4-3粉体分散
羟基磷灰石的制备,实验报告
羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
水泥细度检验——筛析法
实验六水泥细度检验——筛析法水泥细度就是水泥的分散度，是水泥厂用来作日常检查和控制水泥质量的重要参数。
水泥细度的检验方法有筛析法、比外表积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等方法。
筛析法是最常用的控制水泥或类似粉体细度的方法之一。
一、实验目的掌握测定硅酸盐水泥经过标准筛进行筛分后的筛余量的方法。
二、实验原理本实验按照国家标准GB/T 1345-2005《水泥细度检验方法筛析法》进行。
用一定孔径的筛子筛分水泥时，留在筛子上面的较粗颗粒占水泥总量的比例，在一定程度上反映了物料的粗细程度。
三、实验设备及材料〔一〕负压筛法1、仪器设备1.喷气嘴；2.微电机；3.控制板开口；4.负压表接口；5.负压源及收尘器接口；图1 负压筛筛座示意图〔1〕天平：最小分度值不大于。
〔2〕负压筛析仪：由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成。
其中筛座由转速为30±2 r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成〔见图1〕。
筛析仪负压可调范围为4000～6000Pa。
喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2~8mm。
负压源和收尘器由功率≥600w的工业收尘器和小型旋风收尘筒组成或用其他具有相当功能的设备组成。
〔3〕筛子：采用方孔边长0mm的铜丝筛布，筛框上口直径为φ150mm，下口直径为φ142mm，高25mm。
2、硅酸盐水泥样品。
〔二〕水筛法1、仪器设备〔1〕天平：最小分度值不大于。
〔2〕筛子：采用方孔边长0mm 的铜丝网筛布，筛框有效直径φ125mm ，高80mm 。
〔3〕筛座：用于支承筛子，并能带动筛子转动，转速为50r/min 。
〔4〕喷头：直径φ55mm ，面上均匀分布90个孔，孔径0.5~。
安装高度：喷头底面和筛网之间距离为35~75mm 。
2、硅酸盐水泥样品。
（三）手工干筛法1、仪器设备〔1〕天平：最小分度值不大于.。
〔2〕筛子：采用方孔边长的钢丝网筛布。
筛框有效直径φ150mm ，高50 mm 。
筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。
粉磨方式对混凝土强度和耐久性及水泥性能的影响
引言立磨作为料床粉磨的代表设备，其在水泥终粉磨系统中具有节能、工艺布置简单、水泥质量稳定、易操作维护、占地面积小和环保等独特优势，在国内外水泥粉磨生产中已经被广泛应用[1]。
目前，立磨终粉磨系统与辊压机+球磨联合粉磨（以下简称联合粉磨）系统已经发展成为水泥粉磨技术的主流。
传统思维认为采用球磨作为粉磨设备时所得的成品颗粒近似为球状或椭球状结构，而采用立磨作为粉磨设备时所得的成品颗粒多为片状和针状结构的混合物，因此立磨不适合粉磨水泥熟料[2]。
但随着立磨技术的升级，立磨水泥的需水性能和净浆流动性能达到甚至超过球磨机[3-5]。
目前，学术界和业界对立磨粉磨水泥的工作性能逐渐改观，其流动性好，在实际施工中逐渐得到了认可。
然而，对立磨水泥制备混凝土的强度和耐久性问题研究较少，需要进一步探究立磨粉磨方式对混凝土强度和耐久性的影响。
本文通过对同一水泥厂家分别采用立磨和联合粉磨生产的水泥进行性能测试，对比两种水泥制备的混凝土粉磨方式对混凝土强度和耐久性及水泥性能的影响张海姣1 李 扬2 赵宇翔2 焦留军3 郑永超21. 北京建筑材料检验研究院股份有限公司 北京 1000412. 北京建筑材料科学研究总院有限公司 固废资源化利用与节能建材国家重点实验室 北京 1000413. 唐山冀东装备工程股份有限公司 河北省水泥装备技术创新中心 河北 唐山 063000摘 要：立磨粉磨方式已逐渐成为制备水泥的主流生产方式之一，但目前尚不清楚立磨粉磨方式是否会对水泥混凝土的强度和耐久性产生影响。
本文通过测试立磨水泥与辊压机+球磨联合粉磨水泥制备的混凝土的强度和耐久性，研究立磨水泥和辊压机+球磨联合粉磨水泥的粒度分布、水化放热及其制备的混凝土的微观形貌。
结果表明：立磨水泥粒度小于3 μm的比例较小，早期水化速率较慢，导致其早期强度略微低于辊压机+球磨联合粉磨水泥；两种水泥制备的混凝土的界面过渡区致密性均较好，耐久性表现良好；立磨水泥与辊压机+球磨联合粉磨水泥的强度和耐久性基本一致。
Rc-3000欧美克说明书
33--23
RC-3000 电阻法颗粒计数器使用说明书·第三章 原理和结构
大小及个数，最终统计出颗粒分布。
§3.2 结构
仪器由测试系统和数据处理系统两大部分组成。测试系统由测试室、液路控制系 统、小孔管、搅拌器和自动升降工作台等部分构成；数据处理系统由电源、主板、显 示屏和键盘等组成。
以下分别是仪器实物照片(图 3-3），仪器前向图（图 3-4），仪器的后向图（图 3-5） 以及仪器内剖图（图 3-6）。
1、 小孔管的种类 本仪器配套的小孔管共有 4 根，孔径分别是 400μm、200μm、100μm 及 50μm。
分别是用于测量粒度不同的颗粒样品。 2、 小孔管的安装
在安装时如图 4-2，首先将小孔管固定螺栓套在小孔管上（见图（a））。
（a）
（b）
（c）
图 4-2 小孔管的安装
在小孔管的上端装上密封胶垫，将内电极和胶管装在小孔管内（见图（b））， 对准测试室上端的孔管接头，顺时针旋传小孔管紧固螺栓，直到将紧固螺栓拧到头。 此时小孔管的安装就完成了。在完成后，为了使小孔管能够正常使用并且检查安装 小孔管后是否漏气，需运行一次充液程序（充液操作具体步骤可见§7.2.1）。
当测试仓的门打开超过 900时，样品工作台自动下降；6 秒钟后关闭测试仓的门，工 作台自动上升到合适高度。在 6 秒钟内改变开关门的位置，工作台会停在当时的位置， 直到收到新的开关门信号。 §2.5.5 自动控制调速稳速搅拌系统
四氧化三钴粉末的制备与应用
四氧化三钴粉末的制备与应⽤四氧化三钴粉末的制备与应⽤胡雷，刘志宏中南⼤学冶⾦科学与⼯程学院，长沙（410083）E-mail：Lizarazu82@/doc/5ba7843767ec102de2bd89fb.html摘要：四氧化三钴是⼀种重要的功能材料，本⽂介绍了Co3O4粉末的⼀些新的制备⽅法，包括室温固相反应法、机械球磨法、⽔热-固相反应法、加压氧化法以及（ISC-Co）热分解法，并对四氧化三钴粉末的应⽤进⾏了综述。
关键词：超细Co3O4粉体，制备⽅法，应⽤1. 引⾔纳⽶材料由于具有与普通材料不同的若⼲特性[1-3]，如⼩尺⼨效应、表⾯效应、吸波效应等⽽引起科技界的⼴泛重视。
因此合成新的超细材料和研究新的合成⽅法是⽬前研究的热点。
Co3O 4是⼀种优良的功能材料，它被⼴泛的应⽤于锂离⼦电池、硬质合⾦、催化剂、颜料、有⾊玻璃、陶瓷等⽅⾯。
锂离⼦⼆次电池由于具有单位电池电压⾼、⽐能量⾼、⾃放电低、安全、⽆污染和性能稳定等⼀系列优点⽽逐渐代替Ni-MH电池成为移动电⼦设备的⾸选，动⼒锂离⼦的研究开发也正在进⾏中。
⽬前国际上制备锂离⼦电池采⽤的正极材料主要为LiCoO2。
世界上⽣产LiCoO2粉末普遍采⽤的钴原料主要有Co3O4、CoCO3、CoC2O4、Co （OH）2等，其中Co3O4作为钴原料由于⽣产⼯序简单、产品性能稳定、过程容易控制⽽为LiCoO2⽣产⼚家普遍采⽤。
Co3O4粉末在这些⽅⾯的应⽤效果，除了材料本⾝化学性质的作⽤外，还与⾃⾝粒度的不同所产⽣的特殊作⽤有关。
因此合成品质优良的超细Co3O4粉体，有着重要的应⽤价值。
2. Co3O4粉末的制备⽅法2.1 ⽓相法在有过热⽔蒸汽的存在下，在氧⽓氛中，加热⾦属钴，使其氧化成Co3O4。
该法⽣产的Co3O4活性低、颗粒⼤，其物理和化学性能难以达到LiCoO2⽣产⽤原料的要求，故⽬前⼀般不使⽤此⽅法来制备电⼦级Co3O4。
其反应式为：3Co+2O2→Co3O42-1 2.2 均匀沉淀法张明⽉[4 ]等⼈以硝酸钴为原料，尿素为沉淀剂，聚⼄⼆醇为分散剂，采⽤均匀沉淀法制备出了平均粒径为14nm、长度为0.28um的球链状Co3O4。
抛光液的pH值对抛光元件表面粗糙度的影响
第32卷第4期2006年7月光学技术O PT I CAL TECHN I @UEo l .32N o.4Jul y !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2006文章编号：1002-1582（2006）04-0562-03抛光液的p H 值对抛光元件表面粗糙度的影响"韩敬华1，冯国英1，杨李茗2，刘义彬2，朱海波1，刘民才2，王绍鹏1（1.四川大学电子信息学院，成都610064；2.成都精密光学工程研究中心，成都610041）摘要：减小大孔径超光滑玻璃表面的粗糙度是提高抛光质量的关键。
实验研究了抛光过程中p H 值对抛光元件表面粗糙度的影响。
结果表明：抛光液的p H 值对抛光元件表面粗糙度有较明显的影响；抛光过程中抛光液的p H 值会随抛光时间而变化；抛光过程中，当保持抛光液处于微碱状态，且离抛光粉的等电离点较远时，抛光元件表面具有较小的粗糙度。
