丙烯酸酯乳液检测方法
用电导滴定法测定聚丙烯酸酯乳液中的羧基分布
1 . 3 实验过 程
体积、 电导率 的变化 。
同时 电导 滴定 法 在设 定 的温 度下 进行 分 析 , 此 时 温度设 定 2 5℃ , 滴定过 程 中的温度 变化 可 以忽 略
不计 ’ 4 J 。以 电导 值对 消 耗 的硫 酸溶 液 的体 积做 曲 线图 , 根据 曲线 的拐 点计算 羧 基在水 相 中 、 乳胶 粒表
i mp r o v e s t h e s t a b i l i t y o f t h e e mu l s i o n a n d t h e p o l y me r . Ke y wo r d s : c o n d u c t o me t r i c t i t r a t i o n; e mu l s i o n p o l y me iz r a t i o n; a c r y l i c r e s i n; c a r b o x y l d i s t r i b u t i o n
关键词 : 电导滴定 ; 乳 液聚合 ; 丙烯酸树脂 ; 羧基分布
中 图分 类 号 : T Q 3 2 ; 0 6 3 1 . 5 文献标识码 : A
Ca r bo x y l di s t r i b u t i o n o f Po l y a c r y l a t e e m ul s i o n d e t e r mi n e d
丙烯酸乳液标准
丙烯酸乳液标准
中国药典编委会, 中国药典2015年全国统一标准第三版
丙烯酸乳液标准
一、性状
丙烯酸乳液为淡白色或黄褐色透明液体,具有特殊的有机酸气味。
二、质量指标
(1)含量:丙烯酸酯(C3H4O2):≥0.1%;
(2)总耗水量:≤1.5%;
(3)无机盐:≤0.3%;
(4)挥发性溶剂:≤1.0%;
(5)粘度:30-50mPa·s;
(6)PH值:3.0-5.0,或1.0-3.0
三、检测方法
(1)含量测定:用硫酸铜指示剂滴定法。
(2)总耗水量测定:用蒸发烧杯法测定。
(3)无机盐测定:用蒸馏石棉纤维蒸气分析法测定。
(4)挥发性溶剂测定:用蒸发烧杯法测定。
(5)粘度测定:用流变仪测定。
(6)PH值测定:用精密PH表测定。
四、理化安全性
(1)过氧乙酸挥发物:无
(2)过氧化值:≤20(MEQ/KG)
(3)灼热残渣:≤0.2%
(4)外观与性状:符合标准的规定
五、药学用途
丙烯酸乳液用于制备包括皮肤组织修复在内的多种医药制剂。
六、标签声明
本品为无色透明液体,具有特殊的有机酸气味,用于医药制剂。
耐酸型水性丙烯酸酯乳液的制备及性能
耐酸型水性丙烯酸酯乳液的制备及性能张爱玲;张萌;张楠;崔叶莎【摘要】针对水性丙烯酸酯乳液耐酸性差的问题,以环氧树脂为改性剂,甲基丙烯酸甲酯为硬单体、丙烯酸丁酯/丙烯酸乙酯为功能单体,采用预乳化工艺和半连续种子乳液聚合法合成了一种新型乳液.利用红外光谱、热重分析仪、流变仪等分析了环氧树酯的改性效果,并采用正交实验优化了改性乳液、AES、PEG-400和OBSH对复合乳液涂料的固含量、润湿性和耐酸性能的影响.结果表明,当环氧树脂含量为2.62%时,水性乳液的热稳定性较好,固含量达到44.4%.复合乳液涂料最佳工艺配方为:水性丙烯酸酯乳液(150 g)、改性乳液(15 g)、AES(10 g)、PEG-400(1 g)、OBSH(0.6 g).以环氧树脂改性乳液配制的复合乳液涂料漆膜亲水性得到明显改善,室温下可耐酸168 h,浸酸失重不高于1%.【期刊名称】《沈阳工业大学学报》【年(卷),期】2019(041)003【总页数】5页(P263-267)【关键词】水性乳液;环氧丙烯酸酯;涂层;耐酸性;流变性;固含量;润湿性;半连续种子乳液聚合法【作者】张爱玲;张萌;张楠;崔叶莎【作者单位】沈阳工业大学理学院, 沈阳 110870;沈阳工业大学理学院, 沈阳110870;沈阳工业大学理学院, 沈阳 110870;沈阳工业大学理学院, 沈阳 110870【正文语种】中文【中图分类】TQ630.6工业涂料所含有机挥发物对大气的污染问题日益受到重视,在此背景下绿色环保的水性涂料的发展非常迅速[1].水性丙烯酸乳液因其具有无毒无害、无环境污染、非易燃易爆、生产成本低、使用方便、应用范围广等优点而逐渐成为未来环保乳液的研究重点[2].水性丙烯酸乳液耐化学腐蚀性较差,严重影响其在工业生产及生活中的应用,而环氧树脂具有优异的黏结性能、热稳定性和耐化学品性[3],因此,通过改善丙烯酸乳液的高温易黏、低温易脆、耐候、耐水、耐化学品腐蚀等性能,可以扩大水性乳液的应用范围[4].陈之善等[5]以丁烯酸改性环氧树脂作为改性剂合成了水性环氧改性丙烯酸乳液,改性剂的加入能够显著提高漆膜硬度及耐水性.刘万鹏等[6]采用半连续种子乳液聚合方法制备环氧改性丙烯酸乳液,结果表明,环氧改性丙烯酸乳液24 h内不起泡.卢招弟等[7]以有机硅改性环氧丙烯酸后,在优化制备条件下乳液固含量达到43.93%,且所得乳液48 h内表面无异常.本文采用预乳化工艺和半连续种子乳液聚合法[8]合成了水性丙烯酸酯乳液,并采用正交实验优化了乳液复合涂料制备工艺,所得乳液和漆膜的性能均符合国家标准.1 实验部分1.1 主要原料与仪器1.1.1 主要原料主要实验原料包括:产自南通星辰合成材料有限公司的环氧树脂(E-44),产自天津市大茂化学试剂厂的丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)和十二烷基辛基酚聚氧乙烯醚,产自山东优索化工科技有限公司的乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和聚乙二醇(PEG-400),产自天津市瑞金特化学品有限公司的过硫酸钾、亚硫酸氢钠和4,4′-氧代双苯磺酰肼(OBSH),以上试剂均为分析纯.所用改性乳液是实验室自制的.1.1.2 主要仪器主要仪器包括:101-E电热鼓风干燥箱、FA2204B电子分析天平、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、DW-1电动搅拌器、IR Prestige-21红外光谱仪、Q50热分析仪、Rheometer MCRxx2型流变仪和JC2000D8接触角测量仪.1.2 水性乳液与漆膜的制备工艺1.2.1 水性乳液的制备工艺实验所用水性丙烯酸酯乳液配方如表1所示.表1 水性丙烯酸酯乳液配方Tab.1 Formula of waterborne acrylic emulsion原料质量/g丙烯酸丁酯(BA)60.0甲基丙烯酸甲酯(MMA)100.0丙烯酸乙酯(EA)1.0十二烷基辛基酚聚氧乙烯醚2.0脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)4.0环氧树脂(E-44)7.3过硫酸钾(K2S2O8)0.4亚硫酸氢钠(NaHSO3)0.3去离子水100.0保护胶1.5水性乳液具体制备工艺为:1) 在三口烧瓶中依次加入去离子水、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、BA 单体、MMA单体、EA单体和环氧树脂,启动电动搅拌器,升温至65~70 ℃,同步滴加引发剂(K2S2O3)和还原剂(NaHSO3),并在5~20 min内完成滴加过程,继续加热升温至70~80 ℃,保温60 min后获得种子乳液.2) 同样在三口烧瓶中依次加入去离子水、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、BA单体、MMA单体、EA单体和环氧树脂,启动电动搅拌器,升温至70~80 ℃,保温60 min后完成预乳液的制备.3) 同时向种子乳液中滴加预乳液、引发剂和1/2还原剂.在具体滴加过程中实验温度为80 ℃,并在3.5 h内完成滴加过程,保温1 h后滴加余下的还原剂并在30 min内完成滴加过程,再保温1 h后降温出料,从而完成乳液的制备.1.2.2 漆膜的制备工艺首先按照水性丙烯酸酯乳液配方调制好稳定乳液,然后采用自动刮膜机在金属板上进行刮板制膜,再放入温度为105 ℃的恒温烘箱中进行为时30 min的烘干,之后再加入温度为170 ℃的恒温烘箱中交联固化1 min后,完成漆膜的制备.1.3 性能表征与测试按照GB/T 1725-2004测试水性丙烯酸酯乳液固含量,按照GB/T 6739-2006测试漆膜硬度[9],按照GB/T 1733-1993测试漆膜耐水性.