优选第二章试样的采取制备和分解

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技能认证化验工考试(习题卷5)

技能认证化验工考试(习题卷5)第1部分：单项选择题，共55题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。

1.[单选题]要求高硬度和耐磨性的工具，应选用(___)的钢。

A)低碳成分B)高碳成分C)中碳成分答案:B解析:2.[单选题]植物性粉尘属于（）。

A)无机粉尘B)有机粉尘C)混合性粉尘答案:B解析:3.[单选题]测定轻苯密度重复性试验在同一实验室，同一操作者，平行测定两个结果间的差数，不应大于(___)g/cm3。

A)0.001B)0.002C)0.003答案:A解析:4.[单选题]硫酸亚铁铵标准溶液的标定，用硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾溶液，加入3滴(___)指示液，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

A)邻菲啰啉B)试亚铁灵C)淀粉答案:B解析:5.[单选题]等离子体光源的雾化器可将试样溶液雾化后转化为（）。

A)空气B)气溶胶C)水汽D)氩气答案:B解析:6.[单选题]有机化工产品中微量羰基化合物的测定，羰基化合物是以(___)表示的。

A)乙醛B)苯乙酮C)丙酮7.[单选题]在固体NH4HS加热分解的过程中，该体系的自由度为（）。

A)1B)2C)3D)4答案:B解析:8.[单选题]原子吸收光谱法不适用于(___)分析领域。

A)理化研究B)元素C)有机物D)结构鉴定答案:D解析:9.[单选题]下列哪种仪器能够准确测定载气的流速(___)。

A)稳流阀刻度盘B)转子流量计C)浮子流量计D)皂膜流量计答案:D解析:10.[单选题]马弗炉工作中零件掉落，应(___)。

A)将进料端的炉门关闭B)将进料室的燃烧嘴点着C)继续进料，待结束后取出零件D)停止进料，取出零件答案:D解析:11.[单选题]某AgNO3溶液1.0ml,恰好与1.0mg的CI-(CI的摩尔质量为35.45g.mol)反应完全,AgNO3溶液的浓度(mol/L)为(___)。

A)0.0028B)0.014C)0.028D)0.14答案:C解析:12.[单选题]供气体试样进行燃烧反应的部件是()。

试样的采取制备和分解PPT课件

然后开启自来水旋龙塞 2、 3头和使流水真空泵产生将气体抽入气样经管过一定时间关闭自来水龙头 2、 3及完旋成塞采样工作
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2020空气采样器
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二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
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商品煤采样点图
... .... .....
30t以下
40t-50t
50t以上
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3. 物料堆中采样
进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
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三、半熔法
是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。
常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）,
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（二）商品煤样品的采集
1. 物料流中采样
在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。
2. 运输工具中的物料
当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。

第2章试样的采取、制备和分解(2)

• ②硝酸(HNO3，相对密度1.42 。含量
70％，浓度16mol/L)：纯硝酸是无色的
液体，加热或受光的作用即可促使它分
解．分解的产物是NO2，致使硝酸呈现
黄棕色。其分解反应式为：
4HNO3＝4NO2+O2+2H2O
• 浓硝酸是最强的酸和最强的氧化剂之一，随着
硝酸的稀释，其氧化性能亦随之而降低。所以，
Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O
• 单独使用HCl，不适宜于钢铁试样的的分解，因为会留下一些褐色的碳化物。当用HNO3溶解硫化矿物时,会析出大量单质硫，常包藏矿样，妨碍继续溶解，如先加入HCl，使大部
分硫形成H2S挥发，再加入HNO3使试样分解完全,可
以避免上述现象，HCl+H2O2，HCl+Br2是分解硫化矿物和某些合金的良好溶剂。
• (2)碱性熔法酸性试样如酸性氧化物(硅酸盐、粘土)、酸性炉渣、酸不溶残渣等，均可采用碱熔法。常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点903℃)，NaOH(熔点318℃)， KOH(熔点404℃)，Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂。
•
1)Na2CO3或K2CO3：经常把两者混合使用，这样熔点可降到712℃左右，用来分解硅酸盐、硫酸盐等。 2)Na2O2:强氧化性，强腐蚀性，为减缓反应的剧烈常与Na2CO3混合使用，用Na2O2 时不能让有机物存在，会发成爆炸。 3)氢氧化钠或氢氧化钾：常用天铝土矿，硅酸盐的分解，在分解难溶矿物时，可与少量 Na2O2混合，或与少量KNO3混合使用。 4)混合熔剂烧结法（混合试剂半熔法）：在低于熔点的温度下，试样与固体试剂发生反应，和熔融法相比，加热时间长，温度低，不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。

