108环境空气氨的测定
《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》HJ 534-2009方法确认报告
环境空气中氨的测定方法确认报告一、方法依据本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 534-2009二、方法原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长697nm 处测定吸光度。
吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含量。
三、.仪器1、可见分光光度计2、实验室常规玻璃仪器四、.试剂详见HJ534-2009五.分析方法1、分析步骤：标准曲线绘制取7 支具塞10mL 比色管，按表制备标准系列各管用水稀释至10mL，分别加入1.00mL 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（4.4），2 滴亚硝基铁氰化钠溶液（4.5），2 滴次氯酸钠使用液（4.8），摇匀，放置1h。
用10mm 比色皿，于波长697nm 处，以水为参比，测定吸光度。
以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
六、讨论1、适用范围：环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。
2、测定范围：本标准的方法检出限为0.1μg/10mL 吸收液。
当吸收液总体积为10mL，以1.0L/min 的流量，采样体积为1L ~ 4L 时，氨的检出限为0.025 mg/m3，测定下限为0.10 mg/m3，测定上限为12 mg/m3。
当吸收液总体积为10mL，采样体积为25L 时，氨的检出限为0.004 mg/m3测定下限为0.016 mg/m33检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：X L=X b+ KS bL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液氨氮在测定曲线最低点和中间点，根据y= 0.0823x+0.0021及所测样品，样品和加标回收样通过进行回收试验结果如下：备注： 1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
空气中氨的测定方法作业指导书
3.3 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 （ 10g/L ） ： 称 取 1.0g 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 [Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于 100mL 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
0.10ml 次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置 1h。用 1cm 比色皿，于波长 697.5nm
处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度
为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方
程（1）。 式中：
Y=bX+a
（1）
Y――标准溶液的吸光度；
X――氨含量，μg；
a――回归方程式的截距；
b――回归方程式斜率，吸光度/μg。标准曲线斜率 b 应为 0.081±0.003
吸光度/μg 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。
7.2 样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为
10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（4.4.2.1）测定样品的吸光度。在每批样
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
吸收液,ml
10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0
氨含量,ug
0
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
表 1 氨标准系列
在各管中加入 0.50ml 水杨酸溶液，再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液和
公共场所空气中氨检验方法
公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。
2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
2.2水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
2.3亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
2.4次氯酸钠溶液（CaCIO）=0.05mol/L）：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
2.5氨标准溶液2.5.1标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度，此液1.00ml 含1.00mg氨。
2.5.2标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml 含1.00μm氨。
3 仪器、设备3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
3.2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
3.3具塞比色管：10ml。
3.4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
室内环境空气中甲醛、氨及TVOC的测定方法
室内空气监测技术A.1 范围本附录规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价。
A.2 选点要求A.2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m2的房间应设（1～3）个点；50m2～100m2设（3～5）个点；100m2以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
A.2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
A.2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5m～1.5m之间。
A.3 采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h，8h平均浓度至少采样6h，1h平均浓度至少采样45min，采样的时间应涵盖通风最差的时间段。
A.4 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB（A）。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
A.4.1 筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min。
A.4.2 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。
A.5 质量保证措施A.5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。
