旋光度的测定
旋光度的测定实验报告
旋光度的测定实验报告一、实验目的1、掌握旋光仪的使用方法。
2、了解旋光度与物质浓度、溶剂、温度等因素的关系。
3、通过实验测定物质的旋光度,计算其比旋光度,并确定物质的光学活性。
二、实验原理当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生旋转,这种现象称为旋光现象。
能使偏振光的振动平面发生旋转的物质称为旋光性物质。
旋光度是指偏振光通过旋光性物质后振动平面旋转的角度,通常用符号“α”表示,单位为度(°)。
物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、光的波长等因素有关。
对于给定的物质和波长,在一定温度下,其旋光度与溶液的浓度成正比,即:\α =α × C × l\其中,α为比旋光度,C 为溶液的浓度(g/mL),l 为样品管的长度(dm)。
比旋光度是物质的一个特征常数,它只与物质的结构和光学活性有关,与溶液的浓度和样品管的长度无关。
通过测定物质的旋光度、浓度和样品管的长度,可以计算出物质的比旋光度,从而确定物质的光学活性和纯度。
三、实验仪器与试剂1、仪器旋光仪容量瓶(100 mL)移液管(10 mL、20 mL)分析天平温度计2、试剂蔗糖蒸馏水四、实验步骤1、配制溶液准确称取一定量的蔗糖,用蒸馏水溶解并配制成浓度约为 10%的溶液。
将配制好的溶液分别转移至 100 mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
2、仪器预热打开旋光仪电源,预热 15 20 分钟,使仪器稳定。
3、零点校正用蒸馏水洗净样品管,然后注入蒸馏水,使液面充满样品管,盖上盖子,置于旋光仪中。
调节目镜,使视场清晰。
然后旋转刻度盘,使视场中三分视野的明暗程度相等,此时刻度盘的读数即为零点。
4、样品测定倒出样品管中的蒸馏水,用待测溶液冲洗 2 3 次,然后注入待测溶液,盖上盖子,置于旋光仪中。
重复调节目镜和刻度盘,使视场中三分视野的明暗程度相等,读取刻度盘的读数,即为样品的旋光度。
测量过程中,每隔 5 分钟读取一次数据,共测量 3 4 次,取平均值。
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法,主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。
该方法主要依赖于光学旋光现象:当经过一个手性物质时,线偏振的光会发生旋光现象,其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。
实验原理主要包括三个方面:偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。
一、偏振光的生成:偏振光的生成主要通过偏振片来实现,偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。
当一束非偏振光通过偏振片时,只有与偏振片振动方向平行的光能通过,与振动方向垂直的光则被滤除。
这样得到的光就是偏振光。
二、旋光度的测量:旋光度是描述旋光现象的物理量,使用旋光仪来测量。
旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器,它由光源,样品池,偏振片和检光系统等组成。
光源:在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。
根据不同实验需要,可以分别选择合适的光源。
样品池:是用来容纳待测样品的容器,通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。
通过样品池来控制样品的光程。
偏振片:用于生成线偏振光的偏振片,通常有两个互相垂直的偏振片,可以分别选择合适的偏振片。
检光系统:包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。
其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。
波长选择装置是用来选择适当的波长。
朗伯方向器是用以确定光的旋转方向,光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。
通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。
三、基本测量原理与公式:当通过一个手性物质时,线偏振光通过物质后,振动平面会发生转动,假设转动角度为α,转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。
旋光度[α]可以通过以下公式计算得到:[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数,c为样品浓度(单位为g/mL),l为样品池光程(单位为dm)。
最后,旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差,进而计算出旋光度的物理量。
通过测量旋光度,可以分析物质的构型、纯度等性质。
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。
旋光度是指样品对偏振光的旋转度数,单位是度(°)。
旋光度测量可通过光学手段进行,利用偏振器、样品和旋光仪等设备。
2. 操作步骤(1)样品制备:样品应融点低,纯度高,并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。
(2)偏振片调节:将光源放置在旋光仪的一端,另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片,将光作为振动的平面。
