氮、磷、钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。
（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。
（3）0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，力口蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。
（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。
搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）4、计算结果：C"VV0）xl"・°乂103碱解氮（N）含量（mg・kg-1）=m式中；c—0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；V—样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液体积（mL）；V0一空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0—M原子的摩尔质量（g・mol-1）W—样品质量（g）；103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
氮、磷、钾的测定
植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生XX ：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性X 围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4.植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
氮磷钾测定方法国标
氮磷钾测定方法国标
氮磷钾的测定方法主要有滴定法、化学分析法和容量法等，其中滴定法是最常用的方法之一。
滴定法是将待测定的氮磷钾含量转化为可滴定的物质，通过滴定剂和标准液的加入，最终得到待测元素的含量。
测氮用NC - 2 型快速定氮仪，在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程，具有快速、准确的特点；测磷用磷钼酸喹啉重量法；测钾用四苯硼酸钾重量法。
以上就是氮磷钾测定方法的国标内容，建议阅读土壤分析方面的专业书籍，以获取更多信息。
N、P、K测定测定方法
（1）土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：①样品的消煮称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m;（公式2.6）式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。
土壤全氮、全磷、全钾的测定
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此，准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置，保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质（如植物残渣、石块等）去除，并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品，称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸，将瓶口套上橡胶塞，摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中，加热30分钟。
4.冷却至室温，加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中，加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下，滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止，记录消耗的硝酸试液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全氮含量（单位：g/kg）：全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液，并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液，逐滴加入锥形瓶中，使反应液呈显色。
4.反应液显色后，加入4~5滴酞菁分子溶液，溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定，直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全磷含量（单位：g/kg）：全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液，摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水，摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液，摇匀。
5.加热溶液，烧干，冷却后加入5mL蒸馏水，溶解溶液。
6.避光条件下，过滤溶液，取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色，记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V（mL）。
植株氮、磷、钾测定