关键词：抛光；p H 值；表面粗糙度；水解；等电离点中图分类号：T@171文献标识码：AThe i nfl uences of t he p o lishi n g li I ui d ’s p H val ues u p ont he rou g hness of t he p o lishi n g com p onent surf aceHAN ji n 9-hua 1，FENG G uO-y i n 91，YANG Li -m i n 92，Ll U Y i -bi n 92ZHU Hai -bO 1，Ll U m i n-cai 2，W ANG s haO-P en 91（1.s choo l o f E lectron ics and I nf or m ation En g i neeri n g ，s ichuan U n ivers it y ，chen g du 610064，Ch i na ）（2.Chen g du F i ne O p tical En g i neeri n g R esearch C entre ，Chen g du 610041，Ch i na ）Abstract ：R educi n g t he rou g hness o f t he ultra s m oo t h g lass surf ace o f w i de a p erture is ke y toi m p rovi n g t he p o lish i n g C uali-t y .T he i nfluence o f p H value on t he rou g hness o f t he p o lish i n g g lass is i nvesti g ated ex p eri m entall y i n p o lish i n g course.T he re-sult i nd icates ：t he p H value o f t he p o lish i n g li C ui d has obvious i nfluence on t he rou g hness o f t he p o lish i n g com p onents ；it varies w it h t he p o lish i n g ti m e duri n g t he p o lish i n g course ；s m all rou g hness can be obtai ned when t he p o lish i n g li C ui d is ke p t i n t hew eak al kali ne environ m ent and f ar a w a y fromt he t he isoe lectric p o i nt o f t he p o lish i n g a g ent i n p o lish i n g course.K e y words ：p o lish i n g ；p H value ；surf ace rou g hness ；h y dro l y s is ；t he isoe lectric p o i nt 1引言在航空、半导体光通信等高科技领域对超光滑、高精密表面的需求量越来越大，对其要求也越来越高［1］。
第3-4章 粉体填充与堆积特性粉体的湿润特性
设大颗粒所占质量分数用f1来表示，则
(1 1 ) p1 W1 f1 W1 W2 (1 1 ) p1 1 (1 2 ) p 2
对于同一种固体物料，由于单一组份的空隙率相同， 即，因此大颗粒的体积分数为
• 对于同一种固体物料，由于单一组份的空隙率 相同，即ρp1=ρp2=ρp3 和ε1=ε2=ε3 ，因此大 颗粒的体积分数为 1
1
• 对同一固体物料所组成的多组元n级颗粒 填充体系中的填充情况 ，有兴趣的同学 可自学。
作业题
• 将粒度尺寸分别为D1＞D2＞D3的三级颗粒 混合堆积在一起，假定颗粒的间隙恰被 次级颗粒所充满，各级颗粒的空隙率分 别为ε1=0.42，ε2=0.40，ε3=0.36，密 度均为ρ=2780kg/m3。试求（1）混合料 的空隙率ε ，（2）混合料的容积密度 ρB，（3）各粒级的质量比ω1:ω2:ω3
WLS Lg Sg LS WLS Lg (1 cos )
Lg SL Lg cos L S
• 说明：为了使液滴能粘附在固体表面上， 则应使 WLS>0 。因γLg>0 ，所以cosθ>－ 1 才行。 WLS 越大，液滴越容易粘附在固体 表面上。相反， WLS 为负值时，固体表面 则排斥液滴。 • 为了使粘附于固体表面上的液滴在固体 表面广泛分布，则应满足下式
1 r 1 3.Fk 2r sin sin( ) sin 2 R1 R2
4.1
• 自学
液体在粉体层毛细管中的 上升高度
液桥
A
颗 粒
R1
r
R2
R2
a
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。
方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。
2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。
3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。
4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。
5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。
方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。
2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。
3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。
4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。
方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。
2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。
3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。
4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。
方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。
2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。
3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。
4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。
5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。
结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。
根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。
Ni_NiCo_2O_4电极的制备及其析氧反应性能_王森林
Ni/NiCo 2O 4电极的制备及其析氧反应性能王森林*王丽品张振洪(华侨大学材料科学与工程学院应用化学系,福建厦门361021)摘要:采用溶胶-凝胶法制备NiCo 2O 4尖晶石粉体,然后以多孔Ni 为基体,通过复合溶胶涂覆结合烧结制备Ni/NiCo 2O 4涂层电极.运用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)和X 射线衍射(XRD)表征粉体以及Ni/NiCo 2O 4涂层电极的组成和结构.采用循环伏安(CV),稳态极化(LSV),电化学阻抗谱(EIS),恒电位阶跃以及恒电位长时间电解研究涂层电极在5mol ·L -1KOH 溶液中的电催化析氧反应(OER).结果表明:Ni/NiCo 2O 4涂层电极与多孔Ni 电极对比,具有低的析氧过电位、高的比表面积和高的稳定性能;其中比表面积增大了28.69倍,表观活化能在不同过电位分别降低了166.78和162.15kJ ·mol -1.