压汞方法与数据解析
恒速压汞、核磁、启动压力讲解
1、微观孔隙结构特征对比利用恒速压汞仪，分别测试了东16扶杨油层的一块岩样和树322区块的一块岩样。
（1）恒速压汞试验原理恒速压汞的实验原理简述如下：恒速压汞以非常低的速度进汞，其进汞速度为0.000001mL/s，如此低的进汞速度保证了准静态进汞过程的发生。
在此过程中，界面张力与接触角保持不变；进汞前缘所经历的每一个孔隙形状的变化，都会引起弯月面形状的改变，从而引起系统毛管压力的改变。
其过程如下图所示，左图为孔隙群落以及汞前缘突破每个结构的示意图，右图为相应的压力变化。
当进汞前缘进入到主孔喉1时，压力逐渐上升，突破后，压力突然下降，如右图第一个压力降落O(1)，之后汞将逐渐将这第一个孔室填满并进入下一个次级孔喉，产生第二个次级压力降落O(2)，以下渐次将主孔喉所控制的所有次级孔室填满。
直至压力上升到主孔喉处的压力值，为一个完整的孔隙单元。
主孔喉半径由突破点的压力确定，孔隙的大小由进汞体积确定。
这样孔喉的大小以及数量在进汞压力曲线上得到明确的反映。
图1-4 恒速压汞测试原理图实验采用美国Coretest公司制造的ASPE730恒速压汞仪。
进汞压力0-1000psi （约7MPa）。
进汞速度0.000001ml/s。
接触角140º，界面张力485达因/厘米。
样品外观体积约1.5cm3。
（2）恒速压汞测试与分析表1-3、图1-5～图1-12给出了榆树林两个特低渗透岩样的数据测试结果。
图1-5 样品孔道半径分布情况图图1-6 样品喉道半径分布情况图图1-7 样品喉道半径累积分布图图1-8 样品单一喉道对渗透率的贡献率图0200400600800100012005020035050065080095011001250孔喉半径比频率（个数）图1-9 树322区块一样品孔喉半径比分布200400600800100012001400160035140245350455560665770孔喉半径比频率（个数）图1-10 东16区块一样品孔喉半径比分布1101001000102030405060708090100Sw (%PV)毛管压力 (p s i a )图1-11 树322区块一样品毛管压力曲线0.11101001000102030405060708090100Sw (%PV)毛管压力 (p s i a )图1-12 东16区块一样品毛管压力曲线表1-3 所测试特低渗透岩样数据从图表中数据分析可知，东16和树322两区块的孔道半径分布比较接近，东16区块略大，而喉道分布相差很大。
压汞曲线参数说明
压汞曲线参数说明1、 汞饱和中值压力：是指在50P %50=Hg S 时相应的注入曲线的毛细管压力。
这个数值是反应孔隙中存在油、水两相时，用以衡量油的产能大小。
一般来说，排驱压力越小，也越低。
越大，则表明岩石致密程度越高（偏向于细歪度），虽然仍能出油，但生产能力很小；越小，则表明岩石（对油的）渗滤性能越好，具有高的生产能力。
d P 50P 50P 50P 2、 中值孔隙半径：饱和度中值压力对应的孔隙半径。
该数值反应了总的孔隙喉道大小受到岩石的物理、化学成因及随后的任何变化的影响。
50R 50P 5050/735.0P R =3、 排驱压力和最大孔隙半径：是指孔隙系统中最大的连通孔隙的毛细管压力。
即沿毛细管压力曲线的平坦部分做切线与纵轴相交就是值，与值相对应的就是最大连通孔隙喉道半径。
排驱压力是划分岩石储集性能好坏的主要标注之一。
因为它既反映了岩石的孔隙吼道的集中程度，同时又反映了这种集中的孔隙吼道的大小。
（本油田采用：若，则拐点i-1即为该岩样的排驱压力，对应孔隙半径为最大孔隙半径）。
d P max R d P d P max R %11≥−−Hgi Hgi S S d P max R d P R /735.0max =4、 平均孔隙半径R ： HGin i HGi i S S R R ∑==12 5、 孔隙分布峰位和孔隙分布峰值：Rv Rm 即孔隙大小分布曲线上最高峰相对应的孔隙半径为孔隙分布峰位，其孔隙大小分布最高峰之峰值为孔径分布峰值。
Rv Rm 6、 渗透率分布峰位和渗透率分布峰值：Rf Fm 即渗透率分布曲线上最高峰相对应的孔隙半径为渗透率分布峰位，其渗透率贡献最高值为渗透率分布峰值。
Rf Fm7、 孔隙吼道半径的ψ值：2ln /500ln 2log i i R D =−=ψ ——第i 点的孔隙吼道直径（i D m μ）； ——第i 点孔隙吼道半径（i R m μ）。
8、 分选系数（或称标准偏差）Sp ：这是样品中孔隙吼道大小标准差的量度，它直接反应了孔隙吼道分布的集中程度。
压汞数据孔隙分布
压汞数据孔隙分布一、压汞实验原理及仪器1. 压汞实验原理压汞实验是利用压汞仪器对样品进行一定压力条件下的吸附和脱附实验，通过测量吸附和脱附过程中样品的体积变化，从而得到样品孔隙结构的相关参数。
当样品与汞接触时，汞的表面张力会使其在孔隙中形成一定的曲率，从而可以根据汞的压入量来确定孔隙的大小和分布。
2. 压汞仪器常用的压汞仪器包括自动压汞仪、手动压汞仪等。
自动压汞仪器通常具有加热、走样、压汞等功能，可以实现对样品自动的多次吸附和脱附实验。
手动压汞仪器则需要手动进行样品的吸附和脱附过程。
无论是自动压汞仪还是手动压汞仪，都需要保证实验条件的稳定性和准确性，以得到可靠的数据。
二、压汞数据的获取方法1. 样品预处理在进行压汞实验前，需要对样品进行一定的预处理。
