MDS-6微波消解仪操作规程

SOP/QC(07)025－01
MDS-6微波消解仪操作及预防性
维护操作规程
文件类别：操作规程
江西中兴汉方药业有限公司
目的：制定MDS-6微波消解仪操作规程，规范MDS-6微波消解仪操作，保证MDS-6微波消解仪正常运行。

依据：厂家说明书
范围：适用于MDS-6微波消解仪操作。

责任：质量控制科QC主任及QC检验员
正文：
1操作程序
1.1实验前准备：
1.1.1仪器使用前确认：使用前必须查看校验合格并在有效期内，检查设备使用记录，核实
前一次的使用是否有异常情况，有异常情况不允许直接使用，必须第一时间向质量控制科主管进行汇报，确认无误后方可使用。

1.1.2插上主机电源插座，打开电源开关，通电预热30分钟后使用。

1.2罐体操作：
1.2.1主控罐操作：主控罐由带压力传感的主控罐罐架、外罐、溶样杯、带测温密封管的密
封杯盖和测温传感器组成。

具体操作如下：
1）于溶样杯中加入实验待测样品及溶剂。

2）将密封杯盖扩张器套在测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压，使密封盖的边缘向外扩大。

3）将带测温密封管的密封杯盖小心的旋进溶样杯身。

4）检查外罐是否干燥，是否变形。

若变形请勿使用。

若正常，将盖好盖的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平的插入带有压力传感器的主控罐罐架内，并定位在中央。

5）将温度传感器的探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。

1.2.2标准罐操作：标准罐由标准罐罐架、外罐、溶样杯、密封杯盖、泄气阀（含爆裂膜）
组成。

具体操作如下：
1）于溶样杯内加入实验待测样品及溶剂。

2）将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，使密封盖的边缘向外扩大。

3）将扩张好的密封杯盖小心的旋进溶样杯身。

4）检查外罐是否干燥，是否变形。

若变形请勿使用。

若正常，将盖好盖的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平的插入带有压力传感器的主控罐罐架内，并定位在中央。

5）从工具盒内取出爆裂膜，用镊子取1片爆裂膜置于泄气阀头部的槽内，借助爆裂膜安装器将爆裂膜压入槽内（以听到“咔”的声音为准）。

6）将已安装好爆裂膜的泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，并用手拧紧即可。

7）将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上，先将测温电缆的二芯插头插入温
压传感接线盒上的二芯插座上，插到底，此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度（接近室温），然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒的五芯插座上，插到底。

此时显示屏上的压力显示应是“0.0”。

8）将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上（可利用转盘键，使转盘定位在需要的位置上），尽量使罐体在转盘上均匀分布。

9）在“方案选择”的页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键键入“0”～“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键，每个程序可存储10套方案；在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。

1.3选择所需程序及其设置方法：、
微波消解（温控）：每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N”表示。

1.3.1微波消解（压控）：每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N”表示。

1.3.2关上门，放下安全防护罩，然后按下运行键“”，仪器开始运行。

1.3.3运行时，“时间”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度。

运行时可
随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示（升温、升压曲线的最长记录时间为80分钟）。

1.3.4如需更改当前步骤运行的功率，可按“功率”键，再按数字键键入所需功率即可（无
需按确认键）。

1.3.5如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按
“确认”键确认。

1.4待程序运行结束后，主机发出提示音后，进入冷却程序。

约30分钟后温度下降到60℃时
主机会发出长鸣声表示冷却结束。

翻起防护罩，打开炉门，按“转盘”键逐个取出罐架并放入通风柜内冷却（取出主控罐罐架时，须拔下二芯和五芯插头，然后将主控罐罐架移至通风柜内，立即拔出测温传感器探针，并插入测温密封管保护杆）。

1.5从工具盒内取出泄气阀扳手，套住泄气阀，慢慢旋松泄气阀（操作时戴上防护手套，只
需旋松一点，让其缓慢泄气即可）。

泄气结束后，旋下泄气阀，取出罐体。

用顶板将溶样杯顶出，然后拔下密封盖，用洗瓶将密封盖内的残留液滴并入溶样杯内，将溶液回收、定容并清洗溶样杯。

1.6使用结束后，关闭主机电源，填写仪器使用记录。

1.7注意事项：
1.7.1严防让样品颗粒粘在溶样杯内壁上，避免任何颗粒粘在密封盖和溶样杯内壁之间，否
则会影响消解罐的密封性而造成泄露。

在操作过程中必须做到密封盖与溶样杯内接触部位（溶样杯杯口以下3cm）绝对干净。

1.7.2主控罐密闭的好坏，会直接影响整个消解过程的成败。

如果主控罐泄露就会影响到正
常的升温升压，主控罐的温度和压力升不上去，会造成主控罐失去对温度和压力的控制。

这时微波功率的大小不能随主控罐的温度和压力的变化而调整，使微波功率始终处在高位发射，造成所有的标准罐都处在高功率情况下加热，使这些标准罐的温度和压力不断的上升，造成了超温超压而使内罐吹破。

为防止这类事故的发生，应做好以下工作：
1.7.3操作时必须进行认真扩口。

1.7.4操作者应对加热消解过程多加观察。

在加热过程中按“页面”键观察和分析温压上升
情况，正常情况下，温度和压力数字都是均匀有规律上升，如果主控罐有泄露，温度上升就很慢或不上升，或反而下降。

此时压力也不能正常上升。

1.7.5高温、高压下切不可泄气，以防溶样杯内液体喷出伤人。

温度高时泄气，易造成挥发
元素损失。

1.8预防性维护
1.8.1极度预防性维护
1.8.2清洁：
1.8.3用湿布擦拭仪器内外壁，保持清洁。

1.8.4每次使用完成后，将直接接触样品的器具置10%的硝酸溶液内浸泡一夜，再用纯化水冲
洗干净，晾干，放置备用。

1.8.5主机不使用时，不宜放在通风柜里，以免受到腐蚀而损坏仪器。

1.9检查：
1.9.1年度预防性维护
1.9.2检查：MDS-6G多通量密闭微波化学工作站每年应计量检定一次，计量检定合格，并在
检定有效期内的方可使用。

计量检定证书的原件或复印件应保存于设备档案中，并做好记录。

相关记录。