第5节 气相色谱检测器.ppt
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气相色谱检测器和应用PPT课件
第19页/共67页
以苯为例： C6H6--- CH·自由基 C H·+ O --- C H O+ + e
C H O + + H2O --- H3O + + C O 在电场作用下，正离子和电子被收集到两极，产生电流。
第20页/共67页
影响FID灵敏度的因素：
1）载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑 其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5；
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N2
N
2
e
AB
AB E N2 N2 AB
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火焰光度检测器（FPD）
FPD 是对含S、P化合物具有 高选择性和高灵敏度的检测器。 因此，也称硫磷检测器。主要 用于SO2、H2S、石油精馏物 的含硫量、有机硫、有机磷的 农药残留物分析等。
第31页/共67页
含S化合物 RS Air O2 SO2 CO2; SO2 8H 2S 4H2O
第3页/共67页
检测原理：
由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体 ）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能 。
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构成：
由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成平衡 电桥。如图。
m1
mi m2 ...
mn
100%
Ai fi
100%
A1 f1 A2 f2 ... An fn
wi
A1
Ai A2 ...
An
100%
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以苯为例： C6H6--- CH·自由基 C H·+ O --- C H O+ + e
C H O + + H2O --- H3O + + C O 在电场作用下，正离子和电子被收集到两极，产生电流。
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影响FID灵敏度的因素：
1）载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑 其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5；
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N2
N
2
e
AB
AB E N2 N2 AB
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火焰光度检测器（FPD）
FPD 是对含S、P化合物具有 高选择性和高灵敏度的检测器。 因此，也称硫磷检测器。主要 用于SO2、H2S、石油精馏物 的含硫量、有机硫、有机磷的 农药残留物分析等。
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含S化合物 RS Air O2 SO2 CO2; SO2 8H 2S 4H2O
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检测原理：
由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体 ）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能 。
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构成：
由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成平衡 电桥。如图。
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mi m2 ...
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A1 f1 A2 f2 ... An fn
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第9章 气相色谱法5PPT课件
由池体和热敏元件组成。 池体：一般用不锈钢制成。其中的孔道体积叫池体积。孔 道是气路的一部分，孔道内装有热敏元件。
2020/11/12
热敏元件：要求机械强度大、电阻率高、温度系 数大、对载气和组分呈惰性，能适应温度和浓度的较 大变化。常用的钨丝、铼钨丝、铁镍丝等热敏元件叫 做热丝。
2020/11/12
2020/11/12
（五）检测器的线性范围 ：
检测器的响应信号与进样量呈线性关系时，被测 物质的最大进样量与最小进样量之比。
线性范围越大，检测器的性能越好。
R
2020/11/12
⊿R
⊿Q
0 Qmin
Qmax
Q
9.6.3 热导池检测器（TCD）
（一）th热erm导a检l 测co器nd的uc结tiv构ity detector
S =⊿R / ⊿Q
单位 ：mV / （mg ·mL－1）
mV/（mg ·s－1）
（浓度型检测器）
（质量型检测器）
R
⊿R
⊿Q
0
Q
2020/11/12
检测器的灵敏度（S）实质上是指单位质量的 待测物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。 灵敏度值越大，检测器的灵敏度也就越高。在实际 工作中，检测信号通常为色谱峰，因此灵敏度也可 以由色谱峰面积（A）除以试样质量（m）求得：
在单位体积载气中或单位时间内进入检测器的样品 量。
此时的响应值至少为噪声电平的 2倍。 检测限的计算公式为：
D ＝ 2N / S
2020/11/12
（四）响应时间（τ）
τ是指从组分进入检测器起，到产生63％的响应 信号时所需要的时间。实际上是检测器的输出信号 对输入信号所产生的滞后时间。
τ越小越好，响应时间短，有利于快速分析。 氢焰检测器的τ约为10－3 s，而热导池检测器的τ约 为 0.5 s。
2020/11/12
热敏元件：要求机械强度大、电阻率高、温度系 数大、对载气和组分呈惰性，能适应温度和浓度的较 大变化。常用的钨丝、铼钨丝、铁镍丝等热敏元件叫 做热丝。
2020/11/12
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（五）检测器的线性范围 ：
检测器的响应信号与进样量呈线性关系时，被测 物质的最大进样量与最小进样量之比。
线性范围越大，检测器的性能越好。
R
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9.6.3 热导池检测器（TCD）
（一）th热erm导a检l 测co器nd的uc结tiv构ity detector
S =⊿R / ⊿Q
单位 ：mV / （mg ·mL－1）
mV/（mg ·s－1）
（浓度型检测器）
（质量型检测器）
R
⊿R
⊿Q
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检测器的灵敏度（S）实质上是指单位质量的 待测物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。 灵敏度值越大，检测器的灵敏度也就越高。在实际 工作中，检测信号通常为色谱峰，因此灵敏度也可 以由色谱峰面积（A）除以试样质量（m）求得：
在单位体积载气中或单位时间内进入检测器的样品 量。
