精馏实验-应化化工

换一种冷剂。
5、筛板结构
筛板的主要结构包括：筛孔、溢流堰、降液管。
降液管 受液区
入口堰
溢流堰 筛孔 筛板塔塔板结构示意图 降液管
筛孔、溢流堰、降液管的作用
筛孔是板上的气体通道，上升 的气流经筛孔分散后穿过板上液层， 造成气液两相间的密切接触与传质。 溢流堰的作用是为了使板上维 持一定高度的液层。
若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层， 则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大， 又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果 同样大在下降。
三、实验原理
无论是求全塔效率还是求等板高度，都必须知道 理论塔板数，那么如何求理论塔板数？ 计算法 图解法
对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道 哪些数据？如何获得这些数据？ xD，xF，xW， tF tS R，q，汽液平衡数据。
实验任务书 ——
筛板塔
4、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料位置的变化情况。与2相比，改变进料位置 5、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料组成的变化情况。与2相比，改变进料组成 选做一项。
三、实验原理--板式塔（1）
板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液
传质设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、
如何确定塔顶出料流量D ？ 物料衡算：
FxF DxD WxW
例如：选择F为3 l/h，x D 和 x F已知，塔釜暂时 不出料，则：
FxF DxD
DF
xF x 3 F xD xD
由此可估算出D的大小。
有关回流比的问题
下列问题请同学们课后思考。 1、在什么情况下要调节回流比？ 2 、回流比的改变对产品质量有什么影响？对操作 有何影响？ 3、如果没有回流，会产生什么结果？ 4、当正常生产条件（或实验操作条件和）受到破 坏或产品质量不合格时，恢复最快的方法是什么？ 5、全回流一般用在什么条件下？
降液管为相邻两层塔板之间的液体通道。
五、气液流动方式与接触状况
1.气液两相在塔内的流动方式： 总体上逆流，
在板上错流。
五、气液流动方式与接触状况
2.气液两相接触状况：
鼓泡 液体为连续相 气体为分散相 传质阻力较大 泡沫
喷射
气体为连续相 液体为分散相
液体为连续相
气体为分散相 传质较好。
传质较好。
工业生产中，气液两相接触一般为泡沫状况或 喷射状况。
3、回流比（乙醇－水精馏实验）
回流比是影响设备费用和 操作费用的一个重要因素，在 操作中是一个对产品的质量和 产量有重大影响而又便于调节 的参数。 回流分配装置由回流分配 器与控制器组成。回流分配器 两个出口管分别用于回流和采 出，引流棒为玻璃棒，内部装 有铁芯，可在控制器的作用下 实现引流。
不同转子流量计的正确读数位置示意图
计算单板效率需要哪些数据？
xn
* xn1 xn
1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
a
y
b
xW 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 x D 0.9 1.0 0.0 0.1
x
全回流条件下理论塔板数的求解
1.0
部 分 回 流 理 论 塔 板 数 的 求 解
xD c R1
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
p 101.33kPa
q
线
a
平衡曲线
精馏段操作线
y
d
f
提馏段操作线
c
b
x F 0.5 0.6 0.7 0.8 xW0.3 0.4 0.0 0.1 0.2 x D0.9 1.0
x
x n 1
yn
* yn
乙醇－水精馏实验
测定全塔效率（板式塔），探讨影响因素。
请根据所选用的设备，从以下实验任务中选择部 分内容进行实验。
实验任务书 ——
筛板塔
1、精馏塔在全回流、稳定操作条件下，全塔理论塔 板数、总板效率的测定。 2、精馏塔在某一回流比下连续精馏、稳定操作条件 下，全塔理论塔板数、总板效率的测定。 3、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随 回流比的变化情况。 与2相比，改变回流比
板式塔的不正常操作—液泛
在操作过程中，塔板上液体下降受阻，并逐渐在 板上积累，直到充满整个板间（淹塔），从而破坏了 塔的正常操作，这种现象称为液泛。 1、降液管液泛 原因：液体流量或气体流量 过大。 2、夹带液泛
原因：气速
液沫夹带 夹带液泛 液泛
板式塔的不正常操作—严重漏液
当气体通过筛孔的速度较小时，一部分液体从筛 孔直接落下，这种现象称为漏液。 1、随机性漏液 原因：液层的起伏波动。 （漏液的筛孔不断变化着) 2、倾向性漏液 原因：液面落差。 (塔板入口侧引起持续漏液)
4、塔顶温度
塔顶的温度关系到产品质量的问题。比如，冷 却水不够，塔顶温度上升，回流量下降，部分重组
分也跟出，使xD下降。那么如何调节塔顶温度？
对于已固定的设备，若塔顶温度升高，通常有
两种方法：①固定回流温度，调节回流量，比如说
设法加大回流量（减少产量），使塔顶温度降低； ②固定回流量，调节回流温度，如加大冷剂量，或
七、实验数据处理
（一）实验数据处理所需数据：
xD xF xW
xn
* t F tS R q 汽液平衡数据。 xn1 xn
（二）实验数据处理注意点：进料热状况参数计算
q
r c p ( tS tF ) r
如何求取 如何记录
tS ？
？ tF
tS 、t F ——分别为进料组成下的泡点温度和进料液温度，℃； r ——乙醇和水混合液进料的摩尔汽化热，(kJ/kmol)
适宜回流比的确定
（3）将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液
接触状况，当开始出现液泛时，记录 P釜 读数，
此时 P釜 作为操作压力上限，对应的加热电压即 为最大加热量，此时操作为该塔上限 —— 液泛点，
所读取的回流比即为操作回流比上限。
（4）在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜
加热量。
适宜回流比的确定
1、塔釜
塔釜中装有电加热棒和控温电热棒。
塔釜旁边有个玻璃液位计，液面的高低可用阀门调节。
下列问题请同学们课后思考。 1、塔釜的作用是什么？ 2、液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，为 什么？
3、如何控制塔釜温度？什么因素会引起釜温的波动，从而 引起产品质量的变化和塔效率的变化？
4、进料量的变化、进料温度的变化使釜温变高？变低？对 xD， xW有何影响？全塔效率如何变化?
