三草酸合铁酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。
因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。
本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。
实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。
实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。
实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。
继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。
第二部分，进行产物的组成测定。
三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。
以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁(iii)酸钾的制备
三草酸合铁(iii)酸钾的制备
三草酸合铁(III)酸钾是一种无机化合物，分子式为Fe(C3H5O3)3K。
它是通过将三草酸铁（III）和钾碱在水溶液中反应得到的。
具体的合成方法如下：
1.预处理：准备好所需的三草酸铁（III）和钾碱。
2.反应：将三草酸铁（III）溶液和钾碱溶液在烧杯中混合，加热至70-80℃，调
节pH值至3-4，保持反应2-4小时。
3.离心：将反应液离心至清晰，得到的比较浓的溶液就是三草酸合铁(III)酸钾溶
液。
4.过滤：将三草酸合铁(III)酸钾溶液过滤，得到清晰的溶液。
5.结晶：将清晰的溶液加热至60-70℃，通过蒸发水分来获得三草酸合铁(III)酸
钾结晶。
6.洗涤：将三草酸合铁(III)酸钾结晶用净水洗涤干净，即可得到纯净的三草酸合
铁(III)酸钾。
注意：在合成过程中，应注意安全防护措施，并避免接触皮肤和眼睛。
实验 三草酸合铁酸钾的制备 2017.5.17
厦门大学附属实验中学实验资料三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，易溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水而成为 K3[Fe(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下发生自氧化还原反应而部分分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，是一些有机反应很好的催化剂，也是一种光敏材料。
本次实验通过经典方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
实验时长2.5小时。
实验试剂：FeSO4·7H2O H2C204·2H2O K2CO3 工业酒精无水乙醇 30% H2O2溶液实验仪器：实验步骤：用约30mL水溶解4.00g FeSO4·7H2O（已称好），另称取2g（大于1.8g即可）H2C204·2H2O，用约20mL水溶解。
在剧烈搅拌下，将H2C204溶液沿杯壁缓缓加入FeSO4溶液中。
加完后静置沉降，倾析，用水洗涤一次，得亮黄色沉淀。
称取3g（2.9g~3.1g均可）K2CO3和3.8g（3.7g~4.0g均可）H2C204·2H2O，在烧杯中混合均匀，加约10mL水同时快速搅拌，待基本无气泡产生，将所得溶液加入亮黄色沉淀中。
边快速搅拌边慢慢滴加约5mL15% H2O2溶液，若滴加完后溶液仍未澄清则补加，直至澄清。
加完后得到绿色溶液。
（若有未溶物可适当加热使之溶解；若溶液体积多于30mL应适当加热浓缩）沿器壁向溶液中慢慢加入10~15mL工业酒精，缓缓轻轻搅拌，至晶体析出完全。
冷水浴冷却至接近室温。
抽滤，水洗一次，无水乙醇洗涤一次，抽干。
将晶体摊在滤纸上晾干。
称重，计算产率，取少量装入称量瓶中，其余倒入指定回收瓶中。
母液倒入回收缸中。
思考题：1.试写出制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的各步反应方程式以及三草酸合铁（Ⅲ）酸钾光照下分解的化学方程式。
2.从三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶液的颜色，试推测草酸根与水相比哪一个是更强的配体。
2017.5.17。
三草酸合铁酸钾的制备
五、实验过程
1molL-1 1molL-1 H2C2O4 20mL
FeSO47H2O 4.0g
烧杯内
H2SO41mL
溶解
煮沸
15mL水 黄色变 橙色
FeC2O42H2O 黄色
热水洗三次 每次25.00mL
10 mL饱和 K2C2O4溶液 水浴加热 至40oC
滴加6% H2O2溶 液10mL 不断搅拌 溶液保持温 度在40 oC
饱和K2C2O4溶液，3%H2O2，6molL-1HCl
四、实验方法
(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO47H2O
晶体，放入250mL烧瓶中，加入1molL-1H2SO 1mL，再加入H2O15 mL，加热使其溶解。 (2)沉淀 在上述溶液中加入1molL-1H2C2O4 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O42H2O 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH2O 去除可溶性杂质。
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚
铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)
酸钾；
3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；
4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚
合成原理
1 硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁
Fe
2
C2 O 2H2 O FeC2 O4 2H2 O (黄色)
2 4
2 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得 到三草酸合铁（III）酸钾，同时有氢氧化铁生成
6FeC2 O4 2H2 O 3H2 O2 6K2 C2 O4 4K3 [Fe(C2 O4 ) 3 ] 2Fe(OH) 12H2 O 3
合成三草酸合铁酸钾的原理
合成三草酸合铁酸钾的原理三草酸合铁酸钾合成的原理是在适当的条件下，将三草酸和铁离子反应生成三草酸合铁酸钾。
三草酸，也称为柠檬酸，是一种有机酸，化学式为C6H8O7，它可从柑橘类水果中提取得到。
