TPD操作流程
TPD 操作说明书 外部版
TPD 装置操作手册一、原理： 程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption, TPD）技术，也叫热脱 附技术， 是研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。
吸附在固体表面上 的分子脱附的难易， 取决于吸附物与表面之间的成键的强度，热脱附技术还可从 能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用。
催化剂经预处理将表面吸附 气体去除后，用一定的吸附质进行吸附，再脱去非化学吸附的部分，然后等速升 温， 使化学吸附物被提供的热能活化， 足以克服溢出所需要越过的脱附活化能时， 就产生脱附。
由于吸附质和吸附剂不同，吸附质与表面不同中心的结合能不同， 所以脱附的结果反映了在脱附发生时温度和表面覆盖度动力学行为。
TPD 装置 最常用的检测器为热导检测器(Thermal Conduct Detector, TCD)，TCD 价格便宜， 测量敏感，但是对于脱附产物无专属性。
也有使用质谱(MS)作为检测器的 TPD 装置，MS 对于探针分子具有专属性，测定精确，但是由于 MS 价格昂贵，接口 复杂，不是一般的实验室能够负担得起的。
TCD 仍然为 TPD 最常用的检测器。
TPD 装置的气路连接图如下所示：截止阀1 N2/Ar 干 燥 剂 稳流阀TCD 2路三通阀质 量 流 量 计截止阀2 色 谱 稳 压 阀NH3干 燥 剂转 子 流 量 计截止阀3石 英 管 反 应 器 放空TCD参比图 1 TPD 装置气路连接图对于 NH3-TPD， 当样品装入石英管反应器中后，首先经过高温预处理出去杂 质，然后在一定温度下通入 NH3，使样品吸附饱和 NH3。
探针分子 NH3 在样品上的吸附有两种，一种是物理吸附，这种吸附比较弱，通过载气吹扫即可脱除； 但是另外一种较强的吸附为化学吸附， NH3 分子通过化学键与样品表面的酸性位 结合，且吸附氨的量与材料表面酸性位一一对应。
化学吸附具有较强的结合力， 需要较高的温度才能脱除。
TPD 操作说明书 外部版
TPD 装置操作手册一、原理： 程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption, TPD）技术，也叫热脱 附技术， 是研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。
吸附在固体表面上 的分子脱附的难易， 取决于吸附物与表面之间的成键的强度，热脱附技术还可从 能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用。
催化剂经预处理将表面吸附 气体去除后，用一定的吸附质进行吸附，再脱去非化学吸附的部分，然后等速升 温， 使化学吸附物被提供的热能活化， 足以克服溢出所需要越过的脱附活化能时， 就产生脱附。
由于吸附质和吸附剂不同，吸附质与表面不同中心的结合能不同， 所以脱附的结果反映了在脱附发生时温度和表面覆盖度动力学行为。
TPD 装置 最常用的检测器为热导检测器(Thermal Conduct Detector, TCD)，TCD 价格便宜， 测量敏感，但是对于脱附产物无专属性。
也有使用质谱(MS)作为检测器的 TPD 装置，MS 对于探针分子具有专属性，测定精确，但是由于 MS 价格昂贵，接口 复杂，不是一般的实验室能够负担得起的。
TCD 仍然为 TPD 最常用的检测器。
TPD 装置的气路连接图如下所示：截止阀1 N2/Ar 干 燥 剂 稳流阀TCD 2路三通阀质 量 流 量 计截止阀2 色 谱 稳 压 阀NH3干 燥 剂转 子 流 量 计截止阀3石 英 管 反 应 器 放空TCD参比图 1 TPD 装置气路连接图对于 NH3-TPD， 当样品装入石英管反应器中后，首先经过高温预处理出去杂 质，然后在一定温度下通入 NH3，使样品吸附饱和 NH3。
探针分子 NH3 在样品上的吸附有两种，一种是物理吸附，这种吸附比较弱，通过载气吹扫即可脱除； 但是另外一种较强的吸附为化学吸附， NH3 分子通过化学键与样品表面的酸性位 结合，且吸附氨的量与材料表面酸性位一一对应。
化学吸附具有较强的结合力， 需要较高的温度才能脱除。
100TPD脱胶脱酸操作说明书
100T/D连续脱胶脱酸工艺操作说明书西安良远科技发展有限公司二零零五年十月目录工艺过程…………………………………………………主要设备简介……………………………………………操作说明…………………………………………………开车与停车………………………………………………事故处理与安全操作……………………………………取样与化验……………………………………………1．工艺过程1.1．概述：油脂精炼的目的是去除毛油中所含的固体杂质、游离脂肪酸、胶质、磷脂、蜡、色素、异味及有害物质等，以提高油脂的使用价值，从油脂精炼的副产品中也可以提取一些有用的成份，用于制药、化工、食品、纺织等方面。
本车间可用于精炼毛葵花籽油、毛豆油、毛菜籽油、毛玉米胚芽油等植物油，分五个工序：（1）脱胶；（2）脱酸；（3）脱色；（4）脱蜡；（5）脱臭。
一般情况下，按上述工序依此加工可得到葵花籽、大豆、菜籽与玉米胚芽一级油、二级油，并且也可以生产符合国标的三、四级大豆油、菜籽油、葵花籽油与玉米胚芽油。
如果生产不同品质的油，可根据实际情况选择不同的工序组合。
脱蜡工序设备仅在含有蜡质的葵花籽油和玉米胚芽油中使用。