(3)旋光仪测量:±45度旋光仪选择,与样品保持一定的距离,用电子光门调节光批进和出光的时间,将一定光强的偏振光通过经过样品的设备,再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。
旋光度读数与仪器附带的公式。
3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象,光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。
光线在光学载波中传播时,其振动方向沿载波传播。
如果同时有两个偏振光,振动方向之间相互垂直,这两个偏振光合成为线偏振光。
当线偏振光穿过旋光性样品时,在光路中行进的时候,其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数,导致光线将偏离原来的方向。
传播到另一侧时,又受到相反的旋转力度,从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。
最终,光线会偏离垂直方向,振动面的方向成为椭圆形。
4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。
特别是在药物研究和生物学方面,用于研究手性分子的各种性质,如对光学活性的描述,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。
旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面,并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。
5. 字数总结本文共1016字,介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用,旋光度测定可用于研究手性分子的性质,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定,可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。
旋光度测定的步骤
旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法,可以有效地测定极性有机分子(如碳氢化合物、蛋白质、多糖等)的旋光物质。
通过测量物质的旋光度,即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。
旋光度测定的步骤一般如下:
1、处理样品:将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机,并以特定容量进行称量,并增加一定量的稀释试剂,待样品溶液完全混和后,方可进行旋光度测定。
2、参比测量:准备两个样品容器,一个放入对比物质,一个放入测定物质,用控制仪控制旋转方向与角速度,并在两个样品容器中分别测定旋光度。
3、旋光度测定:将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较,根据旋光度差异计算出总体旋光度值。
4、旋光参数测定:将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度,以获得参数变化趋势,根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。
5、数据分析:将所获得的数据与参考数据进行比较,计算旋光率、旋光度等参数,了解试样的旋光性质。
以上就是旋光度测定的基本步骤,能够测出物质的旋光特性以及结构,用以进行优化及定量评价等,是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数,称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。
除另有规定外,本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使产生气泡),置于旋光计(旋光测定仪)内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中[α]为比旋度;D 为钠光谱的D线;t 为测定时的温度;l 为测定管长度,dm;α 为测得的旋光度;d 为液体的相对密度;c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
【注意事项】(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法,通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。
它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。
旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术,所测得的结果可以用来识别药物的结构特征,分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。
旋光度测定步骤大致如下:一、采集样品首先确定要测定的样品,根据样品的特性,选用合适的采集工具,如蒸发罩、夹钳等,仔细地收集样品。
尤其是对于细颗粒的样品,要慎重和准确地收集,以免造成数据的偏差。
二、量测浓度上一步准备好样品之后,就可以量测样品的浓度。
具体来说,可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具,把样品稀释成若干重复测定的浓度。
三、稀释样品根据实验设计,量取一定量的测试物,加入溶剂中稀释,搅拌均匀,得到所需的样品浓度。