A.5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
A.5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
室内空气中氨的测定方法
仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道：仪器仪表发布时间：2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3 测定范围在吸收液为10ml，采样体积为10~20 l时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/ml，当样品吸收液总体积为10ml，采样体积为10l时，最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
f.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50ml初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4（oh）cooh〕置于150ml烧杯中，加适量水，再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（knac4h4o6·4h2o），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
空气中氨检验方法
空气中氨检验方法 Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
2试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。
吸收液[c(H2SO4)=L]:量取浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
次氯酸钠溶液[c(NaClO)=L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
氨标准溶液2.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见）稀释至刻度，此液含氨。
标准工作液：临用时，将标准贮备液（见）用吸收液稀释成含μg氨。
3仪器、设备大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
具塞比色管：10ml。
分光光度计：可测波长为，狭缝小于20nm。
4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
室内空气中氨的测定方法
附录F （规范性附录）室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
室内空气中氨的测定方法
附录F （规性附录）室空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水酸〔C6H4（OH）COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
氨气的测定方法及标准
氨气的测定方法及标准一、氨气的测定方法氨气是一种有毒气体，广泛应用于农业、工业和医疗等领域。
因此，准确测定氨气的浓度对于保障生产安全和环境保护至关重要。
目前常用的氨气测定方法主要包括以下几种：1. 化学法：化学法测定氨气的浓度是一种常见的方法。
其中，最常用的是纳氏法和盐酸法。
纳氏法是利用氨气与硫酸铜溶液反应，产生蓝色的铜铵络合物，通过比色法测定其浓度。
盐酸法则是将氨气溶解在盐酸中，生成氯化铵，再通过滴定法测定溶液中未反应的盐酸浓度，从而计算出氨气的浓度。
2. 电化学法：电化学法是利用氨气与电极表面发生反应，产生电流或电势变化来测定氨气浓度的方法。
常用的电化学法包括氨气电离电流法、氨气电极法等。
其中，氨气电离电流法通过氨气在电极表面电离产生电流，根据电流的大小来测定氨气浓度。
3. 光谱法：光谱法是利用氨气对特定波长的光吸收、散射或发射的特性进行测定的方法。
常用的光谱法有红外光谱法、紫外可见光谱法和拉曼光谱法等。
这些方法通过测定吸收、散射或发射的光的强度来计算氨气的浓度。
4. 传感器法：传感器法是一种快速、便捷的氨气测定方法。
通过将特定的传感器暴露在氨气环境中，传感器会产生特定的信号响应，根据信号的变化来测定氨气的浓度。
常用的传感器包括电化学传感器、光学传感器和化学传感器等。
二、氨气测定的标准为了保护人们的健康和环境的安全，各国制定了相应的氨气浓度标准。
以下是一些常见的氨气浓度标准：1. 美国职业安全与健康管理局（OSHA）：OSHA制定的室内空气中氨气的允许浓度为25ppm（每百万分之一）。
该标准适用于工作场所，旨在保护工人的健康和安全。
2. 国际空气质量标准：国际空气质量标准将室外空气中氨气的允许浓度限制在50μg/m³（每立方米）以下。
该标准适用于城市和农村地区，旨在保护大众的健康和环境。
3. 水质标准：氨气也是水体中常见的污染物之一。
根据不同国家和地区的规定，水体中氨气的允许浓度一般在0.5-2mg/L（毫克/升）之间。
监督站环保检测室内空气中氨检测方法
监督站环保检测室内空气中氨检测方法一、靛酚蓝分光光度法1、执行标准：GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25《公共场所空气中氨测定方法》。
2、原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色定量。
3、测定范围本法检出限为0.2µg/10mL。
若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.01～0.5mg/m3。
4、试剂和材料（1）无氨水（2）吸收液0.005mol／L硫酸溶液。
量取2.8mL浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL。
临用时再稀释10倍。
（3）水杨酸溶液(50g／L)称取l0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10．0g柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H20)，加水约50mL，再加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol／L]，用水稀至200mL。
此试剂稍有黄色，室温可稳定一个月。
（4）亚硝基铁氰化钠溶液(10g／L)称取 1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O]溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月。
（5）次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2％。
取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。
标定方法：称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。
再加 1.00mL次氯酸钠试剂，加0.5mL(1+1)盐酸溶液，摇匀。
暗处放置3min，用0.1000mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g／L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL，取其平均值。
已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
式中：C——次氯酸钠标准溶液浓度，mol／L；V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol ／L。
氨的检测方法和仪器