1.2.工艺流程：定量←磷酸碱或水→→毛油→过滤→计量→加热→离心混合→酸油反应罐→离心混合→软水→→加热→离心分离→离心混合→加热→离心分离→碱炼、脱胶油→→→皂脚废水真空↑→加热→干燥脱溶→冷却→三、四级油1.3.生产工序分述：1.3.1.脱胶：脱除毛油中胶体物质的工艺过程称为脱胶，毛油中的胶体物质，尤其是磷脂，在碱炼脱酸时，能使油脂和碱液发生乳化现象，增加操作困难和炼耗，并影响到后面的脱色、脱臭工序。
另一方面，成品油中胶体物质含量过高会影响感观质量，使油色加深，透明度下降且影响工业与食品的使用效果。
油脂中的胶体主要成分是磷脂、蛋白质、粘液物等，磷脂（以卵磷脂为代表）属于“双亲媒性分子”，在其分子结构中，既有疏水性（亲油性）的非极性基团，又有亲水性的极性基团，后者具有较强的吸水能力，随着吸收水份的增加，磷脂分子体积膨胀，质点相互吸附形成胶团，比重增大。
TPD操作流程
NH3-TPD测样步骤1. 装样。
（1）卸下测样管，用普通脱脂棉擦拭干净内部；（2）装入石英棉，露出测样管内部插热电偶的小管的顶端；（3）称取0.1 g 60~100 目的待测样品，通过小漏斗倒入测样管，最后再装一层石英棉盖住所装样品；（4）将样品管装到反应器上，插入热电偶。
2. 测样。
（1）打开仪器，待TCD温度稳定在60 ℃；打开操作软件，设置第一阶段预处理程序：800 ℃20 min800 ℃ 1 h 30 min设置好后将温度程序下载到控温表；（2）打开N2，调节两路气流为30 mL/min。
然后在操作软件上开始控温并记录。
（3）预处理完成后，结束控温，结束记录，待加热炉温度冷却到300 ℃左右，设置第二阶段吹扫阶段和第三阶段脱附阶段的程序；120 ℃10 min120 ℃ 2 h795 ℃45 min设置好后下载到控温表，开始控温，开始记录。
连接测样管下端的管路，然后打开桥流。
（4）待温度稳定到120 ℃后，将N2换成Ar，调节两路气流为10 mL/min；关桥流，断开测样管下端的管路；打开氨气，吸30 s，停1 min，直至有氨气溢出，一般吸5~6次；关闭氨气，等5 min后接通管路，打开桥流；10 min后调节桥流至90，等待吹平；（5）吹平后进入升温脱附阶段；（6）结束后，关桥流，关Ar气，保存谱图及数据，然后关仪器，关电脑；拆下测样管倒掉样品，擦拭干净以备下次使用。
注意事项（1）若待测样品是粉末，必须压片再研碎，用筛子筛取60~100 目的颗粒进行测定。
当然特殊结构的样品如咱们实验室的Ni-B催化剂就直接进行测试即可，以免破坏样品结构，导致测试结果不准确。
（2）在预处理阶段升温的20 min内一定要时刻注意加热炉，如果发现加热炉上端变红，要立刻关掉仪器，等冷却下来再换新的样品测定。
一般在400~500 ℃会变红，过了这个温度就不会再变红，但也不能掉以轻心，预处理阶段一定要时刻留意，避免出现不经意的状况。
氨气TPD操作流程及定量计算
氨气TPD操作流程及定量计算
化学吸附仪指的是利用动态（流动的气体）分析技术，了解多相催化反应机理，是针对于静态化学吸附仪而言的。
吸附法具有设备简单、操作简便、分析时间短、脉冲重复性好、灵敏度和准确性高等优点。
动态法所测得的数据虽然不如静态法准确，但和静态法结果相当一致，尤其是该方法可以在接近反应温度的条件下做吸附实验而不用担心吸附质会发生分解。
那么什么是动态法化学吸附仪的定性定量分析，我们以NH3-TPD实验测量催化剂的酸度为例说明：就是对研究对象进行“质”的方面的分析。
即研究该催化剂有几个酸性中心，都是哪些酸性中心。
而动态化学吸附法的定量分析是指得到一克该催化剂的总酸量具体是多少mmol。
动态法化学吸附仪测试酸催化剂的总酸量的一般流程：
1、样品预处理，通入惰性气体在一定温度下对样品进行吹扫后降到室温
2、氨气吸附（通常为室温或100℃下吸附），使样品对NH3吸附达到饱和
3、吹扫，除去样品表面与NH3发生的物理吸附
4、程序升温脱附，脱附出来的氨气用一定浓度的酸溶液吸收，再用一定浓度的碱溶液滴定，
通过消耗掉的碱溶液体积计算样品的酸量
彼奥德PCA-1200动态法化学吸附仪，软件可直观显示每个操作流程，界面可显示时间，温度和信号输出，实现对反应的实时监控。
可实现TPD、TPO、TPR、TPS、脉冲滴定、储氧量分析、比表面积测定，对催化剂性能的定性定量分析。
TPR, TPD操作步骤
The instruction of the AutoChem 2910 instrumentby Xiaoxing WangJanuary, 2012 IntroductionThe AutoChem 2910 manufactured by Micromeritics is a highly automated catalyst characterization system. It can perform the following experiments individually or in various sequences:∙Temperature-Programmed Reduction∙Temperature-Programmed Oxidation∙Temperature-Programmed Desorption∙Temperature-Programmed Reaction∙Pulse ChemisorptionTPR AnalysisDescription:Temperature-Programmed Reduction (TPR) determines the number of