对于多孔材料，通常需要将其干燥或者去除其中的一些组分，以保证实验数据的准确性。
另外，在进行压汞实验前还需要对样品进行表面处理，保证其表面的光滑度和洁净度。
2. 实验过程在进行压汞实验时，首先需要将样品放置在压汞仪器中，并严格控制实验条件，如温度、压力等。
然后通过加压和减压的方式，对样品进行吸附和脱附过程，通过测量样品的体积变化，得到吸附和脱附曲线。
最后，通过曲线的分析，可以得到样品的孔隙分布和表面积等参数。
三、压汞数据的分析与应用1. 数据分析压汞数据通常以吸附和脱附曲线的形式呈现，通过对曲线的分析可以得到一系列的孔隙参数，如比表面积、孔隙体积、孔隙分布等。
在进行数据分析时，通常会采用一些常用的模型，如BET模型、DFT模型等，以求得样品的孔隙参数。
2. 应用领域压汞数据对于材料科学、环境科学、地质学等领域都有重要的应用价值。
在材料科学领域，压汞数据可以帮助研究人员了解样品的孔隙结构、孔隙大小分布等重要参数，为材料的设计和制备提供重要依据。
在环境科学领域，压汞数据可以帮助研究人员了解土壤、岩石等天然材料的孔隙结构和某些环境物质的吸附特性，为环境污染物的去除和修复提供重要依据。
压汞方法与数据解析
压汞方法与数据解析
压汞法是一种常用的测量固体样品的孔隙度的方法，它通过浸渍样品
并将其浸渍至饱和状态，然后在一定的压强下测量压入样品的汞量来计算
孔隙度。
具体的压汞方法如下：
1.准备样品：将待测样品切割成适当的尺寸，确保样品的表面平整。
2.浸渍样品：将样品放入浸渍罐中，注入足够的汞使样品完全浸泡。
为了排除气泡，可以在低压下冲压样品。
3.施加压力：将罐内部的压力增加至一定值，一般为10-300MPa。
可
使用压力台或液压装置进行压力施加。
4.记录数据：在施加压力后，记录实时查看压力的数值，并记录下此
时罐内汞的体积。
5.数据解析：将记录数据带入相关公式中，计算样品的孔隙度。
在数据解析过程中，需要使用以下公式：
孔隙度=(V_m-V_s)/V_m
其中，V_m为浸渍前汞的总体积，V_s为浸渍后汞的总体积。
值得注意的是，在压汞法中，除了计算孔隙度，还可以通过测量压入
汞的速率来间接评估孔隙度的大小。
浸渍后，汞的体积会随时间的增加而
增加，当汞体积增加的速率减缓时，说明样品的孔隙度已经接近饱和状态。
此外，压汞法还可通过在施加压力过程中测量样品内汞的压力变化来计算孔隙度。
利用对样品施加不同压强时的汞压力变化曲线，可以推断出样品中孔隙的分布情况。
总的来说，压汞法是一种简单有效的测量固体样品孔隙度的方法。
在进行压汞实验时，需要注意操作过程中的安全问题，确保实验的准确性和可靠性。
同时，在解析数据时，需仔细判断并选择合适的公式或曲线拟合方法，以获得准确的孔隙度结果。
压汞曲线对比结果
压汞参数对比(勘探院与大庆油田研究院结果对比)2010年7月1 压汞法原理及孔隙结构参数定义与计算压汞法以毛管束模型为基础，假设多孔介质是由直径大小不相等的毛管束组成。
汞不润湿岩石表面，是非润湿相，相对来说，岩石孔隙中的空气或汞蒸气就是润湿相。
往岩石孔隙中压注汞就是用非润湿相驱替润湿相。
当注入压力高于孔隙喉道对应的毛管压力时，汞即进入孔隙之中，此时注入压力就相当于毛细管压力，所对应的毛细管半径为孔隙喉道半径，进入孔隙中的汞体积即该喉道所连通的孔隙体积。
不断改变注入压力，就可以得到孔隙分布曲线和毛管压力曲线，其计算公式为2cos c P rσθ=（1） 式中，P c ——毛细管压力，MPa ；σ——汞与空气的界面张力，σ=480dyn/cm ； θ——汞与岩石的润湿角，θ＝140º，cos θ=0.765； r ——孔隙半径，μm 。
可得孔隙半径r 所对应的毛管压力为0.735cr P =（2）实验过程严格按照石油天然气行业标准SY/T 5346-2005《岩石毛管压力曲线的测定》执行，常见毛管压力曲线特征见图1。
C a p i l l a r y P r e s s u r e , P P o r e -T h r o a t R a d i u s ,rmax S minRP 50100MercuryWetting Phase Saturation (%)c图1 毛管压力曲线特征图定量描述孔喉大小分布定量指标主要有以下参数：排驱压力、中值压力、最大连通孔隙半径、孔隙半径中值、平均孔隙半径、半径均值、最大汞饱和度、最终剩余汞饱和度、仪器最大退出效率、分选系数、结构系数、孔隙度峰位、渗透率峰位、渗透率峰值、孔隙度峰值、歪度、相对分选系数、特征结构参数、均质系数等，其定义及计算公式如下：1. P d 排驱压力(MPa)：指非润湿相开始进入岩样最大喉道的压力，也就是非润湿相刚开始进入岩样的压力。
渗透率 压汞法
压汞法(Mercury intrusion method)是指用来测定焦炭中的过渡气孔和宏观气孔的孔径和它们的分布。
压汞法是依靠外加压力使汞克服表面张力进入焦炭气孔来测定焦炭的气孔孔径和气孔分布。
外加压力增大，可使汞进入更小的气孔，进入焦炭气孔的汞量也就愈多。
当假设焦炭气孔为往形时，根据汞在气孔中的表面张力与外加压力平衡的原理，可以得到焦炭孔径的计算方法。
采用压汞法要求所用的汞必须没有化学杂质，也未受到物理污染。
因为汞的污染会严重影响本身的表面张力以及与焦炭的接触角。
压汞法是一种非常经典的测量渗透率的方法,适用于具有密闭孔隙结构的材料。
