聚合物流变性能测试
流变仪法测定塑料的流变性能实验指导
实验二流变仪法测定塑料熔体的流变性能一、实验目的1.了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。
2.熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法。
二、实验原理毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一，具有较宽广的剪切速率范围。
毛细管流变仪还具有多种功能，既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系，又可根据毛细管挤出物的直径和外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象。
这些研究为选择聚合物及进行配方设计，预测聚合物加工行为，确定聚合物加工的最佳工艺条件（温度、压力和时间等），设计成型加工设备和模具提供基本数据。
聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体，即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系。
用毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为ΔP，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力τ和剪切速率γ&与压力、熔体流率的关系。
τ=RΔP/2L γ=4Q/πR3ηa =πR4ΔP/8QL式中R－毛细管半径，cm；L－毛细管长度，cm；ΔP－毛细管两端的压差，Pa；Q－熔体流率，cm3/s；ηa－熔体表观粘度，Pa·s。
在温度和毛细管长径比L/D一定的条件下，测定不同压力ΔP下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q，可计算出相应的τ和γ&，将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，即可求得非牛顿指数n和熔体表观粘度ηa。
改变温度和毛细管长径比，可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能Eη以及离模膨胀比B等表征流变特性的物理参数。
大多数聚合物熔体是属非牛顿流体，在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性，且毛细管的长度也是有限的，因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差，必要时应进行非牛顿改正和入口改正。
聚合物流变试验及应用
聚合物流变试验及应用聚合物流变试验是指通过外力作用下测量材料的流动性和变形性质的实验方法。
它主要应用于测定聚合物材料在不同温度、压力和剪切速率条件下的流变特性，为材料的设计和加工提供重要的参考依据。
聚合物材料的流变特性与材料的结构、分子量分布、共聚能力等因素密切相关。
聚合物在受力作用下会发生流变行为，包括剪切变形、蠕变和弹性回复等。
聚合物流变试验能够定量地反映出材料的流变性质，包括黏度、剪切应力、弹性模量等。
常见的聚合物流变试验有旋转粘度法、挤出流变法、动态力学分析法等。
旋转粘度法是通过旋转流变仪来测量材料的粘度，能够得到材料在不同剪切速率下的流变曲线。
挤出流变法是将材料通过模具挤出，通过测量挤出压力来反映材料的流变性质。
动态力学分析法是利用动态力学分析仪，通过对材料施加振动或周期性应变来测量其弹性模量、剪切模量等参数。
聚合物流变试验在聚合物材料的研究与应用中具有重要作用。
首先，它可以帮助研究者了解聚合物材料的流变性质，为聚合物材料的设计和合成提供依据。
其次，聚合物流变试验可以评估聚合物材料的加工性能，包括熔融加工和成型加工等。
通过对材料的流变特性进行测定，可以确定最佳的加工工艺参数，以提高材料的加工效率和产品质量。
此外，聚合物流变试验还可以判断聚合物材料的稳定性和变形行为，为聚合物材料的应用提供参考。
在聚合物材料的应用中，聚合物流变试验可以用于评估材料的性能和使用寿命。
通过测量材料的流变特性，可以了解其在不同应力条件下的变形行为，以预测材料在实际应用中的稳定性和可靠性。
此外，聚合物流变试验还可以用于研究聚合物材料的改性和加工过程中的变形行为。
通过对材料的流变特性进行研究，可以改进材料的性能，并提高材料的加工性能和机械性能。
综上所述，聚合物流变试验是研究聚合物材料流变性质的重要手段。
通过测定和分析材料的流变特性，可以评价和改善材料的加工性能和使用性能，为聚合物材料的设计和应用提供科学依据。
在未来的研究和应用中，聚合物流变试验将继续发挥重要作用，促进聚合物材料领域的发展与进步。
聚合物流变性质测量方法改进技术创新与应用前景探讨