关键词:溶胶-凝胶;NiCo 2O 4;多孔镍;析氧反应;电催化中图分类号:O646Preparation and Oxygen Evolution Reaction Performance ofNi/NiCo 2O 4ElectrodeWANG Sen-Lin *WANG Li-PinZHANG Zhen-Hong(Department of Applied Chemistry,College of Materials Science and Engineering,Huaqiao University,Xiamen 361021,Fujian Province,P .R.China )Abstract:Spinel-type NiCo 2O 4powders were prepared by a sol-gel method,and Ni/NiCo 2O 4electrode was prepared through composite sol method combined with sintering.The composition and structure of Ni/NiCo 2O 4were characterized by scanning electron microscopy (SEM),X-ray diffraction (XRD),and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS).Electrocatalytic properties of the Ni/NiCo 2O 4electrode in the oxygen evolution reaction (OER)were studied in 5mol ·L -1KOH solution,using cyclic voltammertry (CV),linear sweep voltammetry (LSV),electrochemical impedance spectroscopy (EIS),chronoamperometry,and extended duration constant potential electrolysis.The Ni/NiCo 2O 4electrode exhibited a lower OER over-potential,higher specific surface area,and better stability than a porous Ni electrode.The specific surface area of the Ni/NiCo 2O 4electrode was 28.69times greater than that of the porous Ni electrode,and its apparent activation energies decrease 166.78and 162.15kJ ·mol -1at different overpotentials,respectively.Key Words:Sol-gel;NiCo 2O 4;Porous nickel;Oxygen evolution reaction;Electrocatalysis[Article]doi:10.3866/PKU.WHXB201303071物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin .2013,29(5),981-988May Received:November 30,2012;Revised:March 5,2013;Published on Web:March 7,2013.∗Corresponding author.Email:slwang@;Tel:+86-595-22693746ⒸEditorial office of Acta Physico-Chimica Sinica1引言在碱性电解水制氢工业中,较高的析氧过电位是造成高能耗的一个主要原因,因此如何降低析氧过电位就成为水电解制氢领域研究的热点问题.为降低析氧电位、提高电极的稳定性、降低能耗和成本,人们一直在努力合成各种过渡金属复合氧化物作为析氧的电催化材料.1-5研究表明,具有尖晶石结构的NiCo 2O 4、NiFe 2O 4等具有优良的电催化活性,6-10而且耐腐蚀性能、导电性能和化学稳定性良好,并且原料来源丰富,生产成本较低.由于溶胶-凝胶法制备的粉体晶粒细小,比表面积大,可增大电催化活性,故本文采用溶胶-凝胶法981Vol.29 Acta Phys.-Chim.Sin.2013制备电催化剂.通常采用涂覆法制备该类电极,Gao8和Ye11等将溶胶-凝胶法制备出的粉体与胶黏剂、分散剂按一定比例混合均匀后涂覆在基体上,后经干燥制备出电极材料.而Singh等12通过溶胶-凝胶法将制备出的凝胶涂敷在基体上,烧结制备出涂层.但是涂覆法很难制备出较厚涂层,而且制备的电极基体与涂层间的结合力不好.本研究在溶胶前驱体中加入目标粉体制得的涂层电极(复合溶胶法)具有传统涂层电极所不具备的优点.本文先采用溶胶-凝胶法制备NiCo2O4粉体,13-15然后将其加入溶胶前驱体中,最后涂覆在多孔镍上,16-20经过烘干和烧结制备涂层电极.该方法融合了溶胶-凝胶制备涂层和粉浆涂层制备厚涂层的优点.2由于该制备法得到的涂层的择优取向程度是以粉体为核心的无序生长和在基体Ni相上的定向生长共同作用的结果,所以用该法制备的厚涂层具有复合结构、分布均匀、晶粒细小、结合力较好等优点.最后,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术表征了涂层电极结构,并运用电化学技术研究了Ni/NiCo2O4涂层电极的析氧电催化性能以及稳定性并与相应的多孔Ni电极进行比较.21-242实验2.1溶胶-凝胶法制备NiCo2O4粉体按摩尔比1:2称取Ni(CH3COO)2·4H2O和Co(CH3COO)2·4H2O,配制溶液.70°C下搅拌,缓慢滴加1.5mol·L-1的NaCO3溶液,至沉淀完全.待反应完全后,反复进行抽滤、热的去离子水洗涤.将洗涤干净的产品移至干净烧杯、加入过量乙酸(100g产品加入150mL乙酸),140°C搅拌蒸发过量的乙酸得到溶胶,当浓度为0.5mol·L-1时取部分备用(制备复合溶胶),其余继续加热至得到湿凝胶.再将其移至180°C恒温干燥箱干燥24h得干凝胶前驱物,充分研磨后,取少量用SDT2960simultaneous做热重-差热分析(TG-DTA、美国TA公司),其余放置在300°C 马弗炉里煅烧3h,得到尖晶石结构NiCo2O4粉体.本文所用试剂均为国药集团化学试剂有限公司生产,分析纯.2.2复合溶胶-凝胶法制备Ni/NiCo2O4涂层电极2.2.1多孔Ni电极的制备基体前处理:在电沉积前,将阴极工作面(黄铜, 1cm×1cm)打孔、然后依次经过4#-6#金相SiC砂纸打磨抛光,弱碱(75°C水浴)除油、热的蒸馏水冲洗、稀酸酸蚀、水洗.随后将处理过的阴极放入镀液中进行电沉积.电沉积工艺条件:以镍片(5cm×7cm)为阳极,阴极非工作面用聚丙烯酸酯绝缘.镀镍液为Watt镀液:氯化钠(NaCl)10g·L-1、硫酸镍(NiSO4·6H2O)300 g·L-1、氯化镍(NiCl2·6H2O)60g·L-1、硼酸(H3BO3)35 g·L-1.镀液pH为3.5-5.0,用稀的NaOH和硫酸调节pH值.电流密度为50mA·cm-2,电沉积5min.2.2.2Ni/NiCo2O4涂层电极的制备用软毛笔将复合溶胶均匀涂覆在多孔Ni电极上,再将其放在140°C烘箱干燥,后放在300°C马弗炉里煅烧20min,反复五次,最后一次煅烧100 min.复合溶胶的制备:5g NiCo2O4粉体分散在上述2.1节中制备的100mL溶胶中,搅拌、超声至粉体分散均匀.2.3NiCo2O4粉体及其涂层电极的结构和性能测试电极组成和结构:用S-3500N扫描电子显微镜(SEM,日本Hitachi公司)观察NiCo2O4粉体以及涂层的表面形貌,用该扫描电子显微镜附带的ISIS-300能谱仪(EDS,英国牛津公司)进行含量分析.粉体以及涂层的结构分析在Panalytical Xʹpert PRO粉末X射线衍射仪(XRD,荷兰PANalytical公司)上进行,Cu靶、Kα射线,测试所用基体为1cm×1 cm黄铜.电化学性能测试:采用三电极体系进行测量,使用玻璃三室电解槽(150mL),辅助电极为大面积铂片(3cm×3cm),参比电极为Hg/HgO(1mol·L-1 KOH)电极,工作电极为自制的Ni/NiCo2O4涂层电极,电解液为5mol·L-1KOH溶液.在CHI-630D型电化学工作站(上海辰华仪器公司)上进行电化学测试.其中电化学阻抗谱(EIS)实验在Parstat2273电化学工作站(美国Princeton Applied Research公司)上进行,频率范围:100kHz-10mHz,电位扰动振幅10mV.3实验结果与讨论3.1前驱物的热重-差热分析前驱物的热重-差热分析(TG-DTA)见图1,在200°C之前曲线b出现吸热峰是由于前驱物中含有某些物理吸附水、结构水的蒸发以及低热固相反应残留乙酸的挥发所致,由曲线a可知质量损失为10.79%.在200-400°C曲线b有放热峰是由于前驱982王森林等:Ni/NiCo 2O 4电极的制备及其析氧反应性能No.5物中的CoCO 3和NiCO 3发生反应(1)分别分解生成CoO 和NiO 氧化物同时放出CO 2,以及CoO 和NiO 混合物在O 2氛围下煅烧生成尖晶石晶体NiCo 2O 4的缘故,即反应(2),这一阶段质量损失约为54.63%.温度到达400°C 后,此时NiCo 2O 4开始分解为NiO 和富钴的尖晶石相,25当温度到达840°C 时,混合物基本上不存在质量损失,这是由于此时NiCo 2O 4已经分解完全.CoCO 3=CoO+CO 2,NiCO 3=NiO+CO 2(1)4CoO+2NiO+O 2=2NiCo 2O 4(2)3.2NiCo 2O 4粉体及Ni/NiCo 2O 4涂层电极的表面形貌及结构图2为NiCo 2O 4粉体和Ni/NiCo 2O 4涂层电极的能谱图(EDS),通过能谱分析可以得到原子百分比.用公式(3)可计算出复合涂层中NiCo 2O 4的质量分数(w (NiCo 2O 4)):w (NiCo 2O 4)=n 2·MNiCo 2O 4n 2·M NiCo 2O 4+(m -n 2)·M Ni (3)其中m 、n 分别为Ni 、Co 的原子百分比.