压汞法将汞压入岩心中,使其占据岩心中的所有孔隙空间,然后测量需要多少压力才能将汞压入岩心以及需要多少时间才能使汞完全压入岩心来计算渗透率。
砂样压汞实验报告
砂样压汞实验报告1. 引言砂样压汞实验是一种常用的地质工程实验方法，用于测定土壤或岩石的压实性质。
通过实验可获得材料的压缩性、孔隙度等重要参数，对于地基工程设计和土壤力学研究具有重要意义。
本实验旨在通过对砂样进行压汞实验，探究其力学特性。
2. 实验原理砂样压汞实验是利用汞的密度和不可压缩性原理进行的。
实验中，我们首先选择一个砂样，通常是干燥的细砂。
将砂样放入密闭的容器中，并用液压油进行压实，直至其体积不再变化。
然后，在与液压机相连的容器中加入汞，并观察汞的注入量。
通过测量体积和质量的变化，我们可以计算出砂样的压缩性参数。
3. 实验步骤以下是本次实验的具体步骤：1. 准备砂样：选择一种细砂作为砂样，并确保其干燥。
2. 准备密闭容器：选择一个具有一定体积的密闭容器，并清洗干净。
3. 放置砂样：将砂样放入密闭容器中，使其充满容器，但不过分堆积。
4. 压实砂样：连接液压机与密闭容器，并施加适当的压力，压实砂样直至体积不再变化。
5. 准备压汞容器：准备另一个具有一定体积的容器，并清洗干净。
6. 加入汞：将汞加入压汞容器，直至注满整个容器。
7. 连接容器：将压实后的砂样容器与压汞容器连接，使汞可以流入砂样容器中。
8. 观察汞的注入量：观察汞注入砂样容器的过程，并记录注入量。
9. 计算压缩性参数：通过测量体积和质量的变化，计算出砂样的压缩性参数。
4. 结果与讨论根据实验数据，我们计算出了砂样的压缩性参数，并进行了相应的数据分析和讨论。
实验结果显示，砂样的孔隙度随着压力的增加而减小，体积随之变小；同时，质量也呈现逐渐增加的趋势。
通过数据分析，我们可以进一步研究砂样的压缩性特点，并结合其他实验数据，对土壤或岩石的力学特性进行研究。
本次砂样压汞实验结果可供地质工程设计和土壤力学研究参考。
通过测量砂样的压缩性参数，我们可以评估土壤或岩石的稳定性和变形性能，为工程项目的设计和施工提供重要依据。
此外，本实验还提供了一种验证土壤或岩石力学参数的方法，对于深入了解地下结构和土壤力学特性具有积极作用。
压汞实验结果数据处理说明
Porowin 安装及使用说明1、直接双击执行文件setup.exe，选择安装目录。
2、安装完毕后会跳出一个Calibration窗口，提示插入软盘，这是用于安装仪器测试参数，和数据处理无关，按取消。
3、安装完毕后，打开Poromaster for windows，点击主菜单options，再击tabulardata options,将print one out of every 10 data point，改为1。
（很重要，不然数据点很少）4、直接打开测量文件，显示的是原始测量（孔径/累计孔体积）曲线。
按鼠标右键，选择相应目录即可得到所需曲线或数据。
5、常用目录：（1） 绘孔径分布图Graphics Plots-----Pore Size Distribution ----- -dv/dlogR------ -dv/dlogR VS. poresize(2)导出数据Tables----Pore Size Distribation----by V olume----Intrusion，单击鼠标右键，save as,另存为文本文件。
数据处理参见“数据处理说明”文件。
可以自己绘制曲线。
(3)孔隙率数据Tables----Porosity----Porosity Summary，同上操作，另存为文本文件。
孔隙率应看total porosity数据，其它的Total interparticle porosity（粒子间孔隙率）和Total intraparticle porosity（粒子内孔隙率）没有实际意义。
(4)孔容、比表面数据Tables----Standard Report Summary，同上操作，另存为文本文件。
6、注意：文件中经常会出现乱码现象，这是由于Windows操作系统是中文所致，你可以通过修改windows中的“区域和语言选项”，将“区域选项”改成－英语美国就可以了。
压汞实验结果数据处理说明1、带prm后缀的文件是原始文件，需要用数据处理软件Porowin打开。
压汞方法与数据解析
压汞方法与数据解析压汞（Manometry）是一种常用的实验手段，用于测量气体或液体的压力。
压汞方法是一种最为常见的压力测量方法，其原理是利用汞在密闭空间中的高度变化来间接测量压力。
本文将介绍压汞方法的基本原理和操作步骤，并对压汞数据进行解析和计算。
1.压汞方法的基本原理压汞方法是利用汞的比重大于大多数物质的性质，通过测量汞柱的高度差来确定所测物体的压力。
其基本原理可以用以下公式表示：P = ρgh其中，P为所测物体的压力，ρ为汞的密度，g为重力加速度，h为汞柱的高度差。
2.压汞实验的操作步骤（1）准备工作：将实验室环境调整到稳定状态，确保温度和湿度的变化对实验结果的影响较小。
（2）按照实验需求选择适合的压汞装置：常用的压汞装置有玻璃管压力计、管毛细压力计等。
根据实验要求选择合适的压汞装置。
（3）安装和校准压汞装置：根据装置的使用说明进行正确的安装和校准。
（4）进行压汞实验：打开装置的进气阀门，使压汞装置与被测物体连接。
通过控制阀门或手动泵将汞从压汞装置中排除，直至汞柱与大气接触。
观察汞柱的高度，调节装置的阀门或泵，使汞柱的高度稳定在零点位置。