聚合物流变性质测量方法改进技术创新与应用前景探讨聚合物是一类具有重要应用前景的材料，广泛应用于塑料、橡胶、纤维等领域。
为了更好地理解和控制聚合物的性质，测量和研究聚合物的流变性质至关重要。
本文将探讨聚合物流变性质测量方法的改进技术创新，并展望其在未来的应用前景。
首先，我们来了解一下聚合物的流变性质。
聚合物的流变性质是指在外力作用下，聚合物材料的变形行为及其与应力、应变率等之间的关系。
了解聚合物的流变性质可以帮助我们预测和控制聚合物的加工性能、机械性能和使用寿命等。
目前，常用的聚合物流变性质测量方法有多种，例如拉伸试验、扭转试验、剪切试验等。
这些方法可以通过施加不同形式的力来测量聚合物材料的应力和变形，并进一步得出流变学参数。
然而，传统的聚合物流变性质测量方法存在一些局限性和不足之处。
例如，拉伸试验和扭转试验需要大量的样品，并且测试过程繁琐、时间长。
剪切试验的结果受到接触面的影响，容易产生误差。
因此，改进这些传统的测量方法以提高测试效率和准确性是一个重要的课题。
在聚合物流变性质测量方法的改进技术方面，近年来涌现出了一些创新的研究成果。
其中之一是微型流变仪的研发和应用。
微型流变仪具有体积小、测试时间短、样品消耗少等优点，可以在微米至纳米尺度上进行流变性质测量，为研究聚合物的微观性质提供了有效的手段。
另外，利用纳米技术和表面力学的方法也为聚合物流变性质的研究提供了新的思路。
例如，通过原子力显微镜等纳米仪器的应用，可以直接观察和测量聚合物材料的表面力学性质，从而揭示聚合物材料的微观变形机制。
此外，基于计算机模拟和数值模型的方法也为聚合物流变性质的研究提供了新的途径。
通过建立精确的数值模型，可以模拟聚合物材料在外力作用下的变形行为，进而预测材料的性能。
这种基于模拟的方法可以减少实验的时间和成本，并提供更为细致和全面的理论分析。
对于聚合物流变性质测量方法的改进技术，我们可以期望以下几个方面的应用前景：首先，改进的流变性质测量方法可以为聚合物材料的研究和开发提供更为准确和全面的数据支持。
实验九毛细管流变仪测定聚合物的流变特性(精)
思考题
1. 如何从流动曲线上求出零剪切粘度η0并讨 论η0与聚合物分子参数的关系。
2. 测定表观粘流活化能ΔEη有何意义？
实验原理
实验仪器及药品
1. 仪器：XLY-Ⅱ型流变仪。毛细管 （R=0.25mm,L=36mm;R=0.5mm,L=40 mm）。
2. 药品：聚苯乙烯，聚丙烯，涤纶（均为粒 料）。
实验步骤
1. 试样处理 试样在测定流动曲线前先进行真空干燥2h 以上①，以除去水分及其它挥发性杂质。
实验步骤
2. 流动速率曲线的测定 ①选择适当长径比的毛细管，从料筒下面旋上料筒中，并 从料筒上面放进柱塞。 ②按照XLY-Ⅱ型流变仪使用说明书接通控制器及记录仪的 电源。 ③选择实验温度（本实验依试样不同可选择190℃、 230℃、260℃、290℃）和升温速度。 ④待温度恒定后，从料筒中取出柱塞，放入约2g试样， 放进柱塞，并使压头压紧柱塞。恒温10min后加压，记录 流变速率曲线。 ⑤改变负荷，重复上述操作。每个温度共做5~6个不同负 荷下的流变速率曲线。再改变温度，重复上述操作②。 ⑥实验结束后，停止加热。乘热卸下毛细管，并用绸布擦 净毛细管及料筒③
实验九 毛细管流变仪测定聚
合物的流变特性
实验目的
1. 了解高聚物流体的流动特性 2. 掌握用毛细管流变仪测定高聚物熔体流动
特性的实验方法和数据处理方法
实验原理
• 高聚物熔体（或浓溶液）的流动特性，与 高聚物的结构、相对分子量及相对分子质 量分布、分子的支化和交联有密切的关系。 了解高聚物熔体的流动特性对于选择加工 工艺条件和成型设备等具有指导性意义。 高聚物流体多属非牛顿流体，不同类型的 流变曲线如图所示。用毛细管流变仪可以 方便地测定高聚物熔体的流动曲线。
聚合物流变测试研究进展
2020 年， 邵 明 旺 [5] 等 研 究 了 多 种 碳 质 填 料 混 杂 对聚丙烯 (PP) 流变性能的影响，用旋转流变仪分别测 试了 PP/ 石墨烯（GNP）、PP/ 碳纳米管（CNT）、PP/ CB、PP / GNP / CNT、PP / GNP / CB、PP / CNT / CB、PP / GNP / CNT /CB 等 7 种复合材料的的流变 行为。研究结果表明，加入的碳质填料显著提高了复 合材料的 G´、损耗模量 G″ 和复数黏度 η*。纯 PP 和 PP/GNP 复合材料的损耗因子随频率的增加而下降， PP/CNT、PP/CB 和 PP/GNP/CNT/CB 复合材料损耗 因子随频率增加先升高后下降。
形变的测试可分为动态测试和应力松弛或蠕变。动态 力学性能测量的仪器主要有转子式流变仪，例如同轴 圆筒流变仪、锥 - 板式流变仪和偏心平行板式流变仪 （正交流变仪）等，仪器在振荡模式下工作。在固定频 率下的动态测试中，如果模量不随应变变化，测试得 到的性质为线性黏弹性，该测试称为小幅度震动剪切。 如果模量随应变变化，测试得到的为非线性黏弹性， 该测试称为大幅度震动剪切。
