电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
砷 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
文章标题:深度探讨砷的分析方法:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法一、介绍砷是一种广泛存在于自然界中的元素,也是一种常见的污染物。
由于其毒性和潜在的健康风险,砷的准确分析和检测至关重要。
在过去的几十年中,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)已经成为砷分析的重要工具之一。
本文将深入探讨这种分析方法的原理、应用和优势。
二、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的原理1. 液相色谱(HPLC)的基本原理在液相色谱中,样品首先会被注入到高压下的溶剂流动系统中,然后通过固定相的柱子进行分离。
不同的化合物会根据其相互作用的强度在柱子中以不同的速度通过,从而实现对混合物的分离。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的基本原理ICP-MS是将样品转化为离子并引入等离子体中,然后利用质谱仪对其进行分析。
通过测量质谱图谱中的特定质量/电荷比(m/z),可以对样品中的各种化学元素进行高灵敏度的检测和定量分析。
3. 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的结合HPLC-ICP-MS将液相色谱和电感耦合等离子体质谱法结合在一起,通过液相色谱的分离作用将化合物分离,并将其导入ICP-MS中进行高灵敏度的分析,从而实现对化合物的准确检测和定量分析。
三、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法在砷分析中的应用1. 食品中砷的检测HPLC-ICP-MS可以被广泛应用于食品中砷的检测,例如水产品、大米和蔬菜等。
其高灵敏度和准确性可以有效保障食品的安全。
2. 土壤和水体中砷的分析在环境领域,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法也被广泛应用于土壤和水体中砷的分析。
通过该方法可以对环境中的砷进行快速、准确的监测。
四、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的优势1. 高灵敏度和选择性HPLC-ICP-MS具有非常高的灵敏度和选择性,能够对痕量化合物进行准确检测和定量分析。
2. 宽线性范围该分析方法具有宽广的线性范围,可以实现对不同浓度范围内的化合物进行分析。
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)简介电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种分析化学技术,采用高温等离子体将样品离解,从而分析样品中的元素。
采用ICP-MS技术可以在单个分析中检测多种元素、低浓度下的元素、分子异构体等。
ICP-MS常被用于研究化学以及生物医学领域的元素分析。
ICP-MS步骤ICP-MS主要包括四个步骤:样品制备、样品进样、等离子体产生和测量。
样品制备:样品制备步骤通常需要根据不同实验目的采取不同的方法。
例如,对于土壤或岩石样品,需要先进行湿燥并研磨成粉末;对于生物样品,需要使用有机溶剂提取目标元素。
因此,样品制备是ICP-MS分析的关键步骤之一。
样品进样:样品进样有两种方式:液体进样和固体进样。
液体进样主要是通过取样器将待测液体进入ICP。
固体进样需要将样品先通过转化成气态或液态的方式,并通过雾化器达到液体态,进入高温等离子体中。
等离子体产生:产生等离子体可采用两种方式:射频感应和直流放电。
射频感应通过在射频电场中通过高频驱动电势,生成高温等离子体。
而直流放电则是通过加热、高电压电弧作用、激光加热等方式,将样品蒸发、溅射成气态,并与气态惰性气体混合后,通过喷雾头进入高温等离子体中。
测量:测量步骤通常与其他仪器相结合,例如,ICP-MS可以与气质谱计(GC-ICP-MS)或液相色谱计(LC-ICP-MS)结合进行气/液样品的分析。
ICP-MS的测量步骤产生的是离子信号,通过质谱扫描方式进行质谱谱图测量。
在测量信号强度与目标元素数量之间会有一定的关联性,因此需要通过标准样本的建立,建立信号强度与元素数量之间的关联性。
1. 应用于环境科学领域:ICP-MS可以用于水、土壤和空气等环境样品中的痕量元素测定,且可以同时测定多种元素。
2. 应用于材料科学领域:ICP-MS技术可以分析材料中的有毒元素、金属元素及其化合物含量,以及其他重要元素和分子的含量。
电感耦合等离子体-质谱法
带电离子质量分析器,在磁场(场强为 B)作用下,飞行轨道弯曲(曲率半径为r)。当 向心力 Bzv 与离心力 mv2/r 相等时,离子
mv 才能飞出磁场区,即, 2 Bzv
r
z为电子电荷;V为加速电压。
mv 2
1. 磁分析器
Bzv
r 单聚焦型
• 由于
1 mv zV 2(电场加速)
• ③ 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间 质谱仪(MALDI-TOFMS) 傅里叶变换质谱仪(FT-MS)
• 无机质谱仪,包括: • ① 火花源双聚焦质谱仪。 • ②感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 • ③二次离子质谱仪(SIMS) 同位素质谱仪。 • 气体分析质谱仪。 • 主要有呼气质谱仪,氦质谱检漏仪等。
CH 4
MH
2
(
M
1离子
)
C
2
H
5
MH
C2 H6
M(
M
1离子
)
特点:电离能小,质谱峰数少,图谱简单;准 分子离子(M+1)+峰大,可提供分子量这一重要 信息。
3. 场电离源(Field ionization, FI)
应 用 强 电 场 ( 电 压 梯 度 107-108V/cm) 诱 导 样品电离。如下图。
然后,改变E值可使不同能量的离子从其 “出射狭缝”引出,并进入磁分析器再实现 方向聚焦。双聚焦质量分析器可高达 150,000!