分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理

四、气体试样的采取 • 气体试样的采取对于气体试样的采取，亦需按 • 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常 • 选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气 • 相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将 • 气体样品采入空瓶或大型注射器中。 • • 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂 • 吸收浓缩之后再进行分析。 • • 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。
采样深度
采样量保存
4
of
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• （三）金属或金属制品试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。 • 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。
大气试样：静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样固体吸附法取样用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤

试样的制取与分解

第一章试样的制取与分解第一节试样的制取根据“中华人民共和国国家标准”GB222-84。

钢的化学分析用试样取样法摘录如下：本标准使用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析用试样的取样。

1。

术语1.1 熔炼分析熔炼分析是指在钢液浇注过程中采取样锭，然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。

分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。

1.2 成品分析成品分析是指在经过加工的成品钢材（包括钢坯）上采取试样，然后对其进行的化学分析。

成品分析主要用于验证化学成分，又称验证分析。

由于钢液在结晶过程中产生元素的不平均分布（偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。

2。

取样总则2.1 用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。

试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号（或每一罐）或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要求。

2.2 化学分析用试样样屑，可以钻取刨取，或用某些工具机制取。

样屑应粉碎并混合均匀。

制取样屑时，不能用水油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。

成品刚才还应除去脱碳层、渗碳层、镀层、涂层金属或其他外来物质。

2.3 当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分心或小断面钢材成品分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm，对大断面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。

2.4 供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的要求，适当地予以磨平或抛光。

3。

熔炼分析取样3.1 测定钢地熔炼化学成分时，从每罐钢液采取两个制取试样地样锭，第二个样锭供复验用。

样锭时在钢液浇注中期采取。

3.2 当整个熔炼好的钢，用下注法浇注，且仅浇注一盘钢锭采取方法为：如浇注镇静钢,则应在浇注钢液达到保温帽部位并高出钢锭本体约50～100mm时采取.3.3 样锭浇注在样模内,模内应洁净、干燥。