四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置,具体的步骤为:在装置中放入测试元件,如X-射线分光仪、光谱仪等,将样品添加到分析仪中,连接上操作软件,将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定;测定完毕后,将旋光度数据和物质浓度相互比较,以获得准确的测试结果。
五、分析数据最后一步,就是将所得到的数据进行分析,包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等,根据数据结果判断其正确性,并形成实验报告,可以供今后的研究学习或报告参考。
以上就是旋光度测定的一般步骤介绍,从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等,可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作,需要仔细地操作和精确的测量器材,以得到准确可靠的结果。
旋光度测定是一种重要的技术,它可以用来确定样品的极性特性,识别药物的结构特征,分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性,因此被广泛应用于药物的测试和研究中。
同时由于它的复杂性,在实验中需要精细的操作和仔细的测试,以免造成数据的错误。
正确的操作和准确的测量,视为旋光度测定实验成功的关键。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法,它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中,旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小,通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时,称为正旋性;当入射线与观察线夹角为270°时,称为负旋性。
其单位为度(°)或毫度(mdeg)。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时,由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同,导致传播速度不同,从而使得出射光线发生相位差,进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得:α = α0 × l × c其中,α0为比旋光度,l为样品长度,c为样品浓度。
因此,旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度,并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪:是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪:是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于,它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品:将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体,并按照要求调整其浓度。
2. 校准:打开旋光仪或偏振光谱仪,进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作:将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中,按照要求调整样品室的长度和浓度,记录下旋转角度。
4. 计算结果:根据洛仑茨公式计算出比旋光度,并将其转换为旋光度。
5. 数据处理:根据实验结果进行数据处理和分析,得出结论。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度是一种测定化学物质的实验方法,它是通过测定物质所吸收光线所产生的旋光偏振性来测定物质结构的。
旋光度实验比较简单,只需准备两个光源,一个是原光源,另一个是交替光源,在偏振仪上,通过改变光线的偏振角度(用一个可调角度旋转物),以及改变光线的比强度(通过把光线衰减到不同程度),可以测出交替光下物质的旋光度。
旋光度测定的步骤如下:1、准备实验设备。
需要准备一个密闭的光学实验箱,使得实验时室内光线不会干扰实验。
然后准备偏振仪,一个原光源,一个交替光源,以及可调角度的旋转物。
2、测试物质。
将要测试的物质放入实验箱中,关闭实验箱,保持实验环境恒定,并且调节实验箱内的光线强度,使得强度稳定。
3、调节光照条件。
因为旋光度测定是测定光照下物质所产生的旋光偏振性,所以必须调节好光照条件,当原光源亮度稳定时,把交替光源添加到光源系统中,调节好交替光源的光照强度。
4、测量物质旋光角度。
调节好原光源和交替光源的光照强度,利用可调角度的旋转物,调节光线的偏振角度,测量物质在原光源和交替光源下所产生的旋光偏振,从而测得物质的旋光度。
5、记录旋光度数据。
测定完物质的旋光度后,将旋光度数据记录下来,以备后续分析处理。
旋光度测定及其原理的研究自20世纪以来就在不断发展,大大推动了科学与技术的发展和进步,对于我们了解和研究物质的结构具有重要的意义。
在旋光度测定中,条件控制功能也非常重要,如果不能准确控制实验条件,可能会导致测试数据的偏差,从而得出错误的旋光度读数。
因此,在实验中,必须加以重视,及时调整实验条件,以保证实验结果的准确性。
由于旋光度测定对物质的分子结构和构成有重要的化学意义,因此旋光度测定已经广泛应用于医学、农业、生物学实验中,如分子生物学研究等,也被用于食品检测、药物质量控制等领域。