reducible species present in the catalyst and reveals the temperature at which the reduction occurs. The TPR analysis begins by flowing analysis gas (typically H2 in an inert carrier gas such as N2 or Ar) over the sample, usually starting at room temperature. While the gas is flowing, thetemperature of the sample is increased linearly with time and the consumption of H2 ismonitored and calculated.Procedure:1.Obtain the sample weight, then install the sample-loaded tube on the analyzer. 100-20mesh particles (0.15-0.85 mm) are recommended for the analysis.2.Install the cold trap.Place the isopropyl alcohol (IPA) in a dewar and slowly pour liquid nitrogen (LN2) into the dewar as you stir the mixture. Continue to add LN2 and stir the mixture until itbecomes a slush. (about -80 o C, Caution!!)3.Double click the shortcut of “AutoChem 2910” on the desktop.4.C lick “File/Open/Sample information…” (Fig. 1)Figure 1Change to your own folderDon’t change Figure 25.Change to your own folder to save this new file. Click “OK” as shown in Fig. 2. Then adialogue appears as shown in Fig. 3.New file for your exp.Choose “yes”Figure 3Input your sample nameany detailed information of theSample Information Analysis conditionsReport OptionInput your nameWeight of the samplesample, conditions, comments couldbe typed hereSave Close BasicFigure 4Replace All6.Click “Yes”. A new layout appears (Figure 4). Firstly, Click the “Replace All” button.Then choose the TPR files as C:\data\TPR.smp and click “OK” as shown in Fig. 5.Then Change the sample name, operator and sample weight in Fig. 4. After this, click “S ave” and “C lose”.Change to C:\dataThe Status is “No Analysis”Figure 5Figure 67.Click “Unit 1/S tart analysis” (Fig. 6).8. A new layout appears as shown in Fig. 7. Choose the file that you just established andsaved. Then click “OK”.Don’t Change itChange to your folderChoose the file you just created and savedFigure 7Click “next”, till “Start”Figure 89.Click “N ext” until a “S tart” button appear s. Click the “Start” button and the program isrunning. OK!