土壤有效磷测定教案资料
实验五土壤速效磷的测定
实验五土壤速效磷的测定一、目的和要求掌握比色法测定土壤速效磷的方法，了解土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。
掌握土壤速效磷的浸提，浸提液的处理，标准曲线制作，显色，比色，计算。
二、内容与原理酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1—P 的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于M的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P,然后用钼锑抗比色法进行测定。
三、主要仪器及试剂配制仪器：塑料杯，往复式振荡机，分光光度计或光电比色计试剂：-1 -1（1）0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl 浸提剂称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1HCI25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。
（2）钼锑抗试剂称取酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6）0.5 克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。
另称取钼酸铵20 克溶于450 毫升水中徐徐加入208.3 毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1 升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前（当天）称取1.5 克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。
此即钼锑抗试剂。
（有效期24 小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。
）（3）磷标准溶液称取0.439克KHPQ（105 C烘2小时）溶于200毫升水中，加入5毫升浓HSQ，转入1 升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。
取此溶液稀释20倍即为 5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1 毫米筛孔的风干土样品5克（精确到0.01 克）于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NHF—— 0.025 moIL -1 HCI浸提剂50毫升，在20- 30 C条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。
土壤有效磷测定
有效磷一、试剂配制1、氢氧化钠溶液：10g氢氧化钠溶于100ml水中。
2、碳酸氢钠浸提剂：42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用氢氧化钠溶液调PH 至8.5，用水稀释至1L。
3、酒石酸锑钾溶液：0.3g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100ml。
4、钼锑贮备液：10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃水中，冷却。
181ml浓硫酸缓缓注入800ml水中，搅匀，冷却。
将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100ml酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中。
5、钼锑抗显色剂：0.5g抗坏血酸（C6H8O6左旋，旋光度+21~22°）溶于100ml 钼锑贮备液中，应用时现配。
二、磷标准溶液配制1、磷标准贮备液：称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓硫酸，然后加水定容至1000ml，放入冰箱可长期使用。
2、磷标准溶液：吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中，定容，现配现用。
3、标准曲线：吸取磷标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml于25ml 比色管中，加入浸提剂10.00ml，显色剂5ml，慢慢摇动，排出ＣＯ2后加水定容至刻度。
浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60μg/ml，在室温高于20℃处放置30min后测定。
三、分析步骤称取2mm土样2.50g，置于200ml塑料瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂50.0ml，摇匀，于振荡器上用200转/min频率振荡30min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml 三角瓶中。
吸取滤液10.00ml于25ml比色管中，加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，排出ＣＯ2后加水定容至刻度，充分摇匀。
在室温高于20℃处放置30min后测定。
用0浓度磷标液做参比，用1cm光径比色皿在波长880nm处比色测定。
四、计算公式有效磷，mg/kg=ρ×125/m。
实验八--土壤速效磷的测定
实验十五土壤速效磷的测定一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。
由于提取剂的不同,所得结果也不一致。
在中性土壤和石灰性土壤,一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。
二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用0。
5M碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，0.5M碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。
然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰,进行比色.三、测定方法1. 称取通过20号筛的风干土样5克（精确到0.01克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升0。