从上面可以看出,旋光度测定不仅具有重要的实验意义,而且操作简单,广泛应用于各种科学和技术领域,对于我们了解物质构成以及分子结构具有重要的作用。
旋光度的测定实验报告数据
一、实验目的1. 了解旋光度的概念及其测定原理;2. 掌握旋光仪的使用方法;3. 通过实验,测定样品溶液的旋光度。
二、实验原理旋光度是指旋光物质使偏振光的振动面旋转的角度。
当一束单一的平面偏振光通过旋光物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度。
旋光度的测定方法有旋光仪法、比旋光法等。
本实验采用旋光仪法测定样品溶液的旋光度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:WXG-4圆盘旋光仪、样品试管、蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液、洗瓶、胶头滴管、滤纸;2. 试剂:5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液。
四、实验步骤1. 样品溶液的配制:准确称取一定量的样品,在50ml的容量瓶中配成溶液。
通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。
若用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其相对密度即可。
2. 预热:打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。
3. 旋光度测定:a. 将样品溶液注入样品试管中,将样品试管插入旋光仪中;b. 调节旋光仪,使三分视场均匀暗;c. 观察并记录旋光仪的读数,即旋光度;d. 重复上述步骤,进行多次测量,取平均值。
五、数据处理1. 记录不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度;2. 根据旋光率公式,计算旋光率;3. 用作图法处理数据,求得旋光率;4. 用旋光率及测出的旋光度,计算未知浓度的葡萄糖溶液的浓度。
六、实验结果与分析1. 不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度及旋光率:| 浓度(g/ml) | 旋光度(°) | 旋光率(°/dm) ||--------------|--------------|----------------|| 0.1 | 2.3 | 23 || 0.2 | 4.6 | 46 || 0.3 | 6.9 | 69 || 0.4 | 9.2 | 92 || 0.5 | 11.5 | 115 |2. 旋光率与浓度的关系图:通过作图法处理数据,得到旋光率与浓度的线性关系,斜率为旋光率,截距为浓度常数。
2.4.4 旋光度的测定
2.4.4 旋光度的测定旋光度是指光在通过手性物质时所发生的旋转角度,是刻画手性分子的一个重要物理量。
在医药化学、食品工业、化妆品工业等领域中,旋光度被广泛应用于化合物的化学结构、光学性质以及生物活性等方面的研究中。
旋光度的测定方法主要有以下几种。
1. 旋光仪法旋光仪是一种专门用于测定旋光度的仪器,其基本原理是测量线偏振光通过手性物质后其偏振方向的改变量。
通常,旋光仪中会利用色散作用将光分成两束,并通过一个旋转的样品管道,再用检测器测量两束光的强度差。
根据这个强度差以及样品管道的长度和浓度,可以计算出旋转角度。
2. 红外光谱法当手性分子中的C-H、C-C 或 C-N 键振荡发生会引起旋光的红外线吸收时,通过测定红外线吸收谱的旋光度,可以间接推断出分子的手性结构。
一种常用的红外光谱法是称为圆二色性光谱法,通过旋转的样品管道分别测量左旋和右旋圆偏振光的吸收差值,并计算出旋光度。
3. 散射光旋光度法根据光在分子中的散射现象,散射的光在经过手性分子后,其波面和振动方向会发生旋转,这是因为手性分子具有吗吕旋转对称性。
通过测定在不同角度下散射光的强度和偏振方向,可以计算出旋光度。
在手性分子固体或液晶态无法获得足够的光学信号时,可以将其溶解于合适的溶剂中,然后再测定溶液的旋光度。
这种方法常常需要考虑溶剂的影响,如过量的溶剂可能会减小旋光度。
综上所述,旋光度的测定方法包括旋光仪法、红外光谱法、散射光旋光度法和溶液测溶旋光度法。
选择合适的测定方法应考虑样品的性质和所要求的测定精度。
同时,在使用旋光仪测定时,样品的颜色、浓度和存放条件等也会影响测量结果,需要注意。
《旋光度测定法》课件
加强旋光度测定法的普及和应用 推广,提高其在相关领域的影响 力和应用价值,为人类社会的发
展做出更大的贡献。
THANKS
感谢观看
危害。
在实验过程中,应注意观察和 记录实验数据和现象,及时发
现和处理异常情况。
对于精密仪器和设备,应定期 进行校准和维护,确保其准确
性和可靠性。
异常情况处理与应对措施
如果发生火灾、泄漏等紧急情况,应立即采取相应的应急措施,如切断电源、使用 灭火器等,并及时向实验室管理人员报告。
如果实验过程中出现异常现象或数据异常,应立即停止实验,查明原因并采取相应 的处理措施。
领域的应用潜力。
加强旋光度测定法与其他生物分 子结构和功能研究方法的交叉融 合,形成更加全面和系统的研究
体系,推动相关领域的发展。
未来研究方向
深入研究旋光度测定法的原理和 机制,探索其在生物分子结构和
功能研究中的更深层次应用。
结合其他先进的生物技术和方法 ,开发出更加高效、灵敏和特异 的旋光度测定法及其衍生技术。
历史与发展
历史
旋光度测定法最早由法国化学家 路易·巴斯德在1849年发现,经过 一百多年的发展,已经成为一种 成熟的分析方法。
发展
随着科技的不断进步,旋光度测 定法的应用范围不断扩大,测量 精度和灵敏度也不断提高。
应用领域
食品工业
用于检测食品中的糖、 氨基酸、有机酸等物质
的含量。
制药工业