读 数 位 置
适宜回流比的确定
回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一 个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达 不到分离要求。那么如何确定适宜的回流比？ 部分回流时回流比有二 种估算方法： 1、作图法： 通过作一切线交纵坐标， 截距为 xD /( Rmin 1) ，即可求 得 Rmin ，由 R (1.2 2)Rmin ， 初估操作回流比。
操作要点（板式塔）
2、最大的处理能力——液泛点
全回流条件下，加大塔釜的加热量，塔内上升蒸汽量 和下降液体量将随之增大，塔板上液层厚度和塔釜压力 也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象， 读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的上 限——液泛点。
3、最小的处理能力——漏液点 全回流条件下，逐次减小塔釜加热量，测定塔效率， 塔效率剧降时，读取该时刻的回流量和加热电流量，即 为该塔操作的下限——漏液点。
c p ——乙醇和水混合液进料的摩尔热容，(kJ/kmol•K)
八、实验报告要求
预习和正式实验报告都要交。 其它要求同以前的实验。
操作要点（板式塔）
4、部分回流时，建议将进料流量维持在2-4L/h左 右，回流比控制在2－3，塔釜液面维持恒定，待塔操 作稳定后，在原料储槽、塔顶、塔釜取样进行分析， 测取数据。
若灵敏板温度发生急剧上升，应采取D=0，F↑， W ↑的措施。
5、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热，待一段 时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器的 供水。
yn
yn 1
yn 1
xn
xn
* xn
x n 1
单板效率示意图
Eml,n
x n 1 x n * x n 1 x n
四、实验流程--乙醇－水精馏塔（板式塔）
1.原料罐 2.磁力泵 3.塔底产品罐 4.塔釜 5.塔釜冷却器 6.塔顶产品罐 7.转子流量计 8.塔身 9.原料预热器 10.回流分配器 11.冷凝器
漏液
板上液层 ，气流量 及开孔率 ，都会使漏液加剧。
六、操作要点
（wk.baidu.com式塔）
1、最大分离能力——全回流操作 （1）在塔釜内置入10～25v%的乙醇水溶液，釜位近液位 计处。 （2）开启加热电源，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热， 塔顶冷凝，不加料，不出产品。 （3）待各操作参数稳定后，同时取样分析塔顶xD与塔釜 xW 根据xD与塔釜xW可作图得到该塔的理论板数并求得 全塔效率。
xD ( Rmin 1)
xD
适宜回流比的确定
2、根据现有塔设备操作摸索回流比： （ 1 ）选择加料流量为 2 ～ 6 l/h ，根据物料衡算 将塔顶出料流量调至适当值，塔釜暂时不出料。
（ 2 ）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现漏液时，记录 P釜 读数，此 时 P釜 作为操作压力下限，对应的加热电压即为最 小加热量，此时操作为该塔下限——漏液点。所读 取的回流比即为操作回流比下限。
化工原理实验
精馏实验
乙醇－水实验装置
板式塔
填料塔
精馏实验
一、实验目的 五、汽液接触状况
二、实验任务
三、实验原理 四、实验流程
六、操作要点
七、数据处理 八、实验报告要求
一、实验目的
熟悉精馏的工艺流程。 了解筛板塔的结构。 掌握精馏塔的操作方法。 学会测定全塔效率。 加深对理论知识的理解。
二、实验任务
* ——与第 n 块实际板汽相浓度相平衡的液相组 xn
成，摩尔分率。
三、实验原理--板式塔（4）
全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板 性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多， 当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是影响板 效率的主要因素。 若塔的上升蒸气量不够，将出现什么情况？ 若上升气速太大，又会怎么样？
2、进料口
本实验的精馏塔有两个进料口。进料板以上为精馏 段，以下为提馏段。
下列问题请同学们课后思考。
1、全回流时是否有精馏段和提馏段之分？ 2、为什么塔身上设有两个进料口？ 3、进料位置不同，对分离能力有什么影响？ 4、与进料有关的，如进料温度、进料量、进料浓度 等的改变，对分离能力、对操作有何影响？
阻力降、弹性和结构等因素。 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板 上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现 多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程
度的分离。
三、实验原理--板式塔（2）
在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传 质面积的限制，以及不同进料位置、不同进料浓度、 不同进料量、不同回流比等其它因素的影响，一般不 可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理 论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表 示塔的分离效果。 1．全塔效率 E
N E Ne
式中 E ——全塔效率； N e ——实际塔板数； N ——理论塔板数（不包括塔釜）。
三、实验原理--板式塔（3）
2．单板效率 E ml,n
E ml, n
式中：
x n 1 x n * x n 1 x n
E ml, n ——第 n 块实际板的液相单板效率； xn ， xn1 —— 分别为第 n 块实际板和第（ n 1） 块实际板的液相组成，摩尔分率；