根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求，氨的测定有如下几种方法，分别是：1、测定工业废气和空气中氨的钠氏试剂分光光度法，本方法适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
测量范围：在吸取液体积为50ml，采样体积为2.5-10L时，测量范围为0.5~800mg/m3。
对于浓度更高的样品，测定前必须进行稀释。
最低检出限为0.25mg/m3。
2、次氯酸钾-水杨酸分光光度测定法。
适用与恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
测量范围：在吸收液为10ml，采样体积为10-20L时，测量范围为0.08~110mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
干扰：有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。
3、氨气敏电极法：适用于测定空气和工业废气中的氨，测量范围：本方法检测限为10ml吸收溶液中0.7ug氨，但样品溶液总体积为10ml，采样体积为60ml，最低检测浓度为0.014mg/m3。
4、靛酚蓝分光光度法：适用于公共场所空气中氨的测定方法，也适用于居民区大气和室内空气中氨浓度的测定。
根据市场上检测氨浓度的仪器可分为：分光光度法，电化学法和快速检测管三种。
1、分光光度法：检测出来的数据相对准确度高，但操作不方便，目前还没有能现场操作的仪器。
2、电化学法：以氨传感器为主体的检测仪成本较高，检测数据相对准确，操作便捷，但传感器是易疲劳件，每年需更换。
3、快速检测法：以快速检测管为主，检测的精确度稍差些，但能满足室内空气检测的要求。
普遍适用于室内空气定性检测。
快速检测管即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度，操作相当方便，成本也比较低廉。
目前市场上分光光度仪和检测管式的快速检测仪较多得到应用很广泛，能满足治理和检测公司的普遍要求。
以上海科绿特环保公司的一体检测仪为例，此款仪器的精确度已经达到了10/100。
很受客户的青睐。
环境空气—氨的测定—纳氏试剂分光光度法
FHZHJDQ0114环境空气氨的测定纳氏试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0114环境空气—氨的测定—纳氏试剂分光光度法1范围本方法规定了测定工业废气及空气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本方法适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
在吸取液体积为50mL，采样体积为2.5～10L时，测定范围为0.5～800mg/m3。
对于浓度更高的样品，测定以前必须进行稀释。
当样品溶液总体积为50mL，采样体积10L时，最低检出限为0.25mg/m3。
2原理用稀硫酸溶液吸收氨，以铵离子形式与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。
3试剂分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.1制备的水。
3.1无氨水：按下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加入10g同类树脂。
以利保存。
3.1.2蒸馏法在1000mL蒸馏水中，加入0.1mL硫酸（3.2），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
3.2硫酸吸收液：硫酸，ρ=1.84g/mL，c（H2SO4）＝0.005mol/L。
3.3纳氏试剂：称取12g氢氧化钠（NaOH），溶于60mL水中，冷至室温。
称取1.7g二氯化汞（HgCl2）溶解在30mL水中。
称取3.5g碘化钾（KI）于10mL水中。
在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。
在搅拌下，将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中。
再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。
于冰箱中保存，可稳定一个月。
3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶于100mL水（3.1）中加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至100mL。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (4)10 质量保证和质量控制 (4)环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5 μg/10 ml吸收液。
当吸收液体积为50 ml，采气10 L时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。
当吸收液体积为10 ml，采气45 L时，氨的检出限为0.01 mg/m3，测定下限0.04 mg/m3，测定上限0.88 mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420 nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1三价铁等金属离子分析时加入0.50 ml酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1 mol/L的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
一、执行标准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ533-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.5μg/10ml 吸收液。
当吸收液体积为 50 ml，采气 10L 时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为 1.0 mg/m3，测定上限 20 mg/m3。
当吸收液体积为 10ml，采气 45L 时，氨的检出限为 0.01 mg/m3，测定下限 0.04 mg/m3，测定上限 0.88 mg/m3。
三、干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：（1）三价铁等金属离子分析时加入 0.50 ml 酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
（2）硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
（3）有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1 mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 不大于2 后煮沸除之。
四、测定原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420 nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
五、仪器和设备（1）气体采样装置：流量范围为 0.1～1.0 L/min。
（2）玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125 ml、50 ml 或 10 ml。
（3）具塞比色管：10 ml。
（4）分光光度计：配 10 mm 光程比色皿。
（5）玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。
（6）聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。
室内空气中氨的测定方法.