此时的响应值至少为噪声电平的 2倍。 检测限的计算公式为：
D ＝ 2N / S
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（四）响应时间（τ）
τ是指从组分进入检测器起，到产生63％的响应 信号时所需要的时间。实际上是检测器的输出信号 对输入信号所产生的滞后时间。
τ越小越好，响应时间短，有利于快速分析。 氢焰检测器的τ约为10－3 s，而热导池检测器的τ约 为 0.5 s。
气相色谱检测器.pptx
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永州职业技术学院 王文渊
第四节 检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转 变为电信号（电压或电流）的装置。
按测量电信号性质不同可分为： 1. 浓度型检测器 2. 质量型检测器
一、气相色谱检测器分类
1.浓度型检测器：测量浓度的变化，响应值与组分 的浓度成正比（TCD）--热导检测器（TCD）
浓度型检测器，h∝u，以A定量，应保持u恒定（峰面积定量依据）
RC
2.质量型检测器：测量组分质量的变化，响应值 与单位时间进入检测器的组分质量成正比--氢焰 离子化检测器（FID）
R dw dt
3．操作条件选择和注意事项
1）载气的选择： 载气：N2(低流速)、H2(高流速)、和He(价格贵） 燃气：H2 助燃气：O2
2）使用温度：高于柱温50～1000C
3）注意事项： 质量型检测器，h∝u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）
永州职业技术学院 王文渊
第四节 检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转 变为电信号（电压或电流）的装置。
按测量电信号性质不同可分为： 1. 浓度型检测器 2. 质量型检测器
一、气相色谱检测器分类
1.浓度型检测器：测量浓度的变化，响应值与组分 的浓度成正比（TCD）--热导检测器（TCD）
浓度型检测器，h∝u，以A定量，应保持u恒定（峰面积定量依据）
RC
2.质量型检测器：测量组分质量的变化，响应值 与单位时间进入检测器的组分质量成正比--氢焰 离子化检测器（FID）
R dw dt
3．操作条件选择和注意事项
1）载气的选择： 载气：N2(低流速)、H2(高流速)、和He(价格贵） 燃气：H2 助燃气：O2
2）使用温度：高于柱温50～1000C
3）注意事项： 质量型检测器，h∝u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）
《气相色谱检测器》课件
缺点
• 有选择性 • 某些类型的检测器对特定化合物敏感 • 需要保持仪器的高度稳定
气相色谱检测器的选购和维护注品性质的检测器。
安装
2
遵循制造商的安装指南，确保正确设置
仪器。
3
校准
定期进行校准，以确保准确性和可靠性。
维护
4
保持仪器清洁，定期更换耗材和维护零 件。
实验中常见的气相色谱检测器问题及 解决方案
气相色谱检测器的类型和应用
火焰离子化检测器（FID）
广泛用于有机物的定量分析，特 别是烃类化合物。
热导率检测器（TCD）
质谱检测器（MSD）
对于不易离子化的化合物，如稀 有气体和氢气等，具有高灵敏度。
可以提供化合物的结构信息，并 用于复杂样品的分析。
气相色谱检测器的优点和缺点
优点
• 高灵敏度 • 宽线性范围 • 快速分析速度
1 杂峰
增加分离柱温度或更换柱。
3 峰展宽
检查进样量、分离柱长度和直径。
2 信号漂移
检查气源、检测器和环境温度。
总结和展望
总结
气相色谱检测器是色谱分析中不可或缺的关键 组件，它通过转化化合物为可测量的信号，实 现对化合物的定性和定量分析。
展望
未来，随着技术的不断发展，气相色谱检测器 将进一步提高分离和检测能力，为科学研究和 工业应用提供更多可能性。
3 重要性
在气相色谱分析中，检测 器的选择对结果的准确性 和可靠性至关重要。
气相色谱检测器的工作原理
分离
气相色谱柱将混合物中的化合物分离为单个组 分。
信号处理
信号经过处理后，可以定量和定性分析所分离 的化合物。
检测
检测器将化合物转化为可测量的信号（如电流 或光信号）。
《气相色谱分析》PPT课件
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不 与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定 液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷 等。
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’、 u’、s’ 表 示 ， 分 别 代 表 了极性分子间存在着的 静电力（偶极定向力）； 极性与非极性分子间存 在着的诱导力；非极性 分子间的色散力；氢键 等。也可以用五个数的 总和来表示固定相的极 性 大 小 ， 如 ： β，β’— 氧二丙睛五个常数的总 和为4427，是强极性固 定相。
互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、
N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/25
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
气相色谱技术 PPT
担体：是一种具有化学惰性的多孔固定颗粒，其作 用是承担固定液。
担体分类及性能： 红色担体：涂渍非极性固定液，分析非极性或弱极性的 混合物。 白色担体：涂渍极性固定液，分析强极性或氢键型化合 物。
担体的预处理： 酸洗法：用于分析酸类和脂类合物 碱洗法：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷法：只能有效地涂布非极性或弱极性的固定液，并 只能在270℃以下使用。
三
检测器性能评价指标：
一、灵敏度：当一定浓度或一定质量的物质进入检测器后，就产
生一定大小的信号，即响应值。
二、检测限：指检测器恰能产生二倍于噪声（2RN）的信号时， 单位体积载气中进入检测器的物质量，或单位时间内进入检测器
的物质量，以Q0表示。 三、噪声：在色谱图中基线的无规则的波动成为噪声。
FID氢火焰由外向内分为4层区域分别为：反应区（温度最高）、 热裂解区（正离子+电子）、点燃火焰、预热区。
特点：灵敏度高、比热导池高10^3倍、检出限低、只适用于有 机化合物。
影响氢焰离子化检测器灵敏度的因素： 载气和氢气流速、空气流速、极化电压、操作温度。
三、电子捕获检测器（ECD):灵敏度最高，仅对能俘获 电子的化合物响应，如卤代烃，含氮、氧和硫的化合物。 物质电负性越强，检测灵敏度越高。 四、火焰光度检测器(FPD): 工作原理：当含有P或S的有机物质在富氢（并含 有氧气）中燃烧时，P或S都会变为激发态的元素 而发出其特征光波。
（6）调整保留体积为样品通过色谱柱，由于固定 相作用所耗费的载气的体积，即保体积减去死体积。
分离参数:
1. 相对保留值α， 即在一定的分离条件下，保留时间大 的组分B与保留时间小的组分A的调整保留值之比。 2.分配系数K，K为在平衡状态时，某一组分在固定液与 流动相中的浓度之比。 3.分离度R，R表示相邻两个色谱峰分离程度的优劣。
气相色谱仪.ppt
5.3.1 气相色谱仪
3 分离系统 色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长）
毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长）
packed column
capillary column
1
3 分离系统 填充柱和毛细管柱
2
5.3.1 气相色谱仪
3 分离系统 固体固定相：固体吸附剂
固定相 液体固定相：由担体和固定液组成
例如：苯和环己烷的色谱分离
苯 环己烷
