土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法
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1. 适用范围
本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。
2. 测试原理
用DTP A(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3. 仪器设备
天平(精确至)。
水浴恒温振荡器。
离心管:100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。
瓶口移液器:符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求;原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。
4. 试剂
除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水,文中所说水均指一级水。
硝酸:p(HNO= g/mL,优级纯。
盐酸:p(HCl)= g/mL,优级纯。
硝酸溶液(体积分数为3%):用硝酸()配制。
盐酸溶液(6mol/L):用盐酸()配制。镉标准储备液,为国家有证标准物质。铬标准储备液,为国家有证标准物质。
铅标准中间液:精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。
镉标准中间液:精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。
DTPA浸提剂(L TEL(三乙醇胺)LCaCb):称取溶于()TEA和少量水中,再将氯化钙(CaCb)溶于水中,加水约900mL用6mol/L盐酸()调节pH至土(每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约)pH值需严格控制,最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。
5. 分析测试
前处理
称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中,加入25mL pH=±的DTPA 浸提液(注意质控样品(K-111 )根据证书加入,
在25± 2C (温度需严格控制)180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤(用快速定性滤纸过滤),弃去初滤液5mL剩下的全部过滤至50mLPR肖解管中。
校准曲线
用铅的中间液浓度,配制铅的工作曲线浓度为mg/L, mg/L,L,mg/L,mg/L 和L。
用镉的中间液浓度,配制镉的工作曲线浓度为mg/L,mg/L , L,mg/L,mg/L 和L。
仪器参考条件
注1:除表中参数外,其他参数如无意外,不需要进行调整
注2:该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。
上机测定
上机前,将仪器预热半个小时以上,仪器调节最佳工作条件,测定标准系列各点吸光值(校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线),然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。
6. 数据处理
土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计,数值以毫克每千克(mg/kg )表示,按下式计算:
m
式中:
C----试液元素含量,mg/L。
C---试剂空白溶液测定浓度,mg/L。
V总---加浸提剂体积,无特殊情况下样品为25mL质控样(K-111 )为10mL m---试样质量,无特殊情况下为g。
平行样试验结果以算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
7. 质量保证与质量控制
实验所用的器皿容器等需先用洗涤剂洗净,再用(1+3)硝酸溶液浸泡24 h以上,使用前再依次用自来水和一级水洗净。
浸提过程中一定要注意浸提剂的pH为土,浸提的温度为25±2C。
干过滤后,一定静置至溶液澄清方可上机,否则悬浮物会影响测定结果。
高浓度样品,或者有机物含量过高的样品,会严重影响仪器的测定,并且大量残留,测定前尽量先将样品稀释高倍数后,再根据具体情况进行稀释。如果测定过程中出现高浓度样品,则必须清洗仪器管路(通常使用5%硝酸),重新稀释后测定样品。
具体质控方式及频率见《常规检测项目质控计划》。
标准曲线的使用见标准物质管理程序。
8. 参考文献
土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法GB/T 23739-2009