研究进展
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
靛酚蓝试剂比色法和纳氏试剂 比色法的优缺点
（1）靛酚蓝法灵敏度高，检出限低，呈色稳定，污 染少，在氨含量0.08~0.8mg/m3中有较好的线性相关 度，因而是适合测定室内空气中氨浓度的理想方法。 （2）纳氏试剂法操作简单，显色较快，但其灵敏度 较低，对氨含量0.33~3.3mg/m3才适用，而室内空气 中氨含量0.2mg/m3即为超标值，不太适合日常室内空 气中氨浓度的检测，更适用于如理发店之类的特定 场所以及污染大气和水的检测。 （3）靛酚蓝法对蒸馏水和试剂的本底值的要求较高， 实验过程中应选用新鲜的重蒸馏水，在实验室中， 重蒸馏水不适合存放，使用时应即时烧纸。
民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范靛酚蓝试剂比色法和纳氏试剂比色法的优缺点靛酚蓝试剂比色法和纳氏试剂比色法的优缺点1靛酚蓝法灵敏度高检出限低呈色稳定污染少在氨含量00808mgm3中有较好的线性相关度因而是适合测定室内空气中氨浓度的理想方法
室内空气中氨的测定方法
专业：应用化学 班级：13-2 学号：13055226 姓名：杨斌
氨气的性质
氨的主要来源
氨气的来源和危害
氨的测定方法
国标法
靛酚蓝分光光度法 （GBT 1820）
靛酚蓝分光光度法
（1）基本原理
空气中的氨气被硫酸吸收液吸收后，在亚硝基铁氰化钠的存在下，铵 离子与水杨酸、次氯酸钠反应生成蓝绿色化合物，可根据着色深浅，用 分光光度计法进行比色定量分析。 （2）采样 用一个内装10mL稀硫酸吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量， 采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保 存，于24h内分析。 （3）测定步骤 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体 积为10mL。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样 品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品容易 吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。 计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数 。
HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 533-2009代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法Air and exhaust gas―Determination of ammonia―Nessler’s reagent spetcrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3干扰及消除 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (3)8结果计算 (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
【VIP专享】大气中氨的测定方法
大气中氨的测定方法【D-AD】 氨(NH3)为无色气体。
分子量17.03，有强烈的刺激气味；沸点－33.5℃；熔点－77.8℃；对空气的相对密度0，5962(空气＝1)，1L气体在标准状况下，质量为0.7708g，在室温时在6～7大气压下可以液化(临界温度132.4℃，临界压力112.2大气压)，也易被固化成雪状的固体，液态氨的相对密度(0℃时)为0.638。
氨极易溶于水、乙醇和乙醚，当0℃时每L水中能溶解1176L，即907g氨。
氨的水溶液由于形成氢氧化铵而呈碱性。
氨燃烧时，其火焰稍带绿色；与空气混合氨含量在16.5%～26.8%(按体积)时，能形成爆炸性气体。
氨在高温时会分解成氮和氢，有还原作用。
有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。
氨以游离态或以其盐的形式存在于大气中。
大气中氨主要来源于自然界或人为的分解过程，氨是含氮有机物质腐败分解的最后产物，一般情况下，氨和硫化氢共存。
氨是化学工业的主要原料，应用于化肥，炼焦、塑料、石油精炼、制药等行业中。
人对氨的嗅阈为：(0.5～1.0)mg/m3，对口、鼻粘膜及上呼吸道有很强的刺激作用，其症状根据氨的浓度，吸入时间以及个人感受性等而有轻重。
轻度中毒表现有鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎。
氨的化学测定方法有：纳氏试剂比色法、靛酚蓝比色法、亚硝酸盐比色法等。
纳氏试剂比色法因操作简便，一般多采用此法，但此法呈色胶体不十分稳定，易受醛类和硫化物的干扰。
靛酚蓝比色法灵敏度高，呈色较为稳定，干扰少，但要求操作条件严格，蒸馏水和试剂本底值的增高是影响测定值的主要误差来源。
纳氏试剂比色法和靛酚蓝比色法已推荐为公共场所空气中氨卫生检验标准方法(国家标准报批稿)。
亚硝酸盐比色法灵敏度高、干扰少，但操作复杂，它是以溴化物为触媒，在碱性介质中将硫酸铵变成亚硝酸盐，比色定量，现采用的65%氨转变成亚硝酸盐的系数，有待进一步验证。
此外，将纯铜丝在340℃的温度下能定量地将氨转化成氧化氮，这样可用化学发光法氧化氮分析仪进行连续测定。