双聚焦型
实现方向聚焦及能量(速度)聚焦
思考:为什么双聚焦仪比单聚焦仪有更高 的分辨率?
2.飞行时间分析器(Time of flight, TOF)
电感耦合等离子体质谱检测水中的汞
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性的分析技术,被广泛应用于环境监测和地质研究等领域。
其中,ICP-MS在水中汞元素的检测方面表现出色,成为了水质监测的重要手段之一。
本文将从ICP-MS原理、水中汞元素的危害性、ICP-MS在水质监测中的应用以及未来发展方向等几个方面探讨电感耦合等离子体质谱检测水中的汞的相关内容。
一、ICP-MS原理及优势1. ICP-MS的工作原理ICP-MS利用高温等离子体将样品中的元素转化成离子,再利用质谱仪进行分离和检测。
其高灵敏度、多元素检测能力以及低检测限等优点,使其成为了汞元素检测的首选技术之一。
2. ICP-MS的优势ICP-MS技术具有高分辨率、高灵敏度、多元素检测能力和低检测限等优势,尤其适用于微量元素的检测和分析。
在水中汞元素的检测中,ICP-MS可以快速、准确地确定其浓度,为水质监测和环境保护提供了可靠的数据支持。
二、水中汞元素的危害性1. 水中汞元素的来源水中汞元素主要来自工业废水、农药残留、矿山废水等,其主要形式包括有机汞和无机汞两种。
2. 水中汞元素的危害水中汞元素对人体健康和环境造成严重威胁,长期摄入会导致神经系统、免疫系统和生殖系统等多个系统的损害,对人体健康和生态环境造成潜在风险。
三、ICP-MS在水质监测中的应用1. 水中汞元素的检测方法ICP-MS技术具有高灵敏度和高选择性,对水中微量汞元素的检测具有明显优势,能够准确、快速地测定水样中的汞元素含量。
2. 水质监测案例分析ICP-MS技术在实际水质监测中取得了显著成果,通过对不同水体样品的检测分析,能够确定汞元素的来源、分布规律以及汞元素的污染程度,为水质治理和环境保护提供了有力支持。
四、未来发展方向1. 技术改进和创新随着科学技术的不断进步,ICP-MS技术还将不断改进和创新,进一步提高其检测灵敏度和分辨率,降低其检测成本和仪器体积,使其在水质监测中得到更广泛的应用。
ICP-MS介绍..
仪器和试样制备所引起的干扰
▪ 等离子体气体通过采样锥和分离锥时,活泼性
氧离子会从锥体镍板上溅射出镍离子。采取措 施使等离子体的电位下降到低于镍的溅射闭值, 可使此种效应减弱甚至消失。
▪ 痕量浓度水平上常出现与分析物无关的离子峰,
例如在几个ng·mL-1的水平出现的铜和锌通常 是存在于溶剂酸和去离子水中的杂质。因此, 进行超纯分析时,必须使用超纯水和溶剂。最 好用硝酸溶解固体试样,因为氮的电离电位高, 其分子离子相当弱,很少有干扰。
(Elan 250, Sciex)
1990, “It has truly become a technique for MASSES”
(Dr. Koppenaal)
2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器
国内:中国科技大学,南京大学,中山大学,南开大学,北京大学,中国地质大学, 北京科技大学,浙江大学,厦门大学;中科院高能物理所,广州地化所,长春应化所, 生态环境研究所,国家标准物质研究中心,北京有色金属研究总院,国家地质中心, 原子能所……
ICP-MS检测限及质量分析范围
ICP-MS分析性能
测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限:110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL 分析速度:> 20 samples per hour 精度:RSD < 5% 离子源稳定性:优良的长程稳定性 自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率
Part I: ICP-MS的起源和发展
1. 1960s~70s,问题的提出
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES)
优点:痕量多元素同时测定 分析速度快 样品引入简单
电感耦合等离子体质谱分析法.
