食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。

本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。

本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。

第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。

3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。

3.1.3冰乙酸。

3.1.4 硝酸。

3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。

3.1.7 硝酸银（AgNO3）。

3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。

3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。

3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。

3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。

3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。

3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。

3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。

3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。

3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取9.7 g硫氰酸钾（3.1.8），溶于水中，转移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠（3.3.1）0.10 g，精确至0 .2 mg，于烧杯中，用约40 mL 水溶解，并转移到100 mL容量瓶中。

加入5 mL硝酸溶液(3.2.3)，边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。

在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。

准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液（3.2.5），边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1 min不褪色。

记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。

3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。

硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。

2143c c V V F == (1)式中：F ——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；V 3——确定体积比(F )时，硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 4——确定体积比(F )时，硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； c 1——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c 2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。

FV V m c ⨯⨯-=2102205844.0 (2)式中：c 2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m 0——氯化钠的质量数，单位为克（g ）；V 1——沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V 2——滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； F ——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；0.05844——与1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO 3)=1.000 mol/L]相当的氯化钠的质量，单位为克（g ）。

F c c ⨯=21 (3)式中：c 1——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c 2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； F ——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比。

4 仪器设备 4.1组织捣碎机。

4.2粉碎机。

4.3研钵。

4.4涡旋振荡器。

4.5水浴锅。

4.6 超声波清洗器。

4.7分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步骤5.1 试样的制备5.1.1 粉末状、糊状或液体样品取有代表性的样品至少200 g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。

5.1.2 块状或颗粒状样品取有代表性的样品至少200 g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。

5.1.3 固、液体样品取有代表性的样品至少200 g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。

5.2试样预处理5.2.1 婴幼儿食品、乳品称取混合均匀的试样10 g，精确至1 mg，于100 mL比色管中，加50 mL约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15 min，并不时摇动，取出，冷却至室温，依次加入2 mL沉淀剂I（3.2.1）和2 mL 沉淀剂Ⅱ（3.2.2），每次加后摇匀。

用水定容到刻度，摇匀，在室温静置30 min。

用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

必要时也可用离心机于8000 rpm离心10 min，取部分滤液测定（以下相同）。

5.2.2 肉禽及水产制品称取约10 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加入50 mL 70℃热水，振荡分散样品，水浴中煮沸15 min，并不断摇动，超声20 min。

冷却至室温，依次加入2 mL沉淀剂I（3.2.1）和2 mL沉淀剂Ⅱ（3.2.2）。

每次加入沉淀剂充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30 min。

用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.2.3蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品（如蘑菇、青豆）称取约5 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加适量乙醇溶液（3.2.4）分散，并用乙醇溶液稀释至刻度，振摇5 min（或用涡旋振荡器振荡5 min），超声20 min。

用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.2.4 一般蔬菜制品称取约10 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加入50 mL 70℃热水，振摇5 min（或用涡旋振荡器振荡5 min），超声20 min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.2.5 腌制品称取约10 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加入50 mL 70℃热水，振摇5 min（或用涡旋振荡器振荡5 min），超声20 min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.2.6 调味品称取约5 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加入50 mL水，振摇分散，超声20 min，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.2.7 淀粉制品称取约10 g试样，精确至1 mg，于100 mL具塞比色管中，加入50 mL 70℃热水，振摇5 min（或用涡旋振荡器振荡5 min），超声20 min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

5.3 测定5.3.1试样氯化物的沉淀精确移取50.00 mL试液（5.2）（V5），氯化物含量较高的样品，可减少取样体积，于100 mL比色管中。

加入5 mL硝酸溶液（3.2.3）。

在剧烈摇动下，用酸式滴定管滴加20.00 mL ~ 25.00 mL 0.1 mol/L 硝酸银标准滴定溶液（3.4.1），用水稀释至刻度，在避光处静置5 min。

用快速滤纸过滤，弃去10 mL 最初滤液。

加入0.1 mol/L 硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后，置沸水浴中加热数分钟，直至出现氧化银凝聚沉淀。

取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10 mL最初滤液。

5.3.2 过量硝酸银的滴定取50.00 mL滤液(5.3.1)于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)。

边剧烈摇动边用0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液(3.4.2)滴定，淡黄色溶液出现乳白色沉淀，终点时变为淡棕红色，保持1 min不褪色。

记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V6)。

5.3.3 空白试验用50 mL水代替试液，准确加入沉淀试样氯化物时滴加0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，以下按5.3.1和5.3.2步骤操作。

记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。

6分析结果的表述食品中氯化钠的含量以质量分数X 表示，按式(4)计算：100)(0355.05601⨯⨯⨯-⨯⨯=V m VV V c X (4)式中：X ——试样中氯化钠的含量（以氯计），单位为百分含量（以Cl -计，%）；0.0355——与1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO 3)=1.000 mol/L]相当的氯的质量，单位为克(g)；c 1——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V 0——空白试验消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V 5——用于滴定的试样体积，单位为毫升(mL)；V 6——滴定试样时消耗0.1 mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V ——样品定容体积，单位为毫升(mL)； m ——试样的质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当氯含量≥1%时，计算结果保留三位有效数字；当氯含量＜1%时，计算结果保留两位有效数字。