试样尺寸可为:下部内径30～50mm,上部内径40～60mm,高度70～120mm,或由工厂自行确定.3.4 往样模内浇注钢液时,钢流应均匀,不应时钢液流出或溢渐,样模不得注满.应时样模内钢液镇静地冷凝.沸腾钢可加入适量高纯度金属吕使其平静.样锭不应由气孔和裂缝.3.5 每个样锭应经检查员检查合格.样锭上应标明熔炼号和样锭号.3.6 必要时样锭应进行缓慢冷却,或在制取样屑前对样锭进行热处理,以保证容易加工制样.3.7 未能按3.1或3.2条规定取得样锭时,或在仅浇注一盘样锭情况下需要采用与3.2条的规定不同的取样方法时,由工厂制定补充方法,并报上级公司或主管局批准.3.8 本章规定的熔炼分析取样,适用于平炉、转炉和电弧炉炼钢的熔炼分析.电渣炉、真空感应和真空自耗炉炼钢的熔炼分析,由工厂自行制定取样方法,或按有关技术条件的规定.4. 成品分析取样4.1 成品分析用的试样样屑,应按下列方法是之一采取.不能按下列方法采取时,由供需双方协议.4.1.1 大断面钢材4.1.1.1 大断面的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻钢件等,样屑应从钢材的真个横断面或半个横断面上刨取;或从钢材横断面中心至边缘的中间部位(或对角线1/4处)平行于轴线钻取;或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取,此时钻孔深度应达到钢材或钢坯轴心处.4.1.1.2大断面的中空锻件或管件,应从壁厚内外表面的中间部位钻取,或在端头整个横断面上刨取.4.1.2 小断面钢材小断面钢材包括圆钢、方钢、扁钢、工字钢、槽钢、角钢、复杂断面型钢、钢管、盘条、钢带、钢丝等,不适用4.1.1.1和4.1.1.2的规定取样时,可按下列规定取样.4.1.2.1 从钢材的整个横断面上刨取(焊接钢管应避开焊缝);或从横断面上沿轧制方向钻取,钻孔应对称均匀分布;或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制方向用钻通的方法钻取.4.1.2.2 当按4.1.2.1的规定不可能时,如钢丝、钢带、应从弯折迭合或捆扎成束的样块横断面上刨取,或从不同根钢丝、钢带上截取.4.1.2.3 钢管可围绕起外表面在几个位置钻通管壁钻取,薄壁钢管可压扁迭合厚在横断面上刨取.4.1.3 钢板4.1.3.1 纵轧钢板钢板宽度小于1m时,沿钢板宽度剪切一条宽50mm的试料;钢板宽度大于或等一1m时,沿钢板宽度自边缘至中心剪切一条宽50mm的试料.将试料两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,然剪切的内边刨取,或在表面用钻通的方法钻取.4.1.3.2 横轧钢板自钢板端部与中央之间,沿板边剪切一条宽50mm、长500mm的试料,将两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取.4.1.3.3 厚钢板不能折叠时,则按上述的4.1.3.1或4.1.3.2所述相应折迭的位置钻取或刨取,然后将等量样屑混合均匀.4.2 沸腾钢除在技术条件中或双方协议中有特殊规定外,不作成品分析.第二节试样的分解式样的分解时定量分析中很重要的步骤,分解的目的在于将试样制成便于分析的溶液;要求融解试样的速度快而且完全,不致造成欲测组分的损失,也不能引入新的杂质,干扰测定的准确性.因此,必须正确选择溶(熔)剂和分解试样的方法,并认真进行操作.常用的分解方法有两种:即溶解法和熔融法.溶解法就时将试样溶解于水、酸、碱或混合酸中;熔融法就是将试样与一定的固体溶剂混合,在高温下加热熔融,使试样组分转变成可溶于水、酸或碱的化合物.显然,溶(熔)剂选择适当,方法就简便、快速.但有时也必须将两种方法结合起来使用,即将试样用酸溶解后,对不溶残渣再用熔剂熔融,再用水或酸浸溶后,两者合并.一、溶解法钢铁、有色金属、合金、碳酸盐矿以及大部分氧化物、硫化物矿,一般情况下都能成为各种酸所溶解;而含硅量较高的矿物、炉渣、硅、铌、钽、钨等元素的氧化物或盐类则难溶于酸.溶解法操作方便,设备简单,可再较低温度下进行,分解试样不致引入其他杂质离子,有利于以后的测定.常用溶剂及其作用如下:(一) 盐酸(HCl)分析上常用的浓HCl比重为1.19,百分含量为35～38%沸点为110℃,当量浓度约为12N.纯净的HCl应为无色;含有铁离子的HCl溶液呈黄色.HCl属于强酸.能溶解金属活动性顺序中氢以前的金属(如Fe、Co、Ni、Al、Cr、Zn),生成氯化物盐类.多数金属氯化物易溶于水,只有Ag、Hg、Pb、Ti、等氯化物难溶于水;许多金属氧化物、氢氧化物,碳酸盐矿都溶于HCl.HCl 中的氯离子具有弱还原性,它于很多金属离子都能生成络离子.如赤铁矿辉锑矿溶于HCl分别生成铁氯络离子和锑氯络离子,HCl常和其他酸混合使用,表现出更好的溶解效果.