沸点 80.10C 沸点 80.70C
采用非极性固定液 ，出峰顺序由蒸汽压决定，所以分不开；
但是苯容易极化 （1）用弱极性的邻苯二甲酸二辛酯 （2）用极性的聚乙二醇-400 （3）用，’氧二丙氰
tR(苯）/tR（环己烷） 1.5 3.9 6.3
7
5.3.1 气相色谱仪
通用性；灵敏度低
15
5 检测器 (2) 氢火焰离子化检测器，FID
16
(2) 氢火焰离子化检测器，FID
有机物在火焰中电离形成离子流，根据离子 流的大小进行分析。
离子化过程:
C6H6
6CH
6CH + 3O2 6 CHO++ 6e-
CHO+ + 6H2O
6CO + 6H3O+
离子数与进入检测器的碳原子数成正比 流动相流速对检测器响应影响小
8
5.3.1 气相色谱仪 固定液极性
当 qx = qj
Px = 0
当 qx = q , ’
Px = 100
其它固定液的极性介于0-100之间
0——————————100 +1 +2 +3 +4 +5 非——————————极性
3 分离系统 色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长）
毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长）
packed column
capillary column
1
3 分离系统 填充柱和毛细管柱
2
5.3.1 气相色谱仪
3 分离系统 固体固定相：固体吸附剂
固定相 液体固定相：由担体和固定液组成
例如：苯和环己烷的色谱分离
苯 环己烷
沸点 80.10C 沸点 80.70C
采用非极性固定液 ，出峰顺序由蒸汽压决定，所以分不开；
但是苯容易极化 （1）用弱极性的邻苯二甲酸二辛酯 （2）用极性的聚乙二醇-400 （3）用，’氧二丙氰
tR(苯）/tR（环己烷） 1.5 3.9 6.3
7
5.3.1 气相色谱仪
通用性；灵敏度低
15
5 检测器 (2) 氢火焰离子化检测器，FID
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(2) 氢火焰离子化检测器，FID
有机物在火焰中电离形成离子流，根据离子 流的大小进行分析。
离子化过程:
C6H6
6CH
6CH + 3O2 6 CHO++ 6e-
CHO+ + 6H2O
6CO + 6H3O+
离子数与进入检测器的碳原子数成正比 流动相流速对检测器响应影响小
8
5.3.1 气相色谱仪 固定液极性
当 qx = qj
Px = 0
当 qx = q , ’
Px = 100
其它固定液的极性介于0-100之间
0——————————100 +1 +2 +3 +4 +5 非——————————极性
仪器分析第5章 气相色谱分析法PPT课件
塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速 达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同（常数）。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
Y1/2
仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
2020/7/31 1
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总体概述
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
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仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
《气相色谱检测器》课件
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工作原理
原理
基于不同组分在色谱柱上的吸附或溶 解性能差异，实现各组分的分离。
步骤
混合气体样品进入色谱柱，经过热导 检测器或氢火焰离子化检测器检测， 转换为电信号，最终输出组分的浓度 或质量。
分类与比较
分类
热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮磷 检测器等。
比较
不同类型的检测器具有不同的性能特点和使用范围，选择合 适的检测器对于气相色谱分析至关重要。
智能化
集成人工智能和机器学习 技术，实现检测过程的自 动化和智能化控制。
多功能化
开发具有多种检测功能的 气相色谱检测器，满足不 同领域和复杂样品的分析 需求。
对行业的意义与影响
促进分析化学领域的发展
气相色谱检测器的技术创新与进步将推动分析化学领域的进步， 提高分析效率和准确性。
拓展应用领域
随着技术的发展，气相色谱检测器的应用领域将不断拓展，包括环 境监测、食品安全、生物医药等。
通过改进色谱柱填料和优化色谱条件 ，提高分离效率和分辨率，缩短分析 时间。
检测器灵敏度和选择性
联用技术
与其他分析技术（如质谱、红外光谱 等）联用，实现多组分同时检测和复 杂样品的高效分离分析。
研发新型检测器，提高对特定化合物 的检测灵敏度和选择性，降低干扰。
未来发展方向
01
02
03
微型化
开发微型化、便携式气相 色谱检测器，满足现场快 速检测的需求。
成功案例二：某环境监测站的应用案例
总结词：实时监测
详细描述：某环境监测站利用气相色谱检测器对大气、水质等环境样品进行实时监测，及时发现和预警环境污染问题，为环 境保护提供了科学依据。
气相色谱仪原理和应用(分析“检测器”文档)共23张PPT
❖特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时 间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、 CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破 坏性检测器。
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方
【全版】气相色谱检测器推荐PPT
信号值与组分的浓度成正比（热导检测器). 质量型检测器：
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信 号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比(氢火焰离子 化检测器） 。 广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应(电子俘获检测器)。
2021/7/28
(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; R参=R测 ; R1=R2 ☆生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： ☆化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）； 噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度,检测下限10-14 g /mL，
☆当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： ☆当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550 nm 左右的光谱，可被检测；
2021/7/28
二、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
平衡电桥。 热敏电阻对不同的气体有不同的热导系数。 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：
R参=R测 ; R1=R2
则：
R参·R2=R测·R1