* If it is your first time to run the TPR program, please let Xiaoxing know (xxwang@, or call me at 863-8362). Thanks a lot for your cooperation!!TPD AnalysisDescription:Temperature-Programmed Desorption (TPD) determines the number, type and strength of active sites available on the surface of a catalyst from measurement of the amount of gas desorbed at various temperatures. At a certain temperature, the heat will overcome theactivation energy, breaking the bond between the adsorbate and adsorbent. Different active sites will desorb the reacted species at different temperatures. The volume of desorbedspecies combined with the stoichiometry factor, and the temperature at which pre-adsorbed species desorb, yield the number and strength of active sites.Procedure for AutoChem 2910:The procedure for “AutoChem 2910” instrument is same as the TPR procedure, except the 6th step: choose the TPD.smp file instead of the TPR.smp file. The cold trap is NOT needed!Procedure for the Mass Spectroscopy:1.Turn on the power and wait for 5 min2.Turn on the pump and wait for 10 min.3.Double click the shortcut of “Dycor System 2000” on the desktop to run the program asshown in Fig. 9.Figure 9Figure 10CO2-TPDActivated Carbon-TPD4.Then click the “O pen” tool to open a mass signal file (*.dyc) as shown in Fig. 10. Allthese files for H2-TPR, CO2-TPD, Ammonia-TPD and Activated Carbon-TPDmeasurements can be found in C:\data as H2-TPR.dyc, CO2-TPD.dyc, Ammonia-TPD.dyc and Activated Carbon-TPD.dyc.5. Choose one file and click “O pen”, you r window will look like Fig. 11. Then click “Go” button.Figure 11Signal channelsFigure 12These two buttons ONReal dataCurrent digital data6. Then you will get a screen as shown in Fig. 12. Click the “R ecord ” button.Figure 137. Then you get a display as shown in Fig. 13. Choose your own folder from the “Save in”dropdown menu and then input the filename (the same filename as that in AutoChem 2910 is recommended). Tick the options “Convert After Saving” and “Start Saving”. Click “S ave”. OK!* If it is your first time to run the TPD program, please let me know. Thanks a lot for your cooperation!!Pulse Chemisorption AnalysisDescription:A Pulse Chemisorption analysis determines active surface area, percent metal dispersion, andactive particle size by applying measured pulses of reactant gas (Generally CO or H2) to the sample. Pulse chemisorption is performed in the same manner as TPD, except that the sample is dosed with the analysis gas using the injection loop until each active site has gas volumes which emerge unchanged. If TPD is performed after Pulse Chemisorption, additionalinformation about the distribution of active sites and the strength