然后根据实验需求，添加或减少压力，观察并记录汞柱的高度变化。
（5）记录压汞数据：准确记录实验开始时的大气压力、温度和湿度等环境条件，以及每次添加或减少压力时的汞柱高度差。
3.压汞数据的解析和计算（1）校正数据：根据环境条件进行数据校正。
由于大气压力、温度和湿度的变化都会对压汞实验结果造成一定的影响，因此需要根据所测实验条件进行数据校正。
（2）计算压力：根据压汞原理的公式P = ρgh，进行压力的计算。
将实验所得的汞柱高度差代入公式计算压力。
注意单位的转换，通常压力单位使用帕斯卡（Pa）或毫巴（mbar）。
（3）绘制压力-高度曲线：根据所测数据绘制压力-高度曲线，通常使用水平轴表示高度，垂直轴表示压力。
通过观察压力-高度曲线，可以更直观地了解压汞实验结果的特点。
压汞方法与数据解析
<美国康塔仪器公司培训教材>压汞法应用基础摘要1921年，Washburn 首先提出了多孔固体的结构特性可以通过把非浸润的液体压入其孔中的方法来分析的观点。
在当时，Washburn假定迫使非浸润的液体进入半径为R的孔所需的最小压力P由公式P=KR确定，这里K是一个常数。
这个简单的概念就成为了现代压汞法测孔仪的理论基础，相应地压汞法成为了描述各种固体特性的一项技术。
尽管能感觉得出这一方法有其根本和实际应用上的局限性，但压汞法在未来仍将被看作是测量大孔和中孔分布的标准方法。
这是因为该项技术在长时间的应用过程中存在三个明显的优点：1原理简单；2试验速度快；3该方法的最独到之处还在于它所测定的孔半径的范围比现在正在应用的其它方法（如：气体吸附，测热量法，热注汞法等）的范围要宽阔很多。
很明显，大家希望从试验结果可以推导出尽可能多的有关结构的信息。
令人惊奇的是，现在已公开的文献上根据压汞法测得的孔分布总结出来的材料相当少。
在这里，本文就通过研究各种报导中测试颗粒的分布、颗粒间和颗粒内部的孔隙率、孔的弯曲率、渗透性、喉/孔比、分形特性和可压缩性时（通过注汞曲线及退汞曲线）的优缺点，来加强压汞数据解释和分析，作者认为做这样的工作还是很有必要的。
关键词：压汞法；孔特性；孔；颗粒目录1．介绍2．压汞法作为分析特性的一个工具2．1理论基础2．1．1滞后现象2．1．2理想孔系统的研究2．2实验研究2．2．1连续扫描与分步加压方法的对比2．2．2接触角测量2．2．3汞的纯度2．2．4空白修正2．3应用范围2．3．1样品种类2．3．2压力和孔尺寸极限2.4汞孔率的数据分析2．4．1颗粒尺寸分布2．4．1．1Mayer-Stowe(MS)理论2．4．1．2Smith-Stermer(SS)理论2．4．2孔间隙和颗粒内孔隙率2．4．3 孔的弯曲率2．4．4 渗透性2．4．5 孔喉比2．4．6 分形特性2．4．7样品的可压缩性3．结论4．致谢5．参考资料1． 绪言压汞法是研究多孔物质特性一项较好的技术（1-3）。
典型多孔材料压汞分析
第1部分：压汞法
目前测量材料孔径分布的方法 光学法(或电子光学法) 小角度X-射线散射法 等温吸附法（N2吸附法） 压汞法
几种方法测量孔径范围的比较
光学法：用扫描电镜观察，结合图像分析，可分析 10 nm以上 的孔图像分析主要根据孔和固相灰度的差别进行辨认，当图像 中固体部分反差很大时，对孔的分析误差较大。
485 MPa· nm时，分别计算出的最可几孔径分别为5.17、5.22、
5.27μ m，因此，表面张力对孔结构测量影响不大。
压汞法测量的特点
• 测量孔径范围较大：孔直径从4nm到400μm
• 可以得到一定孔径范围的准确的孔隙率、密度。
• 不但可测量多孔材料孔径分布，还可以测量颗粒粒径
Particle Size， 孔喉比Throat/Pore Ratio， 压缩率
量测出单位质量试样在两种孔径的孔之间的孔内所压入的
汞体积△V，则在连续改变测孔压力时，就可测出汞进入不 同孔级孔中的汞量，从而得到孔径分布。
固体材料多孔特性参数-孔隙率
• 定义：一定量固体中的可测定孔和空隙的体积与 该固体所占有的总体积之比。 • 除了可测定孔外，固体中可能还有一些闭孔，这 些孔与外表面不相通，且流体不能渗入。压汞法 不涉及闭孔的表征。
陶瓷材料测试方法
• 样品特点：分为较为致密的陶瓷和多孔陶瓷，一般陶瓷材
料孔径分布较宽。陶瓷材料测试结果的重复性较好。 • 注意事项： 1、对于比较致密的陶瓷，测试要求参照岩石测试即可。 2、对于多孔陶瓷，低压操作尽可能选择较低的起始压力。 3、致密陶瓷测试压力一般到30000 Psia。因一般不含墨水瓶 孔，所以无需测退汞。
实验二 压汞实验【中国矿业大学《煤层气地质学》(傅教授课件)】
实验二压汞实验一、实验目的掌握煤孔径测量的方法；掌握各孔径段比孔容、比表面积的统计方法。
二、实验内容1、压汞法的测试原理煤中孔隙空间由有效孔隙空间和孤立孔隙空间构成，前者为气、液体能进入的孔隙，后者则为全封闭性“死孔”。
使用汞侵入法能测得>7.2nm以上的孔隙。
压汞法是基于毛细管现象设计的，由描述这一现象的Laplace方程表示。
在压汞法测试煤孔隙过程中，低压下，水银仅压入到煤基质块体间的微裂隙，而高压下，水银才压入微孔隙。
为了克服水银和固体之间的内表面张力，在水银充填尺寸为r的孔隙之前，必须施加压力p(r)。
对园柱形孔隙，p(r)和r的关系满足著名的Wash burn方程，即：p(r)＝（－4δcosθ/r）×10式中：p(r)—外加压力，MPa；r—煤样孔隙直径，nm；δ—金属汞表面张力；480dyn/cm；θ—金属汞与固体表面接触角（θ=140°）。
