旋光度的测定

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思考题
1. 2.
3. 4. 5.
旋光度与比旋光度的表示方法、差异及相互关系？ 二者那一个才是旋光性物质的物理特性？ 需要配制至少两种不同浓度的溶液或用不同长度 的旋光管测定同一样品才能得到样品的旋光度 a， 为什么？ 为什么糖类化合物有旋光性？是否有旋光性的物 质都是糖类化合物或糖的衍生物？举例说明。 何为偏振光、偏振面、左旋体、右旋体 如何校正？如何装液（润洗、玻璃片）？如何读 数？如何配溶液（精确浓度or粗略浓度）？

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将数据及计算结果填入下表。
仪器直接读数 l(dm) 校正α=
左
右
平 均

随l增大 α变化
所成 比例 关系
旋光 性
[ ]tD
空管(或纯水) 22g/ml葡萄糖
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注意事项




1、样品管的长度有所不同，计算浓度时请核对。 2、样品管中，光路通过的部分不能有气泡。 3、旋光度与温度有关、当波长为5893A时，温 度上升1度，旋光度下降0.3%，要求较高时应有 恒温措施。 4、如样品旋光度较小，则配制浓度以高一些， 选较长旋光管。Why? 5、测量时，旋光仪，旋光管位置应固定不变， 消除测量误差。 6、测量结束，洗净仪器、擦干。
旋光度的测定
实验目的： 1. 了解旋光仪的构造 2. 掌握使用旋光仪测定 物质的旋光度 3. 学习比旋光度的计算
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实验原理


1.定义：
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的 性质。 旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或 称为光学活性物质。 旋光度(α) ：偏振光的偏振面被旋转的角度 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋 ( 顺时针 ) 称为右旋体，用 (+) 表示；而其对映体 必使偏振面左旋 ( 逆时针 ) 相等角度，称为左旋体， 用(一)表示。

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3.目测旋光仪
(1)基本构造
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(2)基本原理
从钠光源发出的光，通过一个固定的 Nikol 棱镜 —— 起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时， 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出，即为该物质的旋光度。
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(3)外形
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(4)测定
从目镜中可观察到的几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
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测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度 盘，应调节视场成明暗相等（较暗的 那种）的视场，读取刻度盘上所示的 刻度值。
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读数（同游标卡尺）：
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读数
刻度盘分两个半圆分别标出0-180°， 固定游标分为20等分。读数时，先读 游标的0落在刻度盘上的位置(整数 值)，再用游标尺的刻度盘画线重合 的方法，读出游标尺上的数 值(可读出两位小数) .
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仪器与药品

葡萄糖、蒸馏水、容量瓶、旋光仪
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实验步骤




预热仪器(5min)→校正零点→测葡萄糖的 旋光度→计算被测物的浓度 1.旋光仪零点的校正：在测定样品前，需 要先校正旋光仪的零点（选用蒸馏水作标 准)。 ①将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立， 装上蒸馏水，使液面凸出管口。 ②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不 能带入气泡，旋上螺丝帽盖，漏水，不要 过紧。 15
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③将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启 钠光灯，将标盘调至零点左右，旋转粗动、微动 手轮，使视场内三分视场的亮度均一（相对较暗 的那种），记下读数。 ④重复操作至少2次，取平均值，若零点相差太 大时，应把仪器重新校正。 2.旋光度的测定：准确称取22g样品（如葡萄糖） 放在100ml容量瓶中配成溶液，依上法测定其旋 光度（这时所得的读数与零点之间的差值即为该 物质的旋光度）；计算其比旋光度，这是什么结 构的比旋光度？半小时以后再测一次旋光度，有 何变化？为什么？ 3、计算
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计算公式


纯液体的比旋光度=[а]tλ= l 100 溶液的比旋光度=[а]tλ= l 样品
P样品:22g/100ml

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2.测定方法：
手性化合物的旋光度可用旋光仪来 测定。实验室常用目测（或自动） 旋光仪。 旋光度的测定可以用来判断手性化 合物的纯度及其含量测定
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比旋光度：手性化合物旋光度与溶剂、溶 液浓度、测定温度、光源波长、测定管长 度有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非 特征物理常数，同一化合物测得的旋光度 就有不同的值。因此为了比较不同物质的 旋光性能，通常用比旋光度来表示物质的 旋光性。 比旋光度[α]tD是物质特有的物理常数 。测 定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度和 含量。