(二) 硝酸分析上常用的浓HNO3比重约1.42,百分含量为65～68%,沸点为122℃,当量浓度约16N纯净的HNO3应无色,由于受光合作用的作用,分解出二氧化氮,呈现出红棕色,HNO3属于强酸,不仅能溶解金属活动顺序中氢以前的金属,氢以后的除Au、Pt族以外的绝大多数金属都能溶于硝酸.它和W、S n、Sb生成难溶的(H2WO4) 、偏锡酸(H2SnO3) 、锑酸(HSbO3).硝酸盐类几乎都溶于水.HNO3能使铁、铝、铬、铬镍高合金钢表面形成氧化膜而钝化,阻止溶解的继续进行.HNO3常用来氧化钢铁中的碳化物,加速试样的溶解,氧化矿石与钢中的P、S,生成H3PO4、SO2,避免生成PH3、H2S.HNO3分解试样后,存在于溶液中的亚硝酸根俩子和氮的氧化物辉破坏有机显色剂、指示剂等,因此需要加热驱除.必要时加高氯酸、硫酸蒸发至冒烟赶净.(三)硫酸分析上常用的浓硫酸比重为1.84,百分含量为98.3%,沸点339℃,当量浓度为36N,纯净的硫酸为无色稠状液体.硫酸时强酸.稀硫酸没有氧化性,而热浓硫酸是氧化剂,且具有强烈的脱水作用,重量法测硅时,用硫酸作为脱水剂.稀硫酸除溶解比氢活动强的金属外,还可溶解普通钢铁.热浓硫酸可用于分解独居石、萤石和Mn、V、Ti、Al、Be等矿石.但再分析中冒烟时间过长,往往析出难溶的硫酸盐(含铬钢)给分析造成困难.在分析中长用来驱除低沸点的酸,如HNO3、HCl、HF等,排除干扰.(四)磷酸浓磷酸的比重约1.70,百分含量为85%,沸点为213℃,当量浓度约45N,磷酸属于中等强酸,纯净的磷酸为无色稠状液体,是强络合剂.在容量法测定钢中Mn、V、Cr等元素及重铬酸钾法测定铁矿中铁时,加入H3PO4与铁络合,降低铁的氧化还原电对的电位,以利于亚铁离子的滴定.同时使铁盐溶液成为无色,消除了铁离子的黄色对滴定终点的干扰,铁离子与磷酸生成无色可溶性的络离子[Fe(PO4)2]3-.分解含钨的钢样时加磷酸,使H2WO4沉淀转为可溶性的络合物,以便测定钨和其它元素.12H2WO4+H3PO4=H7[P(W2O7)6]+10H2OH3PO4较高温度(200-250℃)下,具有很强的溶解力,HCl、HNO3、H2SO4所不能溶解的铬铁矿(FeCr2O4) 、铌铁矿(FeMnNb2O6) 、钛铁矿(FeTiO3) 、高碳、高铬、高钨的合金钢等它都能溶解.但是用H3PO4溶样时温度不可过高,冒烟时间不能太长,否则会析出难溶的焦磷酸盐或多磷酸盐而影响测定.在高温时对玻璃有侵蚀性,所以用H3PO4溶过样的玻璃器皿,不能用于测定磷.(五)高氯酸(HCLO4)HCLO4的比重约1.65沸点为203℃,百分含量为72%,当量浓度约12N,五络合能力.稀的高氯酸(35-50%)无氧化性和脱水作用,但表现出强酸的特性内钢,可与活动金属(如AL、Mg、Zn、Cd)作用,释放出氢.形成高氯酸盐.加热时高氯酸被还原为盐酸.浓HCLO4加热至近沸点时,是一种强的氧化剂和脱水剂.能把铬氧化为六阶(Cr2O7)2-,把钒氧化为五阶(VO3-),把硫氧化为六阶(SO42-).如测定高铬钢中Mn、P、Si等元素时,高铬干扰测定,用HCLO4(冒烟情况下)将Cr氧化为六阶,加HCl可使Cr成为二氯酰铬(CrO2Cl2)挥发掉.另外As、Sb、Sn等元素在高氯酸或他的混合酸溶样时,也生成挥发性物质.该酸常用来溶解铬矿石、不锈钢(滴加盐酸助溶) 、钨铁及氟矿石等,蒸发冒烟驱赶低沸点酸后,剩余残渣加水易溶解.在这一点上HCLO4优于H2SO4,所以在重量法测硅时,用HCLO4脱水一次成功.所得SIO2沉淀比较纯净.使用HCLO4时应注意安全,热HCLO4遇金属铋或有机物会爆炸,应此当试样还有有机物时(如滤纸等),应先用HNO3氧化,在加入HCLO4破坏之.HCLO4与浓H2SO4或乙酸酐混合也有爆炸危险.因为浓H2SO4、乙酸酐能使HCLO4脱水生成五水HCLO4,成为强烈的爆炸剂.多数高氯酸盐易溶于水,但钾、铷、铯、铵的高氯酸盐溶解度较小.(六)氢氟酸浓HF比重1.15,百分含量40-48%,沸点为120℃,当量浓度为27N.HF也具有一般酸的通性,能溶解很多金属.在溶样时既无氧化性也无还原性.特别易分解含硅的试样,生成易挥发的SiF4.加入少量的H2SO4时为了防止SiF4的水解,有利于SiF4的逸出.HF单独作溶剂的情况不多,常与其他酸如:H2SO4、HNO3、HCLO4等混合使用.HF对一些高价态元素具有很强的络合能力.可与S i、Fe、Al、Ti、锆(Zr) 、铌(Nb) 、钽(Ta)等生成稳定的可溶性络合物.因而可以溶解含这些元素的金属或矿物.氟离子的存在常影响这些成分的测定.可加H2SO4或HCLO4蒸发冒烟,除去氟离子.HF的缺点时有剧毒而且腐蚀玻璃、石英器皿,故溶样时多在铂器皿中或聚四氯乙烯塑料杯中进行.(七)氢氧化钠（NaOH）溶液除酸作溶剂外,NaOH(或KOH)溶液也可作为溶剂来溶解某些金属及合金.如用30-40%的NaOH溶液来分解纯铝、铝合金、锌合金以及它们的氧化物、氢氧化物等.2AL+2NaOH+2H2O=2NaALO2+3H2反应在银或塑料烧杯中进行。