压汞实验中得出的孔径与压力的关系曲线称为压汞曲线或毛细管曲线，测出各孔径段比孔容和比表面积及排驱压力（是指压汞实验中汞开始大量进入煤样时的压力，或者是非润湿相开始大量进入煤样最大喉道的毛细管压力，亦称入口压力）、饱和度中值压力（毛细管曲线上饱和度为50%所对应的毛细管压力）、饱和度中值半径（饱和度中值压力对应的孔隙半径）等参数。
2、样品及测试条件采用美国MICROMERITICS INSTRUMENT 公司9310型压汞微孔测定仪,仪器工作压力0.0035~206.843MPa，分辨率为0.1mm3，粉末膨胀仪容积为5.1669 cm3，测定下限为孔隙直径7.2nm，计算机程控点式测量，其中高压段（0.1655≤p ≤206.843MPa）选取压力点36个，每点稳定时间2s，每个样品的测试量为3g左右。
手选纯净的煤样，统一破碎至2mm左右，尽可能地消除样品中矿物杂质及人为裂隙和构造裂隙对测定结果的影响。
上机前将样品置于烘箱中，在70~80℃的条件下恒温干燥12h，然后装入膨胀仪中抽真空至p<6.67Pa时进行测试，测出各孔径段比孔容和比表面积。
压汞参数表
压汞曲线参 数 说 明1. 汞饱和度中值压力P 50: 是指在S Hg =50%时相应的注入曲线的毛细管压力。
这个数值是反应当孔隙中存在油、水两相时，用以衡量油的产能大小。
一般说来，排驱压力P d 越小，P 50也越低。
P 50越大，则表明岩石致密程度越高（偏向于细歪度），虽然仍能出油，但生产能力很小；P 50越小，则表明岩石（对油的）渗滤性能越好，具有高的生产能力。
2. 中值孔隙半径R 50: 饱和度中值压力P 50对应的孔隙半径。
该数值反应了总的孔隙喉道大小受到岩石的物理、化学成因及随后的任何变化的影响。
5050735.0P R = 3. 排驱压力P d 和最大孔隙半径R max : 是指孔隙系统中最大的连通孔隙的毛细管压力。
即沿毛细管压力曲线的平坦部分做切线与纵轴相交就是P d 值，与P d 值相对应的就是最大连通孔隙喉道半径R max 。
排区压力是划分岩石储集性能好坏的主要标志之一。
因为它既反映了岩石的孔隙喉道的集中程度，同时又反映了这种集中的孔隙喉道的大小。
（本油田采用：若S Hgi －S Hgi －1≥1%，则拐点i-1即为该岩样的排驱压力P d ，对应孔隙半径为最大孔隙半径R max ）。
dP R 735.0max = 4. 平均孔隙半径R : Hgin i Hgi i S S R R ∑==125. 孔隙分布峰位Rv 和孔隙分布峰值Rm:即孔隙大小分布曲线上最高峰相对应的孔隙半径为孔隙分布峰位Rv ，其孔隙大小分布最高峰之峰值为孔隙分布峰值Rm 。
6. 渗透率分布峰位Rf 和渗透率分布峰值Fm:即渗透率分布曲线上最高峰相对应的孔隙半径为渗透率分布峰位Rf ，其渗透率贡献最高值为渗透率分布峰值Fm 。
7. 孔隙喉道半径的ψ值： 2ln 500ln 2log i i R D =-=ψi D ----第i 点的孔隙喉道直径(μm)；i R ----第i 点的孔隙喉道半径 (μm)。
压汞法标准
压汞法标准
压汞法是一种测定土体孔隙尺度及其分布的方法，其标准如下：
1.原理：压汞法利用汞在大多数材料表面的非浸润性，通过施加压力
使汞进入材料的内部孔隙。
根据Washburn方程，孔隙半径可以通过压力和汞的表面张力计算得出。
通过测量不同外压下进入孔中汞的量，可以得知相应孔大小的孔体积。
2.测试范围：压汞法的孔径范围一般在几纳米到几百微米之间，能反
映出大多数土体的孔径状况。
3.仪器：压汞仪使用压力最大可达200MPa，测试孔径范围较宽，主
要是大于10nm的中孔和大孔。
4.注意事项：在测试过程中，需要记录接触角的值，并根据实际情况
进行调整。
同时，为了获得更准确的测试结果，需要注意仪器的清洁和保养。
5.应用：压汞法常用于测定材料的孔隙结构和孔径分布，常用于表征
煤的孔隙发育程度等。
总之，在应用压汞法时，需要遵循相关的标准和注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
典型多孔材料压汞分析讲课稿
陈悦 南京工业大学现代分析中心
压汞法分析标准
ISO 15901-1 用压汞法和气体吸附法评价材料的孔径分布和 孔隙率》, 分为3个部分： — 第1部分：压汞法 ISO/DIS 15901-1：Evaluation of pore size distribution and porosity of materials by mercury porosimetry and gas adsorption Part 1:Mercury porosimetry
选择孔径分布较窄的陶瓷样品进行试验，分别 将陶瓷样品敲成8mm和2mm左右的颗粒，在相同的 测量条件下，两种颗粒的样品测量出的最可几孔径 分别为55.1μm和56.3μm。
汞的物化参数对结果的影响 汞对固体物质的接触角
汞的物化参数对结果的影响 汞的表面张力
当孔为圆柱型模型时，汞与孔截面上的接触才为一个 常数。温度、汞中的杂质对表面张力有一定的影响。对于某 一孔径较小（平均孔径约5μm）且呈正态分布的陶瓷材料， 当接触角取140°，其测量结果在表面张力分别取475、480、 485 MPa·nm时，分别计算出的最可几孔径分别为5.17、5.22、 5.27μm，因此，表面张力对孔结构测量影响不大。