1 植株氮、磷、钾测定（H2SO4—H2O2消煮法）一．仪器：三角瓶小弯颈漏斗100mL容量瓶二．试剂：1.浓硫酸2.过氧化氢三．操作步骤：称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右，置于150mL小口三角瓶里，（或消煮管里）滴入少许水湿润样品，然后，加8mL浓硫酸轻轻摇匀，（最好放置过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，在电炉（或消煮炉）上先小火消煮，待硫酸分解冒大量白烟后，再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，（三角瓶上没有什么杂物）稍冷后加10滴过氧化氢，摇匀，再加热至微沸，消煮约5分钟取下，稍冷后，重复加过氧化氢（每次减少2滴）再消煮，直到消煮溶液呈无色或清亮后，取下，冷却。
用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
放置澄清后供氮、磷、钾测定。
同时做空白试验。
四．注意事项：1.加过氧化氢时，直接滴入瓶底溶液中，否则将影响N、P、K的比色测定。
2.过氧化氢不宜过早加入，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要太高，只要保持消煮液微沸即可。
1.1 植株全氮测定（定氮仪法）一．试剂：1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。
（装滴瓶）2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（P H4.5—5.5之间）。
3. 10 N氢氧化钠：400g氢氧化钠溶于1L水中。
4. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。
标签上写0.2N硫酸。
然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。
氮磷钾检测方法
氮磷钾是土壤中的三种重要营养元素，其含量的检测可以帮助农民合理施肥，提高农作物产量和质量。
以下是常用的氮磷钾检测方法：
1. 氮的检测方法：
- 凯氏法：将土壤样品与凯氏试剂反应，通过测定反应产物的光密度或颜色变化来确定氮的含量。
- 硫酸铵钠法：将土壤样品与硫酸铵钠反应生成氨气，通过测定氨气的体积或电导率来确定氮的含量。
- 硝酸还原法：将土壤样品与硝酸还原菌反应，将硝酸盐还原为氨气，通过测定氨气的体积或电导率来确定氮的含量。
2. 磷的检测方法：
- 钼酸亚铵法：将土壤样品与钼酸亚铵反应生成蓝色络合物，通过测定络合物的光密度或颜色变化来确定磷的含量。
- 醋酸法：将土壤样品与醋酸反应生成溶液，通过测定溶液的酸度来确定磷的含量。
- 硫酸钾法：将土壤样品与硫酸钾反应生成溶液，通过测定溶液的酸度来确定磷的含量。
3. 钾的检测方法：
- 火焰光度法：将土壤样品与火焰中的钠盐共燃，通过测定火焰中钠的光谱发射强度来确定钾的含量。
- 铵化法：将土壤样品与氯化铵反应生成溶液，通过测定溶液中铵离子的浓度来确定钾的含量。
- 氯化钾法：将土壤样品与氯化钾反应生成溶液，通过测定溶液的电导率来确定钾的含量。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的土壤类型和样品性质，选择合适的检测方法可以提高检测的准确性和可靠性。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要,有化剂,但3、试剂（1（245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（4）上机分析准备的试剂指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。
用蒸馏水定容。
在分析前一天准备此试剂。
（一般1L能分析200个样品）123（1（2（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
植株全氮、全磷、全钾含量的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：开氏瓶（50ml）或消煮管、150mL三角瓶；万分之一电子天平、电热板或普通电炉等；定氮仪等。
3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g~0.5000g，置于50mL开氏瓶（或消煮管）中（勿将样品粘附在瓶颈上），先滴入少量水湿润样品，加浓硫酸8mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下开氏瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30 %H2O210滴，并不断摇动开氏瓶。
再加热(微沸)约5 min，取下，稍冷后重复滴加30 %H2O2 5~10滴，再消煮。
如此反复进行3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5~10min（以赶尽剩余的H2O2 )，取下开氏瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入开氏瓶中。
将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。
4 注意事项：（1）消煮开始时火要小；（2）加H2O2时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2滴入溶液中；（3）消煮要彻底。
植株氮磷钾测定
植物体内全氮、磷、钾的测定一、实验原理作物体中的氮、磷、钾通过硫酸和H2O2消化，使有机氮化物转化成铵态氮，各种形态磷化物转化成磷酸，N、P、K均转变成可测的离子态（氮转化为NH4+，磷转化为H3PO4，钾为K+）。
然后采用相应的方法分别测定。
磷的测定原理（钒钼黄比色法）：在酸性条件下，溶液中的磷酸根与偏钒酸盐和钼酸盐作用形成黄色的钒钼酸盐。
黄色深浅与溶液中磷浓度呈正比。
此法要求酸度0.04—1.6N（以0.5—1.0N最好）；测磷浓度范围0—20mg/kg，比色波长460—490nm，磷浓度低时选用较短的波长，反之可选较长的波长。