比剪切流变学测量对温度引起的分子结构变化敏感几 个数量级。
3 新兴微流变测试技术
流变在聚合物方面的测试
流变在聚合物方面的测试流变学测量是观察高分子材料内部结构的窗口，通过高分子材料，诸如塑料、橡胶、树脂中不同尺度分子链的响应，可以表征高分子材料的分子量和分子量分布，能快速、简便、有效地进行原材料、中间产品和最终产品的质量检测和质量控制。
流变测量在高聚物的分子量、分子量分布、支化度与加工性能之间构架了一座桥梁，所以它提供了一种直接的联系，帮助用户进行原料检验、加工工艺设计和预测产品性能。
流变学是研究材料变形与流动的科学，在热塑性材料，热固性树脂，高级复合材料，涂料，油漆以及粘接剂等领域有着重要的作用。
这些材料的流变性能可以与它们的加工性能和产品最终性能有效地联系起来，从而为表征材料结构、开发优异性能的产品提供有力的帮助。
大多数的材料兼具粘性和弹性(粘弹性)。
流变仪可以根据不同的使用条件，选用不同的配置来准确地测量这些性能。
一．流变在热塑性塑料方面的应用在研究、开发、分析部门、过程和质量控制方面，不管是产品的质量控制，还是新品的开发，流变测试已经成为不可或缺的手段。
流变测试可以帮助用户将热塑性材料的微观结构信息联系到其流动行为上。
如，聚合物的分子量对其低剪切率下的粘度、分子量分布和支化度对粘度与剪切速率的关系都有很大的影响。
其它测试手段，如熔融指数 (MFI)或毛细管，对在低剪切速率下的这些结构差别并不敏感。
同时，粘度在解决工艺问题时还是不够的，还必须考虑弹性的影响。
材料的弹性模量可用于预测加工过程中产品表面缺陷的问题：如挤出、注射模的热变形、吹膜中气泡稳定性等等。
热塑性材料的固体性能在预测产品最终性能时非常有用。
例如，温度扫描模式的动态力学测试，可以测量得到的玻璃化转变以及次级转变，用于预测材料的抗冲性能以及其它与温度有关的性能。
二．流变在热固性树脂方面的应用流变仪可广泛应用于发生聚合反应的热固性树脂、粘合剂等方面的研究、开发以及质量控制。
对固化反应的诱导期、反应温度与时间对固化度、粘度的影响、后固化的作用、紫外线 UV 引发固化、填料的影响，只有流变技术可以给出快速、准确的信息供参考。
聚合物材料中的流变性能测试分析
聚合物材料中的流变性能测试分析在聚合物材料的开发、制造和应用过程中，流变性能测试是一个重要的环节，其能够有效地评估材料的变形行为、力学性能以及应用性能。
因此，了解聚合物材料中的流变性能及其测试分析方法，对于提高聚合物材料的应用性能、推动聚合物材料的研究和应用具有重要的意义。
一、聚合物材料的流变性能聚合物材料是指一类具有高分子结构的材料，其分子量通常高于10万，这种材料的性能是由其分子结构决定的。
在应用场合中，聚合物材料的性能会随着其形状、尺寸和应力状态的变化而发生变化。
因此，聚合物材料的流变性能对于其应用性能的评估和控制具有重要的作用。
聚合物材料的流变性能包括了黏弹性、塑性和蠕变等性质。
黏弹性是指聚合物材料在受到一定应力时的变形能力，即材料随时间的变形量。
塑性是指聚合物材料在受到应力时，随着应力的增加发生的可塑性变形。
蠕变是指聚合物材料在受到恒定应力时，材料随时间的收缩变形。
二、聚合物材料的流变性能测试聚合物材料的流变性能测试是利用流变仪对聚合物材料进行测试，主要包括剪切模量、黏性、塑性和流量指数等参数的测试。
其测试过程是将样品装入流变仪的测量室中，然后通过引入规定的变形应力，来测定聚合物材料在规定的应力范围和频率下的流变性能。
流变仪是一种专门用于测量材料流变性质的仪器。
其主要原理是利用试样在测量室中应变或位移的变化来计算材料在不同应力下的黏弹性、塑性、蠕变等性质。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来控制样品的速度、应力、频率和温度等参数，从而实现对材料流变性质的测试和分析。
三、聚合物材料流变性能测试分析1.剪切模量测试分析剪切模量是衡量材料刚度和变形能力的重要参数。
聚合物材料的剪切模量随着应力的增加而增加，因此，其在应用过程中往往需要具有一定的刚度和力学性能。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来测定样品在不同应力下的剪切模量。
2.黏性测试分析黏性是衡量材料流体性质的重要参数。
聚合物材料的黏性随着应力的增加而减小，因此其应用过程中不易出现黏滞和流动离散等情况。
实验十一毛细管流变仪测定聚合物的流变特性
三,实验仪器及药品
压塑粉的配方(质量分数):酸法酚醛树 脂100份,木粉100份,固化剂12份,石灰 或者氧化镁3份,硬脂酸锌2份,加工助剂1 份.(或者采用脲醛树脂)
四,实验步骤 准备工作
观察机器是否运转正常, 观察机器是否运转正常, 试验开炼机急刹车装置 ; 检查机器内有无杂物并清 洗干净; 洗干净; 拟定实验配方及各项成型 工艺条件; 工艺条件; 加热开炼机和平板压机
四,实验步骤
3.模具准备 . 模具所有工作面进行脱模机处理
四,实验步骤
4.压制成型 .