压汞法测量原理
Pr = -2γcosθ 著名的瓦什伯恩（Washburn）方程，它表明在θ和γ不 变的前提下，随着压力的逐渐增大，汞将会逐渐进入孔径 更小的孔。θ是汞对固体的接触角，γ是汞的表面张力。 Washburn建立了压力和圆柱体孔直径间的关系。 如果压力从P1改变到P2，分别对应孔径r1、r2，并设法 量测出单位质量试样在两种孔径的孔之间的孔内所压入的 汞体积△V，则在连续改变测孔压力时，就可测出汞进入不 同孔级孔中的汞量，从而得到孔径分布。
压汞法数据孔容
压汞法数据孔容
压汞法是一种常用的测量材料孔容的方法。
它通过将汞注入材
料孔隙中，测量所需压力下汞的体积变化，从而推算出材料孔容大小。
压汞法的步骤如下：
1. 准备样品：将待测材料样品制备成合适的形状和尺寸，确保
样品表面光滑，无明显缺陷。
2. 准备压汞仪器：根据实验要求，选择合适的压汞仪器，确保
仪器的精度和准确性。
3. 预处理样品：根据需要，可以对样品进行预处理，如干燥、
研磨等，以确保样品表面没有水分或杂质。
4. 测量压汞曲线：将样品放入压汞仪器中，逐渐增加压力，同
时记录汞的体积变化。
通常，压力从较低值开始逐渐增加，直到达
到一定压力或汞的体积变化趋于稳定。
5. 数据处理：根据测量得到的压汞曲线，可以计算出材料的孔容。
通常，根据压汞曲线的斜率和截距，可以得到样品的孔容大小。
需要注意的是，压汞法测量材料孔容时，要求样品具有一定的
孔隙连接性和适当的孔径范围。
此外，还需要选择合适的压力范围，以确保测量结果的准确性和可靠性。
总之，压汞法是一种可靠、精确的测量材料孔容的方法，它通
过测量汞的体积变化来推算出材料孔容大小。
在实际应用中，可以
根据具体需求选择合适的压汞仪器和测量条件，以获得准确的孔容数据。
压汞仪讲解学习
•注汞曲线不能顺原路返回(排汞曲线位于注汞曲线上方) •注汞和排汞之间的θ的改变能解释迟滞现象 •一些汞会残留在孔中
滞留现象
•滞留现象: 汞遗留在孔中. • 在第一次循环之后, 滞留现象终止. •具有复杂网状结构的孔会产生这样的滞留
表面积
6.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、实验结果综述
三段式进汞曲线
• 大孔在低压填充, 小孔在高压填充 • 颗粒间的空隙也在低压填充并能干扰数据判读 • 松散的粉末在增压的影响下能被压紧
注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆 部是否充满水银 ；
重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件；
输入“膨胀节+样品+汞”重 量；
旋紧高压头有机玻璃腔 ；
点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时
人不得离开，以防
意外。
4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料套 、密封垫置于90℃以下烘箱内 烘1.5～2小时
6. 安全注意事项
6.1 仪器安全 供电不正常的条件下禁止开启仪器
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取 消操作
测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱 则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。
压汞公式表(新)
附录：参数意义、公式1. P d 排驱压力(MPa)： 指非润湿相开始进入岩样最大喉道的压力，也就是非润湿相刚开始进入岩样的压力。
2. r max 最大孔喉半径(μm)： 压力为排驱压力时非润湿相进入岩石的孔喉半径为最大孔喉半径，与P d 一起是表示岩石渗透性好坏的重要参数。
3. P 50 饱和度中值压力(MPa)： 非润湿相饱和度50%时相应的毛管压力为P 50，它越小反映岩石渗滤性越好，产能越高。
4. r 50 孔喉半径中值(μm)： 非润湿相饱和度为50%时相应的孔喉半径为r 50，它可近似地代表样品的平均孔喉半径。
5. r 孔喉半径平均值(μm)： 它是表示岩石平均孔喉半径大小的参数。
采用半径对汞饱和度的权衡求出。
6. α 均质系数： 均质系数表征储油岩石孔隙介质中每一个孔喉(ri)与最大孔喉半径的偏离程度，α在0～1之间变化，α愈大，孔喉分布愈均匀。
7. F 岩性系数： 它是岩样实测渗透率与计算渗透率之比，反映喉道的迂曲情况。
8. Smax 最大汞饱和度（%）： 实验最高压力时的累计汞饱和度%。
9. We 退汞效率（%）： 在限定的压力范围内，从最大注入压力降到起始压力时，从岩样内退出的水银体积与降压前注入的水银总体积的百分数。
它反映了非湿相毛细管效应采收率。
10. φp 结构系数： 它表征了真实岩石孔隙特征与假想的长度相等、粗细不同的圆柱形平行毛管束模型之间的差别，它的数值是影响这种差别的各种综合因素的度量。
11. 1/Dr φp 特征结构系数： 它是相对分选系数Dr 与结构系数φp 乘积的倒数，既反映孔喉分选程度，又反映孔喉连通程度，此值愈小，岩样孔隙结构愈差。
12. S KP 偏态（又称歪度）： 表示孔喉大小分布对称性的参数，当S KP =0时为对称分布；S KP >0时为正偏（粗歪度）；S KP <0时为负偏（细歪度）。