采用美国Analect公司生产的RFX-65型傅里叶变换红外光谱仪测定水性乳液的FT-IR图谱.采用热重分析仪表征水性乳液的耐热性能.采用Anton Paar China公司生产的Rheometer MCRxx2型流变仪分析水性乳液的剪切速率对剪切黏度的影响.采用动态接触角仪对漆膜润湿性进行分析.在进行漆膜耐酸性测试时,需要将200 mL密度为1.28 g/cm3的硫酸溶液注入500 mL磨口烧瓶中.准确称量已定型交联的漆膜试样并记录其质量m0,将试样放入烧瓶中后置于25 ℃烘箱中保温168 h.随后取出试样,利用自来水冲洗试样直至其表面呈中性,再将其放入105 ℃烘箱中干燥2 h后取出试样,其后将试样放入干燥器中干燥15 min后冷却至室温,准确称量试样并记录其质量m1.漆膜浸酸失重计算表达式为2 结果与讨论2.1 水性乳液性能表征2.1.1 水性乳液性能水性丙烯酸酯乳液的性能如表2所示.由表2可见,水性乳液相关性能均符合国家标准.表2 水性丙烯酸酯乳液的性能Tab.2 Properties of waterborne acrylic emulsion检测项目检测结果检测标准状态无絮凝、无结皮、无杂质FTMS-141-3011气味与毒性在混合、使用及固化过程中稳定安全实测附着力1级GB/T9279-2007铅笔硬度2HGB/T 6739-2006耐水性25℃,24h无起泡GB/T 1733-19932.1.2 水性乳液FT-IR表征加入不同含量环氧树脂所制得的水性丙烯酸酯乳液的红外光谱如图1所示.对红外光谱的吸收峰位置进行分析后可得:2 957 cm-1处为—CH3基团的伸缩振动吸收峰;1 731 cm-1处为C==O基团的伸缩振动吸收峰;1 250、1 144 cm-1处分别为C—O—C基团的对称、不对称伸缩振动吸收峰.观察图1可以发现,虚线区域1 630~1 695 cm-1处的C==C伸缩振动吸收峰随着环氧树脂含量的增加而逐渐消失,表明单体中的双键发生部分聚合,乳液呈共聚物状态,剩余部分双键将在涂料使用过程中由于高温固化而发生进一步聚合.图1 水性丙烯酸酯乳液红外光谱Fig.1 FT-IR spectra of waterborne acrylic emulsion2.1.3 水性乳液热稳定性分析水性丙烯酸酯乳液的TGA曲线如图2所示.由图2可见,当环氧树脂含量为零时,水性乳液在30~112 ℃范围内出现了明显的质量损失,且失重约为87.92%.水性乳液的质量损失主要是由试样中的水分、小分子等物质的挥发造成的.加入环氧树脂后,乳液的质量损失明显减少,进一步表明环氧树脂可与丙烯酸酯发生聚合,环氧树脂可以提高乳液的热稳定性.随着环氧树脂含量的增加,质量损失先增大后减小,这是由于过量环氧树脂不溶于水的缘故.当环氧树脂含量为2.62%时,乳液的热稳定性较好,分解温度高达380 ℃,且固含量可以达到44.4%.图2 水性丙烯酸酯乳液TGA曲线Fig.2 TGA curves of waterborne acrylic emulsion2.1.4 水性乳液流变行为表征水性丙烯酸酯乳液剪切黏度与剪切速率的变化曲线如图3所示.由图3可见,未加入环氧树脂时,水性乳液固含量和黏度较低,且乳液为低分子量单体.随着环氧树脂含量的增加,乳液黏度明显增加,这可能是由于乳液固含量的增加而引起的黏度值增加.当继续加入环氧树脂时,乳液黏度值反而降低.在相同剪切速率与稳定条件下,乳液黏度关系为η(2.26%)>η(5.14%)>η(1.33%)≈η(0%),表明合成的乳液聚合物为非牛顿流体,其黏度首先随环氧树脂含量的增加而增加,这是由于环氧树脂与丙烯酸酯共聚组分的结构和极性差异,导致聚合物乳胶粒间的相互作用发生改变.由于极性丙烯酸酯共聚单元在水相中受到溶剂化及氢键的作用而使乳液黏度增大[10].当环氧树脂含量继续增加时,随着剪切速率的提高,乳液黏度大体上呈降低趋势,这是由于环氧树脂为乳液聚合物提供了更多的刚性链,而刚性链的链段较长,构象改变比较困难,随着剪切速率的增加,流动阻力变化不大,而柔性链高分子随着剪切速率的增加容易改变构象,因而链段运动破坏了原有的缠结现象,降低了流动阻力,因而水性乳液黏度降低幅度相对较大.图3 水性丙烯酸酯乳液剪切黏度与剪切速率的变化曲线Fig.3 Change curves of shear viscosity and shear rate of waterborne acrylic emulsion2.2 复合乳液涂料的制备及耐酸性环氧树脂的加入可以提高耐酸性化学品的性能,且环氧树脂的良好耐水性可以降低乳液的润湿性能,因此,本文设计调配一种集润湿性能、耐酸性能于一体的复合乳液涂料配方.2.2.1 复合乳液涂料的制备选用质量分数为2.62%的环氧树脂制备水性乳液,并将其用于制备复合乳液涂料.复合乳液涂料制备配方如表3所示,表3中AES质量分数为3%.表3 复合乳液涂料配方Tab.3 Formula of composite emulsion coating试剂质量/g合成水性乳液150.0改性乳液15.0AES10.0OBSH0.6PEG-4001.02.2.2 漆膜的耐酸性选用环氧树脂含量为2.62%的水性丙烯酸酯乳液设计正交实验,结果如表4所示.本文优化了改性乳液、AES、PEG-400、OBSH四因素对复合乳液涂料耐酸性能及黏度的影响.正交实验极差计算结果如表5所示.由表5可见,复合乳液涂料耐酸性的影响因素主次顺序为:OBSH>改性乳液>AES>PEG-400,得到的四因素最优组合为:改性乳液(15 g)、AES(10 g)、PEG-400(1 g)、OBSH(0.6 g).表4 漆膜耐酸性正交试验Tab.4 Orthogonal test for acid resistance of paint film样品编号合成水性乳液g改性乳液gAESgPEG-400gOBSHgm0gm1/g(168h)浸酸失重/%(168h)黏度(mPa·s)115000002.28812.26620.957122.93215001010.33.24223.23250.299217.73315002020.62.91112.89650.501511.37415015010.62.90992.90400.202822.2651501510 203.25703.24090.494313.366150152000.33.37503.37060.129613.37715030 020.33.12863.10220.843824.0881********.62.88892.88060.287319.599150 3020103.27653.26000.503617.10表5 正交试验四因素极差Tab.5 Range of four factors in orthogonal test参数改性乳液AESPEG-400OBSHk10.58590.66790.45800.6517k20.27550.36030.33520.4242k30.544 90.37820.61320.3305R0.31040.30760.27800.3212根据最佳复合乳液涂料配方考察环氧树脂对漆膜耐酸性的影响.当选用未添加环氧树脂的水性乳液进行最佳配方复配时,所得漆膜168 h浸酸失重为1.507 7%,而选用环氧树脂含量为2.62%的水性乳液进行最佳配方复配时,所得漆膜168 h浸酸失重为0.124 9%.此外,当加入环氧树脂时,复合乳液涂料漆膜室温下168 h 浸酸失重均不高于1%,表明环氧树脂可以作为改善复合乳液涂料漆膜耐酸性的有效手段.2.2.3 漆膜的润湿性水性丙烯酸酯乳液漆膜的接触角如图4所示.由图4可见,正交实验最优配方可以明显改善水性乳液漆膜的亲水性,接触角由108.89°降低到85.62°,且水性乳液漆膜由疏水性材料转变为亲水性材料,这是由于加入的改性剂的优异亲水性改变了漆膜表面的润湿性能.图4 水性乳液漆膜的接触角Fig.4 Contact angle of paint film of waterborne emulsion3 结论通过以上实验研究,可以得出如下结论:1) 环氧树脂的加入可以改善水性丙烯酸乳液的热稳定性,当环氧树脂的质量分数为2.62%时,水性丙烯酸乳液热稳定性最佳,乳液固含量达到44.4%.2) 在耐酸性测试中,本文优化了复合乳液涂料的制备工艺.最佳工艺配方为:水性丙烯酸酯乳液(150 g)、改性乳液(15 g)、AES(10 g)、PEG-400(1 g)、OBSH(0.6g).3) 环氧树脂的加入在耐酸性腐蚀方面具有显著效果,复合乳液涂料漆膜的亲水性得到明显改善,且室温下168 h浸酸失重不高于1%.