(1)通过加热和温控装置将上,下模板温度控制在 )通过加热和温控装置将上, (160±5)℃. ± ) (2)将压制模具放入压机上,下模板间在压制温度 )将压制模具放入压机上, 下预热10min. 下预热 .
(3)按成型模具的容积及模压制品的比重(约 1.4)计算加料量,放置在模具的模腔内,模具闭 合后置于压机模板的中心位置,在已加热的模板 间接触闭合的情况下(未受压力)预热约10min.
六,实验报告
1.写出酚醛树脂与甲醛在碱性条件下,进一步 缩合和交联的反应式. 2.列出平板硫化机的技术参数.报告实验所用 原料和助剂,操作工艺条件. 3.用游标卡尺测试2个正常试样的尺寸,结合模 具尺寸,计算制品的收缩率. 4.分析模压制件的表面质量受工艺条件的影响 情况;结合后面力学性能的测试结果,分析力学 性能与实验工艺条件之间的关系.
1.务必穿长袖,长裤防护工作服并戴老保防护手 套进行操作,但开炼机塑炼时不能在中心线以上 操作,远离辊隙.防止烫伤和挤伤. 2 2.加料时要迅速,脱模时要迅速,整个过程防止 烫伤,砸伤,挤伤. 3.脱出来的制品要小心轻放到工作台上冷却.压 制制品要放置24小时以上才能进行性能测试. 4.脱膜和清理模具时,切忌损坏模具的光洁表面.
聚合物流变性能测试
聚合物流变性能测试一、实验目的1、熟悉和了解RHEOGRAPH25型流变仪的工作原理及操作方法。
2、掌握将计算机输出流动曲线（σ-γ曲线）转换为其他形式流动曲线（lg σ-lgγ）、（lg η-lgγ）的方法。
3、掌握非牛顿指数n的计算方法。
4、掌握利用Arrhenius方程计算粘流活化能Eη的方法。
二、RHEOGRAPH25型流变仪工作原理毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一，其主要优点在于操作简单，测量准确，测量范围宽(剪切速率γ：10-2～105s-1 )。
毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可收缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为△P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力σ和剪切速率γ与压力、熔体流率的关系。
仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度，并得到相应的剪切速率和剪切应力，表观粘度的关系曲线图。
三、实验仪器及材料仪器：德国高特福RH25型毛细管流变仪、毛细管口模，长径比30：1，5：0.5，5：0.3；、活塞、转矩扳手、耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。
原料：PE、PP四、实验内容测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能，具体如下第一组：PE，170℃，175℃，180℃，185℃。
第二组：PE，185℃，190℃，195℃，200℃。
第三组：PP，190℃，195℃，200℃，205℃。
第四组：PP，205℃，210℃，215℃，220℃。
五、操作步骤1、开机打开仪器，电脑，等候约一分钟，待初始化结束后，显示屏出现“Reference drive”；2) 点击“Reference drive”进入操作界面。
2、程序设定包括测试温度、熔融时间、活塞速度、毛细管的尺寸选择等参数的设置，3、测试膛升温编辑测试程序后，点击“parameter send”，开始升温，待温度达到测试温度并恒温10-15分钟；4、毛细管安装安装毛细管过程中，毛细管上的销钉必须在上方，安装时四个固定螺丝加抗磨糊后拧紧，再退回2圈，等候5-10分钟后再用扭矩扳手拧紧，扭矩扳手扭矩值设定为60N·m，PVT测试时设定为80 N.m；5、压力传感器安装选择合适的压力传感器，涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔，用扳手拧紧后再退回2圈，等候5-10分钟待温度均匀后再拧紧，插上连接线；6、校准零点当插接上力传感器连接线时，仪器显示屏会自动弹出校准界面，进行传感器零点校准，或者点击“service”—“calibrate” 进行校准；7、加料加料时尽量捣实，以免出现气泡，加至料桶上方斜面下方1cm处，放上活塞杆，关闭防护门；8、测试点击软件中“start test”，此时仪器显示屏中的“test”键变绿，点击, 测试开始，仪器自动采点并绘出σ-γ曲线，采点完毕重新设定测试程序，进行下一温度点测试。
聚合物表征聚合物流变性能研究
熔体破裂现象－不稳定流动