图2(b)中m =28.06%,n =7.14%,经过计算可知NiCo 2O 4的质量分数(w (NiCo 2O 4))=37.40%,说明涂层电极中除含有NiCo 2O 4相外,还含有大量基础Ni 相.图3(a)为NiCo 2O 4粉体放大5000倍的SEM 图片,由图可见氧化物颗粒大小为1-2μm,比表面积较大.图3(b)是Ni/NiCo 2O 4涂层电极的35倍的SEM 图片.孔是凹坑,其直径为1mm 、深度为0.3mm,单位面积孔个数为42holes ·cm -2.图3(c)为多孔Ni 镀层放大5000倍的SEM 图片,由图3(b)可以看出孔较大,故放大5000倍的图3(c)不能显示出多孔型面.图3(d)是Ni/NiCo 2O 4涂层电极放大5000倍的SEM 图片.图3(a)、3(d)形貌相似,均为NiCo 2O 4相.对照图3(c)、3(d)发现涂层电极明显为两相结构,且由图3(b)、3(d)可知涂层电极表面以及内部有许多微孔洞结构,使其比表面积显著增大.NiCo 2O 4粉体(a)和Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)的XRD 谱图如图4所示,由曲线(a)可以看出,尖晶石型复合氧化物NiCo 2O 4粉体衍射特征峰明显,特别是2θ=36.704°时衍射峰最强,相应的晶面指数为(311),另外在(220)、(400)、(511)、(440)处出现的衍射峰位置和强度,与NiCo 2O 4标准谱图吻合,为立方晶系,空间群F d 3m .曲线b 在2θ为44.493°和51.846°的位置出现两个较强的衍射峰,由PDF 卡可知其为面心Ni(F m 3m )的衍射峰,其余衍射峰的位置和强度均与曲线a 相似,为尖晶石结构的NiCo 2O 4,没有其它杂相峰出现,表明制备的样品纯度较高.进一步说明涂层电极中既有NiCo 2O 4相又有Ni 相.3.3Ni/NiCo 2O 4涂层电极的电催化析氧性能图5示出多孔Ni 电极(a)与Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)的循环伏安曲线,扫描速率为10mV ·s -1.插图为Ni/NiCo 2O 4涂层电极在不同扫描速率的循环伏安曲线.曲线(b)在约0.462V 出现的强阳极峰为Ni 2+和Co 2+物种氧化为Ni 3+和Co 3+物种的氧化峰(A 1峰),26,27此处的阳极峰表现出很大的峰值电流,这说明在析图1前驱物的热重-差热分析(TG-DTA)曲线Fig.1Thermogravimetry-differential thermal analysis(TG-DTA)curves ofprecursor图2NiCo 2O 4粉体(a)和Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)的能谱图Fig.2EDS spectra of NiCo 2O 4powder (a)and Ni/NiCo 2O 4coating electrode(b)983Vol.29Acta Phys.-Chim.Sin.2013氧之前,氧化物向高价态转化的较多,产生了大量的高价氧化物活性点,有助于提高对析氧反应的电催化活性.28反向扫描时约0.189V 峰是Ni 3+和Co 3+物种还原为Ni 2+和Co 2+物种产生(A 2峰).A 1和A 2峰电流之比|i pc /i pa |(阴极峰电流i pc 与阳极峰电流之比i pa )的绝对值不等于1,且峰电位之差ΔE p (阴极峰电流E pc 与阳极峰电流E pa 之差,ΔE p =|E pc -E pa |)在298.15K 下为0.273V (≠60mV),说明电极反应的可逆性较差.在析氧电位相同时,曲线(b)电流值大于相应的曲线(a),说明Ni/NiCo 2O 4涂层电极与多孔Ni 电极相比,电催化活性更高.插图显示随着扫描速率的增大,峰值电流增加;在不同扫描速率下,图形趋势一致,说明Ni/NiCo 2O 4涂层电极稳定性良好.多孔Ni 电极(a)与Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)的阳极极化曲线如图6所示,扫描速率均为1mV ·s -1.可能是由于扫描速率变化,相应导致电极表面Co 3+和Ni 3+含量变化,并由此引起热力学初始析氧电位的改变,最终造成Ni/Ni 2+、Ni 2+/Ni 3+及Co 2+/Co 3+转化峰以及析氧电位相对于循环伏安曲线均有所负移.曲图5多孔Ni 电极(a)与Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)的循环伏安(CV)曲线以及不同扫描速率(β)下Ni/NiCo 2O 4涂层电极的循环伏安曲线(插图)Fig.5Cyclic voltammetric (CV)curves of the porous Ni electrode (a),Ni/NiCo 2O 4coating electrode (b)and CV curves of Ni/NiCo 2O 4coating electrode at differentscanning rates (β)(insert)图4NiCo 2O 4粉体(a)和Ni/NiCo 2O 4多孔涂层电极(b)的X 射线衍射(XRD)图Fig.4X-ray diffraction (XRD)patterns of NiCo 2O 4powder (a)and Ni/NiCo 2O 4coating electrode(b)图3尖晶石型NiCo 2O 4粉体(a)、多孔Ni 镀层(c)和Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b,d)的扫描电子显微镜(SEM)图Fig.3Scanning electron microscopy (SEM)images of NiCo 2O 4powder (a),porous nickel coating (c),andNiCo 2O 4coating electrode (b,d)984王森林等:Ni/NiCo 2O 4电极的制备及其析氧反应性能No.5线b 的起始析氧电位较曲线a 更负,峰电流更大,即Ni/NiCo 2O 4涂层电极具有更高的析氧电催化活性.由插图可见,在相同的电流密度下,曲线a 的析氧电位正于相应的b 的电位.说明NiCo 2O 4的嵌入增大了电极的比表面积,从而增强了电极的析氧电催化活性,与图5结论一致.插图分别是它们在不同极化电位相应的Tafel 曲线,在低过电位(η=0.7-0.8V)时,曲线b 斜率为56.27mV ·dec -1,曲线a 斜率为61.15mV ·dec -1;而在高过电位(η=0.8-0.9V)时,曲线b 斜率为115.43mV ·dec -1,曲线a 斜率为99.92mV ·dec -1.低、高过电位活化能不同的可能原因是电催化材料在不同过电位下对高价氧化物活性吸附作用的不同而造成的.根据极化曲线在极化较大时的数据,做η-ln j 关系曲线(Tafel 关系),以电极体系的开路电位近似作为体系的平衡电位,根据Tafel 关系式(4):η=a +b ln j (4)其中,a =-RT βnF ln j 0,b =RT βnF ,η为过电位,由实验测得极化电位减去开路电位得到,j 为电流密度.通过Tafel 曲线线性拟合,从而得到析氧过程的表观交换电流密度j 0.测量不同温度下的j 0,j 0的表达式为:j 0=F καexp(-Ea RT)(5)其中,κ为常数,α为反应物活度,E a 为反应表观活化能,d ln j 0d(1/T )=-E a R,将ln j 0对1/T 作图,即可求得电催化析氧反应的表观活化能,多孔电极在不同温度下的析氧动力学参数见表1.涂层电极的表观活化自由能与相应多孔Ni 电极相比,在低过电势降低了166.78kJ ·mol -1,高过电势降低了162.15kJ ·mol -1.进一步说明Ni/NiCo 2O 4涂层电极具有更高的析氧电催化活性.用电化学阻抗研究多孔电极的析氧过程,并采用ZsimpWin 软件进行拟合.图7为不同正偏压下Ni/NiCo 2O 4涂层电极的Nyquist 图.圆弧半径大小直Electrode Ni/NiCo 2O 4coating electrodeporous NielectrodeT /K 303.15308.15313.15318.15323.15303.15308.15313.15318.15323.15b /(mV ·dec -1)low η57.6858.2261.7964.4367.3533.0733.1935.8037.5939.95high η121.85125.87134.50139.28143.3272.2874.9890.5897.82104.01j 0/(mA ·cm -2)low η0.0001020.0001150.0002730.0005530.0009985.00208×10-126.88471×10-129.32692×10-114.40448×10-102.26400×10-9high η0.0901830.1082660.1788670.266560.3388993.28395×10-55.76952×10-50.0008122530.0022060750.00449985E a /(kJ ·mol -1)low η99.7030754266.480816high η57.7888523219.940318表1不同电极析氧反应的动力学参数Table 1Kinetic parameters for oxygen evolution reaction on different electrodesη:over potential;b :Tafel slope;j 0:exchange current density;E a :apparent activation energy图7Ni/NiCo 2O 4涂层电极在不同正偏压下的Nyquist 图Fig.7Nyguist plots for the Ni/NiCo 2O 4coating electrodeat various positive biasvoltage图6多孔Ni 电极(a)与Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)的阳极极化曲线及对应的Tafel 曲线(插图)Fig.6Anodic polarization and the corresponding Tafel(insert)curves of the porous Ni electrode (a)andNi/NiCo 2O 4coating electrode(b)985Vol.29Acta Phys.