参考文献( References) :【相关文献】[1]许飞,何庆迪,庄振宇,等.新型水性丙烯酸/环氧杂化乳液的制备及其在水性双组分金属防护涂料中的应用 [J].涂料工业,2017,47(4):48-54.(XU Fei,HE Qing-di,ZHUANG Zhen-yu,et al.Prepa-ration of novel waterborneacrylic/epoxy hybrid emulsion and its application in waterborne 2K anticorro-sive coatings [J].Paint & Coatings Industry,2017,47(4):48-54.)[2]李三喜,丁俊勇,王松.锌粉表面改性对水性富锌防腐涂层性能的影响 [J].沈阳工业大学学报,2016,38(3):252-257.(LI San-xi,DING Jun-yong,WANG Song.Effect of surface modified zinc powders on performance of waterborne zinc-rich anti-corrosion coatings [J].Journal of Shenyang University of Technology,2016,38(3):252-257.)[3]Zhu K,Li X,Li J,et al.Properties and anticorrosion application of acrylic ester/epoxy core-shell emulsions:effects of epoxy value and crosslinking monomer [J].Journal of Coatings Technology & Research,2017,14(6):1-10.[4]陈昊,吴梦奇,李杰飞,等.水性防腐涂料研究进展 [J].涂料工业,2016,46(2):31-36. (CHEN Hao,WU Meng-qi,LI Jie-fei,et al.Research progress in novel waterborne anticorrosive coatings [J].Paint & Coatings Industry,2016,46(2):31-36.)[5]陈之善,林璟,李荣,等.环氧改性水性丙烯酸乳液的制备与性能研究 [J].现代涂料与涂装,2017,20(8):4-6.(CHEN Zhi-shan,LIN Jing,LI Rong,et al.Preparation and properties of waterborne epoxy modified acrylic emulsion [J].Modern Paint & Finishing,2017,20(8):4-6.)[6]刘万鹏,张爱黎.环氧改性丙烯酸乳液的合成与性能研究 [J].沈阳理工大学学报,2009,28(6):79-83.(LIU Wan-peng,ZHANG Ai-li.Preparation and study on epoxy-acrylate modified hybrid emulsion of multipolymer [J].Journal of Shenyang Ligong University,2009,28(6):79-83.)[7]卢招弟,张爱黎,邢文男.有机硅改性环氧丙烯酸乳液的制备研究[J].沈阳理工大学学报,2016,35(1):97-101.(LU Zhao-di,ZHANG Ai-li,XING Wen-nan.The preparation of silicone modified epoxy acrylate emulsion [J].Journal of Shenyang Ligong University,2016,35(1):97-101.)[8]Berber H,Tamer Y,Yildirim H.The effects of feeding ratio on final properties of vinyl acetate-based latexes via semi-continuous emulsion copolymerization [J].Colloid & Polymer Science,2018,296(1):211-221.[9]李三喜,齐杉,周春婧,等.蒙脱石对改性硅酸盐富锌防腐涂料性能的影响 [J].沈阳工业大学学报,2014,36(5):481-485.(LI San-xi,QI Shan,ZHOU Chun-jing,et al.Effect of montmorillonite on performances of modified silicate zinc-rich anti-corrosion coatings [J].Journal of Shenyang University of Technology,2014,36(5):481-485.)[10]张力,刘敬芹.有机硅改性丙烯酸酯乳液的流变性 [J].应用化学,2003(3):210-214. (ZHANG Li,LIU Jing-qin.Rheological property of organosilicone-modified acrylate emulsions [J].Chinese Journal of Applied Chemistry,2003(3):210-214.)。
丙烯酸检测标准
丙烯酸检测标准丙烯酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于化工、塑料、纺织和涂料等领域。
为了确保丙烯酸的质量和安全性,制定了一系列的检测标准。
本文将介绍丙烯酸检测的标准和方法,以及其在不同领域的应用。
一、丙烯酸的性质和用途丙烯酸(C3H4O2)是一种无色液体,具有刺激性气味。
它具有较强的腐蚀性和可燃性,容易与氧气发生剧烈反应。
丙烯酸广泛应用于树脂、塑料、纺织、涂料和油墨等工业中,也被用作制备丙烯酸酯、丙烯酰胺和丙烯酸盐等化合物的原料。
二、丙烯酸检测的标准1. GB/T 11541-2008《丙烯酸工业》该标准规定了丙烯酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容,适用于工业级丙烯酸的生产和应用。
2. GB/T 11542-2008《丙烯酸试剂》该标准规定了丙烯酸试剂的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容,适用于实验室级丙烯酸的生产和应用。
3. HG/T 3829-2006《丙烯酸酯》该标准规定了丙烯酸酯的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容,适用于工业级丙烯酸酯的生产和应用。
三、丙烯酸检测的方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的丙烯酸检测方法。
它通过将待测样品注入气相色谱仪中,利用样品在固定柱上的分离和检测,确定样品中丙烯酸的含量。
2. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种快速、灵敏的丙烯酸检测方法。
它通过测量样品在紫外光区域的吸收特性,来确定样品中丙烯酸的含量。
3. 滴定法滴定法是一种简单易行的丙烯酸检测方法。
它通过将一定体积的标准溶液与待测样品反应,利用滴定剂的滴定量来确定样品中丙烯酸的含量。
四、丙烯酸检测的应用1. 化工行业在化工行业中,丙烯酸被广泛用作树脂和塑料的原料。
通过对丙烯酸进行检测,可以确保产品质量,避免产品中有害物质超标,保障生产安全。
2. 纺织行业在纺织行业中,丙烯酸被用作染料和助剂的原料。
通过对丙烯酸进行检测,可以控制产品质量,确保染料和助剂中丙烯酸的含量符合要求。
核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究
核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究摘要:随着人们对环境友好型涂料需求的增加,核壳型丙烯酸树脂乳液成为一种备受关注的新型涂料。
