论文资料-微波法合成乙酰水杨酸探究性试验 实验方案-(word)可编辑
微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析
微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析安从俊;徐帅;刘东【摘要】采用微波辐射法合成了乙酰水杨酸，考察了反应时间、辐射功率、pH 值、反应底物比（水杨酸与乙酸类衍生物的物质的量比）等因素对反应的影响，并研究了反应动力学。
确定最佳反应条件为：反应时间70 s、辐射功率450 W、pH 值5.4、反应底物比1∶2，推算了宏观动力学方程并计算得到表观反应活化能为75.60 kJ·mol－1。
%Acetylsalicylic acid was synthesized by microwave irradiation.The effect of several factors,such as reaction time,irradiation power,pH value and reactant ratio(molar ratio of salicylic acid to acetic acid deriva-tive)on reaction were investigated,and reaction kinetics was studied.The optimal conditions were obtained as follows:reaction time of 70 s,irradiation power of 450 W,pH value of 5.4,reactant ratio of 1∶2.The kinetics e-quation was obtained and Arrhenius activation energy was 75.60 kJ·mol-1 .【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】4页(P45-48)【关键词】乙酰水杨酸;微波合成;动力学【作者】安从俊;徐帅;刘东【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072;武汉东湖学院，湖北武汉 430212;武汉工程大学国家新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】O622.5乙酰水杨酸是解热镇痛药复方阿司匹林(APC)的主要组成成分。
微波合成乙酰水杨酸
微波合成乙酰水杨酸一、实验目的1.了解并掌握微波合成新技术2.熟悉重结晶、熔点测定等操作二、实验原理三、实验仪器及试剂仪器：普通微波炉；100mL锥形瓶；抽滤装置；表面皿；数字熔点仪试剂：水杨酸（AR） 2.0g；乙酸酐（AR） 4.0g；碳酸氢钠（AR）0.1g；盐酸溶液(pH=3～4) 20 mL；95％乙醇5 mL；1%三氯化铁溶液四、实验内容在100ml 干燥的锥形瓶中加入 2.0g 水杨酸和 4.0g 乙酸酐，加入适量碳酸氢钠（0.1g）作催化剂，稍加摇动，将一表面皿盖住锥型瓶口。
然后放在微波炉中辐射一定时间（微波输出功率为425w，辐射时间为60s），反应结束后，稍冷，加入20ml pH=3～4 的盐酸水溶液，将混合物继续在冷水中冷却使之结晶完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，干燥，得乙酰水杨酸粗产物。
粗产物用乙醇—水混合溶剂（1体积95%的乙醇+2 体积的水）约16ml 重结晶，干燥，得白色乙酰水杨酸晶体,称重，测熔点。
由于反应物水杨酸可与三氯化铁溶液反应生成蓝色配合物。
故用1%三氯化铁溶液检验重结晶产品，无蓝紫色出现，表明产物中不含水杨酸，纯度较高。
纯乙酰水杨酸的熔点为135～136℃。
乙酰水杨酸的常规合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂以加速反应进行，该法速率慢，产率仅70%—80%，且易发生副反应，对生产设备有较强的腐蚀性。
微波辐射法的速率是常规法的20 倍。
微波辐射提高化学反应速率的主要原因是微波作用于反应物后，加剧了分子运动速率，提高分子的平均动能,降低了反应的活化能，因而大大增加了反应物分子的碰撞频率，使反应迅速完成。
本实验约需3～4h五、注意事项使用微波炉前要认真阅读使用说明，正确操作，以防微波泄漏。
六、思考题有哪些因素会影响到产率？。
实验一乙酰水杨酸的合成
实验一-乙酰水杨酸的合成实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。
(2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。