• 波浪形 • 鲨鱼皮状 • 竹节状 • 不规则破碎
聚合物表征聚合物流变性能研究
熔体破裂的影响
• 物料的不稳定流动会影响加工性能， 导致产品外观缺陷及使用性能下降。
聚合物表征聚合物流变性能研究
1.4 转矩流变仪
• 可以模拟密炼、挤出等工艺过程
聚合物表征聚合物流变性能研究
转矩流变曲线各段意义（3）
• DE：维持恒定转矩，物料平衡阶 段。（90秒以上）
• E－：继续延长塑化时间，导致物 料发生分解，交联，固化，使转矩 上升或下降。
聚合物表征聚合物流变性能研究
由转矩流变曲线获得的信息
• 判断可加工性 • 确定加工时间（物料在成型之前的时间） • 确定加工温度 • 评价材料的热稳定性
聚合物表征聚合物流变性能研究
仪器结构示意图
聚合物表征聚合物流变性能研究
工作原理
• 物料被加到混炼室中，受到转速不同，转 速相反二个转子所施加的作用力，使物料 在转子与室壁间进行混炼剪切，物料对转 子凸棱施加反作用力，这个力由测力传感 器测量，再经过机械分级的杠杆力臂转换 成克－米(g·m)读数。其转矩大小反应了物 料粘度的大小。
6
5
20%
4
10%
3
0
2
1
0
0
1
2
3
4
5
6
7
/S-1
聚合物表征聚合物流变性能研究
炭黑含量对物料粘度的影响
• 现象：炭黑分数增加，体系粘度随 之上升
• 原因：也是由于炭黑粒子吸附的分 子链数增多而使体系的流动阻力升 高。
聚合物表征聚合物流变性能研究
聚合物材料熔体流变曲线测定
聚合物材料熔体流变曲线测定试验目的1. 了解高分子材料熔体流淌变形特性以及随温度、应力、材料性质塑化性能变化规律；2.把握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法；3.熟识毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作。
试验原理毛细管流变仪测试的基本原理是：设定在一个无限长的圆形毛细管中，塑料熔体在管中的流淌为一种不行压缩的黏性流体的稳定层流流淌；毛细管两端的压力差为AP,由于流体具有粘性，它必定受到自管体与流淌方向相反的作用力，通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导，可得到管壁处的剪切应力（Cw）和剪切速率（丫.）与压力、熔体流率的关系。
C w=2L式中R——毛细管的半径（cm）L△P——毛细管两毛细管的长度（cm）端的压力差（Pa）Y w=4Q/riR3式中Q——熔体容积流率（cm3/s）由此，在温度和毛细管长径比（L/D）肯定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流淌速率（Q）,由流淌速率和毛细管两端的压力差AP,可计算出相应的Cw 和八值，将一组相应的Cw和八在双对数座标纸上绘制流淌曲线图，即可求得非牛顿指数（n）和熔体表现粘度（na）。
但是，对大多数塑料熔体来说都属于非牛顿液体，而且试验中毛细管长度有限，因此, 必需进行“非牛顿改正”和“入口改正”，才可得毛细管壁上的真实剪切速率和剪切应力。
主要原料及设施仪器主要原材料：LDPE 18D粒料，大庆石化；分5组，每组1g；仪器设施：CFT — 500D毛细管流变仪（恒负荷）毛细管口模长径比（L/D）： 10:1；直径：1mm；活塞截面积：len?试验条件与操作1、条件试验温度：190℃预热时间：200s试验负荷：20kg； 30kg； 50kg； 70kg； 90kg祛码重量=（试验负荷-5） /10祛码重量：1. 5kg； 2. 5kg； 4. 5kg； 6. 5kg； 8. 5kg2、操作A、启动IIAAKE微机掌握转矩流变仪的微机及动力系统，按试验要求设定所用的试验参数。
不饱和聚酯的流变性能如何测试
不饱和聚酯的流变性能如何测试不饱和聚酯是一种常见的聚合物材料，其在工业、建筑、汽车等领域中得到广泛应用。
不饱和聚酯的流变性能对其使用性能和耐久性有重要影响，因此需要进行相应的测试和研究。
一、不饱和聚酯的流变性能不饱和聚酯是指在树脂中加入不饱和单体（如乙烯基苯等）和交联剂（如双羰基化合物等）进行聚合反应得到的一种聚合物。
不饱和聚酯具有良好的成型性和涂装性能，因此广泛应用于制造复合材料、FRP、建筑材料、汽车外壳等领域。
不饱和聚酯的流变性能主要包括粘度、流动性、弹性模量、屈服强度等参数。
其中，粘度是指不饱和聚酯在一定条件下的黏度值，通常使用旋转黏度计测试。
流动性是指不饱和聚酯在一定条件下的流动性能，通常使用流变仪测试。
弹性模量是指不饱和聚酯在受力下的应变与应力的比值，属于材料的弹性机械性能之一。
屈服强度是指不饱和聚酯在受力下达到屈服的最大强度。
二、不饱和聚酯的流变性能测试方法1. 旋转黏度法旋转黏度法是一种常用的粘度测试方法，可用于测定不饱和聚酯的粘度值。