本文以乳液聚合法制备核壳型丙烯酸树脂乳液,并通过对其性能的研究,探究其在涂料领域中的应用潜力。
实验结果表明,通过调节反应条件、控制聚合过程中的温度、添加剂以及稳定剂的使用等因素,可以获得粒径均一、稳定性好的核壳型丙烯酸树脂乳液。
其在性能方面具有优异的悬浮稳定性、高红外反射率以及较好的耐候性能等特点,表现出良好的应用前景。
关键词:核壳型丙烯酸树脂乳液,制备,性能研究,涂料 1. 引言核壳型丙烯酸树脂乳液是一种以聚合物颗粒为基础材料的分散体系,具有颗粒均匀、粒径可调、悬浮稳定性好等特点。
与传统有机溶剂型涂料相比,核壳型丙烯酸树脂乳液不含有机溶剂,具有环境友好、可回收利用等优势。
因此,核壳型丙烯酸树脂乳液在涂料领域具有广泛的应用前景。
2. 实验方法2.1 材料准备本实验所用原料为丙烯酸、乙二醇丙烯酸酯、丙烯腈等,同时添加表面活性剂和稳定剂。
2.2 核壳型丙烯酸树脂乳液制备将所需原料按照一定比例加入反应釜中,控制反应温度和时间,利用乳液聚合法制备核壳型丙烯酸树脂乳液。
2.3 性能测试采用粒径分析仪测定乳液的粒径分布情况,利用红外光谱仪分析乳液的光学性能,通过耐候性测试和悬浮稳定性测试评估乳液的耐候性和悬浮稳定性。
3. 结果与讨论3.1 核壳型丙烯酸树脂乳液的制备通过实验探究了反应温度、反应时间、添加剂比例以及稳定剂用量等因素对核壳型丙烯酸树脂乳液制备的影响。
结果显示,在适宜的反应条件下,并且添加适量的表面活性剂和稳定剂,可以获得粒径分布均匀、稳定性好的核壳型丙烯酸树脂乳液。
3.2 核壳型丙烯酸树脂乳液的性能研究粒径分析结果表明,制备的核壳型丙烯酸树脂乳液粒径分布在100~300nm之间,粒径较小且分布均匀。
红外光谱分析结果显示,核壳型丙烯酸树脂乳液在红外光谱范围内具有较高的反射率,表明其具有良好的红外反射性能。
磷酸酯水性带锈防锈丙烯酸酯乳液的合成与性能
磷酸酯水性带锈防锈丙烯酸酯乳液的合成与性能张光华;徐凤【摘要】用没食子酸为原料合成了有机肟类铁锈转化剂,以五氧化二磷为磷酸化试剂合成了具有抗闪锈作用的磷酸酯功能单体,之后通过半连续种子乳液聚合法,将它们与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等混合制备了水性带锈防锈乳液.通过盐水浸泡试验和在不同pH条件的3.5% NaCl溶液中的电化学测试考察了其涂膜对碳钢的保护作用.通过红外光谱仪、扫描电镜、能谱仪表征了锈蚀钢板、转锈剂干燥膜和水性带锈乳液固化膜,以讨论对锈的转化作用.结果显示,介质的pH越高,涂膜的耐蚀性越好.转锈剂可有效转化锈蚀.当转锈剂用量为配方总量的4%时,乳液的凝胶含量最少,涂膜耐盐水腐蚀时间最长,附着力1级,综合性能最好.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】7页(P69-74,后插1)【关键词】碳钢;水性带锈乳液;丙烯酸酯;转锈剂;没食子酸;磷酸酯;半连续种子乳液聚合;耐蚀性【作者】张光华;徐凤【作者单位】陕西科技大学化学与化工学院,教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安710021;陕西科技大学化学与化工学院,教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TQ630.7First-author’s address:Key Laboratory of Auxiliary Chemistry and Technology for Chemical Industry, Ministry of Education, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, China面对高性能、绿色化的发展要求,水性防腐涂料成为主流[1]。
水性转化型防腐涂料可直接刷涂在有锈迹的基材表面,解决了大型钢材建筑除锈难的问题。
其中的转锈剂与锈蚀发生反应,能形成对基材有保护作用的配合物或螯合物[2]。
丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用实验报告
一、实验名称(Title of experiment)丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用
二、实验目的(Purpose of experiment)
1、进一步了解悬浮聚合的特点和实施方法;
2、通过实验研究水性夜光涂料的制备工艺。
三、实验原理(Principium of experiment)
悬浮聚合是常用的聚合方法,单体在稳定剂的作用下分散于水介质中成为珠状颗粒,聚合反应就在珠状颗粒中进行。珠状颗粒的粒径在几十微米到几毫米,它们可视为一个小的本体聚合场所。因此悬浮聚合动力学与本体聚合相似,但散热容易,产物分子量高且分布均匀。如果形成的聚合物溶于单体,液滴中的聚合是均相的,产物是珠状小粒子,例如聚苯乙烯。若聚合物不溶于单体,则是沉淀聚合,产物是粉状固体,例如聚氯乙烯。悬浮聚合产物的粒径一般在0.01~5mm,它与单体-介质比、分散剂的种类和用量、搅拌效率(搅拌器形状和搅拌速度)等条件有关。
2、向三口瓶中缓慢加入20.02g丙烯酸甲酯和20.07g丙烯酸丁酯以及0.25g过硫酸铵,等到有蓝光产生时加快滴加速度(在两个小时之内加完),然后升温至78℃保温60分钟。
3、反应结束,降温至45℃以下,测pH值,用滴管加入少量5%氨水将pH值调至7,搅拌均匀,出料。观察乳液的形态和颜色。
4、取部分乳液和之前做的发光涂料按10%的质量比,在烧杯里用玻璃棒搅拌均匀。均匀的涂抹在玻璃片上,然后再放在干燥箱里干燥24h.观察样品的涂料的发光程度。
四、仪器及测试条件(Instrument and parameters)
仪器:冷凝管、自动控温装置、电动搅拌的合成仪一台,250mL三颈烧瓶,100ml的烧杯,玻璃棒,电子天平,加液漏斗。
药品:
药品名称
纯度
丙烯酸酯乳液中voc含量测定方法优化
蒸馏水( 自制) ; 丙酮( HPLC) , 西陇化工; 乙二醇二乙醚 ( EGDEE) AR, 西陇化工和异丁醇( AR) , 阿拉丁;
内标物分别为 100 mg / kg 的乙二醇二乙醚水溶液和异丁醇 水溶液;
VOC 组份: 甲基丙烯酸甲酯( AR) ; 丙烯酸乙酯( AR) ; 苯 乙烯( AR) ; 丙 烯 酸 丁 酯 ( AR) ; 丙 烯 酸 异 辛 酯 ( AR) ; 甲 醇 ( AR) ; 丙酮( AR) 等等多种有机物, 均采用西陇化工。 1郾 1郾 2摇 仪器与测试条件
目前 VOC 检测的方法较多, 通常包括: 差值法( DM) 、 高 效液相色谱法( HPLC) 、 气相色谱法( GC) 、 气相色谱-质谱法 ( GC-MS) 、 传感器检测法( SM) 、 荧光分光光度法( FL) 等, 且 能全组份出峰的方法以 GC 法和 HPLC 法最优[2-3] 。 本实验依据 GB / T23984-2009 《 色漆和清漆低 VOC 乳胶漆中挥发性有机物 含量测定》 为基础[4] , 对丙烯酸酯乳液的 VOC 方法进行分析 优化, 实验以 HS 为进样方式, 通过内标法可定性测量有机物 含量低于 10 mg / kg 的组分, 但实验仍存在较多不足故本实验旨 与满足结果要求的同时优化分析方法。
7890B 气相色谱 GC( 配有氢火焰离子化检测器) , 安捷伦; 进样器: 7697A 顶空进样器, 安捷伦; 色谱柱: 中等极性色谱柱, 如 VF-200MS、 RTX-200(60 m伊 320 mm伊1 滋m) 等类似色谱柱。 HS 和 GC 分析条件: 加热箱、 定量环和传输线温度分别 为: 125 益 、 130 益 、 140 益 ; 其中样品平衡时间为 5 min。 GC 选择分流 模 式 分 流 比 为 50 1, 程 序 升 温 ( 45 益 ( 3 min) 以 10 益 / min寅75 益 (1 min) 以 8 益 / min寅250 益 (2 min) ) , 载气: 氮气, 色谱柱流量 1郾 0 mL / min; 氢气流量 30 mL / min; 空气流
分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径
分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径Ξ牟鸿源,尹秀玲 摘 要:本文介绍了分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径的方法。