-Chim.Sin.2013接反映了电极表面的表观反应速率.图中两个圆弧半径均随着正向偏压的增大而减小,这表明随着偏压的增大,其电化学阻值越来越小,析氧反应速率和电催化剂吸附速率均增加,增大电压有利于电催化析氧过程的进行.多孔电极在偏压0.4V 的Nyquist 图以及拟合的等效电路图(插图)如图8所示,电路描述码CDC 为R s (C p R ct )(C dl R p ),拟合得到的电化学阻抗谱参数见表2(括号中数值为拟合相对误差).其中R s 为溶液电阻,R p 为极化电阻,R ct 为电荷转移电阻,C dl 和C p 为电极双电层和化学脱附相关的电容.对于多孔电极体系,其阻抗谱的低频阻抗弧一般是由OH -在孔道内的吸附或扩散引起的,图中高频的阻抗弧是由吸附引起的电极表面状态变化而产生的.另外,在外加电压下,Ni/NiCo 2O 4涂层电极由于电解析氧气泡现象明显,而Ni 电极没有明显气泡产生,进一步说明了多孔Ni 电极的析氧电位要正于涂层电极.由表2以及图8可以看出,Ni/NiCo 2O 4涂层电极的电路(溶液和电极)的电阻R s 比多孔Ni 电极大,是由于NiCo 2O 4为半导体,电阻率比金属镍更大造成的.因为催化剂NiCo 2O 4的加入,增大了电极的比表面积,也增大了电极表面区域的双电层电容,可吸附更多的OH -离子,从而增强涂层电极的析氧催化活性,这也解释了图8高频区多孔Ni 电极的圆弧半径远大于涂层电极.并且由于NiCo 2O 4电催化作用,涂层电极的C p 比相应的多孔Ni 电极小.另外,在相同的过电位下,涂层电极电解析氧气泡现象明显,而多孔Ni 电极没有明显气泡产生,进一步说明了多孔Ni 电极的析氧电位要正于涂层电极.涂层电极极化电阻比电荷转移电阻要大,且它们同时发生,故整个电化学过程中极化起主要作用.采用小幅度(ΔE =-10mV)恒电位阶跃研究电极的电化学比表面积,实验得到电极的i -t 曲线如图9所示.曲线末端电流趋近于零,可认为流过电极的电流都用于双电层电容充电.将曲线横坐标t (0-0.5s)对应的范围积分可得到电量Q ,故双电层微分电容可根据公式C dl =d Q /d E 计算.已知单位面积光滑电极的双电层电容为60μF ·cm -2,可得电极的电化学比表面积S r =C dl /60,表面粗糙度r =S r /S s ,S s 为电极的表观面积,这里S s =1cm 2,计算结果列于表3.从表中数据可知,涂层电极的表面粗糙度约为同条件下制得的多孔Ni 电极的28.69倍,这也证明了Ni/NiCo 2O 4涂层电极的电催化活性较高.图8多孔Ni 电极(a)与Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)在0.4V 偏压下的电化学阻抗谱图以及等效电路图(插图)Fig.8Nyguist plots and equivalent circuit (insert)for porous Ni electrode (a)and the Ni/NiCo 2O 4coatingelectrode (b)at a bias voltage of 0.4VR s :solution resistance;R p :activation resistance;R ct :charge-transfer resistance;C dl :double-layer capacity;C p :capacitance in relation with RpElectrodeNi porous electrode Ni/NiCo 2O 4coating electrodeR s /(Ω·cm 2)0.427(33.67)0.982(24.80)C p /(F ·cm -2)0.470(7.02)3.56×10-5(11.15)R ct /(Ω·cm 2)14.590(11.12)0.718(31.93)C dl /(F ·cm -2)5.75×10-3(31.24)0.377(2.76)R p /(Ω·cm 2)0.520(25.65)86.480(17.59)表2等效电路拟合的电极电化学阻抗谱参数(η=0.4V)Table 2EIS fitted parameters of the electrode equivalent circuit (η=0.4V)relative error (%)in parentheses图9多孔Ni 电极(a)和Ni/NiCo 2O 4涂层电极(b)的小幅度恒电位的电流-时间(i -t )曲线Fig.9Current -time (i -t )curves on the little constant potential for porous Ni electrode (a)and the Ni/NiCo 2O 4coating electrode(b)986王森林等:Ni/NiCo 2O 4电极的制备及其析氧反应性能No.53.4Ni/NiCo 2O 4涂层电极的稳定性图10为Ni/NiCo 2O 4涂层电极在恒定电位0.700V 下电解35h 的i -t 曲线.从图中可以看出,前5h 曲线有下降趋势,是由于电解开始电极产生大量气体不能迅速释放,导致电极微孔气塞,故电流有下降趋势.以后电流曲线基本趋于稳定上升,主要是随着气体的稳定释放,电极微孔道被打开,电极的比表面积增加;同时溶液中OH -的吸附提高了电极反应的活化能,导致析氧电流的增大.随着O 2的进一步析出,在电极表面的金属离子会与O 2反应导致电极微弱钝化,所以23h 之后,电流又有小幅度下降,但仍基本保持平稳.30h 后电流有所增加,主要是由于涂覆,多孔电极的孔会一定程度被填平,而NiCo 2O 4的消耗会使电极的多孔进一步发挥作用,电极的比表面积得到增大,同时电极基体多孔Ni 也会参与共同作用的结果.但整个电解过程中电极表面大量氧气泡持续冒出,电流基本保持平稳没有较大波动,说明Ni/NiCo 2O 4涂层电极在碱性溶液中作为析氧阳极有很好的电催化稳定性,而且OH -在电极表面的吸附和钝化膜的形成可以进一步保护电极,增加其使用寿命.4结论先采用溶胶-凝胶法制备NiCo 2O 4尖晶石粉体,然后采用复合溶胶涂覆结合烧结制备Ni/NiCo 2O 4涂层电极.在5mol ·L -1的KOH 中,采用循环伏安、稳态极化、恒电位阶跃以及电化学阻抗法研究涂层电极,结果表明:与多孔Ni 电极相比,Ni/NiCo 2O 4涂层电极具有更低的析氧过电位,更高的析氧电催化性能;恒电位长时间电解说明Ni/NiCo 2O 4涂层电极的析氧稳定性能良好.同时证明Ni/NiCo 2O 4涂层电极的电催化析氧作用是由比表面积增大和基体多孔Ni 共同作用所致.References(1)Liu,S.Y .;Wang,Y .X.;Xu,L.Battery 2006,36(2),153.[刘世永,王宇新,许莉.电池,2006,36(2),153.](2)John,M.B.;Takaaki,O.J.Electrochem.Soc .1984,131(2),290.doi:10.1149/1.2115565(3)Huang,Q.H.;Li,Z.Y .;Wang,W.J.Power Sources 2007,27(Suppl),241.[黄庆华,李振亚,王为.电源技术,2007,27(Suppl),241.](4)Lee,C.K.;Striebel,K.A.;Mclarnon,F.R.;Cairns,E.J.J.Electrochem.Soc .1997,144(11),3801.doi:10.1149/1.1838095(5)Kumar,M.;Awasthi,R.;Pramanick,A.K.;Singh,R.N.Int.J.Hydrog.Energy 2011,36(20),12698.doi:10.1016/j.ijhydene.2011.07.029(6)Ardizzone,S.;Spinodo,G.;Trasatti,S.Electrochim.Acta 1995,40(16),2683.doi:10.1016/0013-4686(95)00238-A (7)Bao,J.Z.;Wang,S.L.Acta Phys.-Chim.Sin.2011,27(12),2849.[鲍晋珍,王森林.物理化学学报,2011,27(12),2849.]doi:10.3866/PKU.WHXB20112849(8)Gao,Y .Y .;Cao,D.X.;Wang,G.L.;Yin,C.L.Acta Phys.