无电压信号输出；
记录仪走直线（基线）
2021/7/28
2021/7/28
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
2021/7/28
☆当含有机物 CnHm ：
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信 号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比(氢火焰离子 化检测器） 。 广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应(电子俘获检测器)。
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(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; R参=R测 ; R1=R2 ☆生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： ☆化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）； 噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度,检测下限10-14 g /mL，
☆当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： ☆当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550 nm 左右的光谱，可被检测；
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二、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
平衡电桥。 热敏电阻对不同的气体有不同的热导系数。 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：
R参=R测 ; R1=R2
则：
R参·R2=R测·R1
无电压信号输出；
记录仪走直线（基线）
2021/7/28
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A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
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☆当含有机物 CnHm ：
色谱仪及检测器PPT课件
△R △m
11
第三节 热导检测器(TCD)
1.结构
R1R2R3R4 是阻值相等 的热敏电阻 组成 惠斯登电桥
12
2.原理:
当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电 桥平衡 (R1R4=R2R3),无信号输出(0mv,走基线)
当样品组分+载气通过测量池时,由于组分与载气的导 热系数不同 ,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥 失去平衡 (R1R4=R2R3),AB两端产生电位差,有信号输出, 且信号与组分浓度成正比.
h 流出曲线高度 cm
0
设 u1 -- 记录仪灵敏度 mv/cm
u1= 满标量程5mv / 满标纸宽25cm
u2 -- 纸速
cm/min
载气流量 Fd= V/t V -- 进入det的载气体积
t--所需要的时间
∴V=Fdt=Fd .x/u2 dV= Fd dX/ u2
mC dVu1hF ddxu1F dA
要注意桥流,池体温度,载气种类
三者之间的关系
桥电流mA
桥流太大钨丝易烧坏 N2作载气 , 110~150mA
H2作载气, 150~250mA
(3)池体温度低,灵敏度高
He
200
He
N2
100
N2
但池温必须高于柱温, 否则组分会在池体内冷凝
H2H2 NN22
丁烷浓度
Ar
H2
H2
Ar
14流速Байду номын сангаас
4.TCD使用注意事项
(1)为确保热丝不被烧断,在TCD通电前,先开载气 关机时一定要先关电源,后关载气(否则检测
器会报废) (2)载气中含氧气时,使热丝寿命缩短
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06:45:35
2. 氢焰检测器的结构
(1) 在发射极和收集极之间 加有一定的直流电压（100— 300V）构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用到三 种气体：
N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。
使用时需要调整三者的比 例关系，检测器灵敏度达到最 佳。
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3. 氢焰检测器的原理
热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工 的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂： 需要携带被分 离组分的载气 流过，则连接 在紧靠近分离 柱出口处。
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2.检测原理
平衡电桥，右图。 不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
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(1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入 火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
CnHm ──→ ·CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进 来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：
·CH + O ──→CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子 碰撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O ──→H电离产生的正离子和电子在外加恒
定直流电场的作用下分别向两极定向运动而
产生微电流（约10-6～10-14A）；
(5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离
子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测
器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五 十万分之一的碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面 积与组分质量成正比的色谱流出曲线
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③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测
器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。 载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大 ，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数， 但价格较高。