该方法原理简单,仪器廉价,操作简便,测试精确度可以满足工厂生产的质量控制。
关键词:测定;乳胶粒;粒径;波长 丙烯酸酯(如P MM A PBA)乳液的许多性质都与乳胶粒的粒径密切相关。
能否准确地测定乳液颗粒的大小,不仅关系到乳液聚合反应过程的合理控制,也关系到最终产品的质量。
乳液粒径多用激光粒度仪来测定,但仪器价格昂贵,不易推广。
而采用光散射原理,通过721型分光光度计对乳胶粒径的测定,不仅仪器廉价,操作便捷,结果处理简单,而且测试精度也完全可满足工厂生产的质量控制。
1 基本原理利用光学原理,可知当一束光照射在厚度为L的样品上时,可以测定乳液的浊度:Σ=1L lnI0I(1)式中:Σ-乳液的浊度,c m-1;L-样品厚度,c m;I0-入射光强,cd;I-透射光强,cd。
根据M ie散射理论又可将浊度与乳胶粒尺寸及其浓度关联起来:Σ=14KΠd2p N p(2)式中:d P-乳胶粒的直径,c m;N P-每毫升乳液中的乳胶粒数,c m-3;K-乳胶粒的散射系数,是Α、m两参数函数。
m-乳液颗粒的折光指数nD P与介质的折光指数nDW之比:m=n DP n D W(3)a为颗粒周长与通过体系的光波长Κm之比:a=Πd pΚm(4)在乳液体系中,介质为水,在分光光度计上读出的波长值为真空中的波长Κ0,因此Κm=Κ0(1.7521+8.11×10-11Κ20)12(5)乳胶粒的浓度可以用每毫升乳液中乳胶粒的克数来表示,此时C=Π6d3pΘN p(6)式中:C-乳胶粒浓度,g c m3;Θ-乳胶粒的密度,g c m3。
由式(2)和(6)可得Σ=3kc2Θd p,两边乘以ΚmΠ可得ΚmΣΠ=3kc2p(ΚmΠd p)(7)将式(4)代入式(7)可得:ka=2ΘΚm3Π(Σc)(8)为了消除粒子二次散射影响需作图推到C=0,即ka=2ΘΚm3Π(Σc)c→0(9)而光密度值E由分光光度计测得:E=1ll ogI0I,Σ=2.303E代入式(9)中得:ka=0.4887ΘΚm(EC)c→0(10)由式(10)算得值,由表查得a值,最后根据式(4),求得乳胶粒粒径。
实验24苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备
实验24 苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备一、实验目的1.学习乳液聚合的原理;2.学习聚苯乙烯乳液的合成方法;3.掌握聚苯乙烯和聚丙烯酸酯的红外特征峰;4.利用热失重分析仪(TGA )研究共聚物的热稳定性;5.掌握凝胶渗透色谱仪(GPC )的原理、使用和数据处理。
二、实验原理苯乙烯-丙烯酸酯(苯丙)乳液是苯乙烯(St )、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物的简称,是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液[1]。
单体是形成聚合物的基础,决定着其乳液产品的物理、化学及机械性能。
合成苯丙乳液的共聚单体中,苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为硬单体,赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度;丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体,赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性。
丙烯酸为功能性单体,可提高附着力、润湿性和乳液稳定性,并赋予乳液一定的反应特性,如亲水性、交联性等。
除了丙烯酸以外,功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯氰等[2, 3]。
苯丙乳液是用苯乙烯部分或全部代替纯丙烯酸酯系乳液中的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的一种共聚乳液。
由于纯丙烯酸酯聚合物分子链中含有极性酯基,其耐水性较差,胶膜吸水后易发白;在一定条件下酯基还会分解而影响产品性能。
另外,丙烯酸酯聚合物特别是线性聚合物容易高温发粘,耐沾污性下降,低温变脆,韧性变差,即所谓“低脆高粘”,其耐热性也较差,高温下易泛黄。
St 与MMA 的均聚物T g 相近,采用St 替代部分MMA ,在共聚物中引入苯乙烯链段,可有效提高胶膜的耐水性、耐碱性、抗污性和抗粉化性;同时刚性苯环抑制了聚合物分子的运动,从而可提高聚合物的硬度和耐热性。
此外,引入St 还使成本大为降低[4]。
单体的组成,特别是硬单体与软单体的比例,会使苯丙乳液的许多性能发生变化,其中最主要的是乳胶膜的硬度和乳液的最低成膜温度会有显著的变化。
共聚单体的组成与所得的玻璃化温度g T 的关系如式(1)所示:3121231...i g g g g giw w w w T T T T T (1) 式中,i w 为共聚物中各单体的质量分数,g T 为共聚物玻璃化温度(单位为K ),gi T 为共聚物中各单体的均聚物的玻璃化温度。
[讲解]实验06丙烯酸酯的乳液合成
实验一丙烯酸酯的乳液合成一、实验目的1.了解和掌握苯丙乳液合成的基本方法和工艺路线;2.理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理;二、实验原理在乳液聚合过程中,乳液的稳定性会发生变化。
乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型、搅拌形状与搅拌速度、加料方式、聚合工艺等都会影响到聚合物乳液的稳定性。
功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚,在一定程度上可提高乳液的稳定性,但因其具有极强的亲水性,聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子,会产生絮凝作用,极易破乳。
因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。
聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。
在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物,即凝胶现象。
凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物,有的发软、发粘,有的发硬、发脆、多孔。
在搅拌作用下凝胶分散在乳液中,可通过过滤法或沉降法除去,但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶,使乳液蓝光减弱颜色发白,外观粗糙。
严重时甚至整个体系完全凝聚,造成抱轴、粘釜和挂胶现象。
凝聚物的生成在乳液研究和生产中具有极大的危害性,它不仅降低单体的有效利用率,增加聚合装置的停机时间和处理的费用,而且还会加大各釜和各批次间产品性能的不一致性,污染环境。
目前比较权威的用于解释聚合物乳液稳定性的理论是双电层理论和空间位阻理论。
乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关,酸性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的,使乳胶粒子表面带上一层电荷,从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力,乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。
当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时,其稳定性则与空间位阻有关。
乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。
1,6-己二醇二丙烯酸酯 单体的测试标准
对于1,6-己二醇二丙烯酸酯单体的测试标准,可以参考以下标准:
1. 外观:无色至淡黄色透明油状物。