(3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。
(4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
(5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。
二、实验原理乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。
早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。
水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。
本实验将进行前一个反应的试验。
反应式:COOHOH +(CH 3CO)2O H SO COOHOCCH 3+CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOHOH n +C O O OC O OC OO+H 2O乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用的水杨酸很容易被检出。
乙酰水杨酸微型化合成实验研究
乙酰水杨酸微型化合成实验研究乙酰水杨酸（乙酸水杨酰，简称椠）是一种重要的生物活性亚磷酸酯，广泛存在于植物，尤其是高等植物的叶绿素中。
乙酰水杨酸具有抗氧化活性，可防止自由基对生物体的损害，具有明显的保护作用，可以抑制人体疾病的发生和发展，促进人体健康发展。
由于乙酰水杨酸在药物、食品、保健品和日化产品中具有重要应用，因此，高效、绿色的合成技术是迫切需要解决的问题。
微型化学合成技术是一种以改进传统化学合成技术为基础的新型技术，具有较高的安全性、高效性、节能环保等优势。
微型化学合成技术可以把传统实验室改造成更小、更节能的空间，并且能够更有效地合成乙酰水杨酸，实现高效快速的反应。
本实验旨在研究微型化学合成技术如何用于乙酰水杨酸的合成。
首先，以乙酰胺为原料，与水素氧化物配体经过苯酸试剂的氧化反应，合成乙酰水杨酸的苯酰胺衍生物；其次，将合成的苯酰胺衍生物与氨基化学配体经过反应，引发乙酰胺折叠反应，合成乙酰水杨酸。
第三，将乙酰水杨酸与氢氧化物或氢氧化钠经过催化反应，形成二乙酰水杨酸盐，可以调节植物体内的乙酰水杨酸含量。
最后，乙酰水杨酸盐经过紫外分光光度测定，确定其含量，以确定微型合成技术合成乙酰水杨酸的效果。
实验结果表明，微型化学合成技术在乙酰水杨酸的合成中发挥了重要作用，它的安全性、高效性和节能性等优势都有了显著改善。
同时，实验结果也表明，微型化学技术在乙酰水杨酸的合成过程中发挥了显著的作用，可以有效地提高乙酰水杨酸的合成效率，提高合成品质，降低生产成本。
因此，微型化学合成技术在乙酰水杨酸的合成中发挥了重要作用，为乙酰水杨酸的制备提供了新的思路和可能性。
综上所述，微型化学合成技术不仅发挥了重要作用，而且可以有效地提高乙酰水杨酸的合成效率和生产效果。
它的安全性、高效性和节能性等优势都表现出了显著的改善。
它是一种新型、绿色、可持续发展的有效合成技术，将为乙酰水杨酸的制备提供新的思路和可能性。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。
此时，我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。
此时，我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。
此时，我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。
微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究
（ 惠州 学院 化 学 工程 系 ，广 东 惠 州 ５ ６０ ） １０ １
摘 要 ：介 绍 了一 种 采 用微 波 辐射 技 术 、分子 筛催 化 合成 乙酰水 杨酸 的 方法 ，探 讨 了不 同反 应条 件 对产 物收 率 的影
响 ，实验结果表 明：当ｎ 水杨酸） （ （ ： 乙酸酐）ｌ ． ｎ ＝ ：０ ２ 、催化剂的用量为水杨酸质量的 ５ ％、微波辐射功率为 ２ ０Ｗ、辐 ０
反应 方 程 式 如 下 所 示 ：
Ｈ
Ｈ３ Ｏ）０ Ｃ ２
ｃ 。。Ｈ
Ｃ ３ Ｈ ＣＯＯＨ
对 生 产 设 备 腐 蚀 严 重Ⅲ。近 年 来 ．不 断 有 文 献 报 道 【 ］ 用 无 水 碳 酸 钠 、硫 酸氢 钠 或 三 氯 化 铝 等 作 催 化 剂合 成 乙酸 水 杨 酸 ，但 这 些 方 法 的改 进 与 乙酰 水 杨 酸 的 工业
２２ 仪 器 与 试 剂 ．