工业分析(理论篇)第2章试样的采取、制备和分解

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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具（3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料的较深部位。 ②可卸式采样瓶加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢瓶和金属杜瓦瓶。
玻璃采样瓶
铜制采样瓶
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法（2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法（4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目和每个子样的采集量后，即可进行采样。
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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
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2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法（3）物料堆中采样根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集量，然后布点采样。先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。

1定量分析概述_思考题习题答案

第1章定量分析概述思考题答案1.正确进行试样的采取、制备和分解对分析工作有何意义？答：正确的采样，能使分析结果代表被分析对象的平均组成，不会给出错误结论，使定量分析失去意义；正确的制备和分解方法，不仅使试样中各种形态存在的被测组分都转入溶液呈可测定的状态，而且能使被测组分的测定和杂质的分离都易进行。

2. 在进行农业试验时，需要了解微量元素对农作物栽培的影响。

某人从试验田中挖一小铲泥土试样，送化验室测定。

试问由此试样所得的分析结果有无意义。

如何采样才正确？答：取样的关键是保证所取试样具有高度的代表性，即用作分析的试样应能代表被分析对象的平均组成。

从试验田挖一小铲泥土，取样不具备代表性，分析结果会导致错误结论。

应于不同地段采集足够量的原始平均试样，经研磨、过筛、缩分后，送化验室测定。

3. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量原始试样，混匀后取部分试样送分析室。

分析人员用不同方法测定其中有害化学组分的含量.这样做对不对?为什么？答：采集的原始平均试样混匀后，取部分试样送交分析部门，样品不具代表性。

采集的原始平均试样混匀后，还须研磨、过筛、缩分，才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。

4. 怎样溶解下列试样：锡青铜（Cu：80%，Sn：15%，Zn：5%）、高钨钢、纯铝、银币、玻璃（不测硅）、方解石。

答：锡青铜：用热H2SO4溶解；高钨钢：用HNO3+HF溶解；纯铝：用HCl溶解；银币：用HNO3溶解；玻璃（不测硅）：用HF溶解5. 欲测石灰石（CaCO3）和白云石[CaMg(CO3)2]中钙、镁的含量，怎样测定才能得到较准确的结果？答：①根据原料的堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点，采取一定量矿石样品；将试样进行破碎、过筛、混匀和缩分。

②采用适当的溶剂（如HCl），将试样溶解后制成溶液。

③对常量组分的测定，选择准确度高的方法（如配位滴定法）进行测定。

《工业分析》练习思考题

第1章绪论1.工业分析的任务及作用是什么?答: 其任务是：研究和测定工业生产的原料、辅助原料、中间成品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。

其作用是：①确保原料、辅料的质量，严把投料关，②监控生产工艺过程及条件，保证生产运行顺畅，③评定产品级别，确保产品质量，监测工业“三废”的排放，减少环境污染。

2.工业分析的特点可以总结为哪几方面?答：其特点有：①分析对象组成复杂、物料量大，②分析对象来源广泛，成分复杂，③符合生产所需准确度的前提下，尽量使分析快速、简便、易于重复，④在分析的具体要求下，单一、合适的分析方法或多种分析方法配合使用。

3.工业分析方法可分为哪几类？答：按方法的分析原理可分为化学分析法、物理分析法和物理化学分析法；按方法在工业生产上所起的作用以及所需的时间不同可分为仲裁分析法、常规分析法和快速分析法。

4．什么是强制性国家标准？我国的国家标准都是强制性的吗？答：强制性国家标准是指具有法律属性，在一定范围内通过法律、行政法规等手段强制执行的标准。

我国的国家标准并不都是强制性的，还有推荐性标准。

5．分析方法标准包括哪些内容？答：分析方法标准的内容包括方法的类别、适用范围、原料、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理。

6．标准（分析）方法应满足哪些要求？7．什么是标准物质？标准物质都具有哪些基本特征？答：标准物质是指由某类产品制备的用准确可靠的检测方法测定了其一个或几个特性量值的被法定机关确认并颁发证书的物质。