5M碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250毫升三角瓶中.2. 吸取滤液10毫升（含磷量高时取2.5~5毫升，同时应补加0。
5M碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀,等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度,再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N)。
3。
30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色（波长660微米），比色时须同时做空白测定。
4。
磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0。
4、0。
5ppm磷，再逐个分别加入0。
5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸-钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色,在半对数纸上绘制成曲线。
四、结果计算1001000ppm )/100(P ⨯⨯⨯⨯=样品重分取倍数显色液体积显色液克土毫克 式中：显色液ppm ——从标准曲线上查得磷的ppm 数;显色液体积——50ml ；1000—-将微克换算成毫克；100——换算成每百克样品中磷的毫克数；分取倍数—-浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml 数.五、主要仪器往返式震荡机；分光光度计或光电比色计。
土壤可溶磷的测定(CaCl2)教案资料
土壤可溶磷的测定(C a C l2)土壤中可溶磷的测定（CaCl2 浸提）一、试剂的制备所需试剂：试剂A：取6g 钼酸铵溶解到125ml蒸馏水中，再取0.1454g酒石酸锑钾溶解到50ml 水中。
将以上两种试剂加入到500ml 2.5M 的H2SO4中，用蒸馏水稀释到1000ml.试剂B：在200ml 试剂A中加入1.056g抗坏血酸。
此试剂有效期24 小时，宜用前配制。
2.5 M H2SO4：将140ml 浓硫酸稀释到1000ml。
0.01 M CaCl2：取1.53g CaCl2·2H2O(96%) 溶解到蒸馏水中，再定容到1000ml。
磷标准溶液：精确称取0.439g 磷酸二氢钾（在60℃下烘干1 h ）溶解到500ml蒸馏水中，再加入25ml 3.5M H2SO4定容到1L。
此溶液即为含100mg/L 的磷基准溶液。
二、实验步骤1、标准曲线的绘制分别移取2 mg/L磷标准溶液1，2，3，4，5，6，7，8，9 ml 于25ml容量瓶中，即得0.08，0.16，0.24，0.32，0.40，0.48，0.56，0.64，0.72mg/L磷，再逐个加入5ml提取液（0.01MCaCl2），加入适量蒸馏水，使其中体积达到18ml。
分别移入5ml抗坏血酸（试剂B），加入蒸馏水定容。
另准备一25ml容量瓶加入5ml提取剂，抗坏血酸（试剂B），蒸馏水定容，作为空白样。
十分钟后，在720nm波长下测定其吸光度值。
所有试样做三个平行样。
2、提取土壤中的磷称取通过2mm筛的风干土样10g于250ml锥形瓶中，再加入100ml0.01M CaCl2。
在震荡机上震荡10min（震荡机速率为每分钟180次），然后用无磷滤纸过滤，用干燥的烧杯接收。
取20ml滤液加入到25ml容量瓶中，再加入5ml 抗坏血酸。
十分钟后在720nm波长下测定其吸光度值。
土壤有效磷的测定ppt课件
五、操作步骤
注1:
如果吸取滤液10mL于50mL容量瓶中， 加水和钼锑抗试剂后，会产生大量的 CO2气体，由于容量瓶瓶口小， CO2气 体不易逸出，在摇匀过程中，常造成试 液外溢，导致测定误差。为了克服这个 缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑 抗试剂于三角瓶中，混匀，显色。 34
五、操作步骤
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三、主要仪器设备
2、分光光度计
波长为880nm或700nm
波长不能达到880nm时可用
700nm，浸出液有颜色时可用
活性炭脱色。
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物质颜色和吸收光颜色的关系
物质颜色
吸
颜
色
收 波
光 长(nm)
黄绿 黄 橙 红
紫红 紫 蓝
绿蓝 蓝绿
紫 蓝 绿蓝 蓝绿 绿 黄绿 黄 绿 红
400 ~ 450 450 ~ 480 480 ~ 490 490 ~ 500 500 ~ 560 560 ~ 580 580 ~ 600 600 ~ 650 650 ~ 750
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2、指标体系
测定方法
评价标准 低 中 高
单位：mg/kg
0.03mol/L NH4F- 0.5 mol/L 0.025mol/LHCl 法 NaHCO3法
﹤15 15-30 ﹥30
﹤6 6-10 ﹥10
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2、指标体系 因此，在报告有效磷结果时必
须同时说明所用的测定方法。
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3、Olsen法的影响因素
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四、试剂
2、无磷活性炭 活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有 无磷存在。如含磷较多，须先用HCl（1+1） 浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用蒸 馏水冲冼多次至无 Cl-为止；再用0.5 mol/L NaHCO3浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过 滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查 到无磷为止，烘干备用。 如含磷较少，则直接用NaHCO3 处理即可。
土壤有效磷的测定资料讲解
二、方法原理
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在 着OH-、HCO3-、CO32-等阴离 子，有利于吸附态磷的置换。