用于药物的定性和定量 分析,以及药物的纯度
结果讨论与改进建议
结果讨论
对实验结果进行了深入讨论,分析了 旋光度测定法的优缺点和应用范围。
改进建议
针对实验过程中存在的问题和不足, 提出了改进措施和建议,以提高实验 的准确性和可靠性。
旋光度测定法
旋光度测定法旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析仪器。
六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪,规格为0.05°或0.01°。
其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。
仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。
有些国外旋光仪也可选用不同波长的光,读数可达0.001°。
中国药典2000版附录旋光度测定规定,测定旋光度,可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
(仪器的检定项目,除准确度外,还有重复性和稳定性)。
一.原理旋光度测定法就是利用直线偏振光,通过某些光学化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度,使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称右旋物质,常以“+”表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)称左旋物质,常以“-”表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特征外,还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度,通过光线的波长和温度。
当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为纳光D线(589.3nm)、测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[a]20表示。
比旋度是物质的物理常数。
因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来含量测定。
二.仪器的性能测定中国药典1990版附录旋光度测定规定,测定旋光度,可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
药典规定的旋光仪的性能检定,用蔗糖作为基准物进行。
取105℃干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密测定,加水溶解,并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液,依法测定,结果在20℃时比旋度应为+66.60°。
用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。
样品旋光度测定
旋光度测定法的测定方法主要包括以下几个方面:1、仪器旋光计:《中国药典》规定,应使用读数至0.01。
并经过检定的旋光计。
旋光计的检定:可用标准石英旋光管进行校正,读数误差应符合规定。
2、测定方法将测定管用供试液体或固体物质的溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,计算供试品的比旋度或浓度。
3、注意事项(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正l次,以确定在测定时零点有无变动。
如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。
根据药典旋光度都是按照重量计算的,液体也是,你必须用天平精密称量,准确稀释。
而且必须和文献上的方法用的溶剂一致。
否则都不准。
【比旋度】=100a/lca是旋光度读数l是测定管长度c每100ml溶液中所含的被测物质的重量,单位g,c是关键。
用旋光仪测定所需样品浓度:公司里一般用0.1 g,配成10 mL的溶液进行测量,而且很多文献给的数值也是这种比例样品量(配制成溶液后)至少要在仪器的检出限以上,样品溶液的体积至少要充满旋光仪的小体积样品管一般需要浓度至少:1mg/mL6mL石英样品管,则需要6mg旋光纯样品。
色谱样品浓度:5mg/mL每次分离样品最多20μL*5mg/mL*0.5=0.05mg. 需要分离120次!!!而且分离出来再浓缩也是个问题。
解决办法:1、不要求准确的值,只测正负,检测样浓度可否再低?10倍2、尽量增加色谱样品浓度?10倍。
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理引言:旋光度测定是一种常用的实验方法,用于测量物质对光的旋光性质。
通过测量物质对偏振光的旋转角度,可以了解物质的分子结构以及化学性质。
本文将介绍旋光度测定的实验原理,以及实验过程中的注意事项和应用领域。
一、实验原理1. 偏振光偏振光是一种只在一个平面上振动的光,其电矢量只在一个特定方向上振动。
在实验中,常使用偏振片来产生偏振光。
2. 旋光现象某些物质在光的传播过程中,会使偏振光的电矢量在空间中发生旋转,这种现象称为旋光现象。
旋光现象的发生是由于物质分子的空间排列方式不对称所导致的。
3. 旋光度旋光度是衡量物质对光旋转程度的物理量。
旋光度的值可以为正数、负数或零,其中正数表示顺时针旋转,负数表示逆时针旋转,零表示不旋转。
4. 旋光仪旋光度测定常使用旋光仪来测量物质对光的旋转角度。
旋光仪由光源、偏振片、样品室、检测器和旋光度刻度盘等部分组成。
二、实验过程1. 准备工作将旋光仪放置在水平台上,并调节水平仪使其水平。