该方法使用旋转黏度计，将待测样品置于旋转锥或圆柱中，通过测量旋转锥或圆柱受到的扭矩和转速的比值得到粘度值。
旋转黏度法的优点是简单易行，精度高，能够测量多种不同粘度范围的样品。
但是，该方法需要待测样品具有一定的流动性，且需要较长时间的等温静置，所以不适用于测量高粘度和非牛顿流体。
2. 流变仪法流变仪法是一种流动性测试方法，可用于测定不饱和聚酯的流变性能。
该方法使用流变仪，通过施加旋转或振荡等外力，测量材料产生的应力响应和变形响应，从而得到流变性能参数。
流变仪法的优点是能够测量大范围的流动性，能够测量非牛顿流体和高粘度样品。
此外，流变仪法还能够测量不饱和聚酯的弹性模量、屈服强度等参数，从而全面了解材料力学性能。
3. 其他测试方法此外，还有其他测试方法可用于测定不饱和聚酯的流变性能，如拉伸、剪切、压缩等力学性能测试。
这些测试方法能够对不饱和聚酯的机械性能进行全面评估，从而为材料设计和工程应用提供重要参考。
旋转粘度计测定聚合物的流变性能
实验步骤——样品测试
在样品杯中装入适量待测液体，旋转升降钮使转子缓慢 浸入被测液体，直至转子液面标志（转子杆上的凹槽或 刻线）和液面成一平面。 按启动开始试验，待读数稳定后记录。试样测试时的温 度必须稳定，以保持显示值稳定准确。 NOTICE：悬浊液、乳浊液，以及高聚物和其他高粘度 液体中很多都是非牛顿液体，其表观粘度值随着切变速 度和时间的变化而变化，故在不同的转子、转速和时间 下测定，其结果不一致属正常情况。
实验步骤——操作准备
准备好被测试样，倒入直径不小于60mm的烧杯或平底 容器中，正确控制被测液体的温度。 将仪器保护架逆向旋入仪器下端头上。 选好使用的转子旋入仪器万向接头上（逆时针旋入）。 注意：装转子时必须微微向上托起万向接头，防止损坏 转动轴尖。
实验步骤——转子选择
60 30 满量程值 10 100 500 2000 10000 20 200 1000 4000 20000 12 mPa.s 50 500 2500 10000 50000 100 1000 5000 20000 100000 6
实验步骤——样品测试
以不同的转速进行测量，并记录相应读数。 按停止键终止实验，待转子完全停止转动后关闭电源。 洗净转子，清洗容器，清理实验台，将相关配件放入箱 中，妥善保管。 NOTICE：如实验中需更换转子，必须停机后进行。将 仪器升起，让转子完全离开液体表面，然后才更换转子。
数据处理及分析
记录不同转速下的粘度计读数
转子号/转速 0 1 2 3 4
实验步骤——转子选择
对于未知样品的粘度测量，首先应估算样品的粘度值。 当估计不出被测流体的大致粘度时，应假定被测样品为 较高的粘度；试用由小到大的转子（表面积小）和由慢 到快的转速。 粘度测量的原则：高粘度的流体选用小转子、慢转速； 低粘度的流体选用大转子、快转速。 当显示扭拒百分比的数值过高或过低时， 应变换转子或转速，使该数值处于1080%之间为佳，否则会影响测量精度。
用毛细管流变仪测定聚合物熔体的流变性能
实验3用毛细管流变仪测定聚合物熔体的流变性能当温度处于流动温度（或熔点）与分解温度之间时，线型聚合物呈现粘流态，成为熔体。
绝大多数线型聚合物的成型加工都是在熔融态进行的，特别是热塑性塑料的加工。
例如，树脂要加热到粘流温度以上才能模塑、挤出、吹塑、浇注薄膜、注射成型或者熔融纺丝等，即必须通过物料的粘性流动来实现。
因此，研究聚合物熔体的流变性是正确进行加工成型的重要理论基础。
一、实验目的1. 了解聚合物的流变行为及其重要性。
2. 掌握使用挤压式毛细管流变仪测量聚合物流变特性的方法。
3. 测定聚丙烯的流动曲线和表观粘度与剪切速率的依赖关系。
二、实验原理高分子聚合物流变行为的测定，对加工及合成都是极其重要的。
因为对聚合物进行成型加工时一般都包括一个熔体在压力下的挤出过程，用流变仪可以测定熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，直接观察挤出物的外形，通过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动，测定聚合物的状态变化等。
对聚合物流变性能的研究，不仅可为加工提供最佳的工艺条件，为塑料机械设计参数提供数据，而且可在材料选择、原料改性方面获得有关结构和分子参数等有用的数据。
所以，聚合物流变学已成为塑料成型加工工艺的理论基础之一。
目前用来研究聚合物流变性能的仪器主要有三种：落球式粘度计，转动式流变仪，毛细管流变仪。
γ&1～106 s），所以用得较多。
由于毛细管流变仪测定熔体的剪切速率范围较宽（=10聚合物在料筒中被加热熔融后，在一定负荷作用下，面积为1cm2的柱塞将聚合物熔体经由毛细管挤出，通过位移测量由电子记录仪自动记录挤出速度，另一记录笔同时记录温度。