因此NaHCO3不仅适用于石灰 性土壤，也适应于中性和酸性 水稻土壤中速效磷的提取。
三主要仪器设备
1、可控温的往复振荡机： 本法浸提温度对测定结果影响很大。
因此必须严格控制浸提时的温度条 件，本方法要求是25±1 ℃ ，用恒 温振荡机进行提取。
3、Olsen法的影响因素
温度：
Olsen法不同温度浸提土壤有效磷的试验 结果表明：提取温度对Olsen法测定土壤有 效磷的结果影响极大，在10~30℃范围内， 有效磷测定值随温度升高而增加，温度每 升高1℃所增加的磷的平均值为0.44mg／ kg，且随着土壤含磷量不同，其影响程度 也不同。
二、 Olsen方法原理
2、指标体系
即使简单地以“高”、“中”、 “低”来分档,不同提取方法 的结果分起档来其数值相差很 远;而且同一提取方法的结果 对不同土壤,不同作物还应该 有不同的分档标准。
2、指标体系
测定方法
评价标准 低 中 高
单位：mg/kg
0.03mol/L NH4F- 0.5 mol/L 0.025mol/LHCl 法 NaHCO3法
土壤有效磷的测定
目录
一、概述 二、 Olsen方法原理 三、主要仪器设备 四、试剂 五、操作步骤 六、结果计算 七、质量控制
一、概述
土壤有效磷是土壤肥力的重要 指标之一，表明土壤的供磷水 平，可以作为判断施用磷肥的 指标，为推荐施肥提供依据。
一、概述
土壤有效磷含量只是一个相对的 指标，同一土壤用不同方法测得 的有效磷量可以相差很多，即使 用同一浸提剂，由于浸提条件如 土液比、温度、时间、振荡方法 不同其结果有很大差异，在相同 条件下测得的结果才有相互比较 的意义。
有效磷测定（范文5篇）
有效磷测定（范文5篇）以下是网友分享的关于有效磷测定的资料5篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
[有效磷测定篇一]土壤有效磷的测定一、目的与意义土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度，了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
二、方法原理：0.5 mol•L -1 NaHCO3浸提法石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO3 -、CO3 -2等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钥锑抗试剂显色，进行比色测定。
三、主要仪器往复振荡机、分光光度计。
四、试剂配置1. 0.5 mol•L -1NaHCO 3浸提液：溶解NaHCO 342.0 g于800 mL水中，以0.5 mol•L -1 NaOH 溶液调节浸提液的pH 至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去C O 2而使pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH 值是否改变。
2. 无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。
如含磷较多，须先用2 mol •L -1 HC1浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5 mol •L -1 NaHCO 3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用NaHCO 3处理即可。
3. 其他：钼锑抗试剂、磷标准溶液。
五、操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5 g(精确到0.001 g)于150mL三角瓶(或大试管) 中，加人0.5 mol•L -1NaHCO 3溶液50 mL，再加一勺无磷活性炭(注1) ，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30 min(注2) ，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100 mL三角瓶中。
土壤中有效磷的测定(精)
四、实验步骤
1、土壤样品预处理 称 取 风 干 土 壤 样 品 1g （ 精 确 至 0.01g ） , 放 入 50~100mL小塑料瓶（或50mL带塞比色管）中， 加 入 0.03mol·L-1NH4F-0.25mol·L-1HCl 溶 液 20mL，稍摇匀，立即放在振荡机上，振荡30 分钟。用无磷干滤纸过滤，滤纸承接于盛有 100g·L-1H3BO3溶液15滴的50mL 三角瓶中，摇 动瓶内溶液（加H3BO3防止F-1对显色的干扰和 腐蚀玻璃仪器）。
2、土壤中有效磷的测定
准确移取上述土壤滤液5~10mL容量 瓶中，用吸量管加入15g·L-1钼酸铵-盐酸 溶液5mL，摇匀，加入蒸馏水至瓶颈刻 度，滴加25g·L-1.氯化亚锡3滴后，再用水 稀释至刻度，充分摇匀。显色15min后， 再分光光度计上，以试剂为空白，用 1cm比 测定
徐磊 02081078
一、概述
土壤中的磷大部分不能被植物直接吸收利用，易 被吸收利用的有效磷通常含量很低。土壤中的有 效磷是指能为当季作物吸收的磷量。
土壤中有效磷的测定方法有：生物方法、同位素 方法、阴离子交换树脂方法及化学方法等。其中 应用最普遍的是化学方法。它是用浸取剂提取土 壤中的一部分有效磷。浸取剂种类很多，它的选 择主要根据各种土壤的性质而定。酸性土壤中磷 酸铁和磷酸铝形态的有效磷可用酸性氟化铵提取， 形成氟铝化铵和氟铁化铵配合物，少量的钙离子 形成氟化钙沉淀，磷酸根离子被提取到溶液中来， 石灰性土壤则采用碳酸氢钠溶液浸取。
（6）氯化亚锡溶液（25g/L）：称取氯化亚锡2.5 g溶于10mL浓盐酸中，溶解后加入90mL蒸馏水， 混合均匀置于棕色瓶中，此溶液现配现用。
（7）磷标准溶液（50μ g/mL）：准确称取 105℃烘干的KH2PO4（A.R）0.2195g，溶解于 400mL水中加浓H2SO45mL(防止溶液长霉菌)，转 入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，要匀。准确移 取上述磷标准溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀，即为5μ g·/m L-1（此溶液不宜久
土壤有效磷的测定
土壤有效磷的测定物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。
不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。
测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。