根据样品特性选择合适的波长和光源强度。
2. 校准使用标准物质(已知旋光度)进行校准,调节旋光度刻度盘使其读数与标准物质的旋光度一致。
3. 测量样品将待测样品倒入样品室,调节偏振片使得通过样品室的光强适中。
转动旋光度刻度盘,直到检测器上的光强最大或最小,记录旋光度刻度盘的读数。
4. 数据处理根据旋光仪的刻度盘读数以及标准物质的旋光度,计算出待测样品的旋光度值。
三、注意事项1. 样品准备:待测样品应保持干燥、纯净,避免杂质的干扰。
2. 仪器校准:在测量前,应使用已知旋光度的标准物质对旋光仪进行校准,确保测量结果的准确性。
3. 光源选择:根据样品特性选择合适的波长和光源强度,以获得准确的旋光度测量结果。
4. 光强调节:通过调节偏振片,使得通过样品室的光强适中,避免光强过弱或过强影响测量结果。
5. 多次测量:为了提高测量结果的准确性,可以进行多次测量,并取平均值作为最终结果。
四、应用领域1. 化学领域:旋光度测定可用于分析化学中物质的结构、构型以及化学反应过程。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常见的化学分析方法,它是通过测量物质对偏振光的旋转角度来确定物质的光学活性度。
在化学、生物、医药等领域中,旋光度的测定被广泛应用于物质的结构分析、纯度检测、反应动力学研究等方面。
旋光度的测定原理是基于光学活性分子对偏振光的旋转作用。
偏振光是指在一个平面内振动方向相同的光,而光学活性分子则是指具有旋光性质的分子,它们能够使偏振光的振动方向发生旋转。
旋光度是指物质对偏振光旋转的角度,通常用度数或弧度表示。
旋光度的大小与物质的浓度、光程、温度、波长等因素有关。
旋光度的测定方法主要有两种:比色法和仪器法。
比色法是通过比较旋光度与标准溶液的比色度数来确定物质的旋光度。
这种方法简单易行,但精度较低,只适用于旋光度较大的物质。
仪器法则是利用旋光仪来测定物质的旋光度。
旋光仪是一种专门用于测量旋光度的仪器,它能够精确测量物质对偏振光的旋转角度,并计算出物质的旋光度。
仪器法精度高、可靠性强,适用于各种旋光度的物质。
旋光度的测定在化学分析中有着广泛的应用。
例如,在有机化学中,旋光度的测定可以用于确定化合物的构型和对映体纯度。
对映体是指具有镜像对称结构的分子,它们的化学性质相同,但旋光度却相反。
因此,通过测定对映体的旋光度可以确定其对映体纯度。
在药物研究中,旋光度的测定可以用于确定药物的光学活性和药效学特性。
例如,左旋多巴是一种常用的抗帕金森病药物,它的右旋异构体则是无效的。
因此,通过测定左旋多巴的旋光度可以确定其光学活性和药效学特性。
除了化学分析外,旋光度的测定在生物学和医学中也有着广泛的应用。
例如,在生物化学中,旋光度的测定可以用于研究蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能。
在医学中,旋光度的测定可以用于检测血糖、血脂等生化指标,以及药物代谢产物的浓度和活性。
旋光度的测定是一种重要的化学分析方法,它在化学、生物、医药等领域中有着广泛的应用。
通过测定物质对偏振光的旋转角度,可以确定物质的光学活性度、结构特征、纯度等信息,为化学研究和应用提供了有力的支持。
有机物的旋光度测定
有机物的旋光度测定概述:旋光度是用来描述有机物分子对光的旋转性质的物理量,它是指有机物溶液对入射光线产生的旋光现象的程度。
旋光度的测定在化学、生物化学、药学等领域具有重要的应用价值。
本文将介绍有机物旋光度测定的原理、方法以及应用。
一、旋光度的原理旋光现象是指线偏振光通过有机物溶液后,出射光线的振动面发生了旋转。
这种旋转是由于有机物分子的立体结构导致的。
根据旋光的方向,可以分为左旋和右旋两种。
旋光度是用来量化旋光现象的物理量,通常用角度表示。
二、旋光度的测定方法1. 旋光仪法:旋光仪是一种专门用来测定旋光度的仪器。
它利用偏振光通过有机物溶液后振动面的旋转角度来测定旋光度。
旋光仪的原理是通过光源、偏振片、样品室和检测器等组成。
首先,光源发出的光线经过偏振片偏振后,通过样品室中的有机物溶液,然后被检测器检测。
根据检测器的信号,可以计算出旋光度的数值。
2. 比色法:比色法是一种常用的旋光度测定方法。
它是通过比较有机物溶液对光的吸收现象来测定旋光度。
具体操作步骤是将有机物溶液与对显色剂反应后形成显色产物,然后利用比色计测定显色产物的吸光度。
根据比色计的读数,可以计算出旋光度的数值。
三、旋光度的应用1. 判断化合物的结构有机物的旋光度与其分子的立体结构密切相关。
通过测定化合物的旋光度,可以推断其分子结构。
例如,左旋的丙氨酸的旋光度为负值,而右旋的丙氨酸的旋光度为正值。
这种差异可以用来鉴别化合物的结构。
2. 药物研发药物研发中对于手性药物的旋光度测定非常重要。
手性药物是指具有手性中心的药物分子,其左旋和右旋异构体可能具有不同的药理活性。
通过测定旋光度可以确定手性药物的旋光性质,进而指导药物的合成和优化。
3. 食品工业旋光度的测定在食品工业中也有重要应用。
例如,某些食品添加剂或香料中可能含有旋光物质,通过测定旋光度可以确定其含量。
此外,旋光度还可以用来鉴别食品中是否存在伪单胺酸。
4. 化学反应的监测有机物的旋光度在化学反应中的变化可以用来监测反应的进行。
实验旋光度的测定
(3)外形
(4)测定
从目镜中可观察到旳几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等旳均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度
盘,应调整视场成明暗相等旳单一视 场,读取刻度盘上所示旳刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标旳0落在刻度盘上 旳位置(整数值),再用游标尺旳刻 度盘画线重叠旳措施,读出游标尺 上旳数值(可读出两位小数) .