经过计算，可以求得剪切应力、剪切速率和粘度的关系以及力学状态变化（软化点、熔融点和流动点）。
本实验使用XLY-Ⅱ型挤压式毛细管流变仪，仪器原理如图3-1所示。
Array图3-1毛细管式流变仪原理图由该流变仪可测得熔体通过毛细管的挤出速度v（如图3-2记录的流动速率曲线所示）。
实验十一 毛细管流变仪测定聚合物的流变特性
盘的表面温度，摩擦盘的温度可以通过加热和冷 却装置在l00~350℃内进行调整。定速式试验机 的基本原理是以一个恒定的压力将被测试样压在
摩擦圆盘的表面上，摩擦圆盘以一定的速度旋转，
从而沿接触表面的切线方向产生一个摩擦力，通 过对该摩擦力的测定来确定被测试样(材料)的摩 擦系数μ（μ= f/F，其中f为摩擦力；F为正压力）。
盘式制动片
鼓式制动片
离合器片
二、实验原理
聚合物基摩擦复合材料一般包括以下三个组分： 1. 聚合物基体。大量使用改性酚醛树脂，改性的目的是增加耐 热性改善其脆性及增强其共混效果，并在高温能维持一定强度。 2. 增强材料。目前大力发展非石棉型摩擦材料，有矿物纤维、 钢纤维、玻璃纤维、碳纤维和有机纤维等。 3. 摩擦性能调节剂。摩擦材料的摩擦性能不足之处往往依靠各 种摩擦性能调节剂来弥补,主要有： (1) 无机填料 各种天然矿石、合成氧化物及盐类。如陶土、高 岭土、云母、硫酸钡(重晶石)、氧化钡、三氧化二铝(铝矾土)等。 (2) 有机摩擦粉 碳黑、石墨、橡胶粉、炭化腰果壳粉等。 (3) 金属 主要是减少磨损、改善导热性及高温摩擦系数稳定性。 采用的形式有金属粉、金属屑、丝状物等，采用的金属种类有 铁、铜、黄铜、锌、铝、铸铁等。
▪ （6）使用同样的方法在各个规定的试验温度(如150℃、 200℃、250℃、300℃、350℃)下进行试验操作并作记录；
▪ （7）测试实验结束后，待试验机摩擦盘温度降至100℃ 左右，方可关闭冷却水和总电源。
五、安全提示
▪ 1．在制备摩擦材料时，由于平板硫化机工作 在高温高压下，应特别注意：不要将手或身体 其他部位触碰或伸入上、下模板中，以免发生 烫伤或夹伤事故。
聚合物微球调剖剂流变性实验研究
聚合物微球调剖剂流变性实验研究
聚合物微球调剖剂是一种在油田开发中常用的增产技术。
为了研究聚合物微球调剖剂的流变性能，可以进行一系列实验。
可以进行粘度测量实验。
选择一定质量分数的聚合物微球样品，将其放入旋转液压粘度计中进行测量。
可以通过改变溶液中的温度、压力等条件，研究聚合物微球的稳定性和流变性能。
还可以进行滞后性实验。
滞后性是指聚合物微球在渗透过程中受到的阻力。
可以制备一系列不同大小的渗透模型，将聚合物微球注入模型中进行渗透实验。
通过测量渗透过程中的压差和时间来研究滞后性的变化规律。
可以进行吸水性实验。
吸水性是指聚合物微球在吸水过程中的膨胀性能。
可以制备一定浓度的聚合物微球溶液，将其放入固定温度的水中进行吸水实验。
通过测量聚合物微球吸水前后的体积变化来研究其吸水性能。
聚合物微球调剖剂流变性实验可以从粘度测量、渗透压、滞后性、剪切和吸水性等方面对其性能进行研究。
实验结果可以为聚合物微球调剖剂在油田增产中的应用提供依据。
聚合物微球调剖剂流变性实验研究
聚合物微球调剖剂流变性实验研究
流变性能是指材料在外力作用下的变形特性和流动行为，是评价聚合
物微球在调剖剂中的可用性的重要指标之一、实验方法可采用旋转粘度计、球磨机和流变仪等设备。
首先，在旋转粘度计中进行实验。
将聚合物微球样品放置在旋转粘度
计中，以一定速度转动，并测量材料的剪切应力和剪切速率。
根据剪切应
力和剪切速率的关系，可以计算出材料的剪切粘度。
通过改变转速和温度
等实验条件，可以获得不同剪切速率下的剪切粘度数据，从而分析聚合物
微球的流变性能。
其次，利用球磨机对聚合物微球样品进行球磨实验。
将样品放入球磨
机中，设置一定的球磨时间和速度，观察材料的流变行为变化。
通过测量
球磨后的粒径分布、表面形貌和流变特性等参数，可以了解聚合物微球的
破碎和凝聚情况，进而判断其流变性能。
最后，采用流变仪对聚合物微球进行流变性实验。
将样品放入流变仪
的测量系统中，设置一定的剪切速率和剪切应力，测量材料的应力-应变
关系。
通过分析应力-应变曲线的斜率和变形方式等参数，可以评估聚合
物微球样品的流变性能，如剪切稳定性和剪切变形能力等。
在实验过程中，需要注意控制实验条件的一致性和重复性，保证实验
结果的可靠性和可重复性。
同时，需要对不同实验条件下的样品进行对比
分析，以探究聚合物微球的流变性能与实验条件之间的关系。
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聚合物流变性能测试-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