柠檬酸是一种弱酸，在水中可以脱离三个H离子，形成柠檬酸三阴离子，也就是C6H5O73-。
铁离子可以从铁盐中得到，比如铁(II)盐或铁(III)盐。
在溶液中，铁(II)离子可被氧化为铁(III)离子。
在合成三草酸合铁酸钾的反应中，一般使用铁(III)盐，比如硫酸亚铁(III)溶液（Fe2(SO4)3）。
实验中可以先将硫酸亚铁(III)固体与适量的水反应，生成硫酸亚铁(III)溶液。
接下来，将柠檬酸固体加入硫酸亚铁(III)溶液中，开始反应。
柠檬酸中的柠檬酸三阴离子与铁离子发生配位反应，形成了柠檬酸铁离子。
柠檬酸铁离子的结构中，铁(III)离子与柠檬酸的羧基连接，形成配合物。
配合物中的铁离子与柠檬酸配体之间通过坐标键连接。
这一配位反应是一个可逆的化学反应，柠檬酸铁离子的生成与分解可在适当的条件下互相转化。
柠檬酸铁离子是以溶液形式存在的，在溶液中，铁离子与柠檬酸三阴离子之间会保持动态平衡。
当铁离子的浓度增加时，与之配位的柠檬酸三阴离子也会增多，反之亦然。
通过控制反应的条件，可以促使三草酸合铁酸钾的形成。
一般来说，反应过程需要在适当的温度和pH值下进行，这样可以保证反应的进行，并得到较高的产率。
合成反应结束后，需要将产物进行分离和纯化。
最常用的方法是通过溶剂萃取或晶体析出来分离纯化三草酸合铁酸钾。
总的来说，三草酸合铁酸钾的合成是通过将柠檬酸与铁离子反应生成柠檬酸铁离子，然后通过适当的条件控制，使反应体系中柠檬酸铁离子的浓度升高，最终形成了三草酸合铁酸钾。
这个过程是一个可逆的配位反应，需要在适当的温度和pH值下进行。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告实验报告：三草酸合铁酸钾的制备
实验目的：
本实验旨在制备出三草酸合铁酸钾，了解其制备过程和物理化学性质。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种蓝色晶体，是一种化学试剂，也是著名的反渗透膜管道中的一种添加物。
它可以通过硝酸铁(III)和钾氰化物的反应来制备。
反应方程式如下：
2K3[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 6KCl
实验步骤：
1.将50ml去离子水倒入250ml三口烧瓶中；
2.将硝酸铁(III)加入烧瓶中，用磁力搅拌器搅拌均匀；
3.将搅拌后的溶液注入均质的硝酸钾水溶液中；
4.加入氢氧化钾进行PH值调节；
5.逐滴加入过量的氢氧化钾至反应完全，产生蓝色沉淀；
6.用玻璃棒搅拌均匀，加热旁边的水浴，控制温度在50-60℃，
7.用玻璃漏斗滴入氢氧化钾到PH近中性，快速过滤，将沉淀洗净；
8.将沉淀转移到干燥皿中，在常温下避光干燥，得到纯净的三草酸合铁酸钾晶体。
实验结果：
在实验中，当氢氧化钾逐渐加入到反应体系中时，反应物逐渐被促进，反应完全后形成了深蓝色沉淀，结晶个数较少，但是晶体较大，比较均匀。
在制备过程中，控制温度和PH值非常重要，以免影响晶体的成长和纯度。
实验结论：
通过本实验，成功制备出了纯净的三草酸合铁酸钾，通过反应方程式可以得知，该物质可以广泛应用于反渗透膜等领域。
在实验中，我们也学习了控制温度和PH值的重要性，这些都是影响制备出纯净晶体的因素之一。
参考文献：无。
三草酸合铁(III)酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1．掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
2．加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。
[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂，光照易分解。
是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而在工业生产中具有应用价值。
沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量）=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1．草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中，加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸30 s后静置。
黄色沉淀完全沉降后，倾去上层清夜，用热水（400C以上）洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。
2．三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40 0C 左右，(或恒温磁力搅拌器)，缓慢滴加12 mL H2O2（质量分数为0.05）溶液(气泡未出现前保持1 d/s，出现气泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。
(化学实验课件)三草酸合铁_III_酸钾的制备
化学实验教学示范中心
化学实验教学示范中心
化学实验教学示范中心
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 五、问题与思考
1、合成实验中，产物中可能存在的杂质是什么？能否用蒸 干最后的溶液的办法来提高产量？为什么？
2、根据三草酸合铁(III)酸钾的性质，该化合物应如何保存？ 3、K3Fe(C2O4)3·3H2O结晶水的测定采用烘干脱水法，
• 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁 得到三草酸合铁(III)酸钾，同时有氢氧化铁生成： 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6 K2C2O4 = K3[Fe(C2O4)3]+2 Fe(OH)3↓+12H2O
化学实验教学示范中心
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 加入过量草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合 铁(III)酸钾配合物： 2Fe(OH)3+3 H2C2O4+3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的பைடு நூலகம்备
• 一、实验目的： 1、了解三草酸合铁(III)酸钾的制备方法及实
验原理 2、掌握冷却、结晶、重结晶、抽滤、洗涤、
干燥等基本操作 3、了解三草酸合铁(III)酸钾的性质。
化学实验教学示范中心
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 二，实验原理：