-Chim.Sin.2010,26(1),29.[高胤义,曹殿学,王贵领,尹翠蕾.物理化学学报,2010,26(1),29.]doi:10.3866/PKU.WHXB20100102(9)Yuan,Z.;Deng,X.Y .;Li,J.B.J.Chem.Engineer 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Ni electrode andthe Ni/NiCo 2O 4coating electroder =S r /S s ;r :roughness;S r :real area;S s :surface area987Vol.29 Acta Phys.-Chim.Sin.2013Chartier,P.;Koenig,J.F.;Poillerat,G.J.Solid Chem.1995,116(1),157.doi:10.1006/jssc.1995.1197(16)Barrow,D.A.;Petroff,T.E.;Sayer,M.J.Surface and ComingsTechnology1995,76-77(1),113.(17)Rao,A.V.P.;Paik,D.S.;Komarneni,S.J.Electroceramics1998,2(3),157.doi:10.1023/A:1009918715122(18)Yang,X.J.Study on the Process and Properties of PerovskiteType Ceramic Coatings Prepared by Sol-Gel Method.MSDissertation,Shandong University,Jinan,2007.[杨晓洁.溶胶-凝胶法制备钙钛矿型涂层的工艺及性能研究[D].济南:山东大学,2007.](19)Wu,A.;Salvado,I.M.M.;Vilarinho,P.M.;Baptista,J.L.Journal of European Ceramic Society1997,17(12),1443.doi:10.1016/S0955-2219(97)00027-7(20)Ramanan,S.R.Thin Solid Films2001,389(1-2),207.doi:10.1016/S0040-6090(01)00825-2(21)Zhang,Y.;Wang,S.L.;Li,C.C.Rare Metal Materials andEngineering2012,41(3),457.[张艺,王森林,李彩彩.稀有金属材料与工程,2012,41(3),457.](22)Wang,S.L.;Zhang,Y.Acta Phys.-Chim.Sin.2011,27(6),1417.[王森林,张艺.物理化学学报,2011,27(6),1417.]doi:10.3866/PKU.WHXB20110510(23)Zha,Q.X.An Introduction to Electrode Kinetics,3rd ed.;Science Press:Beijing,2002;pp240-260.[查全性.电极过程动力学导论.第三版.北京:科学出版社,2002:240-260.] (24)Cao,C.N.;Zhang,J.Q.An Introduction to ElectrochemicalImpedance Spectroscopy;Science Press:Beijing,2002;pp45-75.[曹楚南,张鉴清.电化学阻抗谱导论.北京:科学出版社,2002:45-75.](25)Lapham,D.P.;Tseung,A.C.C.J.Mater.Sci.2004,39(1),251.doi:10.1023/B:JMSC.0000007751.14703.4b(26)Lian,K.;Thorpe,S.J.;Kirk,D.W.Electrochim.Acta1992,37(11),2039.(27)Baronetto,D.;Kodintsev,I.M.;Trasatti,S.J.Appl.Electrochem.1994,24(3),190.(28)Wu,G.;Li,N.;Dai,C.S.;Zhou,D.R.Chin.J.Catal.2004,25(4),321.[武刚,李宁,戴长松,周德瑞.催化学报,2004,25(4),321.]988。
粉尘粒径分布测定实验
粉尘粒径分布测定实验一、原理：除尘系统所处理的粉尘均具有一定的粒度分布。
粉尘的分散度不同，对人体健康危害的影响程度和适用的除尘机理就不同。
对粉尘的粒径分布进行测定可以为除尘器的设计、选用及除尘机理的研究提供基本的数据。
粉尘粒径分布的测定方法包括有巴柯离心分级测定法，液体重力沉降法（移液管法）和惯性冲击法等。
本装置系统为液体重力沉降法（移液管法）。
液体重力沉降法（移液管法）是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理进行的。
粒子在液体介质中作等速自然沉降时所具有的速度称为沉降速度，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值。
通过对混合均匀的颗粒物悬浮液在不同沉降时间、不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出其所含有的粉体质量，便可通过斯托克斯公式及沉降速度、时间和高度的关系求出。
二、系统构成：系统主要包括液体重力沉降瓶、称量瓶、采用透明有机玻璃制作恒温水浴等。
(图)三、技术参数：1、环境温度：5℃～40℃、2、可在0~100μm自由选择分为3段(≤40μm、≤30μm、≤20μm)。
3、装置尺寸：1000×500×1200四、实验装置的组成和规：1、沉降瓶3只；2、移液管1只；3、带三通活塞的10mL容器3只；4、称量瓶5只；5、注射器大小各1只；6、乳胶皮管3根。
7、透明有机玻璃制作恒温水浴1套、8、控制温度系统1套、9、防水面板及不锈钢实验台架1套五、辅助设备（由用户自备）：烘箱、分析天平、干燥器等。
移液管法测定粉尘粒径分布一、实验目的：掌握液体重力沉降法（移液管法）测定粉尘粒径分布的方法。
二、实验原理：液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。
粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示：υt＝（ρp－ρL）gd2p18μ（2-10-1）式中：υt——粒子的沉降速度，cm/s；μ——液体的动力黏度，g/（cm·s）ρp——粒子的真密度，g/m3；ρL——液体的真密度，g/m3；g——重力加速度，cm/s2；d p——粒子的直径，cm。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
Fe3O4奈米粉体在各分散系统下的分散效果(1)以阴离子型
圖14、Fe3O4經PAA表面改質之FTIR圖
圖15、Fe3O4經PMAA表面改質之FTIR圖
結論 結果與討論
1. 本研究中，以化學共沉法合成的奈米粉體，利用XRD進行測試分析，分析結果如圖2 所示，在2θ = 18.34°、 30.12°、 35.48°、 43.12°、 54.92°、57.02°、 62.62°都有明顯 波峰出現，代表的晶面分別為 111、220、311、400、422、511、440，並經由JCPDS 圖譜比對可知，本實驗所合成的磁性奈米粉體主要組成為Fe3O4。 2. 奈米粒子表面ζ電位對粉體的團聚現象影響甚大，故在研磨分散前量測Fe3O4奈米粒子 與各分散劑於不同pH下時的ζ電位，結果如圖3、圖4。由於PAANa與PMAANa分散劑 結構中皆帶有羧酸官能基(-COO-)，在鹼性條件下，溶液中OH-離子增加，導致其表面 電荷增強；PEI結構帶有胺基(-NH2)，在酸性條件下，分子表面產生質子化，且在pH 5有較大的ζ電位，故以此為實驗條件。 本研究以濕式研磨法，有效地將自行合成之超順磁性氧化鐵粒子分散於水相，獲得穩 定分散之氧化鐵奈米流體。並探討粉體於不同分散劑系統與不同分子量之分散劑，其粒 徑分佈及ζ電位之間的關係。PAANa與PMAANa分散系統中，因分散劑結構中皆具有羧 酸官能基，能賦予粉體表面負電荷，並隨著研磨時間的增長，吸附於粉體上的分散劑分 子增加，使表面 ζ 電位 ( 絕對值 ) 有逐漸升高的趨勢，其最高 ζ 電位值分別為 -61.0 mV 及 -66.3 mV。至於PEI分散系統方面，由樣品實圖發現流體有明顯的沉澱，並藉由TEM照 片及粒徑分析結果證實其分散效果有限，推測其主因為分散劑PEI分子結構中具有大量 的胺基，使粉體因氫鍵作用力再次發生團聚，分散效果有限，故不適用於分散本研究合 成的Fe3O4奈米粒子。實驗製備完成之氧化鐵流體磁化特性方面，由磁化曲線圖中，流 體飽和磁化量約為20 emu/g，且具有無磁殘留及無矯頑力特性，證實本研究製備之氧化 鐵奈米流體具有超順磁特性。
混凝土坍落度-和易性-减水剂
混凝土坍落度、和易性、减水剂一、坍落度1概述坍落度（Slump）主要是指混凝土的塑化性能和可泵性能，是用一个量化指标来衡量其程度（塑化性和可泵性能）的高低，用于判断施工能否正常进行。
影响混凝土坍落度主要有级配变化、含水量、横器的称量偏差，外加剂的用量容易被忽视的还有水泥的温度几个方面。