聚合物流变性能测试
一、实验目的
1、熟悉和了解RHEOGRAPH25型流变仪的工作原理及操作方法。
2、掌握将计算机输出流动曲线（σ-γ曲线）转换为其他形式流动曲线（lg σ-lgγ）、（lgη-lgγ）的方法。
3、掌握非牛顿指数n的计算方法。
4、掌握利用Arrhenius方程计算粘流活化能Eη的方法。
二、RHEOGRAPH25型流变仪工作原理
毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一，其主要优点在于操作简单，测量准确，测量范围宽(剪切速率γ：10-2～105s-1 )。
毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可收缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为△P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力σ和剪切速率γ与压力、熔体流率的关系。
仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度，并得到相应的剪切速率和剪切应力，表观粘度的关系曲线图。
三、实验仪器及材料
仪器：德国高特福RH25型毛细管流变仪、毛细管口模，长径比30：1，5：0.5，5：0.3；、活塞、转矩扳手、耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。
原料：PE、PP
四、实验内容
测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能，具体如下
第一组：PE，170℃，175℃，180℃，185℃。
第二组：PE，185℃，190℃，195℃，200℃。
第三组：PP，190℃，195℃，200℃，205℃。
第四组：PP，205℃，210℃，215℃，220℃。
五、操作步骤
1、开机
打开仪器，电脑，等候约一分钟，待初始化结束后，显示屏出现“Refere nce drive”；
2) 点击“Reference drive”进入操作界面。
2、程序设定
包括测试温度、熔融时间、活塞速度、毛细管的尺寸选择等参数的设置，
3、测试膛升温
编辑测试程序后，点击“parameter send”，开始升温，待温度达到测试温度并恒温10-15分钟；
4、毛细管安装
安装毛细管过程中，毛细管上的销钉必须在上方，安装时四个固定螺丝加抗磨糊后拧紧，再退回2圈，等候5-10分钟后再用扭矩扳手拧紧，扭矩扳手扭矩值设定为60N·m，PVT测试时设定为80 N.m；
5、压力传感器安装
选择合适的压力传感器，涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔，用扳手拧紧后再退回2圈，等候5-10分钟待温度均匀后再拧紧，插上连接线；
6、校准零点
当插接上力传感器连接线时，仪器显示屏会自动弹出校准界面，进行传感器零点校准，或者点击“service”—“calibrate” 进行校准；
7、加料
加料时尽量捣实，以免出现气泡，加至料桶上方斜面下方1cm处，放上活塞杆，关闭防护门；
8、测试
点击软件中“start test”，此时仪器显示屏中的“test”键变绿，点击, 测试开始，仪器自动采点并绘出σ-γ曲线，采点完毕重新设定测试程序，进行下一温度点测试。
9、数据处理
实验结束后，储存数据并进行处理分析。
10、清理
1）测试完毕后，压出测试膛中余料，若测试料熔点高，需用PE清洗后再清理料桶；
2）驱动活塞返回顶端，快速清理活塞；
3）小心旋出压力传感器，清理，传感器顶部铜膜须用软布趁热小心擦拭，不得用刷子等硬物强力清理。
4）拆除毛细管清理干净，注意毛细管脆性大，不要掉到地上以免摔破；
5）清理干净测试膛，以备下次测试。
六、数据处理
1、根据计算机输出数据绘制不同温度下lgσ-lgγ流动曲线。
2、计算不同温度下非牛顿指数n。
3、绘制不同温度下lgηα-lgγ流动曲线。
4、根据相同切变速率、不同温度下的η值，根据Arrhenius方程绘制lg η-
（1/T）曲线，计算粘流活化能Eη。
七、注意事项及仪器日常维护
1）每次测量装填试样前要进行压力传感器和力传感器校准；
2）使用压力传感器时要考虑到压力传感器适用范围；以免过压造成破坏；
3）向下驱动活塞时，活塞要放正，速度不能过快，以免活塞放偏造成料桶损坏；
4）每次测量后要及时清理料桶，测量高温料后用PE料冲洗后再清理；
5）压力传感器要趁热用软棉布擦拟，不能用硬物刷。
八、思考题
1）为什么PE、PP高聚物熔体随着剪切速率增大，表观粘度下降？
2）测得流变曲线对纺丝工艺有何实际指导意义。