• 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓ +(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
FeCl3·6H2O等物质能否用此法脱水？为什么？
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定思考题
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言三草酸合铁酸钾（Potassium ferric oxalate）是一种重要的化学试剂，广泛应用于光敏材料、分析化学和催化剂等领域。
它具有良好的光敏性能和稳定性，因此被广泛用于摄影、印刷和光学领域。
本文将详细介绍三草酸合铁酸钾的制备方法以及组成测定的方法，包括实验步骤、原理解析和实验结果分析等内容。
2. 实验方法2.1 制备三草酸合铁酸钾材料准备：•草酸（C2H2O4）•氢氧化钠（NaOH）•氯化铁（FeCl3）•硫酸（H2SO4）•纯水实验步骤：1.将一定量的草酸溶解在适量的纯水中，得到草酸溶液。
2.在磁力搅拌器上加热并搅拌草酸溶液，使其达到适当的温度。
3.慢慢滴加氢氧化钠溶液到草酸溶液中，并继续搅拌。
4.将一定量的氯化铁固体溶解在适量的纯水中，得到氯化铁溶液。
5.将氯化铁溶液缓慢滴加到草酸和氢氧化钠的混合物中，同时保持温度和搅拌速度不变。
6.继续搅拌反应混合物，直至反应完成。
7.通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到三草酸合铁酸钾晶体。
2.2 组成测定材料准备：•已制备好的三草酸合铁酸钾晶体•硫酸（H2SO4）•高纯度硝酸（HNO3）•纯水•高精度天平•高精度容量瓶实验步骤：1.将一定质量的三草酸合铁酸钾晶体称取到高精度天平上，并记录下质量数值。
2.将称取好的三草酸合铁酸钾晶体转移到预先称量好的容量瓶中。
3.加入一定量的硫酸和高纯度硝酸到容量瓶中，使得溶液的总体积达到标定线。
4.用纯水稀释溶液，并充分混合。
5.取适量稀释后的溶液进行化学分析，比如用滴定法测定铁离子含量。
3. 实验原理3.1 制备原理三草酸合铁酸钾制备过程中，草酸是还原剂，氢氧化钠是中和剂，而氯化铁是被还原的物质。
在加热搅拌的条件下，草酸被氢氧化钠还原为乙二醛，并与氯化铁反应生成三草酸合铁酸钾沉淀。
反应方程式如下：C2H2O4 + 2NaOH → (COOH)2 + H2O(COOH)2 + FeCl3 → K3[Fe(C2O4)3]↓ + 3HCl3.2 组成测定原理三草酸合铁酸钾组成测定主要是通过化学分析方法，如滴定法、重量法等，来测定其中的铁离子含量。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告(共12页)
三草酸合铁酸钾的制备实验报告篇一：三草酸合铁酸钾的制备与测定姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3↓＋12H2O,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为2+3+2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体 3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用 5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe的含量3+五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量7.69g 实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为η1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 η2 =0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η3 = 0.001399*88/ 0.2328=0.5288η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291 所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定3+经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为η1 = 0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 =0.0004262*56/0.2307 = 0.1044 η3 = 0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低 2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41% 铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热 FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用 K2C2O4溶液调节。
三草酸合铁酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备实验名称：K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合铁（Ⅲ）酸钾）的制备一、实验目的1. 掌握络合物的基本知识2. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O 的基本原理和操作技术二、实验原理本实验以硫酸亚铁铵为原料与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下以过氧化氢为氧化剂得到铁Ⅲ草酸配合物。
主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4•2H2O↓+ (NH4)2SO4 +H2SO4 2FeC2O4•2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3*Fe(C2O4)3+•3H2O三、实验试剂和仪器1.仪器：烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、电子天平、玻璃棒、点滴板、试管、加热装置、抽滤装置等。
2.试剂：(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol•L-1)、无水乙醇(95%)、H2C2O4•2H2O(A.R.)、饱和K2C2O4 溶液、H2O2 (3%)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mo l•L-1）。