坍落度是指混凝土的和易性，具体来说就是保证施工的正常进行，其中包括混凝土的保水性，流动性和粘聚性。
和易性是指混凝土拌合物易于施工操作（拌和、运输、浇筑、捣实），并能获得质量均匀、密实的混凝土性能。
和易性为一项综合的技术性质，包括保水性，流动性和粘聚性三方面的定义。
影响和易性主要有用水量、水灰比、砂率以及包括水泥品种、骨料条件、时间和温度、外加剂等几个方面。
《普通混凝土拌合物性能试验方法》（GB/T 50080-2002）规定，混凝土拌合物的流动性以坍落度（mm）或维勃稠度（s）作为指标。
坍落度适用于流动性较大的混凝土拌合物（坍落度值不小于10mm）。
2、测试方法坍落度的测试方法：用一个上口100mm、下口200mm、高300mm喇叭状的塌落度桶，灌入混凝土后捣实，然后拔塌落度测试起桶，混凝土因自重产生塌落现象，用桶高(300mm)减去塌落后混凝土最高点的高度，称为塌落度。
如果差值为10mm，则塌落度为10。
混凝土的坍落度,应根据建筑物的结构断面、钢筋含量、运输距离、浇注方法、运输方式、振捣能力和气候等条件决定，在选定配合比时应综合考虑，并宜采用较小的坍落度。
按坍落度的不同，可将混凝土拌合物分为大流动性混凝土（坍落度>150mm）、流动性混凝土（坍落度100~150mm）、塑性混凝土（坍落度50~90）、低塑性混凝土（坍落度10~40mm）。
3、混凝土坍落度的影响因素（1）混凝土原材料影响沙河水洗砂由于存料时间和批次不同，含水量不稳定，且通过试验确定含水量时局限性较大，粗骨料一般情况含水量比较稳定，但有时也会变化，原因是骨料厂多为开敞式存放，在雨后骨料含水量发生变化，拌制混凝土时骨料吸水率不同会造成混凝土坍落度不同程度的偏差。
以硫酸氧钛为原料制备纳米二氧化钛
化钛的中间产物 ) ) ) 硫酸氧钛和 偏钛酸为原料制备纳米二氧化钛粉体 , 具有原 料来源广泛 、 价格 低廉、 有利于工业 化生产等优点 , 是大规模制备纳米二氧化钛粉体的重要途径。重点对沉淀法、 胶溶法、 水热法 制备纳米 二氧化钛的 工艺及特点进行了介绍 , 对工业化生产存在的问题及解决方法进行了讨论。 关键词 : 纳米二氧化钛 ; 硫酸 氧钛 ; 偏钛酸 中图分类号 : TQ134. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1006- 4990( 2006) 02- 0006- 04
:
均匀沉淀法克服了直接沉淀法的不足之处 , 其 沉淀剂均匀分布于整个溶液中 , 且沉淀过程很慢, 沉 淀的晶形也是慢慢成长起来的。因此, 沉淀颗粒均 匀紧密 , 含杂质少 , 不必陈化, 容易沉淀和洗涤 , 而且 后处理方便 , 不需粉碎过筛工序。因此, 均匀沉淀法 是纳 米 T iO2 工 业化 生产 较具 发 展前 景的 生 产方 法
接以 T i O SO4为原料 ), 把 T i O SO 4配制成一定浓度的 溶液后, 加沉淀剂 氨水进行中和水解 , 形成的 T i O2 水合物经解聚、 洗涤、 干燥处理后 , 根据不同的反应 条件可得到不同 晶型的纳米 T i O2 产品。其 主要反 应为
[ 2]
:
H2 T i O 3 + H 2 SO 4 Ti O SO 4 + 2 H 2O T iO( O H ) 2| + ( N H 4 ) 2 SO 4 Ti Oar a tion technology of nanom eter T i O 2 from T iO SO 4 W e i Shaodong , W ang Yuqian
1 2
( 1. Ea st China Eng ineering Science& T echnology Co. , Ltd. , AnhuiH e f ei 230024 , China; 2 . China N a tiona l P etroleum & Che m ica l P la nning Institu te) Abstr a ct : N ano m ete r T i O 2 powder is a ne w kind of inorganic functiona lm ater ia,l its prepara tion and applica tion have been pa id more and more attention. T i OS O 4 and H 2 T i O 3 are inter m ediate products from the production of titan ium dioxide by sulf ur ic acid m ethod. These ra w ma teria ls are w idely ava ilab le , cheap and ready for co mm erc ial production in large scale . The character istics of prec ipita tion m ethod , colloida l che m ica lm ethod and hydrothe r m alm ethod for produc ing nano m2 e ter TiO2 are e m phatica lly introduced, and the existing proble m s and solutions in the co mm erc ia l production are d iscussed. K ey word s : nano m ete r T i O 2; titanyl sulf a te ; m etatitanic acid
全氟醚橡胶配方设计及混炼工艺性研究
Vol.7 No.2Apr. 2021生物化工Biological Chemical Engineering第 7 卷 第 2 期2021 年 4 月全氟醚橡胶配方设计及混炼工艺性研究史勇，董超峰（西安航天动力研究所，陕西西安 710100）摘 要：以PFR94全氟醚生胶作为原材料，选择双25+TAIC 作为过氧化物硫化体系、半补强炭黑作为填充剂，制备新型全氟醚混炼胶，并与全氟醚E19467、2375牌号混炼胶的物理机械性能进行比较。
新研制的全氟醚混炼胶配方合理，各项物理机械性能满足要求，高温性能、耐介质性能优良，能够用于制造耐介质、耐高温密封件。
关键词：全氟醚橡胶；配方设计；混炼工艺中图分类号：TQ330.63 文献标识码：AStudy on Formulation Design and Mixing Process of Perfluoroether RubberSHI Yong, DONG ChaoFeng(Xi'an Aerospace Propulsion Institute, Shanxi Xi'an 710100 China)Objective : PFR94 perfluoroether rubber was used as raw material, double-25+TAIC as peroxide curing system and semi reinforced carbon black as filler to prepare a new type of perfluoroether rubber. The physical and mechanicalproperties of the new type of perfluoroether rubber were compared with perfluoroether rubber compound E19467 and 2375. The newly developed perfluoroether compound has reasonable formulation, all physical and mechanical properties meet the requirements, and has excellent high temperature performance and medium resistance, which can be used to manufacture medium and high temperature resistant seals.Keywords: perfluoroether Rubber; formulation design; mixing technology全氟醚橡胶（FFKM）由四氟乙烯（TFE）主链和全氟甲基乙烯基醚（PMVE）支链及架桥部分构成，不仅具有耐高温、耐化学腐蚀（可耐1 600余种化学品的腐蚀）的优异性能，还具备橡胶的弹性。
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粉体加工技术
非金属矿物 加工技术基础
原始粒子
硬团聚
软团聚
干粉颗粒的几种存在状态
粉体加工技术
非金属矿物 加工技术基础
原因一：分子作用力（范德华力）
分子之间存在着范德华力---短程力(约1纳米)。
大量分子集合体构成的体系存在多分子的综合作用---长
程力 (50纳米)。
范德华力是宏观物体间相互作用时最重要的一种力，它
粉体加工技术
非金属矿物 加工技术基础
在液体中颗粒表面因离子的选择性溶解或选择性吸附而荷电！
反号离子由于静电吸引而在颗粒周围的液体中扩散分布形 成双电层。 颗粒带着固定层运动，故它运动时表现的是动电位，各颗 粒都带同号的动电位。颗粒间相互排斥，防止颗粒间的团聚，
使颗粒保持分散状态。可见颗粒的ξ电位非常重要。当颗粒的