2. 含量:≥98.0%。
3. 游离丙烯酸含量:≤1.0%。
4. 酸值:≤0.5mgKOH/g。
5. 溶剂残留量(甲醇、丙酮、苯、正己烷):需符合相应的国家标准。
6. 包装和标志:应符合相关的国家标准的有关规定。
此外,还可以参考相关的行业标准或企业标准。
具体测试方法可能因不同的检测机构而异,一般会采用气相色谱分析、核磁共振、红外光谱等方法。
测试过程中可能需要使用到一些专业设备,如GC、IR、 NMR等,并可能需要专业技术人员进行操作。
如果需要更详细的信息,建议咨询专业的检验机构或参考相关的行业标准。
丙烯酸酯乳液检测方法
乳液性能检测方法(1)固含量的测定(2)粘度的测定(3)PH的测定(4)筛余物的测定(5)粒径的测定(6)残余单体的测定(7)最低成膜温度的测定(8)玻璃化温度的测定(9)机械稳定性的测定(10)冻融稳定性的测定(11)储存稳定性的测定(12)钙离子稳定性的测定(13)稀释稳定性的测定(14)耐水白的测定(1)固体含量的测定:a)按GB/T-20263-2006规定:取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。
称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开),并称重质量为m1。
将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。
然后,将小皿置干燥器中冷却至室温,再称重量为m2。
(所有质量精确到0.001g)固含= (m2- m0)/(m1- m0)×100%平行测定三次,取平均值。
b)或者按GB/T11175-2002规定:用容器称取约1g试样,准确至0.001g .并使之流平,对于高粘度样品,最好用水或溶剂进行稀释。
将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部,经干燥60min±5min 后取出,放入干燥器内冷却至室温后称量。
(2)粘度的测定:用容器取约 500 mL试样,注意勿混入气泡,将容器置于恒温水槽中,使试样液面低于水面。
用玻璃棒加以搅拌,使试样各部分的温度达到试验要求的温度。
测量温度的选择要依据配方来定,配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。
一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。
安装防护装置和转子,按照转速和转子的组合,选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。
实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。
一般1#转子的测量范围为1-100cps;2#转子的测量范围为:500cps;3#转子测量范围为:1-2000cps;4#转子测量范围为:1-10000cps。
根据不同的粘度选择不同的转子。
旋转升降手柄,使粘度计平缓地下降,勿使转子粘上气泡,并使液面达到转子液位标线。
丙烯酸树脂乳液MSDS
丙烯酸树脂乳液M S D S Last updated on the afternoon of January 3, 2021丙烯酸树脂乳液安全技术说明书MaterialSafetyDataSheet(MSDS)第一部分:化学品名称CAS:25767-39-9化学品中文名称:丙烯酸树脂乳液商品名:无纺布粘合剂(PD-16)英文名acrylicresinemulsion生产企业名称:广州市罡亮化工有限公司地址:广东广州增城朱村富裕路二巷21号电话生效日期:2013年03月1日第二部分:成分组成信息成分混合物,本品为聚丙烯酸酯,水性分散液第三部分:危险性概述危险性类别:本品不属于危险品化学毒性:无健康危害:无资料环境危害:无易燃易爆危险:不属于第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水冲洗皮肤即可眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医误食:饮足量温水,催吐。
就医第五部分:消防措施灭火方法:本品为水性分散液,无可燃性第六部分:泄漏应急处理应急处理:收集到容器中即可,可回收加工处理第七部分:操作处置与储存操作注意事项:搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的泄漏应急处理设备。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房,保持温度5-30°C第八部分:接触控制个体防护眼睛防护:戴化学安全防护眼镜身体防护:无特别要求手防护:无特别要求其他防护:无特别要求第九部分:理化特性外观与性状:乳白色带蓝色荧光乳状液体,pH:7-8分子量:2000-10000相对密度(水=1):主要成分:丙烯酸酯聚合物50%,水50%。
溶解性:与水混溶粘度s:(涂-425°C)12-20主要用途:用于无纺布,人造革,海绵等纤维制品的粘合剂。
第十部分:稳定性和反应活性稳定性:高稳定性反应活性:在推荐的储存条件下无反应第十一部分:毒理学资料毒性:无毒性,进入眼睛时,会产生由于异物引起的疼痛,无其它毒害现象,碰上皮肤时,无不良反应。
丙烯酸酯乳液的改性及防腐涂料的制备
摘 要
水性丙烯酸防腐涂料是发展最早也是应用最广泛的水性涂料产品之一,本文从水性丙烯酸防腐涂料的成膜物丙烯酸酯乳液出发,针对水性丙烯酸涂料的耐水性、疏水性等问题,通过添加改性单体制备了改性丙烯酸酯乳液,并以改性乳液为基础制备了改性丙烯酸防腐涂料,对制备的乳液及涂料进行了性能的检测及机理分析。
首先以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁脂(BA)、丙烯酸(AA)为聚合单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)为改性单体制备了氟改性丙烯酸酯乳液。以核壳乳液聚合方式制备了一系列乳液,最佳的制备工艺为乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠(SDS)及OP-10复合乳化剂,且SDS:OP-10=2:1,引发剂的最佳添加量为单体总量的2.5%,软硬单体比6:5,DFMA的最佳添加量为6%。对乳液进行了表征与性能检测,乳液为核壳结构,热分解温度282℃,水静态接触角80.8°。相比于未改性丙烯酸涂层,改性后涂层耐蚀性能有了很大提升,对样品长时间浸泡观察发现涂层的有效防护时间为100 h,涂层的腐蚀及水在涂层中的扩散行为表现为统一的三个阶段。浸泡时间100 h后涂层的防护效果减弱,浸泡时间超过200 h后涂层完全失效。
可降解餐具丙烯酸乳液涂料研究
包装材料与辅料可降解餐具丙烯酸乳液涂料研究赵科,孙培勤, 孙绍晖, 刘大壮(郑州大学化工学院,河南郑州450002)[ 摘要] 采用丙烯酸类与苯乙烯半连续乳液共聚为种子,半连续加入醋酸乙烯核壳聚合工艺, 合成聚苯乙烯2丙烯酸类为核,聚醋酸乙烯为壳的功能性核壳乳液,改善乳液对植物纤维、淀粉的粘接性能,消除残余丙烯酸类和醋酸乙烯单体含量,合成一系列特定结构与性能的乳液,通过模拟可降解快餐盒生产工艺,测定涂料使用性能,并将其应用于可降解快餐盒。