四、实验方法及步骤1、草酸亚铁的制备（1）溶解：称取适量的硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加H2SO4 和蒸馏水溶解；（2）沉淀：另称取适量H2C2O4•2H2O 置于100mL 烧杯中，约加入20mL 蒸馏水加热溶解，加热同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约 5 分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液。
得到黄色晶体草酸亚铁。
（3）氧化：往草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4 溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加H2O2 溶液，沉淀转换为深棕色，使Fe（II）充分氧化为Fe（Ⅲ），滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2。
（4）生成配合物：静置，然后加入草酸溶液，使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色，加入95%的乙醇，混合后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、加深对配合物性质的理解。
3、熟练掌握无机化合物制备中的基本操作，如沉淀、过滤、结晶等。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先以硫酸亚铁铵为原料，与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。
然后在草酸钾和草酸存在的条件下，用双氧水将草酸亚铁氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
主要反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄＝ 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝ 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿、烧杯（250 mL、500 mL）、量筒（10 mL、50 mL、100 mL）、玻璃棒、移液管、容量瓶（250 mL）、锥形瓶。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、草酸钾（K₂C₂O₄）、过氧化氢（3%）、硫酸（1 mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体于_____mL小烧杯中，加入_____mL去离子水，搅拌使其溶解。
在不断搅拌下，缓慢加入_____mL 1 mol/L的草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
加热至沸，静置，待沉淀沉降后，用倾析法弃去上层清液。
用去离子水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述沉淀中加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴中加热，搅拌下逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，此时溶液变为深棕色。
保持温度继续搅拌_____min，使反应完全。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
【实验目的】
1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解
【实验原理】
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应式为：
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4
2 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
【实验步骤】
1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备
（1）草酸亚铁的制备
称取1.0 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加3 mL蒸馏水和1滴3 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入5 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止暴沸。
停止加热，静置。
待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后，倾析弃去上层清液，加入4 mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，再加入4 mL蒸馏水，反复洗涤，直至洗净为止，即得黄色晶体草酸亚铁。
（2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液2 mL，313 K下水浴加热，恒温下边搅拌边缓慢滴加4 mL 3% H2O2溶液，沉淀转为深棕色。
边加边搅拌，加完后，检验Fe(II)是否完全
转化为Fe(Ⅲ)，若氧化不完全，可补加适量3% H2O2溶液，直至氧化完全。
将溶液加热至沸，然后加入1.6 mL饱和草酸溶液(先一次加入1 mL，再慢慢加入0.6 mL)，并保持温度接近沸腾。
趁热过滤到100 mL烧杯中，加入95% 乙醇3 mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。
为了加快结晶速度，可往其中滴加饱和KNO3溶液。
晶体完全析出后，抽滤。
固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。
称重，计算产率。
2. 性质
在表面皿或点滴板上放少许K3[Fe (C2O4) 3]·3H2O产品，置于日光下一段时间后观察晶体颜色的变化，与放暗处的晶体比较。
写出光化学反应。
【注意事项】
1. 40 ℃水浴下加热，慢慢滴加H2O2，以防止H2O2分解。
2. 减压过滤要规范。
尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。
【思考题】
1. 在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？
4. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备最后的溶液中加入乙醇的作用是什么？
5. 根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？。