钾的测定原理（火焰光度法）：含钾溶液雾化后与可燃气体（如：汽化的汽油等）混合燃烧，其中的钾离子（基态）接受能量后，外层电子发生能级跃迁，呈激发态，由激发态变成基态过程中发射出特定波长的光线（称特征谱线）。
单色器或滤光片将其分离出来，由光电池或光电管将特征谱线具有的光能转变为电流。
用检流计测出光电流的强度。
光电流大小与溶液中钾的浓度呈正比，通过与标准溶液光电流强度的比较求出待测液中钾的浓度。
二、仪器与试剂仪器：分析天平（0.0001）、凯氏定氮仪、分光光度计、火焰光度计、消煮管、容量瓶（50ml）移液管（5、10、20ml）消煮及定氮试剂：1．浓硫酸2．30％H2O 23. 10mol/L NaOH：称400.0ｇNaOH溶解于1L蒸馏水中4. 显色剂：称0.099ｇ溴甲酚绿和0.066ｇ甲基红，溶于95％乙醇且定容至100ml5. 2％硼酸：称样品20.0ｇH3BO2溶于1L蒸馏水中6. 硼酸指示剂：取显色剂20 ml与1L２％硼酸溶液混合均匀7.0.02N H2SO4 （0.01 mol/L）标准溶液：量取浓H2SO42.83ml定容至5 L8. 0.01N H2SO4 ：将0.02N H2SO4稀释1倍（7.8合并： 1.413ml定容到5L）测P、K试剂：1．钒钼酸试剂：25.0克钼酸铵〔（NH4）2Mo7O2• 4H2O〕溶于400ml水中，另取1.25克偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml浓HNO3，冷却后，将钼酸铵溶液慢慢地混入偏钒酸铵溶液中，边混边搅拌，用水稀释至1升。
土壤中氮磷钾成分检测标准
土壤中氮磷钾成分检测标准土壤中氮、磷、钾是植物生长所必需的三大营养元素，它们的含量直接影响着作物的产量和品质。
因此，对土壤中氮磷钾成分进行检测是非常重要的。
本文将介绍土壤中氮磷钾成分检测的标准。
一、氮元素检测标准氮是植物生长的重要营养元素，它对作物的生长发育、品质和产量都有着重要的影响。
目前，常用的氮元素检测方法有尿素法、凯氏法、硫酸铵氮法等。
其中，硫酸铵氮法是国际上通用的一种氮元素检测方法，其检测标准如下：1. 水稀释法：土壤样品与蒸馏水按1:5混合，振荡20分钟后过滤，取上清液进行检测。
2. 硫酸铵氮法：将土壤样品与2mol/L硫酸铵按1:5混合，振荡30分钟后过滤，取上清液进行检测。
3. 检测标准：一般情况下，土壤中氮元素的含量应在0.1%~0.3%之间，如果低于0.1%，则表示土壤中氮元素含量不足，需要进行补充。
二、磷元素检测标准磷是植物生长所必需的营养元素之一，它对植物的生长发育、根系生长和花果质量等都有着重要的影响。
目前，常用的磷元素检测方法有乙酸溶解法、纳夫亚酸法、梅尔酸法等。
其中，纳夫亚酸法是国际上通用的一种磷元素检测方法，其检测标准如下：1. 水稀释法：土壤样品与蒸馏水按1:20混合，振荡30分钟后过滤，取上清液进行检测。
2. 纳夫亚酸法：将土壤样品与0.5mol/L NaHCO3按1:20混合，振荡30分钟后过滤，取上清液进行检测。
3. 检测标准：一般情况下，土壤中磷元素的含量应在0.01%~0.1%之间，如果低于0.01%，则表示土壤中磷元素含量不足，需要进行补充。
三、钾元素检测标准钾是植物生长所必需的营养元素之一，它对植物的生长发育、光合作用和抗逆性等都有着重要的影响。
目前，常用的钾元素检测方法有火焰光度法、原子吸收光谱法、离子选择电极法等。
其中，离子选择电极法是国际上通用的一种钾元素检测方法，其检测标准如下：1. 水稀释法：土壤样品与蒸馏水按1:5混合，振荡20分钟后过滤，取上清液进行检测。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法
土壤全氮磷钾快速测定实验方法实验步骤：1.样品的准备- 将采集的土样通过2mm筛网进行筛分，取2mm以下的土壤供实验使用。
-将样品研磨成细粉末状，避免影响后续的测定结果。
2.氮素含量测定：-在锥形瓶中取约0.2g的土壤样品，加入0.1g硫酸钾(K2SO4)和2mL 盐酸(HCl)。
-震荡混合，静置15分钟。
-在1L烧瓶中加入50mL硫酸钠(Na2SO4)溶液和25mL盐酸(HCl)，再将上述混合物转入烧瓶中。
-加入蒸馏水至1L，摇匀，然后静置10分钟。
-取适量溶液过滤，将滤液收集于250mL锥形瓶中。
-取10mL滤液加入蒸馏瓶中，并加入足量亚硝酸钠(NaNO2)和硫酸(Na2SO4)。
-蒸馏，收集析出液。
-使用氨基酸分析仪或其他合适的仪器测定氮素含量。
3.磷素含量测定：-取约0.5g的土壤样品，加入5mL盐酸(HCl)和45mL蒸馏水。
-摇匀，静置10分钟。
-将试管中的溶液进行离心，将上清液转移到新的试管中。
-取5mL上清液加入样品瓶中，加入相应试剂，如乙酸(NH4OAC)、铵钼酸(NH4)6Mo7O24)和抗坏血酸(C6H8O6)。
-震荡混合，静置20分钟。
-使用分光光度计或其他合适的仪器测定磷素的含量。
4.钾素含量测定：-取约1g的土壤样品，加入30mL饱和溶液中的乙酸(NH4OAC)。
-摇匀，静置1小时。
-将试管中的溶液进行离心，将上清液转移到新的试管中。
-取适量上清液加入样品瓶中，加入相应试剂，如酒石酸(KHC4H4O6)。
-震荡混合，静置20分钟。
-使用火焰光度计或其他合适的仪器测定钾素的含量。
实验注意事项：-所有试剂都需要按实验室标准使用。
-进行测定过程中，要严密管控温度和时间，确保实验结果的准确性。
-实验过程中要注意安全，避免与试剂直接接触，注意防护措施。
这是一种常见的土壤全氮磷钾快速测定实验方法，可以快速准确地获得土壤样品的全氮磷钾含量。
根据实验需要，可以适当对实验步骤进行调整和改进，以适应不同样品和实验条件。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定1、植物样品的消煮(1)H2SO4-H2O2消煮法试剂配制(1)浓H2SO4(三级，比重1.84)；(2)30%H2O2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g，置于250ml或300ml的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml浓H2SO4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮(为什么?消煮管上要加回流装置！)，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热(为什么?)加6~10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H2O2，再消煮。