基本特征：8．我国把标准物质分为哪几级？分别用什么代号表示？第2章试样的采取、制备和分解1．什么叫分析化验单位？其大小取决于什么因素？2．工业物料按其特性值的变异性类型可分为哪几类？对于不同类型的试样应按照什么原则进行采样？3．采样方法应根据哪些因素确定？采样要注意哪些安全问题？4．如何从不同存在状态的固体物料试样中进行采样？5．液体物料试样的采样工具有哪些？分别适合采取什么样的试样？6．对于大贮罐中的液体物料，如何进行试样的采取？7．气体物料试样的采样设备由哪些装置组成？8．如何采取正压、负压及常压气体试样？9．试样的制备包括哪几个阶段？各阶段都有什么要求？10．人工法缩分试样时常用哪几种方法？其操作要点是什么？11．试样分解的目的是什么？常用哪几种方法？12．用H3PO4 分解试样时常加入H2SO4 ，为什么？13．用HF分解试样时，为什么必须在有防护工具和通风良好的环境下进行操作？14．碱溶法分解试样时，常用哪几种溶剂？15．什么叫熔融法？常用来分解什么样的试样？可分为哪几类？16．用酸性溶剂K2SO7 分解试样时最好用什么器皿进行熔融？K2SO7 为什么不能用于硅酸盐系统的分析？17．用碱性溶剂NaOH 分解试样时，熔融前要将其在银和镍坩埚中加热脱水后再加试样？为什么？18．烧结法与熔融法相比，具有哪些优点？第3章煤质分析1．煤的形成条件有哪些？2．煤分类的依据是什么？煤可分为哪几类？3．煤中有机质主要是哪些元素？各起什么作用？4．煤的分析方法可分为哪两大类？其中工业分析包括哪些分析项目？5．什么叫煤的全水分？化验室里测定煤的全水分时所测得煤的外在水分和内在水分，与煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分有何不同？6．什么叫空气干燥煤样水分？通常采用哪些方法进行测定？7．煤的灰分会对煤有哪些影响？采用什么方法测定？8．煤的挥发分反映了煤的什么程度？测煤中挥发分时，当煤中的碳酸盐含量较高时，必须进行什么校正？9．简述艾氏卡法测定煤中全硫含量的基本原理。

第二章试样的采取和制备

原则：所取岩心应穿过矿体全部厚度，并沿中心线劈取。
适用于：采样量小的实验室取样。
第二节选矿厂取样
1、静置料堆的取样 2、流动物料的取样
第二节选矿厂取样
不同的取样对象，取样方法不同
一、静置料堆的取样静置料堆可分为块状料堆和细磨料堆两类，
块状料堆：矿石堆(贮矿堆)或废石堆；细磨料堆：老尾矿坝、中矿料堆等。
（一）试样的代表性（三方面）
1、试样的性质应与所研究矿体基本一致试样理化性质与所研究矿体基本一致。如矿石的碎散程度、含泥量等。
矿石的碎散程度：矿石的硬度、各粒度的组成，会影响的破碎和磨矿的工艺。含泥量：矿石中细颗粒的组成，包括原生细泥和次生细泥的含量。注意对细泥的含量的定义有差别。
有时对工艺流程的确定有很大的影响，忽略可能会影响未来工业生产的正常运行。
㈢采样点的布置
原则：在分析研究矿床地质资料的基础上，要使矿样具有充分代表性。
采样点选取：充分代表所研究部分的矿石特性、原有勘探工程质量较好的地点，还照顾施工运输条件。
➢采样点应大致均匀分布在矿体的各部分，不能过于集中。 ➢选择矿石工业品级和自然类型最多、最完全的勘探工程作为采样工程。可在较少的采样工程内布置较多数量的采样点，减少采样工程量。 ➢应充分利用原有的勘探工程采样，尽量避免专门的开凿采样工程。 ➢在考虑施工运输条件下，取样点的数目应尽可能多一些。每一个工业品级或自然类型的试样，采样点不能少于3-5个。
第二章试样的采取和制备
第一节矿床采样第二节选矿厂取样第三节散粒物料取样的统计学基础第四节试样最小必需量的确定第五节研究前试样的制备
第一节矿床采样
一、采样要求
代表性、数量

