实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

（一）水中硝酸盐氮的测定

1.1 麝香草酚分光光度法

1.1.1 范围

本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。

本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。

本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。

亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。

1.1.2原理

硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。415nm

1.1.3试剂

1.1.3.1 氨水( =0. 88 g/ mL)。

1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。

1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取

2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，

并稀释为100 mL。

1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g 麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。

1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。

1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh 的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。

1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。

1.1.4仪器

1.1.4.1 具塞比色管：50mL。

1.1.4.2 分光光度计。

1.1.5 分析步骤

1.1.5.1 取1. 00mL水样于干燥的50mL比色管中。

1.1.5.2 另取50 mL比色管6支，分别加入硝酸

盐氮标准使用溶液(1.1.3.7) 0mL，

0.05mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，

0.70mL 和 1.00mL ，用纯水稀释至1.00mL 。

1.1.5.3 向各管加入0.1mL 氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min 。

1.1.5.4各加0.2mL 麝香草酚乙醇溶液(1.1.3.4)。 注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。

1.1.5.5摇匀后加2mL 硫酸银硫酸溶液(1-1.3.5)，混匀后放置5min 。消除氯离子干扰

1.1.5.6加8mL 纯水，混匀后滴加氨水(1.1.3.1)

至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉淀溶解为止(约加9mL)。加纯水至25mL 刻度，混匀。显色

1.1.5.7 于415nm 波长，2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

1.1.5.8 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。

1.1.6计算

水样中硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：

式中：

ρ(N NO --

3) ——水样中硝酸盐氮的质

量浓度，单位为毫克每升( mg/L)；

V

m

N NO =--)(3ρ

m——从标准曲线查得硝酸盐氮的质量，单位为微克(μg)；

V ——水样体积，单位为毫升(mL)。

（二）水中氨氮的测定

1.1 纳氏试剂分光光度法

1.1.1范围

本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮。

本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。

本法最低检测质量为1.0μg氨氮，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02 mg/L。

水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。水样中余氯与氨结合成氯胺，可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。

硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。遇此情况，可用蒸馏法除去。

1.1.2原理

水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI)，其色度与氨氮含量成正比。420nm

1.1.3试剂

本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。

1.1.3.1 硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)：称取0.35g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)溶于纯水中，并稀释至100mL。此溶液0.4mL能除去200mL水样中含1 mg/L的余氯。使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。水样中存在余氯，其会与NH3-N反应生成N2导致NH3-N测试结果偏低。可以向水中投加硫代硫酸钠把余氯给还原反应掉。

1.1.3.2 四硼酸钠溶液(9.5 g/L)：称取9.5g四硼酸钠(Na2B4O7·10H20)用纯水溶解，并稀释为1 000mL。

1.1.3.3氢氧化钠溶液(4 g/L)。

1.1.3.4硼酸盐缓冲溶液：量取88mL氢氧化钠溶液(9.1.3.3)，用四硼酸钠溶液(9.1.3.2)稀释为1000mL。

1.1.3.5 硼酸溶液(20 g/L)。

1.1.3.6 硫酸锌溶液(100 g/L)：称取10 g硫酸锌(ZnSO4·7H20)，溶于少量纯水中，并稀释至100mL。

1.1.3.7氢氧化钠溶液(240 g/L)。

1.1.3.8 酒石酸钾钠溶液(500 g/L)：称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H406·4H2 0)，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。

1.1.3.9氢氧化钠溶液(320 g/L)。

1.1.3.10纳氏试剂：称取100 g碘化汞(HgI2)及70 g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾人已冷却的500mL氢氧化钠溶液（1.1.3.9）中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。试剂有毒，应谨慎使用。

注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩．过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发色变浅。储存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对吸光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。

1.1.3.11 氨氮标准储备溶液[ (NH3-N) =1.00 mg/mL]：将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内，在105℃烘烤lh，冷却后称取3.8190 g，溶于纯水中于容