如此重复共3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2。
取下，冷却。
将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
(2)H2SO4-HClO4消煮法试剂配制（1）浓H2SO4：三级，无氮，比重1.84。
（2）60%的高氯酸。
操作步骤称取过0.5mm筛的植物干样0.5×××~1.××××g ，放入250ml或300ml开氏瓶中，加入少量的水摇匀使样品湿润，加8~12ml浓H2SO4和10~15滴HClO4，混匀后消煮5~8分钟（消化时硫酸不能冒烟），如果消煮液变得透明，则表示消化完全。
如果消化液仍是黑色或棕色，则表示高氯酸的用量不够，此时可把开氏瓶取下冷却，然后再补加60%高氯酸1~2滴（加入量切不可太多，应视消化液颜色的深浅而定，以免引起氮的损失），再在消化炉上消化至消化液呈透明状。
冷至温热时，将消煮液无损的转入100ml容量瓶中，用水多次洗涤，冷却后定容。
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植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
待冷却继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2O2 消至瓶壁不烫手，加入H2O2 2ml，煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟，以除尽剩余的H2O2。
取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml 容量瓶中，定容(V1)。
同时做空白试验，校正试剂和方法误差。
注释：①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。
因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。
浸提剂可用0.5mol/LHCl 或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2 溶液，也可用热水。
②所用的H2O2 应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。
在H2O2中加少量H2SO4 酸化，可阻止H2O2分解。
二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法)方法原理植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3 吸收，直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。
试剂：(1)40%(m/v)NaOH 溶液称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml 贮于塑料瓶中。
(2)2% H3BO3—指示剂溶液称取20g 硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH 至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(3)取标准溶液［C(HCl 或1/2 H2SO4)=0.01mol/L］ (4)碱性溶液 (5)定氮混合指示剂。
称取0.1g 甲基红和0.5g 溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节 pH 至4.5。
(6)0.02mol/L 盐酸标准溶液。
取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
操作步骤： (1)蒸馏法吸取定容后的消煮液5.00—10.00ml，(V2，含NH4—N 约1ml)，注入半微量蒸馏器的内室，另取150ml 三角瓶，内加入5ml2% H3BO3—指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3 液面以下，然后向蒸馏器内室慢慢加入约3ml40%(m/v)NaOH 溶液，通入蒸气蒸馏，(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃)待馏出液体积约达50～60ml 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH 为 4.5 的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的终点相同)。
用酸标准溶液，同时进行空白液的蒸馏测定，以校正试剂和滴定误差。
(2)扩散法吸取定容后的消煮液200～500ml(V2，含NH4—N0.05—0.5mg)于10 厘米的扩散皿外室。
内室加入2%H3BO3—指示剂溶液3ml，参照土壤碱解氮测定的操作步骤进行扩散和滴定，但中和H2SO4 需用40%NaOH 溶液2ml，扩散可在室温下进行，不必恒温，室温在20℃以上时，放置约24h，低于20℃时，须放置较长时间。
在扩散期间，可将扩散皿内容物小心转动混匀2～3 次，加速扩散，可缩短扩散时间。
在测定样品的同时，须在同一条件下做空白试验。
结果计算全N%=C(V-V0)×0.041×100/(m×V2/V1) 式中 C—酸标准溶液浓度，mol/L； V—滴定试样所用的酸标准液，ml； V0—滴定空白所用的酸标准液，ml； 0.041—N 的毫摩尔质量，g/mmol； m—称样量，g； V1—消煮液定容体积，ml； V2—吸取测定的消煮液体积 ml。