分子作用力及双电层静电力约大1~ 2个数量级，但它们的作用距离远比 二者小，一般近距离内成为决定因 素（10～20纳米）。
图4.24 溶剂化结构 (a)非极性颗粒；(b)极性颗粒；(c)阳离子 A-直接水化层；B-次生水化层；C-无序层；D-体相水
粉体加工技术
④ 高分子聚合物吸附层的空间效应
非金属矿物 加工技术基础
（2）干燥处理
降低液桥力。 （3）颗粒表面处理 ①降低润湿性抑制液桥；②降低分子作用力。 （4）静电分散
使颗粒荷电（接触带电、感应带电、电晕带电等）。
粉体加工技术
机械分散
非金属矿物 加工技术基础
图4.17 分散喷喷示意图 1-给料；2-压缩空气
图4.18 转盘式差动分散器示意图 1-给料； 2-转子； 3-定子；4-排出料
粉体加工技术
内层（吸附或产生有决定表面
电位的离子，该层与外层分界 面上的电位用0表示，称为表 面电位 ）
非金属矿物 加工技术基础
内Helmholtz层（IHP）
由失掉水化层而被直接吸附在表 面的与内层电性同号的离子构成 一层,该离子中心连接面称为内 Helmholtz面（IHP） , 该面上的电 位用i表示;
作用力等吸引力的影响
而团聚沉降）
重力作用与布朗运动单位时间位移的对比
粉体加工技术
（3）颗粒的流体悬浮
非金属矿物 加工技术基础
理论上讲，只要创造一定速率的流体上升运动，即可使具有
相应沉降速度的颗粒悬浮！
工业上------搅拌槽(选矿上升流） 低功率（0.2kw/m3) ～轻质固体悬浮，低粘度液体混合 中等功率（0.6kw/m3) ～中等密度固体悬浮，液-液相接触 高功率（2kw/m3) ～重质固体悬浮，乳化
R-----颗粒半径， m
范德华力与颗粒的直径D成正比，而颗粒所受的重力正比于 D3，因此，当D减少至某一值时，必将有范德华力大于其所受的 重力。因此，这样凝聚的颗粒是不会因重力而分离的，这说明在
这种情况下，粉体的分散程度主要取决于颗粒间的范德华引力。
粉体加工技术
空气中颗粒荷电的途径：
非金属矿物 加工技术基础
双
电
层
外层
紧密层（Stern层，厚度为
δ）紧密层与扩散层的分界 面称Helmholtz面
外Helmholtz层（OHP） 扩散层（滑移面，离
Helmholtz面稍远点，该面 上的电位称为动电电位， 用ξ表示）
由水化的反号离子的静电吸附所 形成的层。其与扩散层的分界面 称为外Helmholtz面（OHP）,该 面上的电位用δ表示。实际上也 是紧密层与扩散层的分界面。
润湿：由于固体表面对液体分子的吸附作用，使得固体表面的 气体被液体取代的过程，称为润湿。
固体颗粒被液体浸湿的过程，实际上就是液体与气体争夺固体 表面的过程。
固体颗粒润湿性好----分散性好
粉体加工技术
（1）固体颗粒的浸湿
非金属矿物 加工技术基础
固体颗粒被液体浸湿的过程主要基于颗粒表面的润湿性， 润湿性可用扬氏方程来表示：
微粒表面
定位层
配衡层
图4-2
优先解离（溶解）形成的双电层
粉体加工技术
非金属矿物 加工技术基础
b、优先吸附：矿物表面对电解质阴阳离子不等当量吸附而
获得电荷的情况。水溶液中的晶格同名离子达到一定程度时便向
矿粒表面吸附，在矿粒表面荷电。
如：白钨矿在饱和溶液中，表面钨酸根离子较多而带负电。 若向溶液中添加钙离子，因表面优先吸附钙离子而带正电。 c、晶格取代 ：粘土、云母等硅酸盐矿物是由铝氧八面体和 硅氧四面体的层状晶格构成。在铝氧八面体层中，当被低价元素 （如Mg)取代，结果会使晶格荷负电。
一种电荷。其原因有以下三方面：
a、优先解离：固体微粒在水中，其表面受到水偶极的作用，由于正负离子 受水偶极的吸引力不同，会产生非等量的转移，则有的离子会优先解离（或溶
解）转入溶液。
粉体加工技术
非金属矿物 加工技术基础
例如，萤石（CaF2）在水中，F- 比 Ca2+ 易溶于水，于是萤 石表面就有过剩的Ca2+ ， 而荷正电；溶于水中的F- 受到矿物表
粉体加工技术
静电分散调控
非金属矿物 加工技术基础
使颗粒带电，利用荷电粒子间 的库伦斥力使颗粒分散。颗粒 间的库伦斥力与荷电量的乘积 成正比。 电极电压、颗粒粒径和湿度是
影响静电分散的重要因素。表
面处理是提高颗粒在空气中的 分散性的有效途径。
静电分散的时效性不强，一般
为两天左右。
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电极电压对放电电流 及碳酸钙和滑石静电
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分散性的影响
1-电晕电流； 2-碳酸钙分散系数； 3-滑石分散系数
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三、固体颗粒在液体中的分散
固体颗粒在液体中的分散过程，本质上受两种基本作用支 配：①固体颗粒与液体的作用（浸湿）； ②在液体中固体颗粒之间的相互作用。
面正电荷的吸引，在矿物表面
形成配衡离子层。重晶石BaSO4、 铅矾PbSO4均属此类。 正离子比负离子优先转入 溶液的例子有白钨矿CaWO4，
Ca2+
Ca2+ F＋H2O Ca2+
FCa2+ FFCa2+ FCa2+
F-
由于Ca2+ 优先转入溶液，白钨
矿表面就有过 剩的WO4 而表面荷负电。
2－，因
①粉体运输；②干法分级
c 粉体测试
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（2）水介质中颗粒悬浮体的极限悬浮粒度
宏观颗粒（密度大于1kg/m3）在水中受重力而沉降，在斯托 克斯阻力范围内，满足自由沉降末速公式：
r- 球体半径；
η-粘度；
Vt-沉降速度； ρ-溶媒密度； ρ0-颗粒密度； g-重力加速度；
R—颗粒半径，um。
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原 因三：液桥力
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液桥力：粉体与固体或粉体颗粒之间的间隙部分存在液体 时， 颗粒间因形成液桥而大大增强了粘结力。 （一般空气相对湿度大于65%时，水蒸气-凝集-液桥） 研究表明：液桥力比分子作用力大1-2个数量级。因此在湿空 气中颗粒的粘结力主要源于液桥力。 液桥粘结力主要由因液桥曲面而产生的毛细压力及表面张力 引起的附着力组成。
ξ电位最大时，颗粒的双电层表现为最大斥力，使颗粒分散； 当颗粒的ξ电位等于零时（即等电点），颗粒间的吸引力大于 双电层之间的排斥力，颗粒团聚而沉降。
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图4-3
双电层结构示意图
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0
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扩散层
ξ
IHP OHP
h
滑动面
图4 双电层的结构及电位
极高功率（4kw/m3) ～捏塑体，糊状物等的混合
＊颗粒体系完全悬浮：所有颗粒均处于运动状态，且没有任 何颗粒在槽底的停留时间超过1～2s时。
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二、 固体颗粒在空气中的分散
分级、混均、储运及粒度测定等作业依赖于颗粒的分散程度！但微细颗 粒在空气中极易粘结成团！
空气中超细粉体的团聚与解聚问题：
如图所示，
润湿接触角：自固液界面经液体到气液
表面的夹角。 扬氏方程：
бSG―бSL = бLG cosθ
种类：沾湿：900＜θ＜1800 浸湿：00＜θ＜900 铺展：θ=00
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矿物润湿性分类，依据θ 的大小来判别
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（2）固体颗粒在液体中的聚集状态
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气体气氛中，粒子的 凝聚，主要是液桥力起作 用； 干燥的条件下，主要 是范德华力的作用。
相应的措施：空气状 态下，保持物料干燥，可 防止结团！
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如何解决？
颗粒在空气中的分散途径：
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（1）机械分散（高速叶轮圆盘及气流喷射）
必要条件：机械力大于颗粒间的沾着力！ 问题：①重新粘结；②脆性物料被粉碎；③设备磨损。
对于微米级颗粒，介质分子热运动对它的作 用逐渐显著，引起了它们在介质中的无序扩散运
动—布朗运动。
h-沉降高度； t-沉降时间
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研究表明：d＞1μm，
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表现出明显的重力沉降
作用; d＜1μm，主要受 介质分子热运动作用—
布郎运动;
说明：条件适当， 超微粉体可以稳定地分 散悬浮在水介质中。 （事实上往往受分子
总是存在的，是由原子核周围电子云的涨落引起的，是
由取向力（静电力）、诱导力以及色散力组成，通常总
是促使颗粒互相吸引，表现为吸引能。