仪 器 ：Ｘ １０ Ｈ一 ０ Ａ型 电脑 微 波催 化／ 成 萃取 仪 合
（ 京 祥鸪科技有 限公司 ） Ｔ显微熔 点测定仪 （ 北 、Ｘ ４ 北 京 电光 科 学 仪 器 厂 ，温 度 计 未 经 校 正 ） ｑ ｉ ｘ ５ 红 、ｅ ｕ ｏ５ ｎ 外 光 谱 仪 （ ｒｋｒ公 司 ，Ｋ ｒ 片 ） Ｃ 一 ０ Ｂｕ ｅ Ｂ压 、Ａ Ｐ ２０型 核 磁 共 振 仪 （ ｒｅｅ 公 司 ，Ｔ Ｂｕ ｋｒ ＭＳ为 内标 ） 。 试 剂 ：水 杨 酸 、乙 酸 酐 、９ ％乙醇 、 ｌ ５ ％三氯 化 铁 溶 液 、３ Ａ型 分 子 筛 （ 用 时 在 ｌ０ 使 ｌ℃恒 温 干 燥 箱 恒 温
ｒ ａ ｔｏ ｉ ｅｗａ ． ｎ ｅ ｃｉ ｎｔ ｓ２５ ｍｉ ． ｍ
微波辐射快速合成乙酰水杨酸
＋
ＯＯＣＣＨ３
ＣＨ３ ＣＯＯＨ
、
实验
１ 主要 仪 器和 试 剂 ．
合成反应 速度较传 统的实验技 术大大提 高。 本 文 以无 水 碳 酸 钠 为 催 化 剂 ， 家 用 微 波 炉 在
中由水杨 酸 和 乙酸酐 快速合 成 了 乙酰水 杨
酸 。其最 佳 工艺 条件 为 ： 投料 比 ｎ 水杨 酸 ）ｎ （ ：
已被广泛应用于临床 。乙酰水杨 酸通 常用水 杨酸和乙酸酐 反应来 合成 ， 浓硫 酸或浓磷 用 酸作 催 化剂 … 以加速 反应 的进 行 。该 法 反 应 速度相对较慢 ， 收率仅 ７—８ ％， ４ Ｏ 且易产生副 反应 ， 对生产设 备有较强 的腐 蚀性 。也有 用 固体氢氧化钠作催化剂 的方法报道［ 。 自从 ２ 】 Ｇ ｄｅ ｅｙ 等 在 １８ 年利用微波辐射 有效 地加 ９６ 速了有机反应后 ， 波辐射作为一 种新 的合 微 成技 术 引 起 了化 学 工 作 者 的广 泛 兴 趣 ， 使 它
仪器 ： 兰 仕 ＷＤ ０ 格 ８０型微 波 炉 、 ｉ ｌ Ｎｃ ｅ ｏｔ ５ Ｄ—Ｆ Ｔ型红 外光 谱 仪 。 试剂 ： 水杨酸 、 乙酸酐和无水碳酸钠等试 剂 均 为分 析 纯 。
２ 实验 ．
（ 乙酸酐 ） １２０ 微波输 出功率 为 ４４ 辐 ＝ ： ．， ６ Ｗ， 射 时 间 ６ ｓ无水 碳 酸钠 用 量 为 水杨 酸质 量 的 ０， ２ 粗产 品的收率可达 ９ ．％。乙酰水杨 酸 ％， ５４ 为白色针 状或片状 晶体 ， 其熔点 为 １６Ｃ 易 ３ｏ，
中， 分别在不 同的微波输 出功率下辐 射一定 时间。 反 应 结 束 后 ， 冷 却 ， 入 蒸 馏 水 稍 加 ４ｍ ， ０ Ｌ 搅拌 ， 充分冷却 ， 使结 晶完 全。抽滤 ， 并
微波辐射合成乙酰水杨酸的研究
酸 酐在 浓硫 酸 或 浓 磷 酸 的催 化 下合 成 Ｉ， 法 反 应 该 速 度 相 对 较慢 ， 率 不 高 ， 收 而且 易产 生 副 反 应 ， 生 对
Ｃｏ ｏ Ｈ
ＯＨ＋ ＣＨ３ （ ＣＯ） ２ ０
ｏ Ｃｏ ＣＨ ３ ＋ＣＨ ３ ｏ ｏ Ｈ Ｃ
２３实 验步 骤 ．
定量 的 乙酸 酐 ，加 入适 量 碳 酸 氢钠 作 催 化 剂 ， 稍
【 要】 摘 以水杨酸和乙 酸酐为原料，以硫酸氢钠为 催化剂，微波辐射合成了乙 酰水杨
酸， 并考察 了影 响反 应 的因素 实验表 明：（ 杨酸）ｔ 乙酸 酐） １ ２０催化 剂 用量为 水杨 酸质 ｎ水 ：（ － ： ，， －
量 的 ５ 微 波 输 出功 率 为 ４ ５ ， 射 时 间 为 ６ ｓ 率 可 达 ８ ．％． ％， ２Ｗ 辐 ０， 产 ９７
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第 ３期
２０ ０的 新 用途 被 逐 步 发 现 ， ： 进 痛 风 患者 尿 酸 的排 产设 备 有 较 强 的 腐 蚀 性 ，在使 用过 程 中较 为危 险 ， 如 促
泄 、 制 血 小板 的 前 列腺 素 环 氧 酶 、 血 小板 聚 集 、 废 酸 液 对 环 境 产 生 污 染． 而 寻 求新 合 成 途 径 具 有 抑 抗 因
研 用 胆 道蛔 虫治疗 、 皮肤 粘 膜 淋 巴 结 综 合 症 、 治 冠 心 重要 的 意 义 ． 究 表 明 ： 羧 酸 酐 酯 化 可 用 酸 性 或 防 碱 性 催 化 剂 加 速 反 应 １． 查 阅 部 分 相 关 文 献 发 现 ３经 １ 病 及 其 他 血 栓 性 疾 病 、 防 息 肉癌 变 、 防 血 管 疾 预 预
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸的制备实验报告完整版
乙酰水杨酸的制备实验报告HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
介绍一个有机化学实验——微波辅助合成和水解乙酰水杨酸