关键词: 可降解;快餐盒;涂料;乳液聚合;核壳中图分类号: T B484 ; T Q047. 1 文献标识码:B 文章编号:1001 - 3563 (2002) 02 - 0015 - 03 Study on th e Coating f o r Single U se and Degra d a ble Lunch Conta i ner ZHAO K e , SUN Pei2qi n , SUN S h a o2h u i , L I U Da2zh ua ng( C ollege of C hemical E ngineering , Zhengzhou University , Zhengzhou 450002 ,C hina)Abstract :This paper researches the technol ogy that the em ulsi on coating is polym er2 iz ed , which is designed for the single use and degradable lunch container .F or this purpose ofpolym erizing A C R resin and other m onom er , the em ulsi on polym eriz ati on and the structure ofem ulsi on particle (core2shell) have been designed. A series of em ulsi on with constructed parti2cles and special perform ance have been polym erized and their functi on for use have been deter2mined . P ( ST2B A) / PV Ac core2shell em ulsi on is polym eriz ed and the rem aining minor m onom eris decreased to s om e ex tent , which is better for the adhesi on to plant fiber or starch. The sm ellof six kinds of m onom er is tested by people ,and it is used in the design and polym eriz ati on.Degradable lunch container ; C oating ; Em ulsi on polym eriz ati on ; C ore2 K ey w or d s :shell聚苯乙烯泡沫快餐盒对环境造成危害,是白色污染的重要来源之一;国家已下令2001 年全面停止聚苯乙烯泡沫快餐盒的生产和销售 1 ,2 。
防水丙烯酸酯乳液的研究
防水丙烯酸酯乳液的研究防水丙烯酸酯乳液是一种具有特殊性能的有机涂料,具有优异的防水性、耐候性、耐腐蚀性和高透光性等特点,因此在建筑、道路、汽车、纺织品等众多领域得到了广泛的应用。
本文将重点防水丙烯酸酯乳液的研究现状及其应用,以期为相关领域的研究提供参考。
防水丙烯酸酯乳液的研究始于20世纪50年代,当时主要应用于纺织品防水处理。
随着科技的不断进步,防水丙烯酸酯乳液的应用领域逐渐扩大,成为建筑、道路、汽车、家具等领域不可或缺的防水材料之一。
因此,对于防水丙烯酸酯乳液的性能、制备方法及应用的研究具有重要的实际意义。
防水丙烯酸酯乳液的制备方法主要有乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合等。
其中,乳液聚合是最常用的制备方法,具有操作简单、产物性能稳定等优点。
性能评价方面,主要包括耐水性、耐候性、耐腐蚀性、透光性等指标。
已有研究表明,通过调节单体比例、引发剂种类和浓度、乳化剂种类和浓度等参数,可以显著影响防水丙烯酸酯乳液的性能。
在应用领域方面,防水丙烯酸酯乳液已广泛应用于建筑涂料、防水卷材、防水腻子、汽车涂料等领域。
特别是在建筑领域,防水丙烯酸酯乳液作为建筑防水涂料,具有优良的防水性能和耐久性,得到了广泛的认可。
防水丙烯酸酯乳液在道路标线、户外家具、纺织品等领域也有广泛应用。
虽然防水丙烯酸酯乳液在众多领域得到了广泛应用,但是其研究仍然存在一些问题。
对于防水丙烯酸酯乳液的性能评价尚未形成完整的体系,导致产品性能的评估不够准确。
防水丙烯酸酯乳液的应用领域还有待进一步拓展,需要开发新的应用领域和市场。
对于防水丙烯酸酯乳液的环保性能和生物可降解性也需要进行更深入的研究。
为了解决上述问题,本文将采用以下研究方法:实验设计:根据已有的文献资料,选取不同的单体、引发剂、乳化剂和添加剂进行实验,制备出多种具有不同性能的防水丙烯酸酯乳液。
数据采集:采用实验测试方法,对所制备的防水丙烯酸酯乳液进行性能评价,包括耐水性、耐候性、耐腐蚀性、透光性等指标。
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乳液性能检测方法(1)固含量的测定(2)粘度的测定(3)PH的测定(4)筛余物的测定(5)粒径的测定(6)残余单体的测定(7)最低成膜温度的测定(8)玻璃化温度的测定(9)机械稳定性的测定(10)冻融稳定性的测定(11)储存稳定性的测定(12)钙离子稳定性的测定(13)稀释稳定性的测定(14)耐水白的测定(1)固体含量的测定:a)按GB/T-20263-2006规定:取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。
称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开),并称重质量为m1。
将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。
然后,将小皿置干燥器中冷却至室温,再称重量为m2。
(所有质量精确到0.001g)固含= (m2- m0)/(m1- m0)×100%平行测定三次,取平均值。
b)或者按GB/T11175-2002规定:用容器称取约1g试样,准确至0.001g .并使之流平,对于高粘度样品,最好用水或溶剂进行稀释。
将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部,经干燥60min±5min 后取出,放入干燥器内冷却至室温后称量。
(2)粘度的测定:用容器取约 500 mL试样,注意勿混入气泡,将容器置于恒温水槽中,使试样液面低于水面。
用玻璃棒加以搅拌,使试样各部分的温度达到试验要求的温度。
测量温度的选择要依据配方来定,配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。
一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。
安装防护装置和转子,按照转速和转子的组合,选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。
实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。
一般1#转子的测量范围为1-100cps;2#转子的测量范围为:500cps;3#转子测量范围为:1-2000cps;4#转子测量范围为:1-10000cps。
根据不同的粘度选择不同的转子。
旋转升降手柄,使粘度计平缓地下降,勿使转子粘上气泡,并使液面达到转子液位标线。
用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后,确认转子置于试样容器的中心位置,设定转子、转速,开始测量。
报数据要注明所用转子号,所用转速和测定时的温度。
例如:25000 cps(4#/60rpm/30C)。
(3)PH值的测定:一般测量,精密试纸即可。
用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上,刮去表层多余的乳液,一般要求半分钟内不变色,与标准比色卡对比观察颜色变化,读取pH值。
精密测量,可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。
先用标准液校准pH计,用蒸馏水洗净后置于乳液(23±2℃)中待稳定后读数。
平行测定三次,取平均值。
乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。
(4)筛余物的测定:(无国标)将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1(精确到0.1g),经过配方规定目数的滤袋过滤,将残渣烘干,降至常温称重,为m2(精确到0.001g)筛余物=m2/m1×100%(5)粒径的测定:用光学显微镜观察,或者用浊度法测定粒径。
5.1光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a)显微镜:放大倍数不低于1 000倍;b)载物片:7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片:2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为 100,在载物片上滴加 1滴,并紧密盖上盖玻片,在光学显微镜上观察粒子大小。
