）立地植物进行含硫量的测定，可以从另一个角度来监测大气中SO2污染状况，并可观察大气SO2污染对植物的影响，为城市园林绿化和环境治理提供理论依据。

实验目的

学习掌握植物体含硫量的测定方法。

原理

植物样品在充满氧气和高温条件下燃烧，分解出来的硫被过氧化氢氧化成硫酸根，在微酸条件下，加起浊剂（BaCl2），硫酸根与钡离子生成微细的硫酸钡胶体微粒悬浮于溶液中，使溶液混浊，其混浊度与溶液中硫酸根的含量成正比，可见光电比色计进行比浊。

试剂

1．硫酸盐标准溶液：称取0.1480g烘干的Na2SO4(AR)移入100mL容量瓶中，加重蒸水至刻度，摇匀，此溶液1.00mL=1.00mg硫酸根。再将此溶液稀释至10倍，即每1.00mL=0.1mg 硫酸根。

2．稳定剂：称取75g氯化纳（AR）溶于300mL水中，加入30mL浓盐酸，50mL甘油和100mL95%的乙醇，混合均匀。

3．氯化钡：筛取80目-100目分析BaCl2晶体，在粗天平上称取0.2g，包好备用。

4．1：4过氧化氢：1份30%过氧化氢溶于4份重蒸水中，用时现配。

设备

1．氧气钢瓶及500mL磨口瓶、500ml碘量瓶或具磨口塞的硬质三角瓶，特制瓶塞塞下端焊接0.5-0.8cm的白金丝（亦可用6%过氧化氢淬火3次-4次的镍铬丝或电热丝代替），下端编制成式样筐。

2．分光光度计、电磁搅拌器。

3．漏斗、量筒、烧杯、搅拌棒等。

材料

采集污染区与对照区各点具有代表性、常见的植物或树木叶片5g，于60℃-70℃烘箱烘4h，磨碎过60目筛，放塑料袋备用。

步骤

以上各管加2.5mL稳定剂，用玻璃棒搅匀后，加0.2gBaCl2，在电磁搅拌器上搅拌1min，静置30min，在分光光度计上用420nm波长，1cm比色皿进行比浊。然后以光密度为纵坐标，已知硫酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2．样品测定：将定量滤纸剪成4.5cm×5cm的小块，折好后，称取0.1g试样于滤纸中央，包折后，紧夹在小筐中，碘量瓶中加重蒸水10mL，过氧化氢（1：4浓度）0.5mL，通氧2min 后，点燃滤纸包尾部，立即插入瓶中，轻按瓶塞，将瓶倾斜并轻轻转动，燃烧完毕后，静置30min~40min，至瓶内无烟雾时，打开瓶塞，用吸管吸20mL重蒸水冲洗瓶塞、瓶壁及试样筐，过滤于100mL小烧杯中，再用17mL重蒸水冲洗碘量瓶，过滤。在滤液中加2.5mL稳定剂，用玻璃棒搅匀后，加0.2gBaCl2，在电磁搅拌器上搅拌1min，静置30min，在分光光度计上用420nm波长，1cm比色皿进行比浊，按同法进行空白测定，由标准曲线上查出测定液中硫酸盐含量。

计算

V1

SO42- =A×——（mg/g）

V2W

式中：A——标准曲线上查得的与光密度相应的硫酸根含量，mg；V1——吸收液总体积，mL；V2——比浊测定时吸取的待测液体积，mL；w——分析用的植物样品重，g（干重）。

本实验样品用0.1g，样品测定体积与吸收液体积相同（50mL），故可用下式计算：

SO42- = A/0.1(mg/g)

注意事项

1．用氧气钢瓶通气时要注意安全，可在氧气钢瓶出口处连接上缓冲瓶，瓶内装水起安全作用。

2．试样加BaCl2在磁力搅拌器上搅拌时，要严格控制搅拌速度与时间，否则对硫酸钡颗粒的形成有影响。