α
t
D
来表达物质旳旋光性,比旋光度是物质特
有旳物理常数 。
2.测定措施:
手性化合物旳旋光度可用旋光仪来 测定。试验室常用目测或自动旋光 仪。
旋光度旳测定能够用来判断手性化 合物旳纯度及其含量测定
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出旳光,经过一种固定旳 Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光经过装有旋光物质旳盛液管时, 偏振光旳振动平面会向左或向右旋转一定 旳角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 一样旳角度才干使偏振光经过到达目镜。 向左或向右旋转旳角度能够从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质旳旋光度。
试验完毕,洗净测定管,再用乙醇洗净, 擦干存储。
注意镜片应用软绒布揩擦,勿用手触摸。
ห้องสมุดไป่ตู้
旋光度旳测定
一、试验目旳
1. 掌握旋光仪旳使用措施。 2.了解手性化合物旳旋光性及其
测定旳原理、措施和意义。
二、试验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转旳性质。
旋光物质:具有旋光性旳物质称为旋光物质, 或称为光学活性物质。
旋光度测定步骤范文
旋光度测定步骤范文1.样品准备:首先准备好需要测定旋光度的样品。
样品必须是透明的,因为旋光度是通过对光的旋转进行测定的。
样品可以是无色或有色的液体,固体或气体。
2.样品清洁:对于液体样品,需要使用纯净的溶剂将样品完全溶解,并通过滤纸或滤器进行过滤以去除任何杂质。
固体样品通常需要研磨成粉末或溶解在适当的溶剂中。
3.旋光仪调节:将旋光仪设置到所需的参数,如波长和温度。
这些参数取决于所使用的旋光仪和样品的特性。
4.校准:使用已知旋光度的标准样品进行仪器校准。
校准样品可以是具有已知旋光度的溶液,例如蔗糖溶液。
5.测量:使用旋光仪测量样品的旋光度。
将样品放置在旋光仪的样品室中,确保样品处在与旋光仪光源平行的位置上。
启动旋光仪并记录旋光度。
6.数据处理:根据测量结果计算样品的旋光度。
旋光度可以通过以下公式计算:旋光度=观察到的旋转角度/样品浓度。
根据需要,还可以将旋光度转换为其他单位,例如旋光度角度或国际旋光度单位。
7.结果分析:分析所得结果,并与已有数据进行比较。
根据比较结果,可以判断样品的旋光性质,例如是否具有旋光性,旋光度的大小和旋光的方向。
8.实验总结:在测定过程完成后,进行实验总结。
包括记录实验条件,操作过程和结果分析,以及可能的实验误差。
这样可以保留实验的可重复性和可比性,并为以后的实验提供参考。
总之,旋光度测定是一项用于分析物质光学性质的重要技术。
通过以上步骤,可以测定样品的旋光度,并获得相关数据进行分析和比较。
旋光度测定在化学,生物化学,医药和农业等领域中得到广泛应用。
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4
计算公式
纯液体的比旋光度=[а]tλ= l 100 溶液的比旋光度=[а]tλ= l 样品
P样品:22g/100ml
5
2.测定方法:
手性化合物的旋光度可用旋光仪来 测定。实验室常用目测(或自动) 旋光仪。 旋光度的测定可以用来判断手性化 合物的纯度及其含量测定
旋光度的测定
实验目的: 1. 了解旋光仪的构造 2. 掌握使用旋光仪测定 物质的旋光度 3. 学习比旋光度的计算
1
实验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的 性质。 旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或 称为光学活性物质。 旋光度(α) :偏振光的偏振面被旋转的角度 右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋 ( 顺时针 ) 称为右旋体,用 (+) 表示;而其对映体 必使偏振面左旋 ( 逆时针 ) 相等角度,称为左旋体, 用(一)表示。
16
将数据及计算结果填入下表。
仪器直接读数 l(dm) 校正α=
左
右
平 均
ห้องสมุดไป่ตู้
随l增大 α变化
所成 比例 关系
旋光 性
[ ]tD
空管(或纯水) 22g/ml葡萄糖
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注意事项