of active sites is collected.Procedure for AutoChem 2910:The procedure for “AutoChem 2910” instrument is the same as the TPR procedure, except the 6th step: choose the PC.smp file instead of the TPR.smp file. No cold trap is neededduring pretreatment. During the analysis, a dewar of water is needed to compensate for the delay by the injection of the loop gas.* If it is your first time to run the Pulse Chemisorption program, please let me know. Thanks a lot for your cooperation!!。
TPD 操作说明书 外部版
TPD 操作说明书外部版操作说明书：TPD 外部版1. 引言本操作说明书提供了关于 TPD （Third Party Device）的外部操作说明。
TPD 为第三方设备，用于连接到主要设备上并提供额外的功能和服务。
本说明书将介绍如何正确连接和使用 TPD。
2. TPD 的特点TPD 提供了一系列的特点和功能：- 可连接性：TPD 可以通过无线或有线方式连接到主要设备。
- 高度可定制化：TPD 可以根据用户的需求进行定制和配置。
- 多功能性：TPD 提供了多种功能和服务，如数据传输、互联网连接、音频输出等。
- 插拔式设计：TPD 可以随时插拔连接和断开，方便用户使用。
3. 准备工作在开始使用 TPD 之前，请确保完成以下准备工作：- 查看主要设备的兼容性：确保 TPD 与您的主要设备兼容。
查阅主要设备的用户手册或咨询厂商以获取详细信息。
- 安装驱动程序（如果需要）：某些 TPD 可能需要特定的驱动程序才能正常工作。
请按照驱动程序的安装指南进行操作。
- 查看 TPD 的用户手册：阅读 TPD 的用户手册以了解更多操作详情。
- 确保所需的连接线材：检查并准备所需的连接线材，如 USB 线、HDMI 线等。
4. 连接和配置 TPD根据 TPD 的类型和特性，连接和配置过程可能会有所不同。
在这里提供了一个一般的连接和配置过程：步骤 1：将 TPD 插入主要设备使用适当的连接线，将TPD 插入主要设备的对应插槽或接口。
确保连接牢固，无松动。
步骤 2：启动主要设备和 TPD打开主要设备和 TPD 的电源开关，并等待它们启动和互相检测连接。
步骤 3：配置 TPD根据 TPD 的用户手册，进行一些必要的配置步骤。
这可能包括设置网络连接、选择音频输出源等。
步骤 4：测试连接和功能确认 TPD 已成功连接，并测试各项功能和服务以确保其正常工作。
如果发现问题，可以重新检查连接并重新配置。
5. 使用 TPD一旦 TPD 成功连接并配置完成，您可以按照 TPD 的用户手册来使用它的各项功能和服务。
ICU患者腹膜透析治疗技术要点
ICU患者腹膜透析治疗技术要点腹膜透析（PD,以下简称腹透）自1923年由Ganter首先用于临床以来，由于其操作简单、实用有效、价格低廉、不必全身肝素化、不需特殊设备、不需专门训练人员和使用安全等许多优点，已成为治疗急性或慢性肾衰竭和某些药物中毒的有效措施。
腹膜透析方法随透析液交换周期的不同，分为连续循环腹膜透析（CCPD）、间歇性腹膜透析（IPD）和不卧床持续性腹膜透析（CAPD）。
临床上治疗慢性肾功能不全以CAPD使用最为广泛。
【基本原理】腹膜是具有透析功能的生物半透膜，不仅有良好的渗透和扩散作用，还有吸收和分泌功能。
成人的腹膜面积为2.0~2.2m2,比两侧肾脏的肾小球滤过总面积（约L511）2）和一般的血液透析膜面积（0.8~l.Om2）大。
弥散是溶质从高浓度处向低浓度处的运动，是腹膜透析清除废物的主要机制。
根据多南凡平衡原理，在半透膜两侧的溶质浓度不等时，则高浓度一侧的溶质，如其分子量较小，可通过半透膜向低浓度的一侧弥散，而水分子则向渗透压高的一侧渗透，最后达到半透膜两侧的平衡。
大分子物质，如大分子蛋白、血细胞等则不能通过。
根据这种原理，将透析液灌入腹膜腔后，血浆中的小分子物质如浓度高于透析液者,就会弥散入透析液内，而透析液中浓度高的物质则可从透析液内进入组织液和血浆内；若透析液的渗透压高于血浆，则血浆中过多的水分便渗透至透析液内。
因而做腹透时，通过向腹腔内反复灌入和放出透析液，就可使潴留在体内的代谢产物得到清除、水和电解质得到平衡而达到治疗的目的。
【适应证】腹膜透析指征与血液透析相同，但与血液透析相比，以下患者更适合于腹膜透析：大于65岁的老年人；原有心血管疾病；糖尿病患者；有明显出血倾向的患者；反复血管造疹失败的患者。
【禁忌证】腹膜透析在几乎所有的临床条件下都能够应用，但有时选择血液透析更为适宜。
1.绝对禁忌证(1)腹腔感染或肿瘤等所致腹腔广泛粘连或纤维化。
(2)腹壁广泛感染、严重烧伤或皮肤病。
tpd标准脉冲峰标定
TPD标准脉冲峰标定实验操作规程一、仪器准备1. 确保仪器设备（包括色谱仪、进样器、检测器等）处于良好状态，并按照仪器说明书进行预热和校准。
2. 确认气体流路及管道系统密封良好，无泄漏。
3. 准备好相应的色谱柱、进样针、样品瓶等实验用品。
二、试剂与试样准备1. 选择合适的试剂和样品，确保其纯度和质量符合实验要求。