5.1.3 计算测定粒子 50个以上,算出粒径(pm)平均值,取 1位有效数字,同时记录放大倍数。
注 1:单个粒子集合体多时,应加以记录。
注 2:光学显微镜不能观察的试样,使用电子显微镜,按其规定方法进行测定。
5.2 浊度法5. 2.1 仪器设备a)分光光度计;b)金属网:孔径为 75 pm的平织不锈钢金属网。
5.2.2 试剂聚苯乙烯分散体:试剂级,平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a)将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。
.100.置于分光光度计的吸收池内,于波长 375 nm处,调整吸收池内试样的不挥发物,使其吸光度保持在 0.50士0.01的范围。
b)调整完成后,测定 550 nm波长处的吸光度。
c)以550 nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图,绘制工作曲线。
d)将试样用金属网过滤后,用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。
.1%,置于分光光度计的吸收池内,于波长 375 nm处,调整吸收池内试样的不挥发物,使其吸光度保持在 0. 50士0.01的范围。
e)调整完成后,测定 550 nm波长处的吸光度。
5.2.4 计算从工作曲线上计算出与此 550 nm波长处吸光度所对应的粒径,保留 1位有效数字(6)残余单体的测定用气相色谱法,以内标法测定试样中的单体质量。
6.1仪器a ) 微量注射器: 1 0μL, 100μL ;b ) 容量瓶: 100ml,1000ml ;c ) 带塞三角烧瓶: 100mL ;d ) 天平: 称量范围为50 g 以上,分度值0 . 1 m g ;e) 气相色谱仪1 ) 检测器 : 氢火焰离子化检测器 ;2)色谱柱:填充柱或毛细管柱。
6.2 试剂a)单体:纯度(质量分数)大于99%;b)工作曲线制作用溶剂:纯度99%(质量分数)以上的 N,N一二甲基甲酞胺,二甲基亚砜以及四氢呋喃等。
注:使用其他溶剂时,应加以记录。
c)内标物:应选用能溶于水但在试样中不含有的物质,并且在所选定的色谱柱的分析条件下,其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。
6.3分析条件:分析条件应根据不同的仪器,设定出最佳分析条件。
另外,对仪器的检测下限的要求是单体的质量分数在 0.01%以上时,应能正确检测出来。
6.4 操作步骤a)称取 500 mg内标物,精确至。
. 1 mg,将其置于 1 000 ml,容量瓶中,用去离子水稀释至刻度上限。
b)在100 ml,带塞三角烧瓶内称10g试样,准确至0. 01 g,然后加人a)中的溶液log,用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合,然后再加人a)中的溶液40 g,同样进行混合 1 min之后,用电磁搅拌器混合3 min-5 min。
c)用10μL微量注射器取1 μL上述溶液,注人气相色谱仪,得到试样的色谱图。
6.5工作曲线按如下步骤制作出内标法工作曲线:a)预先在 100 mL容量瓶内加人70 mL-80 mL溶剂,用 100 IL微量注射器取约50 IL内标物溶液注人100 ml容量瓶内,并对取样前后的微量注射器进行称量,准确至0. 1 mg,二次称量间的质量之差即为内标物的取样量。
b)以同样的取样方式,用100 KL微量注射器对单体进行取样,加人a)中,用溶液稀释至刻度,并充分混匀,按此方法制出不同浓度范围的标准溶液。
c)测定此溶液按 5.10-2.4中c)条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积,以单体和内标物峰面积的比值对单体浓度作图,绘出工作曲线。
6.6计算按积分仪数据处理方法,测量峰面积,用内标法算出单体的质量分数(%),保留2位有效数字。
(7)最低成膜温度(MFT)的测定:7.1仪器设备7.1.1 最低成膜温度测定仪使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪,热板一端的高温和另一端的低温可用测定器进行调整,图 3为此类测定器的实例。
7.1.2 涂膜器 : 能将试样涂布出厚度在0.3mm以下,宽度15 mm以上的涂布器。
7..1.3温度计 : 分度值为1℃的直角(90°) 闭口杯闪电测定用温度计或同等精度温度计。
7.2 操作步骤7.2.1 选择与待测试样合适的温度范围,对高温侧及低温侧的温度进行设定,此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定,并且最低和最高温度差应设定在2 0 ` C - - 4 0 ℃范围。
7.2.2 当热板温度达到热平衡之后,用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。
7. 2.3使用带空气循环测定器的场合,利用透明罩使空气循环。
设置干燥剂的测定器,则在规定的金属网上放置硅胶类干燥剂,再加上透明罩,为保护热板的表面,最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜的办法,此外,应注意热板表面不能留有空气层。
7.2.4 按照图 4 所示的读取方法,记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。
(8)玻璃化温度(Tg)的测定差示扫描量热法( DSC)1.仪器和材料1.1差示扫描量热仪,主要性能如下:a ) 能以0.5℃/ mi n -2 0 ℃/ mi n 的速率,等速升温或降温;b ) 能保持试验温度恒定在±0.5 ℃内至少6 0 min ;C 能够进行分段程序升温或其他模式的升温;d ) 气体流动速率范围在 1 0 mL / mi n -5 0 mL / m i n , 偏差控制在士1 0 %范围内;e ) 温度信号分辨能力在0.1℃内,噪音低于0.5℃ ;f ) 为便于校准和使用,试样量最小应为1mg ( 特殊情况下,试样量可以更小) ;g)仪器能够自动记录 DSC曲线,并能对曲线和准基线间的面积进行积分,偏差小于 2%; h)配有一个或多个样品支持器的样品架组件。
1.2样品皿用来装试样和参比样,由相同质量的同种材料制成。
在测量条件下,样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。
样品皿应具有良好的导热性能,能够加盖和密封,并能承受在测量过程中产生的过压。
1.3 天平:称量准确度为±0. 01mg.1.4 标准样品:参见附录A.1.5 气源:分析级2 操作步骤2.1 打开仪器试验前,接通仪器电源至少1h ,使电器元件温度平衡。
将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上,调节到实际测量的条件。
在要求的温度范围内, D S C曲线应是一条直线。
当得不到一条直线时,在确认重复性后记录 D S C曲线。
使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。
气体和流速有任何变化,都需要重新校准。
一般采用:氮气(分析级),流速50 mL/min(1士10%)。
经有关双方的同意.可以采用其他惰性气体和流速。
调节灵敏度,以使曲线上转变区域(或阶段)的垂直高度的差至少为记录器满刻度读数的1000(现在的仪器不需要这种调节)。
2.2 将试样放在样品皿内2.2.1选择容积适当的样品皿,并保证其清洁;2.2.2用两个相同的样品皿,一个作试样皿,另一个作参比皿( 可用空样品皿或不空的样品皿) ;2.2.3 称量样品皿及盖,精确到0.0 1 mg ;2.2.4 将试样放在样品皿内;2.2. 5 如果需要,用盖将样品皿密封;2.2.6 再次称量试样皿。
称量试样,精确到0.1 mg。
除非材料标准另有规定,试样量采用 5 mg至 20 mg。
对于半结晶材料,使用接近上限的试样量。
样品皿的底部应平整,且皿和试样支持器之间接触良好。