不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。
因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。
操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。
6.1 方法原理测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤•般采用盐酸氟化钺或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。
用NaHCO3溶液（pH8.5）提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的HCO3-可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-p被提取出来。
在酸性土壤中因PH提高而使Fe-p,Al-P水解而部分被提取。
在浸提液中由于Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
6.2 仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
6.3 试剂0.5mo l∙L-lNaHC03浸提液溶解NaHCO342.0g于800ml水中，以0.5mol∙L-lNaOH溶液调节浸提液的PH至8.5。
此溶液暴于空气中可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应枪查PH值是否改变。
无磷活性炭活性炭常含有磷，应做空白实验，检查有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol∙L-lHCL浸泡过夜，用蒸储水冲洗多次后，再用0.5mol∙L-INaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸储水淋洗多次，并检查到无磷为止。
若含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。
土壤中有效磷含量的测定
土壤中有效磷的测定（0.5molL-1 NaHCO3浸提—钼锑抗比色法）1实验目的及说明土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。
通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。
浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。
浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利于测定结果的比较和交流。
我国目前使用最广学的浸提剂是0.5mol/L-1NaHCO3溶液(Olsen法)，测定结果与作物反应有良好的相关性[注1]，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。
此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液(BrayⅠ法)为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。
同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。
所以有效磷含量只是一个相对的指标。
只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。
在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。
2方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P(磷酸铝盐)、Fe-P(磷酸铁盐)都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO3、(pH8.5)可以抑制Ca2+的活笥，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。
当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm波长处测定以消除干扰。
土壤全磷测定资料
土壤全磷的测定1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。
全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为：0.3-1.0g.kg-1南方酸性低于：0.56g.kg-1黄土母质：0.57-0.7g.kg-1新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1酸性黄、红壤：0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1）H2SO4：硫酸（H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2）HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3）4 mol L-1NaOH溶液：16.0氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。
（4）0.5mol L-1H2SO4溶液：吸取浓硫酸28.0ml，缓缓注入水中，并用水定容至1l。
（5）2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。
此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（6）钼锑抗试剂：A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。
（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。
精确测定土壤磷的有效方法资料
精测土壤磷的有效方法摘要：本文通过工作实践，对有效磷的测定在具体操作中应注意的几个问题做了详细阐述，规范了土壤有效磷测定的操作规程。
关键词：土壤有效磷碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法浸提显色磷在植物体内的含量仅次于氮和钾，是作物生长不可缺少的营养元素。
土壤有效磷是土壤磷素养分供应水平高低的指标, 土壤磷素含量高低在一定程度反映了土壤中磷素的贮量和供应能力。