】电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术,从1980年发表第一篇里程碑文章,至今已有27年。
目前,ICP-MS法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术,应用范围广泛。
ICP-MS的分析特点包括:灵敏度高、极低的检出限(10-15~10-12量级)、极宽的线性动态范围(8~9个数量级)、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。
但对于电离电位高的元素(诸如As、Se、Hg等)灵敏度低。
在原子光谱分析法中,提高检测灵敏度的方法很多,其中最常用的包括化学蒸气发生(CVG)进样。
它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点,将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来,然后进行测定的一种进样方法。
本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。
在众多的蒸气发生体系中,本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。
所生成的产物为气态汞或其化合物,经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。
本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞,并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较,同时还与常规ICP-MS进行了比较。
首先,优化了ICP-MS的工作参数以及各试剂浓度,并且在最佳条件下测定了校正曲线,计算了检出限和灵敏度。
结果发现,最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系,其灵敏度为2.5×105 Lμg-1,这表明KBH4的还原能力是最强的。
SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近,分别为0.002,0.001,0.003μg L-1;但KBH4体系的检出限要差一些,为0.01μg L-1。
这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成,使等离子炬不稳定,引起信号波动造成的。
最稳定的方法是常规ICP-MS,虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多,但检出限与KBH4体系接近,为0.05μg L-1。
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, ICP-MS)是一种先进的仪器,能够对样品中的元素进行快速、准确的分析。
本文将介绍ICP-MS的操作步骤和质谱图解读方法。
一、ICP-MS的操作步骤1. 样品的制备:将待分析的样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释。
确保样品的浓度在仪器可检测范围内,并保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器的准备:打开ICP-MS仪器的电源,进行全面的系统检查和校准。
检查气体供应、离子途径、进样系统等各个部分是否正常运行,保证仪器的稳定性和准确性。
3. 离子源的调试:将离子源电极预热,使其达到工作温度。
调整离子源的工作压力和功率,以确保离子源产生稳定、高效的等离子体。
4. 优化离子途径:通过调节离子途径的参数,如离子镜、倍频器、入口衰减器等,使离子途径能够传输和聚焦出尽可能多的离子束,并排除杂质的干扰。
5. 校准和标定:选取适当的标准物质进行校准和标定,确保ICP-MS仪器能够准确地测定样品中的元素。
校准曲线的制备和标准样品的分析是这一步骤的重要内容。
6. 进样和分析:按照预定的进样方法和参数,将待测样品进样到ICP-MS仪器中进行分析。
在分析过程中,应注意稀释比例、雾化效率、离子化效率等因素的影响。
7. 数据处理和结果解释:将测得的原始数据进行处理,去除干扰和背景信号。
利用校准曲线进行元素浓度的计算,得到最终的分析结果。
对于复杂的样品,还需要进行数据解释和质谱图的分析。
二、质谱图的解读方法ICP-MS仪器生成的质谱图是样品中不同元素离子的相对丰度随质量电荷比(m/z)的分布曲线。
根据质谱图,可以定量分析样品中的元素,并判断样品的成分和纯度等。
1. 峰的解读:质谱图上的每个峰代表一个特定的离子,其高度(即峰强度)与对应元素的浓度成正比。
通过计算峰的面积或峰的高度,可以测定样品中该元素的浓度。
icp-ms 工作原理
icp-ms 工作原理
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种常用的质谱技术,用于元素的定性和定量分析。
其工作原理如下:
1. 样品进样:样品通常以液态形式进入ICP-MS系统。
样品通过进样器进入射频环境下的等离子体。
2. 等离子体产生:通过在射频线圈中通入高频电场,气体放电变成等离子体。
气体内的原子在高温高能的环境下被电离,形成正离子。
3. 离子聚焦:正离子在一系列的准直装置中被聚焦,以便将它们引导到质谱仪的质子源中。