三、植物全磷的测定(钒钼黄吸光光度法)方法原理植物样品经浓H2SO4 消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。
待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定磷。
磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短的波长。
此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定。
在HNO3，HCl,HClO4 和H2SO4 等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物小。
在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广(约为 1—20mg/L，P)，故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂： (1)钒钼酸铵溶液 25.0g 钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O 分析纯］溶于400ml 水中，另将25g 偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于300ml 沸水中，冷却后加入250ml 浓HNO3(分析纯)。
将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释到1L，贮入棕色瓶中。
(2)6mol/LNaOH 溶液 24gNaOH 溶于水，稀释至 100ml；(3)0.2%二硝基酚指示剂0.2g 2， 6—二硝基酚或2， 4—二硝基酚溶于100ml 水中； (4)磷标准液［C(P)＝50mg/L］0.2195g 干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入 5ml 浓HNO3，于1L 容量瓶中定容。
操作步骤：吸取定容、过滤或澄清后的消煮液10.00ml(V2 含磷0.05～0.75mg) 放入50ml容量瓶中，加2 滴二硝基酚指示剂，滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色，加入10.00ml 钒钼酸铵试剂，用水定容(V3)。
15分钟后用1cm 光径的比色杯在波长440mm 处进行测定，以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显色)调节仪器零点。
标准曲线或直线回归方程准确吸取50mg/L P 标准液0，1，2.5，5，7.5，10， 15ml 分别放入50ml 容量瓶中，按上述步骤显色，即得0，1.0，2.5，5.0，7.5， 10，15mg/LP 的标准系列溶液，与待测液一起测定，读取吸光度，然后绘制标准曲线或求直线回归方程。
结果计算全P%＝C(P)×(V1/m)×(V3/V2)×10－4 式中 C(P)—从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷浓度，mg/L； V3—显色液体积，ml；V2—吸取测定的消煮液体积，ml； V1—消煮液定容体积，ml； m—称样量，g； 10－4—将mg/L 浓度单位换算为百分含量的换算因数。
注释①显色液中(CP)＝1-5mg/L 时，测定波长用420nm；5—20mg/L，用490nm。
待测液中Fe3+浓度高的选用450nm，以消除Fe3+干扰。
校准曲线也应用同样波长测定绘制。
②一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低(如＜15℃＝时，需显色 30分钟，稳定时间可达24小时；③如试液为HCl，HClO4 介质，显色剂应用HCl 配制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。
显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最好是0.5～ 1.0mol/L，酸度高显色慢且不完全，甚至不显色，低于0.2mol/L，易产生沉淀物，干扰测定。
钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3~10-2mol/L，钡酸盐为8×10-5~2.2×10-3mol/L。
④此法干扰离子少，干扰离子是Fe3+，当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时，它的黄色有干扰。
可用扣除空白法消除。
UV254测定一、实验仪器：紫外分光光度计、1cm 石英比色皿。
真空抽滤机。
过滤装置：孔径为 0.45?m 的滤膜。
清洗滤膜和过滤装置时应保证至少 50mL 不含有机物的清洗水通过滤膜。
清洗水：DOC 含量低于 0.3mg/L 的双蒸馏水。
二、操作过程水样的制备：将水样通过过滤装置,去除水中悬浮物质和非溶解性有机物。
分光光度法测定：以去离子水作为空白对照，在 254nm 波长、室温下测定。
色度测定一、主题内容与适用范围1、本标准规定了两种测定颜色的方法。
本标准测定经 15min 澄清后样品的颜色。
pH 值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH 值。
1.1 铂钴比色法参照采用国际标准 ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。
铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。
1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。
两种方法应独立使用，一般没有可比性。
样品和标准溶液的颜色色调不一致时，本标准不适用。
2、定义本标准定义取自国际照明委员会第 17 号出版物（CIE publication No.17），采用下述几条。