食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准

食品中氯化钠的测定

1 范围

本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。

本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。

本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。

第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)

2 原理

水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

3 试剂和材料

注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂

3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。

3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。

3.1.3冰乙酸。

3.1.4 硝酸。

3.1.5乙醇（95%）

3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。

3.1.7 硝酸银（AgNO3）。

3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。

3.2 试剂配制

3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。

3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。

3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。

3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。

3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。

3.3标准品

3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。

3.4 标准溶液配制及标定

3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。

3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取9.7 g硫氰酸钾（3.1.8），溶于水中，转移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定

称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠（3.3.1）0.10 g，精确至0 .2 mg，于烧杯中，用约40 mL 水溶解，并转移到100 mL容量瓶中。加入5 mL硝酸溶液(3.2.3)，边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液（3.2.5），边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。

3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定

取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。

硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算

按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。

2

1

43c c V V F =

=

(1)

式中：

F ——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；

V 3——确定体积比(F )时，硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 4——确定体积比(F )时，硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； c 1——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c 2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。

F

V V m c ⨯⨯-=

210

2205844.0 (2)

式中：

c 2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m 0——氯化钠的质量数，单位为克（g ）；

V 1——沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V 2——滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； F ——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；

0.05844——与1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO 3)=1.000 mol/L]相当的氯化钠的质量，单位为克（g ）。

F c c ⨯=21 (3)

式中：

c 1——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c 2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； F ——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比。 4 仪器设备 4.1组织捣碎机。 4.2粉碎机。

4.3研钵。

4.4涡旋振荡器。

4.5水浴锅。

4.6 超声波清洗器。

4.7分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步骤

5.1 试样的制备

5.1.1 粉末状、糊状或液体样品

取有代表性的样品至少200 g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。

5.1.2 块状或颗粒状样品

取有代表性的样品至少200 g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。

5.1.3 固、液体样品

取有代表性的样品至少200 g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。

5.2试样预处理

5.2.1 婴幼儿食品、乳品

称取混合均匀的试样10 g，精确至1 mg，于100 mL比色管中，加50 mL约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15 min，并不时摇动，取出，冷却至室温，依次加入2 mL沉淀剂I（3.2.1）和2 mL 沉淀剂Ⅱ（3.2.2），每次加后摇匀。用水定容到刻度，摇匀，在室温静置30 min。用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。必要时也可用离心机于8000 rpm离心10 min，取部分滤液测定（以下相同）。

5.2.2 肉禽及水产制品

称取约10 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加入50 mL 70℃热水，振荡分散样品，水浴中煮沸15 min，并不断摇动，超声20 min。冷却至室温，依次加入2 mL沉淀剂I（3.2.1）和2 mL沉淀剂Ⅱ（3.2.2）。每次加入沉淀剂充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30 min。用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.2.3蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品（如蘑菇、青豆）

称取约5 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加适量乙醇溶液（3.2.4）分散，并用乙醇溶液稀释至刻度，振摇5 min（或用涡旋振荡器振荡5 min），超声20 min。用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.2.4 一般蔬菜制品