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
土壤中有效磷的测定方法很多。
有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阴离子交换树脂法等【1】。
我们在实际工作中采用的是碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法。
其原理是：利用碳酸氢钠溶液提取土壤水溶性的磷和磷酸钙、磷酸铁、磷酸铝中的磷，用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
为确保测定数据的精准需要注意以下的问题：1、分清适用范围：石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
而碳酸盐的碱溶液能降低碳酸钙的溶解度，抑制钙离子的活性，还能降低了铝离子和铁离子的活性，不会产生磷的再沉淀，浸出液中的磷就可以用钼锑抗显色测定了。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法主要用于石灰性土壤，也适应于中性土壤和酸性土壤中速效磷的测定。
另外酸性土壤还可以采用0.03mol/L 氟化铵—0.025mol/L 盐酸浸提，再用钼锑抗显色测定。
【2】2、正确采样，规范处理：采样要具有代表性，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。
采样点15—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，要避开田埂、路边、沟边、粪堆以及焚烧秸秆的灰堆等地方，在取土时要保证足够的取土深度和土样量，并保证采样均匀一致，土壤的上层与下层比例相同等；采回的土样要平摊均匀，薄薄的一层置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体、灰尘的污染。
风干过程中要经常翻动，并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除石块、瓦砾及植物根系土壤以外的侵入物。
有效磷的测定(Olsen法)
土壤有效磷的测定（Olsen法）（pH 8.5 0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法）一、实验目的及说明土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。
通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。
浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。
浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利于测定结果的比较和交流。
我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液（Olsen法），测定结果与作物反应有良好的相关性[1]，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。
此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液（Black法）为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。
同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。
所以有效磷含量只是一个相对的指标。
只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。
在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。
二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO3（pH8.5）可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。
当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm 波长处测定以消除干扰。
土壤有效磷测定(精)
土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)（一）方法原理：用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。
取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。
用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。
（二）试剂配制：（1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。
加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。
应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。
调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。
（2）硫酸—钼酸铵试剂：a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。
另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。
b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4份体积水），摇匀，即可使用。
（3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。
（4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。
此试剂每天新鲜配制。
（5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。
再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。
土壤全磷全钾与有效磷测定