表 某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J / cm·℃·s
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测
信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器：
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广普型检测器：
对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：
对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
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三、 氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
1. 特点
（动画）
简称氢焰检测器
（FID：hydrogen flame ionization detector）
(1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质 灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、 响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限 可达10-12g·g-1。
S=A/m
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3.最低检测限（最小检测量）
噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。
从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来 ，则组分的响应值就一定要高于N。
检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量）， 被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。
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4.线性度与线性范围
第二章 气相色谱分析
gas chromatographic analysis, GC
第五节 气相色谱检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器特性
specific property of detector
二、热导检测器TCD
thermal conductivity detector
06:45:35
3. 影响热导检测器灵敏度的因素
①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间的
温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应 值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还 可能造成钨丝烧坏。
②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利
于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于 分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
检测器的线性度定义：检测器响应值的对数值与试样量 对数值之间呈比例的状况。
检测器的线性范围定义：检测器在线性工作时，被测物 质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。
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二、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
1. 热导检测器的结构
池体（一般用不锈钢制成）
R参=R测 ; R1=R2
则：
R参·R2=R测·R1
无电压信号输出；
记录仪走直线（基线）。
06:45:35
进样后:
载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是 纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和 参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1
这时电桥失去平衡，a、b 两端存在着电位差，有电压信 号输出。信号与组分浓度相关。 记录仪记录下组分浓度随时间 变化的峰状图形。
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2.检测器性能评价指标
响应值（或灵敏度）S ： 在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系：
E=Sm S= E/m
单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；（质量型检测器）
S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信 号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就 越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色 谱峰面积（A）除以试样质量求得：
三、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
四、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
五、其他检测器
other detector
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一、检测器特性
specific property of detector
1.检测器类型
2. 氢焰检测器的结构
(1) 在发射极和收集极之间 加有一定的直流电压（100— 300V）构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用到三 种气体：
N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。
使用时需要调整三者的比 例关系，检测器灵敏度达到最 佳。
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3. 氢焰检测器的原理
热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工 的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂： 需要携带被分 离组分的载气 流过，则连接 在紧靠近分离 柱出口处。
06:45:35
2.检测原理
平衡电桥，右图。 不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
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(1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入 火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