试样的采取、制备及分解

Q kd
a
a — 随矿石类型和粒度变化的一个系数且a 3
四、采样单元
取决于物料的均匀性和采样准确度的要求
r n mR
2 2
n — 采样单元数 r — 份数的或然误差 m — 系数值 R — 总样的或然误差
Байду номын сангаас
n — 采样单元数 S s — 采样方差
tS s n RX
六、采样方法
1. 固体物料的采样
1. 液体物料的采样 1. 气体物料的采样
七、不同工业物料的采样示例
1. 固体物料采样
物料堆中采样物料流中采样自大贮存容器中采样
1. 液体物料采样
自小贮存容器中采样自槽车中采样自输送管道中采样
3. 气体物料的采样
采样瓶常压状态气体采样封闭液采样法采样管正压状态气体采样橡皮气囊为采样容器负压不太高抽气泵减压法负压状态气体采样负压太高抽空容器采样法
§2 试样的制备
一、基本程序
破碎粗碎、中碎、细碎、粉碎
过筛
混匀圆锥法、环锥法、掀角法、机械混匀法
缩分四分法、方形法
Q' kd 2 n
n<1，一般开始阶段才会出现，说明送检数量不足，应重新取样会与送检单位商议决定； 1≤n<2，应先破碎，后缩分 n≥2：n=2m ，因此
lg(Q采样)-lg(Q缩分) m lg 2
例：有一矿样质量为2kg，已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分多少次（k取0.2）？解：通过20目筛的矿样最大颗粒直径d由表2-4中的泰勒标准筛查得0.835，应保留样品的最小质量为：

第二章、试样的采取、制备和分解

1mm(18或20号筛)
H
11
细碎：中碎缩分后的样品，用圆盘细碎机、棒磨机或球磨机破碎至所需粒度。防污染的样品或小是的样品可用玛瑶行星式球磨机或玛瑶钵三头研磨机碎至所需粒度。
H
12
• 碎样过程应注意的事项
(1)在每个样品破碎的，须先将器械的各部清扫干净。根据不同器械的特点，使用刷子、抹布或压缩空气清扫。
PdCl2 等少数不溶于水外，HCl是一种良好的溶剂。Cl-
具有还原性和络合能力，可溶解软锰矿(MnO2)和赤铁矿
（Fe2O3）等
硝酸：具有氧化性，除金和铂族元素难溶外，
绝大数金属都能被溶。不过铁、铝、铬易被钝化，锡、钨
与硝酸生产不溶性的硝酸化合物。
硝酸是硫化物矿样的良好溶剂。
单质硫，如加KClO3或溴水，可将S氧化为SO4-。
H
6
• 2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
H
7
• 2.1.3 采样方法固体物料的采样、液体物料的采样、气体物料的采样
H
8
2.2 试样的制备
粗碎过筛,混匀,缩分
弃去弃去
中碎过筛,混匀,缩分
粗副样
H
细碎过筛,混匀
副样
分析试样
9
2.2.1 破碎粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
H
16
• 2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等样品加工的步骤之一，是按一定的要求，将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干份具有同等可靠性的样品，或在加工、破碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的前提下，减少后续破碎的工作量或原始样品的运输量，加快样品的加工速度。样品每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀。缩分后所得样品的重量，必须大于当时颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重量。

2试样的分解解析PPT课件

用硝酸溶样后，溶液中产生亚硝酸和氮的其它氧化物，需经将溶液煮沸以除去。
2020年9月28日
7
3.硫酸 (比重1.84，沸点338℃，含量98%，物质的量浓度18mol/L) 纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸
徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。强烈的吸水性。强的脱水剂。氧化性，加热时氧化性更显著， △ C+2H2SO4==CO2↑+2SO2↑+2H2O
纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸呈现黄棕色。
4HNO3 = 4NO2↑+O2↑+2H2O 硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。
几乎所有的硝酸盐都易溶于水。
纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr，钝化现象；不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。
§2.2.2 酸分解法
利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。
使用非氧化性酸（盐酸）时，应防止试样中可能存在的砷、锑、硼元素的挥发损失。
钢铁、合金、有色金属、纯金属、碳酸盐类矿物、部分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，采用酸溶法。
常用酸：盐酸（HCl）氢氟酸（HF）硝酸（HNO3）磷酸（H3PO4）硫酸（H2SO4）高氯酸（HClO4）
单独使用HCl，不适宜于钢铁试样的分解，因为会留下一些褐色的碳化物。
当用HNO3溶解硫化矿物时，会析出大量单质硫，常包藏矿样，妨碍继续溶解，如先加入HCl，使大部分硫形成 H2S挥发，再加入HNO3使试样分解完全，可以避免上述现象。