环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法(HJ 534-2009)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 534—2009代替GB/T 14679—93环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法Ambient air—Determination of ammonia—Sodium hypochlorite-salicylic acid spectrophotometry2009-12-31发布 2010-04-01实施环境保护部发布HJ534—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第77号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 533—2009）；二、《环境空气氨的测定次氯酸钠–水杨酸分光光度法》（HJ 534—2009）；三、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535—2009）；四、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536—2009）；五、《水质氨氮的测定蒸馏–中和滴定法》（HJ 537—2009）。
以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》（GB/T 14668—93）；二、《空气质量氨的测定次氯酸钠–水杨酸分光光度法》（GB/T 14679—93）；三、《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB 7479—87）；四、《水质铵的测定水杨酸分光光度法》（GB 7481—87）；五、《水质铵的测定蒸馏和滴定法》（GB 7478—87）。
特此公告。
2009年12月31日iHJ534—2009 iiHJ534—2009目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (4)附录A（规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 (5)iiiHJ534—2009前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
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江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书空气质量氨的测定
JCZY—108
编制人
校核人
批准人
批准日期
空气质量氨的测定作业指导书
1 引用标准
中华人民共和国国家标准 GB/T14669-93 《空气质量氨的测定离子选择电极法》
2 适用范围
本标准了规定了测定工业废气中氨的氨气敏电极法。
本标准适用于测定空气和工业废气中的氨。
3 原理
氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。
此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开，并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。
当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时，借加入强碱，使铵盐转化为氨，由扩散作用通过透气膜（水和其他离子均不能通过透气膜），使氯化铵电质液膜层内NH4+ NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。
在恒定的离子强度下，测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。
由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量。
4 检出限
本方法检出限为10ml吸收溶液中0.7μg氨。
当样品溶液总体积为10ml，采样体积60L 时，最低检测浓度为0.014mg/m3。
按Nernst公式，氨浓度没变化10倍，电极电位变化约60mV。
5 试剂和材料
除另有说明外，分析时均使用符合国家标准和专业标准的分析纯试剂，所用水按 5.1叙述方法制备的水。
5.1水：无氨，可用下述方法之一制备
5.1.1蒸馏法：向1000mL蒸馏水中加0.1mL硫酸（p=1.84μg/ml），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50ml初馏液，于塞具磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
5.1.2离子交换法：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
5.2电极内充液：c（NH4Cl）=0.1mol/L硫酸溶液
5.3碱性缓冲液：含有c（NaOH)=5mol/L氢氧化钠和c（EDTA-2Na）=0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。
5.4吸收液：C（H2SO4）=0.05mol/L硫酸溶液
5.5氨标准储备液：1.00mg氨。
称取3.141g经100℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量中，稀释至标线，摇匀。
5.6氨标准使用液：用氨标准贮备液（5.5）逐级稀释配置。
6 实验步骤
1）采样
量取10ml吸收液于U型多孔玻板吸收管中，调节采样器上的流量计的流量至1.0L/min （用标准流量计校正），采样60min
2）分析
标准曲线的绘制：吸取10.0ml浓度分别为0.1，1.0，10，100，1000mg/L的氨标准溶液于25mL的小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml碱性缓冲液，在搅拌下，读取稳定的电位值E（在1min内变化不超过1mV时，即可读数),在半对数坐标纸上绘制E- log C标准曲线。
3)测定
采样后，将吸收管中的吸收液倒入10ml容量瓶中，再以少量吸收液清洗吸收管，加入容量瓶，最后以吸收液定容至10ml，将容量瓶中吸收液放入25ml小烧杯中，以下步骤与校准曲线绘制相同，由测得的电位值在标准曲线上查得气样吸收液中氨的含量（mg/L)，然后计算出大气中氨的浓度（mg/m3)
7 计算
氨的浓度C，以mg/m3表示
式中：a——吸收液中氨含量，mg/L；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。