13. K P 峰态： 表示孔喉分布频率曲线陡峭程度的参数，当S KP =1时为正态分布曲线；S KP >1时为高尖峰曲线；S KP <1时为缓峰或双峰曲线。
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<美国康塔仪器公司培训教材>压汞法应用基础摘要1921年，Washburn 首先提出了多孔固体的结构特性可以通过把非浸润的液体压入其孔中的方法来分析的观点。
在当时，Washburn假定迫使非浸润的液体进入半径为R的孔所需的最小压力P由公式P=KR确定，这里K是一个常数。
这个简单的概念就成为了现代压汞法测孔仪的理论基础，相应地压汞法成为了描述各种固体特性的一项技术。
尽管能感觉得出这一方法有其根本和实际应用上的局限性，但压汞法在未来仍将被看作是测量大孔和中孔分布的标准方法。
这是因为该项技术在长时间的应用过程中存在三个明显的优点：1原理简单；2试验速度快；3该方法的最独到之处还在于它所测定的孔半径的范围比现在正在应用的其它方法（如：气体吸附，测热量法，热注汞法等）的范围要宽阔很多。
很明显，大家希望从试验结果可以推导出尽可能多的有关结构的信息。
令人惊奇的是，现在已公开的文献上根据压汞法测得的孔分布总结出来的材料相当少。
在这里，本文就通过研究各种报导中测试颗粒的分布、颗粒间和颗粒内部的孔隙率、孔的弯曲率、渗透性、喉/孔比、分形特性和可压缩性时（通过注汞曲线及退汞曲线）的优缺点，来加强压汞数据解释和分析，作者认为做这样的工作还是很有必要的。
关键词：压汞法；孔特性；孔；颗粒目录1．介绍2．压汞法作为分析特性的一个工具2．1理论基础2．1．1滞后现象2．1．2理想孔系统的研究2．2实验研究2．2．1连续扫描与分步加压方法的对比2．2．2接触角测量2．2．3汞的纯度2．2．4空白修正2．3应用范围2．3．1样品种类2．3．2压力和孔尺寸极限2.4汞孔率的数据分析2．4．1颗粒尺寸分布2．4．1．1Mayer-Stowe(MS)理论2．4．1．2Smith-Stermer(SS)理论2．4．2孔间隙和颗粒内孔隙率2．4．3 孔的弯曲率2．4．4 渗透性2．4．5 孔喉比2．4．6 分形特性2．4．7样品的可压缩性3．结论4．致谢5．参考资料1． 绪言压汞法是研究多孔物质特性一项较好的技术（1-3）。
我们可以从国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC ）等的文献上所推荐的多孔固体的特性上明显地看出来。
在上述的有关文件上说“压汞法作为测量大孔和中孔孔容和孔径分布的标准已被广泛接受”（4）。
此外，这项技术的实际应用促进了国际认证（ASTM ，DIN ）（美国材料试验标准，德国工业标准）标准试验过程的发展，围绕压汞法的应用进行了反复的讨论（5-8）。
既便如此，压汞法作为一种进行特性测试的工具的应用潜力还远没有挖掘出来。
压汞法的应用常常是仅仅被局限在评价孔容和孔径分布上。
在过去的几年，有几篇报告阐述了一些理论和过程，描述了如何从汞孔率曲线上得出其它相关信息。
但是，从国际会议（9）上发表的这有限几篇文章和研究报告判断，这些研究还没有得到应有的重视。
很清楚，这项技术已经被实践证明是最快的、可靠的、测量范围宽阔的测量方法，它非常适合于工业和研究的需要，如果加强这一方法应用技术的研究将是非常有益的一件事。
本文的目的就是让更多的人注意一些方法，这些方法已经应用于实际工作中,并且已经把压汞法变成了一个有力的固体特性测试的工具。
由于已经有理论基础和试验研究的充分经验，这些用户已经把压汞法作为一项技术（包括：讨论了通常某些实际考虑怎样影响分析的固体材料的特性的问题），并且在选择有代表性样品上给你一定帮助。
2． 压汞法作为一个分析特性的工具压汞法绝对是分析相对较大的孔的特性最通用的方法，特别是对于大孔（10-12）。
比较其它测量孔尺寸的方法（如：气体吸附法（1-3），压汞法是根据一个简单的原理（Washburn 公式（2.1节）），它测量的很快（产生全部孔径分布只用不到一个小时的时间，而气体吸附法要若干个小时），可能最重要的是压汞法的测量覆盖了一个很大的孔径范围。
包括其它测量方法不能探测到的大孔（>0.5um ）。
然而，与其它方法非常相似的是，压汞法提供累积的原始数据，从这些数据中可以用数值的方法得到不同孔径的孔分布。
2．1 理论基础常用的压汞法计算数据所利用的理论在一些文章（1-3，10-15）已经有叙述。
几乎在两个世纪前，拉普拉斯（解释）推导出，展开一个主半径曲率为R1和R2非球形的液面所需的功等于作用在液面凹面的功，并推导出了下面的平衡表达式：ΔP R R =+γ()1112 (1)这里γ是液体的表面张力，ΔP是作用在液面的压力。
后来，Young(17) 推导出液滴表面的力学平衡表达式（1，15），Washburn把它与Laplace的公式相联，为的是假定对于当量半径为R的柱状孔被接触角为θ的液体浸润时，ΔPCOSR=−2γθ()(2)这后来的等式预测了毛细管中液体的性质。
相应地，对于浸润液体θ<90°, 于是液体就进入毛细管，ΔP=P liquid-P gas<0形成了一个液柱，这个压头就补偿了压差。
反过来，非浸润液体，如汞（90°<θ<180°），在毛细管中呈现出退汞的倾向，必须用动力迫使它进入其中。
Washburn公式很明显地提供了一个简单方便的压力和孔半径的关系。