2. 准备好标准品，用于校准和标定实验数据。
3. 制备好样品溶液，注意样品溶解及稀释过程中无菌操作。
4. 对于需要用有机溶剂制备的样品，应按照规定进行干燥处理。
三、实验操作1. 根据仪器操作说明书，将仪器进行初始化，并进行参数设置。
2. 对仪器进行气路清洗，以避免样品之间的干扰。
3. 进行进样操作，注意进样过程中避免污染和挥发。
4. 记录每个样品的进样量、保留时间和峰面积等信息。
5. 对每个样品进行重复进样，以评估实验结果的重复性和稳定性。
四、数据处理及分析1. 根据实验数据，计算每个样品的峰面积、保留时间等参数。
2. 根据标准品的结果，对实验数据进行校准和标定。
3. 对数据进行统计和分析，计算平均值、标准差等参数。
4. 根据需要，绘制相应的图表和图像，以便更好地展示实验结果。
五、误差控制及精度标定1. 保证仪器设备的精度和灵敏度，使其能够满足实验要求。
2. 严格遵守实验操作规程，减少操作过程中产生的误差。
3. 对每个样品进行重复进样和分析，以评估实验结果的精密度和准确度。
4. 对于误差较大的数据，应进行修正或重新实验。
5. 在误差控制范围内，可认为实验结果是可靠和准确的。
六、安全防护措施1. 在实验过程中，应佩戴相应的防护用品，如实验室外套、手套、护目镜等。
2. 对于有毒有害的试剂和样品，应严格按照规定进行操作和处理。
3. 在使用高压气体或易燃有机溶剂时，应注意安全使用方法及防火措施。
4. 在实验结束后，应对实验场地和器具进行清洁消毒工作。
TPD TPR TPO TPS TPSR TPRS
应用1 NH3-TPD研究催化剂表面酸性
不同类型分子筛的NH3-TPD图谱
Al-MCM-41的NH3-TPD去卷积图
ZSM-5
Al-MCM-41 SO2-4/ZrO2/MCM-41 Si-MCM-41/PO3H Al2O3
Si-MCM-41
根据峰面积判断酸量：ZSM-5 > Al-MCM-41 > Si-MCM41/PO3H ≈SO2-4 /ZrO2/MCM-41 > Al2O3 > MCM-41。
常见术语
程序升温脱附(Temperature-Programmed Desorption) 程序升温还原(Temperature-Programmed Reduction) 程序升温氧化(Temperature-Programmed Oxidation) 程序升温硫化(Temperature-Programmed Sulfuration) 程序升温碳化(Temperature-Programmed Carbonation) 程序升温再氧化(Temperature-Programmed Re-Oxidation) 程序升温分解(Temperature-Programmed Decomposition) 程序升温滴定(Temperature-Programmed Titration) 程序升温表面反应(Temperature-Programmed Surface Reaction) 共进料程序升温反应(Co-feed Temperature-Programmed Reaction 热重分析(Thermogravimetric Analysis) 差热分析(Differential Thermal Analysis)
二、 TPD技术
定义
TPD简介
TPD操作步骤1、控温仪程序设置（C单位℃，t单位min）：吸附温度50℃，预处理温度400℃为例C01：20 t1：38C02：400 t2：30C03：400 t3：-121C04：40 t4： 1C05：50 t5：9010 （随意，一般设较大值）C06：50 t6：35C07：400 t7： 1C08：400 t8：-121然后检查确保炉子左侧阀指向里面，右侧里阀指向里面，右侧外阀指向外面，此时气阀指向Ar气（左）2、将40～60目样品称取100mg（或者50mg），装管，右侧用铁丝顶住（将带小点的螺丝放在左侧），将炉子盖盖上，打开Ar气（30ml/min），检漏（先竖起左阀，转子流量计浮子归零表明此阀前的气路不漏气，左阀指向里面；竖起右侧里阀，转子流量计浮子归零表明此阀前的气路不漏气，右侧里阀指向里面；竖起右侧外阀，转子流量计浮子归零表明此阀前的气路不漏气右侧外阀指向外面），执行1，2步，然后降温即步骤3（掀盖加快降温）；3、盖上盖，运行第4、5步，温度稳定后将左侧阀指向外部，用注射器抽取20mlNH3（或CO2）注入，用湿润的广泛pH试纸检验右侧里面的阀是否有NH3（试纸变蓝；接上胶管插入水中看是否有气泡检验CO2），然后将左侧阀竖起来，右侧里阀也竖起来，吸附30min；4、先打开He气，色谱的INJ：200℃，COL：150℃，电流90mA，打开色谱（He：30ml/min）。
注意右侧外面阀此时必须指向外侧；5、先把右侧里阀指里，再把左侧阀指里进行物理脱附1h（步骤5，注意一定先把右侧里阀打开，以避免气流把管两侧的螺丝冲掉而导致整个装置漏气）6、然后迅速将右侧两阀对接，Ar气阀（右旋）转到Ar－He气侧，（此时可以把Ar气关闭）打开工作站查看基线，待基线走平后执行步骤6同时采集数据，走完后掀开盖降温；7、色谱：温度、电压均调到0，色谱门打开加快降温，降温后（约1h左右，色谱尾气口手感温度不高即可）关色谱，再关载气。
化学吸附仪说明书
ChemBET Pulsar TPR/TPD化学吸附仪操作规程
一、操作流程
1、开机前需检查载气是打开；
2、打开主机电源，打开操作软件；
3、进入全自动吸附仪测控系统后，选择反应类型，设置反应参数，编辑自动分析程序。