4. 质子源:在质子源中,正离子进一步被电离,并且获得进一步加速。
电离的原子核或分子离子以高速被产生并通过透镜系统传输到质谱仪的分离装置。
5. 分离装置:分离装置通常为一段能够根据质量-电荷比将离子分离的时间飞行轴,例如飞行时间质谱。
该装置利用离子在电场中的不同迁移速度来分离它们。
6. 检测器:最后,离子在检测器上产生电信号。
根据信号的大小,可以定性和定量分析不同元素的存在。
ICP-MS具有高灵敏度、高选择性和广泛的元素覆盖范围等特
点,常用于环境监测、食品安全、地质学研究和医学诊断等领域。
ICP-MS课件
在ICP-OES中,等离子体激发基态原 子的电子至较高能级,当较高能级的电子 “落回”基态时,就会发射出某一待测元 素的特定波长的光子。在ICP-MS中,等离 子体炬管都是水平放置的,用于产生带正 电荷的离子,而不是光子。实际上,ICPMS分析中要尽可能阻止光子到达检测器, 因为光子会增加信号的噪音。正是大量离 子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的 ppt量级的检测能力,检出限大约优于ICPOES技术3~4个数量级
离子进入四极杆经过过滤后减速,从峰形上看,低质量数(M -1)一侧比高质量数(M+1)一侧相比,峰的拖尾或称前锋 更严重
离子检测器将离子转换成电脉冲,然后 按照其积分的测量电路进行计数。样品中的 待测元素产生相应大小的电脉冲。用已知校 正或参考标准离子信号,对未知样品的痕量 元素进行定量分析。 ICP-MS大多使用电子倍增器作为离子检 测器。通常具有脉冲和模拟两种测量模式。 脉冲模式用于测量低浓度质量数,而模拟模 式用于测量高浓度质量数。动态线性范围达 9个数量级。
四极杆质量分析器照片
四极杆的基本原理
在四个金属棒的两极施加一个直流(DC)电场 和一个随时间变化的交变电流(AC),待测元素离 子(黑色标识)和其他四种离子(灰色标识)到达 四极杆中四根金属棒的出口。当特定的AC/DC电压 施加在棒上时,棒上的正或负电压差通过静电作用 将感兴趣的待测元素离子沿着四根金属棒的中部传 输至棒的末端,出来之后并通过检测器转换成电脉 冲。其他不同质荷比的离子不稳定,穿过金属棒之 间的空腔,然后从四极杆射出。
→ →
38ArH+
干扰39K+的测定;
40Ar+干扰40Ca+的测定;
→
→ →
40Ar40Ar+干扰80Se+的测定;
电感耦合等离子体质谱
3) 未电离的样品基体:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••
4) 已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(Ar基分子离子) CaO+,
CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 样品基体产生),这些成分因为分子
>68
3 Orders 0.1-1% 0.5-10% No No
Few
Moderate Yes High
Common
Few None High
Very Few
Many None Medium
Almost None
Many None Low
质量数影响
运行成本
ICP-MS简介
优点:
多元素快速分析 (>75) 动态线性范围宽 检测限低 在大气压下进样,便于与其它进样技术联用(HPLC-ICP-MS ) 可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金 属元素的形态分析
辅助气
载气
等离子体气
离子源
样品在等离子体中经历的过程:
氧化物
MO+
离子
M+
原子
MX
气态
MX
固态
MXn
液态
M(H20)+ பைடு நூலகம்-
样品气溶胶
再结合
离子化
原子化
汽化
离子源
Ar 等离子体中各元素的电离特性
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种用于测定微量元素的分析方法,它是一种结合了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和质谱技术的分析方法。
它可以用来测定各种
元素,包括金属元素、非金属元素和有机元素。
ICP-MS的原理是,将样品中的元素通过电感耦合等离子体(ICP)离子化,然后将离子化
的元素通过质谱仪进行检测。
质谱仪可以检测出离子化的元素的质量和数量,从而可以确
定样品中元素的含量。
ICP-MS的优点是,它可以快速、准确地测定微量元素,具有良好的灵敏度和精确度,可
以测定出低于ppb级别的元素含量。
此外,它还可以同时测定多种元素,可以检测出样品中的多种元素,从而提高分析效率。
ICP-MS的应用非常广泛,它可以用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等。
它可以用来测定各种元素,包括金属元素、非金属元素和有机元素,可
以检测出样品中的多种元素,从而提高分析效率。
总之,电感耦合等离子体质谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法,可以用于测定微量元素,广泛应用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等领域。
icp-ms原理
icp-ms原理ICP-MS原理。
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
它利用电感耦合等离子体将样品中的元素离子化,然后利用质谱仪对离子进行分析,从而获得元素含量信息。