介绍一个有机化学实验——微波辅助合成和水解乙酰水杨酸杨小钢【摘要】设计了微波辅助合成和水解乙酰水杨酸的新型大学有机化学实验.该方法具有反应时间短、试剂用量少和产率高等特点.将乙酰水杨酸回收进行微波辅助水解实验,得原料水杨酸,减少了物耗和废弃物的污染.【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2010(025)004【总页数】3页(P52-54)【作者】杨小钢【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉,430072【正文语种】中文乙酰水杨酸(Aspirin)是人们熟悉的解热镇痛、抗风湿类药物，可由水杨酸和乙酸酐合成得到。
由于乙酰水杨酸的合成涉及水杨酸酚羟基的乙酰化和产品重结晶等操作，该合成被作为基本反应和操作练习而编入大学有机实验教材中。
现行教材中采用酸催化合成法，存在反应速度慢、乙酸酐用量大和副产物多等缺点［1］。
微波辐射(microwave irradiation)用于促进有机反应始于1986年［2］，目前已发展成一项新兴的化学合成技术［3-4］。
本文参考有关文献［2-7］，将微波辅助技术和绿色化学思想用于合成和水解乙酰水杨酸，设计了新型大学有机化学实验。
和传统方法相比，新型实验具有反应时间短、产率高和物耗低及污染少等特点，实现了新兴技术的运用和大学化学实验绿色化实验教学改革目标。
微波是指波长为1mm～1m、频率为300MHz～300GHz的电磁波，工业和民用的频率一般是2.45GHz。
微波能量对材料有很强的穿透力，能对被照射物质产生深层加热作用。
对于微波加热促进有机反应的原理，目前较为普遍的看法是极性有机分子吸收微波辐射能量后会产生每秒几十亿次的偶极振动，产生热效应，使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加，因而使有机反应速度加快。
另外，电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”，也是微波促进有机反应的重要原因。
与传统加热法相比，其反应速度可加快几倍至上千倍。
2.1 原料和仪器水杨酸和乙酸酐为分析纯试剂;其余试剂均为化学纯。
绿色化学论文——微波法合成乙酰水杨酸
吉林大学珠海学院绿色化学课程论文微波法合成乙酰水杨酸系别：化学与药学系专业：中药学姓名：学号：完成日期 2013 年 12月 08日【摘要】以水杨酸和乙酸酐为反应原料，采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等，以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸，并了解这些因素对收率的影响，以此建立乙酰水杨酸的快速合成方法。
【关键词】微波辐射乙酰水杨酸药物合成【正文】乙酰水杨酸又称为阿司匹林。
具有解热止痛的作用，可用来治疗感冒、心脑血管等疾病，是目前世界上应用最广泛的解热、镇痛、抗炎药。
目前它的新用途仍在不断被开发中。
常规合成乙酰水杨酸的方法是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸或浓磷酸催化下，在80℃～90℃下反应30 min以上制得，收率一般在75%～80%，不但反应速率慢、产率低并且对生产设备有较强的腐蚀性，另外也有用固体氢氧化钠，无水碳酸钠作催化剂的报道。
将微波辐射技术应用于有机合成是上世纪80年代后期兴起的一项新技术。
微波法合成乙酰水杨酸是以无水碳酸氢钠作催化剂，在微波反应器中由水杨酸和乙酸酐快速合成乙酰水杨酸的方法。
(1) 仪器与试剂仪器：自改装三星S9G89D型微波炉、YRT-3型显微熔点测定仪、FTIR-8400红外光谱仪。
试剂：水杨酸、乙酸酐、95％乙醇、三氯化铁等均为分析纯（AR）试剂，实验用水为蒸馏水。
(2)实验原理方程式：(3)合成乙酰水杨酸的微波向50 ml装有5.0 g水杨酸和一定量新蒸乙酸酐的干燥锥形瓶中滴加浓H2SO4，小幅振荡锥形瓶片刻后，放入有冷凝装置的微波炉中反应数秒后，停止并冷却反应液，立即析出白色晶体。
加入50 ml蒸馏水，充分冷却析晶、抽滤、干燥后得到乙酰水杨酸粗产品6.0 g，收率92.0%。
将粗产品以95％乙醇/水混合溶剂重结晶，干燥得白色针状晶体，收率为90.8%。
m.p为135℃～136℃；红外光谱与标准图谱一致。
乙酰水杨酸精品用1%FeCl3溶液检验无紫色出现。
(4)微波辐射功率对产率的影响使n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶2.0，5g水杨酸中加0.36g浓硫酸，反应时间为60 s，改变微波辐射强度，结果见下表。
实验一__乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