在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo被 还原，产生特殊兰色-钼兰，其中一部分Mo6+被还 原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。在钼兰的 吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。 测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB
SiO2 + 4 HF = SiF4 + 2 H2O 由于SiF4能挥发出来，从而彻底破坏了矿物结构， 使其中的Ca、Mg、K、Na、Al、Mn….等元素溶 解出来。
HClO4可氧化有机质。
优点：分解样品完全，操作简便，杂质少，不用脱 硅；制备好的试液可测定多种元素（Ca、Mg、K、 Na、Al、Fe、Mn….）。
2、非交换态钾（难交换态钾）： 主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部 分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物 吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般 用1 mol/L HNO3提取（或0.5 mol/L HCl…..）， 提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由 于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾 素供应潜力的指标。 我国缓效钾含量一般在40-1400mg/kg，北京地区 600-800mg/kg。
二、全P含量： 土壤全P含量的高低决定于土壤性质、气候条件 以及耕作管理措施，特别是施磷肥量等因素。
我国一般土壤全P量变化的范围大致为0.05-0.48% P2O5，且通常是西北地区高于东南地区。 东北黑土 0.14-0.35% P2O5 华北黄土 0.1-0.22% P2O5 南方红壤 0.04-0.08% P2O5
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度 较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂 多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出， 所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
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土壤有效磷测定土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5方法提要由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。
) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。
由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。
主要仪器设备1 千分之一电子天平；2 恒温水浴振荡器；3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯；4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管；5 紫外分光光度计；试剂1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5)2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。
如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。
3 酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)4 抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
5 钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于300mL约60℃水中，冷却。
另取181mL浓硫酸，缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100mL0.3%酒石酸涕钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。
(提供一定酸度和三价锑离子)6 显色剂：称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，建议现用现配。
7 磷标准贮备溶液［c(P)=100μg ·mL-1］：称取105℃烘干 2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸 (防长霉菌,可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，用水定容。
此贮备溶液在冰箱中可长期保存。
8 磷标准工作溶液［c(P)=5μg ·mL-1］：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加水定容。
此工作溶液不宜久存。
分析步骤1. 有效磷的浸提:称取过2mm筛的风干土2.50g →置于150ml塑料瓶中→加入50.0ml 浸提剂→恒温(251℃)振荡(180 20转/分)301min →取出→干过滤于50ml塑料烧杯(弃去最初滤液)；2 .显色：吸取滤液 10.00mL→于干燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中→加入5.00mL显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度(若为50mL锥形瓶应加水10.00mL)→再摇匀[最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,(1/2H2SO4)] →显色30min(室温高于20℃ )以上3.标准曲线：分别准确吸取5μg ·mL-1 P标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管(或容量瓶)中→加入10.0mL浸提剂→加入5.0mL显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度→再摇匀→显色30min以后→于880nm波长处比色.4、比色用1cm光径比色皿在波长880nm处，以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量吸光度。
从校准曲线上查出含磷量。