本文将介绍ICP-MS的原理及其在分析领域中的应用。
ICP-MS的原理主要包括样品的离子化、离子的分析和数据的获取三个步骤。
首先,样品通过高温等离子体中的电感耦合等离子体源被离子化,形成离子云。
然后,离子云经过四级杆质谱仪的质量分析,根据离子的质荷比对其进行分选和检测。
最后,通过数据采集系统将质谱信号转化为元素含量信息。
ICP-MS的原理是基于离子的质荷比和离子的丰度之间的关系。
质谱仪利用磁场对离子进行分离和检测,根据离子在磁场中的偏转轨迹来确定其质荷比。
同时,离子的丰度可以通过检测器来获取。
通过这两个参数的测量,ICP-MS可以准确地确定样品中各种元素的含量。
ICP-MS在地质、环境、生物、医药等领域有着广泛的应用。
在地质领域,ICP-MS可以用于矿石和岩石样品中稀有金属元素的含量分析,为矿产资源的勘探和开发提供了重要的技术支持。
在环境领域,ICP-MS可以用于土壤、水体和大气样品中有毒金属元素的监测,为环境保护和污染治理提供了重要的数据支持。
在生物和医药领域,ICP-MS可以用于生物样品中微量元素的测定,为健康评估和疾病诊断提供了重要的依据。
总之,ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术,具有广泛的应用前景。
通过对ICP-MS原理的深入理解,可以更好地应用和推广这一技术,为各个领域的科研和生产提供更加精准和可靠的分析数据。
电感耦合等离子体质谱仪工作原理
电感耦合等离子体质谱仪工作原理
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率的原子质谱仪器,广泛应用于地球化学、环境监测、食品安全等领域。
其工作原理如下:
1. 离子源产生离子束
首先,样品溶液被喷雾成细小液滴,并通过高压气体将液滴转化成微小的颗粒,进入射频等离子体激发器。
激发器内的辉光放电将气体转化为等离子体,离子源通过高功率射频电场产生离子束。
2. 分离离子束
离子束首先通过一个气体动量分离器(Q)进行质量分离,将不同质量的离子分离出来。
这个分离器的作用是减少同位素的干扰。
之后,离子束进入一个去除离子束中的空气的单元,以消除空气对质谱分析的干扰。
3. 离子聚焦和聚束
从气体动量分离器出来的离子束在色散器中进行轨迹校正,使离子聚焦到一个点上,然后经过几个偏转和分选结构将离子束聚束并进入飞行管。
4. 飞行管质量分析
离子束通过飞行管时,由于不同质谱的离子的飞行时间不同,因此在电极中可以测量到脉冲信号。
通过清晰飞行管和高速数据采集器,可以获得非常快速和高分辨率的质谱数据。
5. 数据处理
最后,使用计算机处理测量到的离子数量和质谱信号,计算出样品中同位素的浓度,即得到质谱图谱。
总之,ICP-MS是一种高精度、快速的原子质谱分析仪。
它可用于对元素进行定量和定性分析,测量样品中元素的含量和同位素比值。
其主要应用领域包括地球化学、环境科学、食品安全和人体生物学等。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)
电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try,缩写为ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以独特的接口技术将ICP的高温(7000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。
与目前各种无机多元素仪器分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限,最宽的动态线性范围,分析精密度、准确度高,速度快,浓度线性动态范围可达9个数量级,实现10-12到10-6级的直接测定。
因此,ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术,已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。
特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素,比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定,ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。
ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低,大部分元素的检出限在0.000x~0.00xng/mL范围内,比ICP-AES普遍低2~3个数量级,因此可以实现痕量和超痕量元素测定。
其次,元素的质谱相对简单,干扰较少,周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。
另外,ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。
由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空,而是在常压条件下方便地引入ICP,因而具有样品引入和更换方便的特点,便于与其他进样技术联用。
比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用,以扩大应用范围。
ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求,由此得到了快速发展。