通过调变气体及气路可进行程序升温还原H2-TPR，程序升温氧化O2-TPO，程序升温脱附NH3-TPD，CO2-TPD，CO-TPD程序升温表面反应（TPSR）等操作并可设定程序进行脉冲定量检测；
4、峰图出完基线平稳后，保存数据，关闭TCD；
5、关闭主机电源，关闭操作软件，关闭气体。
二、注意事项：
1、H2-TPR样品可先在空气中一定温度T1下（一般大于100 o C）进行预处理，然后将至室温，再讲气体切换成H2/N2待基线稳定后即可开始程序升温还原。
对于O2-TPO，方法与H2-TPR类似，只是相应的预处理气氛改为纯H2或者H2混合气。
2、NH3-TPD或者CO2-TPD，当样品在一定温度T1预处理（一般大于100 o C）后，降至吸附温度T2（NH3吸附可设定为100 o C，CO2吸附可设定为40 o C或者室温RT），在一定时间内吸附饱和，然后将气体切换为载气N2或者He，吹扫除去物理吸附的部分，同样待基线稳定后即可开始程序升温脱附（升温至T3）。
3、在脉冲实验中，进样量的大小影响脉冲吸附实验结果的准确度。
一般要求脉冲峰为3-5个后，峰的强度不再发生变化，即样品的吸附达到饱和。
而饱和吸附前吸附峰的数目太多或太少都会给结果带来较大的误差。
4、化学吸附仪上可选配连接色谱和质谱等，可以对产物组分以及各组分的含量进行分析，从而得到更多有用的信息。
TPD基本原理及流程图示
NH3/CO2-TPD：基本原理及流程图示程序升温（Temperature Programmed）技术是多相催化领域常用的一种表征手段，主要包括程序升温还原/氧化（Temperature ProgrammedReduction/Oxidation， TPR/TPO），程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption， TPD）和程序升温表面反应（Temperature Programmed Surface Reaction，TPSR）。
所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下，规律的改变环境温度，考察催化剂与各类探针分子的相互作用，从而得到所需要的信息。
将Temperature Programmed说成是程序变温实际更加妥当，然而在实际的实验操作中，程序降温过程并不容易实现，有文献在电热炉上加装风扇，通过调节风扇的转速来实现程序降温。
下面简单说一下NH3/CO2-TPD：1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。
其理论基础在于“吸附热”三个字，就吸附而言，根据探针分子和催化剂（吸附剂）作用方式的不同，可以分为物理吸附和化学吸附，物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用，相互作用力较弱；而化学吸附顾名思义，指探针分子和催化剂之间发生化学作用，生成作用力较强的化学键。
一般而言，物理吸附和化学吸附都是放热的过程，以探针分子和催化剂为体系考虑时，总的能量是降低，因此吸附的逆过程：脱附则是一个能量升高的过程，需要外部供给一定的能量才能够实现，在TPD的测试中，这种能量就是以热能的形式供给，即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。
2、TPD实验方法基于以上原理，TOD实验主要包括以下主要步骤：催化剂表面净化（这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要）、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附，同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。
氨气TPD1
NH3-TPD操作流程
1.启动计算机和吸附仪，进入TP-5076 软件测控系统。
2.确认吸附仪左侧为OFF状态，右侧设定60，确认正常后进行后续操作。
3.装样：0.1g。
通载气并检测气路保持畅通。
4.在流程图工作区，参数设置：S1打到0状态（），热导设置（TPD-100mA,
TPR-50mA）点击断开。
5.在流程图工作区，点击T1按钮，根据所需程序设定温度和时间。
设4段：
1 400℃30分钟活化升温
2 400℃20分钟活化稳定预处理阶段
3 120℃30分钟降温
4 120℃5h 吸附+吹扫恒温吸附、吹扫阶段
设定完成点击“下载”、“开始”
预处理阶段完成后，吸附炉出口断开，通吸附气，在流程图工作区，S1打到1状态（），
6.进行恒温吸附阶段，30min后达到吸附饱和，S1打到0状态（），进行
吹扫阶段，吹扫2h以上。
7.吹扫完毕后，吸附炉出口接入，在流程图工作区，参数设置：热导设置100mA，
点击闭合，打到记录曲线工作区，当右上方热导桥流为100mA时，点击左上角开始记录，稳定20min，点击右侧基线归零，把信号值（纵坐标）调为10mV，等待基线稳定。
8.在流程图工作区，点击T1按钮，清除上一阶段所设数据，根据所需程序设定温
度和时间。
设2段：
1 600℃50分钟升温脱附
2 600℃5分钟脱附稳定升温脱附检测阶段
设定完成点击“下载”、“开始”
9.记录完成后，炉子自然降温，300℃以下时，可启动风扇辅助降温。
10.降至室温，关闭风扇，关闭气源，保存数据，关闭吸附仪，实验结束。
规范实验保持整洁。
tpd技术开发流程