实验一乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OHCOOHH2SO4OCH3COOH+(CH3CO)2O+CH3COOH三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等。
2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等。
四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热15min，控制水浴温度在70℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即浸入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重，约1.5g，熔点为133－135℃。
五、注意事项1、加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
3、第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。
实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。
然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。
将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。
反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。
步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。
将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。
此时会观察到乙酰水杨酸的析出。
将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。
步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。
然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。
将滤液用冷水洗涤，使其纯净。
最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。
实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。
经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。
实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。
在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。
硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。
同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。
此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。
结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。
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乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数水醇醚名称分子量m.p.或b.p.水杨酸138 158(s) 微易易醋酐102.09 139.35(l) 易溶∞180.17 135(s) 溶、热溶微乙酰水杨酸四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、抗菌、镇痛等作用的化合物，广泛应用于医药、化妆品等领域。
本实验旨在通过化学合成方法，制备乙酰水杨酸，并对其性质进行分析。
实验原理：乙酰水杨酸是通过对水杨酸进行化学修饰而得到的产物。
水杨酸在碱性条件下可以转化为乙酰基水杨酸酯，再经过脱羧反应生成乙酰水杨酸。
本实验中，我们将采用这个方法来制备乙酰水杨酸。
二、实验步骤与结果1.1 实验原料与仪器原料：水杨酸、乙醇、无水硫酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸。