ICP-MS仪器发展非常迅速。
早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪(ICP-QMS)。
电感藕合等离子体-质谱联用法
电感稠合等离子体-质谱联用法1简述电感藕合等离子体质谱(I nductively Coupled Plasma Mas s,ICP-MS)联用法通常是将供试品以水溶液的气溶胶形式引入氧气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氧量手离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化、气化、原子化和电离。
部分等离子体经过不仨的压力区进入真空系统,在真空系统内,使所形成的正离子在电场作用下,按其质荷比m/z Ii其相对丰度显示在质谱图上。
自然界中的每种元素都存在一个或几个同位素,每个特定民位素离子给出的信号与该元素在样品中的浓度呈线性关系。
多数化合物能产生特征的质谱图,可主此对物质进行鉴定和结构分析的方法。
ICP-MS 是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以穹时测量溶液中含量在万亿分之几句pt)至百万分之几句pm)内的微量元素,尤其是重金属王素。
1.1仪器电感藕合等离子体一质谱联用仪主要由样品引入系统、电感藕合等离子体接口、离子透镜系统、滤质器(四极杆)、检测器,计算机控制及数据处理系统,真空系统组成。
1.1. 1离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,主要包括RF工作线圈、等离子体、进三系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导人,溶液样品通过雾化器进入等离子住气体样品直接导人等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断地产王新的等离子体,并维持平衡状态。
ICP放电是一种高频电磁场感应产生的高温等离子体。
它是将液体或固体的气溶胶手!:~ 汽及常压气体变成自由原子、激发态原子和离子的十分有效的装置。
由于这些状态是在常压-形成的,同其他蒸发一原子化一激发电离源相比,ICP放电的试样转换效率高,产生的光笔信息丰富。
ICP具有以下的特点,样品在常压下引入,更换方便;引入样品中的大多数元素茬雪有效地转化为单电荷离子,在所采用的气体温度条件下,样品的解离完全,几乎不存在任在-子碎片;痕量浓度就能产生很高的离子数目,潜在的灵敏度高,因此ICP特别适合用作质章二的离子源。
ICPMS
体内药物分析
与常规药物分析相比,体内药物分析在 选择性、灵敏度和分析对象等方面都有 许多差异。生物样品更为复杂:微量药 物分布在大量生物介质中,并伴有大量 内源性物质和代谢物的干扰,这大大增 加了分析的难度,同时生物样品量少, 不易重新获得。因此,选择灵敏度高和 选择性好的分析方法较为重要。
从理论上说,ICP-MS的高灵敏度和选择 性为分析来自生物样品中含有可被其检 测的元素提供了较为理想的分析手段。 ICP-MS在含砷、铋、铝和铂等药物的体 内药物分析中有很好的分析效果。特别 是对AAS无法测定的含铂类药物分析, ICP-MS更是理想的方法。
在ICP-MS 的应用过程中,对定量分析研 究较为重要的元素有:(1)碱金属和碱 土金属;(2)过渡元素中的铬、铁、铜、 锌等;(3)贵重金属铂;(4)非金属 磷、硫、硒、氯、溴、碘;(5)其它元 素,包括汞和砷等。 ICP-MS也常被用于 分析放射性元素,因此只要待测物中含 有上述任何一种元素就可以用ICP-MS进 行快速定量分析。
三、ICP-MS在药物分析中的应用
ICP-MS已被应用于药物研究分析领域中, 主要包括药物及其代谢产物定量分析、 体内药物分析、药物的一般杂质检查及 中药质量评价和控制等领域和方向。
药物及其代谢产物定量分析
现行的含量测定方法,对含金属或卤素 等元素的有机药物分析之前,需要作适 当处理,这样不仅费时费力,还会消耗 大量样品,特别对于生物样品的分析而 言不可取。
ICP-MS应用中存在的问题
ICP-MS作为一种新的分析技术,尽管在 各方面都表现出了不凡的优点,但其在 应用中存在的问题却不容忽视。如:信 号的波动,氧化物、双电荷离子、多原 子离子、同量异位素等因素的校正信号波动是行之有效 的办法,质量数接近的被分析元素受信 号波动和基体效应的影响相近,所以内 标的选择以质量数接近为好;而在进行 多元素分析时,应用双内标或多内标是 较好的解决办法,且也应选择质量数尽 可能相近的元素作内标。
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(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS 中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。
被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。
部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。
在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。
由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。