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收集和整理需求信息，包括功能要求、性能指标、用户界面设计等。
600TPD套筒窑工艺技术操作规程
600TPD套筒窑工艺技术操作规程套筒窑工艺技术操作规程2013年9月目录第1章工艺过程说明 01.1 工艺流程及气流走向。
01.2 工艺流程图（见附图1） (1)1.3 气流走向图（见附图2） (1)第2章原燃料及成品技术要求 (2)2.1 石灰石原料要求 (2)2.2 煤气 ....................................................................................... 错误！未定义书签。
2.3 活性石灰产品质量 (3)第3章详细工艺要求，设备的联动和互锁关系 (3)3.1 石灰石输送 (3)3.2 上料和布料 (4)3.3 出料系统 (5)3.4 液压控制 (7)3.5 燃烧室 (8)3.6 驱动空气 (8)3.7 冷却空气 (8)3.8 石灰冷却空气 (9)3.9 废气 (9)第4章石灰窑的安全设置 (9)第5章石灰窑的开窑点火 (10)5.1 成立点火领导小组 (10)5.2 点火烘窑前的准备工作 (10)5.3 装料及置换 (11)5.4 点火前的窑内石灰石情况 (12)5.5 点火 (12)5.6 升温 (14)5.7 温度控制参数要求 (15)5.8 升温过程中的注意事项 (15)5.9 转入正常生产 (16)5.10 烘窑曲线图 (16)第6章主要参数的计算及热工参数 (16)6.1 石灰产量 (16)6.2 热耗计算 (16)6.3 煤气量计算 (17)6.4 煤气在每层烧嘴分布 (17)6.5 燃料调节 (18)6.6 二次风的调节 (18)6.7 烧嘴的调节 (20)6.8 套筒窑参数的计算实例 (20)6.9 套筒窑热工参数表 (21)第7章石灰窑的操作 (22)7.1 循环气体的温度 (22)7.2 石灰石料位 (23)7.3 燃烧室 (23)7.4 内套筒冷却空气 (23)7.5 驱动风 (24)7.6 窑各部位温度控制 (24)第8章石灰窑的维护 (25)8.1 卷扬机系统维护 (25)8.2 上下燃烧室 (25)8.3 喷射器和循环管 (26)8.4 废气管及换热器 (26)8.5 风机的过滤器 (26)8.6 热电偶 (26)8.7 石灰窑定期检查时间表 (27)第9章石灰窑的停窑 (27)9.1 停烧嘴 (27)9.2 停高温废气风机和驱动风机 (28)9.3 不超过1 小时的停窑 (28)9.4 超过1 小时的停窑 (28)9.5 紧急停窑 (29)9.6 电源的供电故障 (29)第10章原料、成品工艺流程 (29)10.1 原料贮运 (29)10.2 成品输送 (31)第1章工艺过程说明1.1 工艺流程及气流走向。
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TPD测试以及通告流程图
1.注册ECAS 账号（由申请商完成），网址：
https://webgate.ec.europa.eu/cas/login?loginRequestId=ECAS_LR-2599063-Tn8LzJW5QJjlRt7 O5lnVfKNAJEp2Expc8Yrh0oc9O6rYuLFgovU0EqLiEKXKE6OLLPw2BKnEprj8TqwprdGGum-Jj71z xYb8yruuuzOUONTdH-4GuR7DX7ZLfptUWLpi40AnClVLu10nXF8LQZznJrzlI0
完成后提供账号名称，邮箱地址以及密码给TCT
2.提供公司信息（填写submitterid_registrationform_en表格，由申请商完成），申请Submitter
ID（TCT完成），同时提交样品开始做测试（申请商提供样品3PCS，包括使用说明，测试由TCT完成）
(注意：请到https:///cn/reader下载最新版Adobe Acrobat Reader软件打开该表格)
3.提供生产商详细信息（填写Manufacturer Details文档，仅需在申请新的通告时提交一次，
后面再申请其他产品不需要提供了，由申请商完成），提供产品信息（填写Product Information Document文档，每次申请通告都需要提供，由申请商完成），以及文件（Document to describe the opening and refilling mechanism. 描述产品打开和填充机制的文件、Document to describe the production process including series production. 描述生产过程的文件，包括批量生产由申请商完成，TCT协助），其他可选项包括（Document showing a copy of the leaflet 宣传页（说明书）复印件、Document showing an image of the Products Packaging 产品包装图片由申请商完成，TCT协助，非强制提供选项），测试报告（由客户提供样品，TCT负责测试，并提供测试报告，包含尼古丁稳定释放测试以及醛类和金属物质测试），同时有一份生产商责任说明文件及声明（Manufacturer Responsibilities and Declarations文件），需要申请商签署并回传，申请EC-ID
4.提交相关资料给欧盟，欧盟转发给相应的销售目的地国家，等待监管机构审核通过（TCT
完成）。