试样的分解PPT课件

2.1 概述
分解试样的目的:
--将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。
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试样分解应遵循如下要求和原则：
1) 试样分解必须完全 2) 防止待测组分的损失 3) 不能引入与被测组分相同的物质 4) 防止引入对待测组分测定引起干扰的物质 5) 选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应 6) 根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿 7) 简便、快速、经济、环保等。
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酸
HCl HNO3 H2SO4 H3PO4
HF HClO4
几种常用酸的适用范围
适用范围铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥铁、铜、镍、钼等金属及合金碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣
难分解的硅酸盐与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物
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样品及质量钢，0.5g 铜合金，0.25g 黄铁矿，0.5g 钼钢，1g
混合酸及比例 2.5mL浓 HNO3+5mL浓 HCl+3mL H2O 2.5mL浓HNO3+2.5mL浓 HCl+5mLH2O 10 ～20mL混合酸（浓HNO3：浓HCl=3：1）
在液相或固-液之间进行，完全反应生成均一的熔融体。

化工技术部(质检)专业技术试题附答案

化工技术部（质检）专业技术试题1、怎样正确使用灭火器？答：首先根据着火情况选择正确的灭火器，然后迅速拔掉保险销，将灭火器喷头对准火焰根部，快速按下压柄，不断来回扫射，降火烟熄灭。

2、酸碱烧伤后如何处置？答：立即脱去被污染衣物，用大量清水或自来水冲洗，最好是流动水，冲洗后，酸烧伤用２０％碳酸氢钠溶液继续冲洗，碱烧伤用２％硼酸溶液继续冲洗，置换后再用清水冲洗干净，严重者立即送往医院治疗。

3、用干粉灭火器进行灭火的原理答：对然烧起抑制作用，隔绝空气及火焰对燃烧物表面的辐射并能吸收热量析出惰性的二氧化碳，冲淡燃烧区周围氧气的浓度。

4、危险化学品灭火时有哪些注意事项答：１）灭火人员不应单独灭火。

２）出口应始终保持清洁和畅通。

３）要选择正确的灭火剂。

４）灭火时还应考虑人员的安全。

5、防毒面具怎样使用和维护？答：１）使用者首先选择适合自己头部大小的面罩，认真检查防毒面具的质量，并连接起来检查气密性，然后牢记把滤毒罐下面的小胶盖打开。

２）在使用过程中如果感觉到出气不畅或有其他任何不适，要赶快撤出污染场所，更换新面具。

3）使用完毕后，一定要把滤毒罐下面的出气孔用橡胶盖盖好，将面具放回原处。

4）如果在氯气很浓的场所，氧供应不足（低于16%时），则不可在使用防毒面具，立即更换氧气呼吸器6、简述分析工作对试样分解的一般要求。

要点：分析工作对试样分解一般要求三点：a、试样分解完全。

b、试样分解过程中待测成分不应有挥发损失。

c、分解过程中不应引入被测组分和干拢物质。

7、蒸馏水中含有杂质吗？为什么？要点：蒸馏水中仍含有一些杂质，原因是：a、二氧化碳及某些低沸物易挥发，随蒸气带入蒸馏水中；b、少量液态成雾状飞出，进入蒸馏水中；c、微量的冷凝管材料成分带入蒸馏水中。

8、什么叫溶解度？要点：是指在一定的温度下，某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。

9、作为“基准物”，应具备哪些条件？要点：a、纯度高。

含量一般要求在99。

分析化学填空题题库及答案

1.定量分析的一般步骤是__________________________、_________________________、__________________________、_____________________________________。

（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价）2.化学分析法主要用于_________组分的测定，组分质量分数在_________以上；仪器分析法通常适于__________ 组分的测定，组分质量分数在____________以下。

（常量；1%；微量或痕量；1%）3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样__ __ g。

[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g）4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是__________，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。

（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和________________，它们分别表示测量结果的______________和_____________。

（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度）6.系统误差的特点是：1. ___________；2. ___________；3. ___________。

（重复性；单向性；可测性）7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减少系统误差。

(仪器；空白；对照；校正)8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。

（1）称量时，试样吸收了空气中的水分。

（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。

（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全。

（系统误差，偶然误差，系统误差）9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于_________误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于_________误差；（系统误差；过失误差）10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度，属于_________误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于__________误差。