CnHm ──→ ·CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进 来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：
·CH + O ──→CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子 碰撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O ──→H电离产生的正离子和电子在外加恒
定直流电场的作用下分别向两极定向运动而
产生微电流（约10-6～10-14A）；
(5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离
子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测
器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五 十万分之一的碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面 积与组分质量成正比的色谱流出曲线
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③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测
器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。 载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大 ，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数， 但价格较高。
表 某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J / cm·℃·s
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测
信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器：
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广普型检测器：
对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：
对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
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三、 氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
1. 特点
（动画）
简称氢焰检测器
（FID：hydrogen flame ionization detector）
(1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质 灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、 响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限 可达10-12g·g-1。
S=A/m
06:45:35
3.最低检测限（最小检测量）
噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。
从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来 ，则组分的响应值就一定要高于N。
检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量）， 被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。
06:45:35
4.线性度与线性范围
第二章 气相色谱分析
gas chromatographic analysis, GC
第五节 气相色谱检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器特性
specific property of detector
二、热导检测器TCD
thermal conductivity detector
06:45:35
3. 影响热导检测器灵敏度的因素
①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间的
温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应 值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还 可能造成钨丝烧坏。
②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利
于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于 分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
检测器的线性度定义：检测器响应值的对数值与试样量 对数值之间呈比例的状况。
检测器的线性范围定义：检测器在线性工作时，被测物 质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。
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二、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
1. 热导检测器的结构
池体（一般用不锈钢制成）
R参=R测 ; R1=R2
则：
R参·R2=R测·R1
无电压信号输出；
记录仪走直线（基线）。
06:45:35
进样后:
载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是 纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和 参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1
这时电桥失去平衡，a、b 两端存在着电位差，有电压信 号输出。信号与组分浓度相关。 记录仪记录下组分浓度随时间 变化的峰状图形。
06:45:35
2.检测器性能评价指标
响应值（或灵敏度）S ： 在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系：
E=Sm S= E/m
单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；（质量型检测器）
S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信 号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就 越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色 谱峰面积（A）除以试样质量求得：
三、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
四、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
五、其他检测器
other detector
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一、检测器特性
specific property of detector
1.检测器类型