仪器：恒温水浴锅、磁力搅拌器、分液漏斗、容量瓶、滴定管等。
1.2 实验步骤(1)称取适量的水杨酸，加入到预先准备好的烧杯中，加入足量的无水硫酸钠，搅拌均匀，静置过夜，使其充分结晶。
(2)将结晶后的水杨酸用滤纸过滤，得到水杨酸粗品。
(3)将过滤后的水杨酸粗品溶于一定量的乙醇中，加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠，搅拌均匀，使其充分溶解。
(4)将溶液加热至80°C左右，持续搅拌，使溶液中的杂质逐渐沉淀。
然后将溶液冷却至室温，用分液漏斗将上层液体分离出来。
(5)将上层液体再次加热，使其蒸发浓缩。
然后将浓缩后的液体加入到预先准备好的氯化铵溶液中，搅拌均匀，使水杨酸与氯化铵发生反应。
(6)将反应后的混合物继续加热，使其蒸发浓缩。
然后将浓缩后的混合物加入到预先准备好的氢氧化钠和氢氧化钾溶液中，分别滴加浓硫酸和去离子水调pH至7-8。
(7)将调好的溶液倒入蒸馏装置中，进行蒸馏操作，收集蒸馏液。
将收集到的蒸馏液进行冷冻干燥，得到白色结晶状的乙酰水杨酸。
1.3 实验结果与分析通过以上步骤，我们成功地制备了乙酰水杨酸。
经测定，所得乙酰水杨酸质量分数为99.5%,符合实验要求。
我们还对所得乙酰水杨酸进行了红外光谱分析、热重分析等表征手段的研究，结果表明所得乙酰水杨酸纯度较高，结构稳定。
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论文资料-微波法合成乙酰水杨酸探究性试验实验方案-
（word）可编辑
乙酰水杨酸的微波合成研究实验方案
一.实验目的
掌握阿司匹林的微波合成方法。
1. 熟悉酚羟基酰化反应的原理,
2. 巩固重结晶精制固体产品的操作技术。
3. 通过正交试验得到最佳合成条件。
二.实验原理
乙酰水杨酸(阿司匹林)具有解热止痛作用可用来治疗感冒、心脑血管等疾病。
目前它的新用途仍在不断被开发。
常规方法合成乙酰水杨酸用浓硫酸或浓磷酸作催化剂,反应速率慢,产率低,并且对生产设备有较强的腐蚀性,也有用固体氢氧化钠,无水碳酸钠作催化剂的报道。
将微波辐射技术应用于有机合成是上世纪80年代后期兴起的一项新技术,目前已发展成一
在微波反应器中由水杨酸和个新领域——More化学。
本文报道以无水碳酸氢钠作催化剂,
乙酸酐快速合成乙酰水杨酸的方法。
反应式如下:
三.仪器与试剂
微波反应器，红外光谱仪，烧杯(150ml×5),表面皿(×3)，水杨酸(AR)，乙酸酐(AR)，碳酸氢钠(AR)，乙醇(95%)，氢氧化钠，碳酸钠，对甲苯磺酸，硫代硫酸钠，硫酸氢钠，对硫酸铵，磷酸，无水三氯化铝(均为AR)，FeCl3(1%)，抽滤系统
四.实验步骤
(一)产品的合成
在150 mL干燥的烧杯中加入10 g水杨酸和一定量新蒸馏的乙酸酐,加入适量无水碳酸氢钠作催化剂,稍加摇动,将一表面皿置于烧杯口,然后置于微波炉中,在特定的功率下反应一定时间。
反应后稍加冷却,加入40 mL蒸馏水,搅拌,充分冷却,结晶完全。
抽滤,干燥后得到乙酰水杨酸粗产品。
提纯:(1)粗产品至于100ML烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体。
固体大部分溶解。
共加入约25ml溶液。
(2)用干净抽滤瓶抽滤，用5~10ml水洗(可先转移滤液，后洗)。
将滤液和洗涤液合并转移至100ml烧杯中，缓缓加入(滴加，不宜过快)75ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，有大量气泡产生。
(3)用冰水冷却10min后抽滤，2~3ml冷水洗涤几次，抽干，干燥
(80?,50min)，称重。
1.正交试验表
因素 N(水):n(乙)反应温度 /? 辐射时间/s (催化剂)g质
B C mol比A 量
D 水平
30 0.05 1:1.5
1
45 0.1 1:2.0
2
60 0.2 1:2.5
3
75 0.3 1:3.0
4
2.催化剂种类对产率的影响:正交试验得到最佳合成条件，在此条件下采用不同的催化剂(碳酸钠，对甲苯磺酸，硫代硫酸钠，硫酸氢钠，对硫酸铵，磷酸，无水三氯化铝) (二)产品的表征与检测
1. 反应产物用FeCl3(1%)溶液检测，酚类物质与1%FeCl3溶液反应生成蓝紫色配合物，用此性质可检验乙酰水杨酸中是否混有未反应的水杨酸; 用饱和NaHCO3今溶液检验产品中是否含高分子聚合物，因为乙酞水杨酸溶于饱和碳酸钠溶夜变成钠盐，高聚物不溶水。
2. 准确称取合成产品(0.3g左右)置于锥形瓶中,加入20mL 冷的95%乙醇,充分振摇,使之溶解完全,加2滴酚酞指示剂,用0?094 1mol /L NaOH 标准溶液滴至微红,半分钟不退色,计算其纯度.
3.测定红外光谱(组分)。