数据处理有效磷(P)，mg·kg-1=C·V·D/m式中：C─从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量，μg ·mL-1；m─风干试样质量，g；V─显色液体积，25mL；D─分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取的体积，（本试验为50/10）；平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。
精密度平行测定结果的允许误差测定值(P， mg·kg-1 ) 允许差（P，mg·kg-1）<10 绝对差值≤0.510～20 绝对差值≤1.0>20 相对相差<5%由光源室，单色器、试样室、光电管暗盒，电子系数及数字显示器等组成其原理:利用分光器(将光源发出的复合光分解为单色光) 出射的单色光，通过一定厚度的比色皿，透射光由光电管接受，经电子线路放大器，由表头指示或具微机处理装置的仪器打印机得到吸光值或透光率，推算出被测成分的浓度。
注意事项1）如果土壤有效磷含量较高，应吸取少量的滤液，并加浸提剂补足至10.0mL后显色，计算时按所吸取滤液的分取倍数计算。
2）用NaHCO3溶液浸提有效磷时，温度影响较大。
应严格控制浸提温度。
3）土样经风干和贮存后，测定的有效磷含量可能稍有改变，但一般无大影响。
4）由于锑磷钼杂多酸在常温（20℃—25℃）下易被抗坏血酸还原为磷钼蓝。
所以显色温度以20℃为宜。
5）操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗6)如果用容量瓶或比色管显色，摇匀时应小心，不要溅出溶液。
7)振荡后立即摇匀过滤，否则放置时间过长,磷被再固定8）比色前，为消除误差，需测得比色皿的校正值，具体方法是：将比色皿洗净后加蒸馏水，放入比色槽推入光路，读取吸光值，再以吸光度最小的比色皿作参比（即调节吸光度为零），测其他的比色皿的吸光值。
编上号，做好记录，作为比色皿校正值，在测定样品显色液时，哪个样品用的是哪只比色皿要记录好，在计算时，要扣除校正值后再查工作曲线。
每一次往比色皿中倒入显色液时，要用显色液洗二三遍。
一般先测颜色浅的，倒显色液于皿中容积2/3处，外面用擦镜纸吸干并擦拭干净，比色结束后将比色皿洗净再浸入盛有纯水的烧杯中。
长期不用时，洗净、淋干放回比色盒，用前再用稀酸溶液和纯水浸洗干净。
比色皿用后可用温热的（40-50 ℃）的2%的碳酸钠浸泡后洗净，以除去吸附的磷钼蓝显色物，必要时可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻后洗净。
9）干扰离子的消除：主要有砷、硅、Fe3+ 硅的干扰可控制酸度抑制之。
磷钼杂多酸在较高酸度下形成（0.4-0.8mol·L-1,H+）,而硅钼酸则在较低酸度下生成（0.1-0.4mol·L-1,H+）。
土壤中的砷含量很低，而且砷钼酸还原速度较慢，灵敏度比磷低，不致影响磷的测定结果。
而Fe3+影响溶液的氧化还原势，抑制蓝色的生成。
而抗坏血酸能与Fe3+络合，保持溶液的氧化还原势。
10)颜色在8小时内可保持稳定B 盐酸-氟化铵——钼锑抗比色法适用于酸性土壤中有效磷的测定 PH<6.5方法提要用酸性氟化铵提取，形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物，少量的钙离子则生成氟化钙沉淀，磷酸根离子则被释放提取到溶液中。
反应式为：3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+（NH4）3AlF63NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+（NH4）3FeF6显色原理同碳酸氢钠浸提方法试剂1. 氟化铵-盐酸浸提剂［c(NH4F)=0.03mol·L-1- c(HCl)=0.025mol·L-1 ］称取1.11g氟化铵溶于400mL水中，加入2.1mL盐酸，用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。
2. 酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.50%(m/V)溶液；3.钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于300mL约60℃水中，冷却。
另取126mL浓硫酸，缓缓注入400mL水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100mL0.5%酒石酸涕钾溶液，最后用水稀释至1L，盛于棕色瓶中备用。
4. 5%硫酸溶液:吸5mL浓硫酸缓慢加入90mL水中,冷却后稀释至100mL.5. 1:3氨水溶液.6.显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，建议现用现配。
7.磷标准贮备液和标准工作溶液：同Olsen法8.二硝基酚指示剂：称0.2g2,4或2,6二硝基酚溶于100mL水中.9.硼酸溶液:3%。
称取30g硼酸溶于900mL热水中,冷却后稀释至1L。
(主要为了和氟离子形成络合物,避免氟对磷的测定干扰)和腐蚀玻璃仪器.络合反应为: 4F-+H3BO3+3H+ (BF4)-+3H2O分析步骤1.有效磷的提取：称取过2mm筛的风干土5.00g →置于150ml塑料瓶中→加入50.0ml 浸提剂→恒温(251℃)振荡(180 20转/分)301min →干过滤于50ml塑料烧杯(弃去最初滤液)；同时做空白。
2 .显色：吸取滤液 5.00～10.00mL→于50mL容量瓶中→加入10.0mL硼酸溶液→摇匀→加水至30ml左右→加 2滴二硝基酚指示剂→稀酸和稀碱调节溶液刚显微黄色→加5.00mL显色剂→加水定容至刻度→再摇匀[最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,(1/2H2SO4)] →显色约30min(室温高于20℃ )3.标曲的绘制:分别准确吸取5μg ·mL-1 P标准溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于50mL容量瓶中→加入10.0mL浸提剂→加入10.0mL硼酸溶液→摇匀→加水至30ml 左右→加 2滴二硝基酚指示剂→稀酸和稀碱调节溶液刚显微黄色→加 5.00mL显色剂→加水定容至刻度→再摇匀→显色约30min →于700nm波长处比色.4.比色用1cm光径比色皿在波长700nm处，以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量吸光度。
同时做空白试验。
以扣除空白后的吸光值从校准曲线上查出磷含量数据处理、精密度、及注意事项同Olsen法。