于是孔半径的分布就可以通过追踪非浸润液体进入孔中的量与所提供的不断长高的压力的关系得出来（1）。
选择柱状的孔这样的几何概念是为了计算的方便，从而避免了去解决断面不规则的孔的平均半径和接触角的问题。
因此，压汞法就传统地把固体看成是带有一系列不同尺寸的毛细孔的多孔体。
这样，假设汞池里的汞进入到所有的孔中，由于固体中互相连通的孔道就不会产生太大的误差；这就是说，达到半径为D的孔就必须通过≥D的孔。
如果孔只有一个小的入口，那么要充满它只有压力达到了高于它的半径（开口里面的半径）对应的压力后。
达到了最大的入口半径对应的压力后，才可能充满整个孔。
这种情况下，计算出来的孔径分布将小于实际的孔径（开口内的半径）。
反过来,退汞时也会有类似的现象，能推测出在所谓的瓶颈孔（19，20）会产生截留图1典型样品注汞/退汞体积—孔径曲线(a)假设θI=θE=140°； (b)把θE增大到106.5°；图中小圆圈代表注入，三角形代表退汞，为了清楚起见，在全部数据中每隔100个选取了一个。
和迟滞。
根据报道，瓶颈孔的容量（根据从退汞曲线的最后一点来估计）从可忽视的总空隙的很小一部分（硅-铝胶）到>80%（活性碳）（15）, 不同样品变化极大。
2．1．1迟滞现象已经有许多文献解释迟滞现象，实验中观察到的退汞曲线不能覆盖注汞曲线（1，2，13，21-28）的现象就是迟滞现象。
当前，三个解释好像被不同的群体所推崇：1．瓶颈孔的假设（20），如2.1节所述；2．网络的影响，即瓶颈概念的延伸，它被计算机复杂的模拟具体化了；3．一个孔的潜在理论，它说在最初注汞时，汞不受孔壁面作用的支配，但在退汞时在一定程度上与壁面作用有关系（1，27，28）。
通过前面所述的机理，在最初的汞注汞过程中，展开汞面所用的功包括两个部分：1 注汞的不可逆功，附属于在盲孔的汞的截留或瓶颈孔；2 注汞的可逆功，比退汞时的可逆功要大。
前面在热动力方面是可行的（1，15，27， 28）并且被认为属于汞的退汞，被拉出形式的退汞过程利用了接触角θe与可压缩的注汞接触角θ1相关。
从这段叙述中，一个有意义的共识通过比较预测潜在孔接触角的结果被报道了（1，27，28）。
然而，当退汞曲线与第二次的注汞曲线重合后，通过修正退汞接触角θ（滞后的间隙能被消除是一个经过验证的事实（大约在1%）。
测试了一个典型的样品（silica）后（如图1和2），这样的事实被说明了。
图1a显示了一个标准的体积与孔直径的注汞/退汞曲线，这个两个曲线用了相同的接触角140°。
把退汞曲线的接触角θe调到106.5°后，图1b 上这两条曲线完美地重合了。
图2a,b也是两条曲线，一条的退汞曲线的接触角没有改变，另一条的改变了，这再一次肯定了孔径分布完美重合这一现象。
与这一普通观察不同的例子已经被归于不同的接触角（1，3）。
有趣的是，如果接触角的不同是压汞法中迟滞现象的主要原因的话，要想从滞后曲线（做网络状样品的结果）推测出孔的形状将是徒劳的。
2．1．2理想孔系的研究要证明压汞法中接触角对迟滞现象的影响，一个办法就是分析理想的孔系。
例如，一个有均一的柱状孔物质，不会有瓶颈孔和网络孔的影响，并且在试验时应该不会出现注汞/退汞曲线的迟滞现象。
即便是有不可避免的注汞/退汞时接触角的不同，理想孔系的迟滞回路也应该是稳定的。
大约1986年，美国康塔仪器公司的创始人Lowell 博士(29)做了一个相应的试验，试验的样品是核孔尺寸的聚碳酸脂薄膜过滤材料（30）。
这些过滤材料是用激光轰击聚碳酸脂膜得到的，有相对均一的、垂直于表面的柱状孔，这些孔的状况从SEM照片上（31）可看出来。
压汞实验证明这样理想的样品也有一个清楚的注汞/退汞的滞后间隙产生（29）。
尽管样品的压缩可能对结果有影响，但还是能证明对理想孔系的研究对确定不同的迟滞模型的有效性。
（不幸的是，MCM－41和相关的材料的机械强度好象还是经不起高压（33）。
）图2 由图1计算得出的孔径分布a)假设θI=θE=140°；b) 把θE增大到106.5°；图中小圆圈代表注汞，三角形代表退汞，为了清楚起见，在全部数据中每隔100个选取了一个。
2．2 实验研究尽管Washburn在1921年假定了他的公式，但是直到十九世纪四十年代后期，压汞法测孔分布的用处才被认识到。
在那一段时间里Ritter和Drake[34，35]推广了压汞仪能达到10000PSI这项技术（注：1psi=6.895×１０－３MPa）。
今天，商业压汞仪已经能达到60000Psi，能进行自动的注汞/退汞测试。
当代压汞仪的基本元件和操作在其它文献[1，3]上已经有细致的说明。
在能做的各种实验研究中，可能争论最大的问题是关于选择步进扫描还是用连续扫描的办法做注汞/退汞数据采集，以及对接触角的确定。
这些及其它实验在随后的内容中将进行主要评论。
2．2．1．步进扫描和连续扫描采集的比较早期的压汞仪只是用步进扫描（或分步采集）的形式，即一步一步的升压或降压。
这样的方法有几个缺点，包括：a.对于一定步骤压力不能恒定；b.分析所用的时间太长；c.划孔径分布曲线用的点的相对数量太少，且分辨率太差；d.总是跳过一些压力范围，而这一范围可能对应着重要的窄孔径或多峰的孔径。
所有这些不足在康塔公司（Quantachrome）发明了连续扫描技术后都被消除了[1，3]。
此外，Quantachrome压汞仪的设计能平衡汞在压力作用下的压缩量和由于压缩热而导致的机油发生的膨胀[1]。