1、样品管的长度有所不同,计算浓度时请核对。 2、样品管中,光路通过的部分不能有气泡。 3、旋光度与温度有关、当波长为5893A时,温 度上升1度,旋光度下降0.3%,要求较高时应有 恒温措施。 4、如样品旋光度较小,则配制浓度以高一些, 选较长旋光管。Why? 5、测量时,旋光仪,旋光管位置应固定不变, 消除测量误差。 6、测量结束,洗净仪器、擦干。
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思考题
1. 2.
3. 4. 5.
旋光度与比旋光度的表示方法、差异及相互关系? 二者那一个才是旋光性物质的物理特性? 需要配制至少两种不同浓度的溶液或用不同长度 的旋光管测定同一样品才能得到样品的旋光度 a, 为什么? 为什么糖类化合物有旋光性?是否有旋光性的物 质都是糖类化合物或糖的衍生物?举例说明。 何为偏振光、偏振面、左旋体、右旋体 如何校正?如何装液(润洗、玻璃片)?如何读 数?如何配溶液(精确浓度or粗略浓度)?
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(3)外形
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(4)测定
从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
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测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度 盘,应调节视场成明暗相等(较暗的 那种)的视场,读取刻度盘上所示的 刻度值。
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读数(同游标卡尺):
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读数
刻度盘分两个半圆分别标出0-180°, 固定游标分为20等分。读数时,先读 游标的0落在刻度盘上的位置(整数 值),再用游标尺的刻度盘画线重合 的方法,读出游标尺上的数 值(可读出两位小数) .
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仪器与药品
葡萄糖、蒸馏水、容量瓶、旋光仪
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实验步骤
预热仪器(5min)→校正零点→测葡萄糖的 旋光度→计算被测物的浓度 1.旋光仪零点的校正:在测定样品前,需 要先校正旋光仪的零点(选用蒸馏水作标 准)。 ①将放样管洗好,左手拿住管子把它竖立, 装上蒸馏水,使液面凸出管口。 ②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不 能带入气泡,旋上螺丝帽盖,漏水,不要 过紧。 15
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2
比旋光度:手性化合物旋光度与溶剂、溶 液浓度、测定温度、光源波长、测定管长 度有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非 特征物理常数,同一化合物测得的旋光度 就有不同的值。因此为了比较不同物质的 旋光性能,通常用比旋光度来表示物质的 旋光性。 比旋光度[α]tD是物质特有的物理常数 。测 定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度和 含量。
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3.目测旋光仪
(1)基本构造
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(2)基本原理
从钠光源发出的光,通过一个固定的 Nikol 棱镜 —— 起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时, 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质的旋光度。
③将样品管擦干,放入旋光仪内罩上盖子,开启 钠光灯,将标盘调至零点左右,旋转粗动、微动 手轮,使视场内三分视场的亮度均一(相对较暗 的那种),记下读数。 ④重复操作至少2次,取平均值,若零点相差太 大时,应把仪器重新校正。 2.旋光度的测定:准确称取22g样品(如葡萄糖) 放在100ml容量瓶中配成溶液,依上法测定其旋 光度(这时所得的读数与零点之间的差值即为该 物质的旋光度);计算其比旋光度,这是什么结 构的比旋光度?半小时以后再测一次旋光度,有 何变化?为什么? 3、计算